專利名稱：堿金屬微顆粒的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及堿金屬微顆粒的制造方法，更詳細(xì)地說是堿金屬鋰、鈉、鉀微顆粒的制造方法。
堿金屬鋰、鈉、鉀是合成金屬有機(jī)化合物的重要試劑。堿金屬同鹵代烴反應(yīng)合成堿金屬有機(jī)化合物時(shí)，首先需要將堿金屬制成細(xì)微的顆粒，其目的是提高堿金屬的反應(yīng)活性。如果所制成的堿金屬顆粒過大或者顆粒不勻，不僅影響其后合成反應(yīng)的速度和產(chǎn)品收率，而且由于顆粒過大、不均的原因，反應(yīng)最后仍有大量未反應(yīng)完全的活潑堿金屬，使其后的操作更為困難。
現(xiàn)有的制造堿金屬微粒的方法是，將惰性溶劑中融熔的堿金屬利用高速機(jī)械攪拌后快速冷卻，制造堿金屬微顆粒。但這種方法往往操作難以控制，制成的堿金屬顆粒不均勻，很大程度上影響了其后合成反應(yīng)的收率和安全生產(chǎn)。例如美國專利US2914578中采用高速機(jī)械攪拌甲苯溶液中的融熔金屬鈉，快速冷卻，可使鈉粒子平均直徑達(dá)到1～10微米。該工藝雖能得微細(xì)鈉粒，但由于在制備過程中加入了一定量的乳化劑(如硬脂酸鋁、油酸銅等)，一定程度上影響了堿金屬反應(yīng)活性和其后產(chǎn)品純化，而且由于該工藝所需機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速過高(＞10000轉(zhuǎn)/min)、反應(yīng)裝置需要特殊設(shè)計(jì)和特殊材質(zhì)制成，難以付諸于大規(guī)模生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是提供一種新的堿金屬微顆粒制造工藝，制備出精細(xì)、均勻的堿金屬微粒子，且細(xì)度可調(diào)、工藝操作簡單、安全、快速。
本發(fā)明堿金屬微粒的制造方法，使用堿金屬融熔釜、惰性溶劑釜和霧化室。融熔釜、溶劑釜分別用導(dǎo)管與霧化室相連，操作時(shí)先將堿金屬用惰性溶劑(如石臘油、其它飽和脂肪烴;甲苯、二甲苯、乙苯以及其它惰性芳香烴)在融熔釜中加熱熔化，加熱溫度為高于該堿金屬熔點(diǎn)10～60℃，充入惰性氣體(氮?dú)饣驓鍤?加壓至1～10Kg/cm2;與此同時(shí)在溶劑釜內(nèi)裝入惰性溶劑，并加熱至室溫或至低于該堿金屬熔點(diǎn)的溫度，充入惰性氣體(氮?dú)饣驓鍤?加壓至1～4Kg/cm2;然后在此溫度、壓力不變的條件下，依次打開溶劑釜上的溶劑輸出管和融熔釜上的溶劑預(yù)熱管，使惰性溶劑分別進(jìn)入霧化室，從溶劑釜出來的溶劑進(jìn)入霧化室后沿著其上端的一根帶有多個(gè)微孔的環(huán)狀噴淋導(dǎo)管噴淋到霧化室的壁面上，形成一層液膜和霧氣;從融熔釜上層的熱的惰性溶劑沿導(dǎo)管進(jìn)入霧化室，只起到預(yù)熱作用，該管在開一分鐘后打開融熔釜上的堿金屬融熔液輸出管，而關(guān)閉溶劑預(yù)熱管。這樣融熔釜底層的融熔堿金屬在惰性氣體(氮?dú)饣驓鍤?氣氛的壓力作用下沿導(dǎo)管進(jìn)入霧化室從噴嘴從霧體形式噴出，該堿金屬霧體顆粒在霧化室中，由環(huán)狀噴淋導(dǎo)管噴淋出的惰性溶劑液霧冷卻，固化成堿金屬微顆粒，沉入霧化室底部。
在該體系中，噴霧用噴嘴可以是1～3個(gè)，其出口內(nèi)孔徑為0.2～1.2mm;融熔釜內(nèi)設(shè)有的預(yù)熱管和融熔堿金屬輸出管其入口位置分別處于融熔釜內(nèi)部高度的1/2處和位于釜內(nèi)底部，利用該體系可以制造出堿金屬鋰、鈉、鉀的單質(zhì)金屬或其任意兩種以上的合金金屬的微細(xì)顆粒。調(diào)節(jié)壓力和噴嘴規(guī)格，可調(diào)節(jié)堿金屬微細(xì)顆粒的粒度。
附圖
為本發(fā)明工藝方法采用的裝置構(gòu)造示意圖，其中1-堿金屬融熔釜(材質(zhì)不銹鋼或普通鋼)2-惰性溶劑釜(材質(zhì)普通鋼)3-霧化室4-惰性氣體輸入管5-惰性氣體輸出管6-惰性溶劑輸入管7-溫度計(jì)套管8-冷凝器9-惰性溶劑輸出管(材質(zhì)不銹鋼)
10-融熔堿金屬輸出管(材質(zhì)不銹鋼)11-惰性溶劑預(yù)熱管(材質(zhì)不銹鋼)12-融熔金屬噴霧噴嘴(材質(zhì)銅或不銹鋼)13-視鏡14-投料口15-惰性溶劑環(huán)狀噴淋導(dǎo)管(材質(zhì)銅或不銹鋼)16-過濾器17-放料口下面結(jié)合本發(fā)明的最佳實(shí)施例作詳細(xì)說明實(shí)施例1首先將體系用高純氮反復(fù)沖洗至無氧，金屬鈉4Kg，甲苯6dm3，裝入20dm3的融熔釜(1)內(nèi)，加熱升溫至110℃，輸入氮?dú)馐垢獌?nèi)壓力達(dá)到5Kg/cm2，與此同時(shí)將50dm3干燥苯裝入100dm3的惰性溶劑釜(2)內(nèi)，升溫至40℃。加壓至1Kg/cm2，以上準(zhǔn)備工作完畢后，在此壓力和溫度條件下依次打開溶劑輸出管(9)、溶劑預(yù)熱閥(11)和融熔金屬輸出閥(10)，約10分鐘噴霧完畢，關(guān)閉所有控制閥后便可將鈉微顆粒和惰性溶劑直接通過放料口轉(zhuǎn)入合成反應(yīng)釜進(jìn)行下一步合成反應(yīng)，或者改換其它溶劑(操作見實(shí)施例2)轉(zhuǎn)入合成反應(yīng)釜也可。這樣制成的金屬鈉微粒子平均直徑可小于10微米。
在本體系中堿金屬融熔釜(1)為20dm3，霧化室(3)、圓柱體部分直徑70cm，高度60cm，圓柱體部分高度為50cm，惰性溶劑釜(2)為100cm3;(9)(10)(11)導(dǎo)管內(nèi)徑均為4mm。使用一個(gè)噴嘴，其出口內(nèi)孔徑為0.6mm。
實(shí)施例2與實(shí)施例(1)一樣先將體系進(jìn)行無氧處理后，將4Kg金屬鋰、6dm3的液體石臘裝入堿金屬融熔釜(1)內(nèi)，加熱升溫240℃，輸入氮?dú)馐垢獌?nèi)壓力達(dá)到3Kg/cm2，與此同時(shí)，將50dm3液體石臘裝入惰性溶劑釜(2)中，升溫至150℃，加壓至2Kg/cm2，以上操作完畢后，在此溫度和壓力條件下進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的噴霧處理操作。然后打開過濾裝置(16)把液體石臘濾除，再用反應(yīng)溶劑沖洗已制成的鋰微顆粒，當(dāng)鋰微顆粒洗凈后可轉(zhuǎn)入合成釜進(jìn)行下一步操作。這樣制成的鋰微顆粒平均直徑小于50微米。使用一個(gè)噴嘴其出口內(nèi)孔為0.8mm。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是制成的堿金屬顆粒精細(xì)、均勻、該工藝操作方法簡單、安全穩(wěn)定，速度快(0.5～2.0Kg/min可調(diào));堿金屬微顆粒的平均粒度可利用噴出壓力和噴嘴規(guī)格調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)范圍為1～100微米之間，以滿足不同的需要。
權(quán)利要求
1.一種制造堿金屬微顆粒的方法，使堿金屬融熔于惰性溶劑(如石臘油、其它惰性飽合脂肪烴；甲苯、二甲苯、乙苯及其它惰性芳香烴)中，在惰性氣體(氮?dú)饣驓鍤?氣氛保護(hù)下操作，用霧化、冷卻、固化方法制造出堿金屬微細(xì)顆粒，本發(fā)明的特征是利用加壓噴霧方法將融熔堿金屬以噴霧方式噴出，其霧體顆粒在惰性溶液中冷卻、固化成堿金屬的微細(xì)顆粒。(1)本發(fā)明中使用堿金屬融熔釜，惰性溶劑和霧化室；融熔釜，溶劑釜分別用導(dǎo)管與霧化室連通。(2)先將堿金屬用惰性溶劑在融熔釜中加熱熔化，加熱溫度為高于該堿金屬熔點(diǎn)10～60℃，充入惰性氣體加壓至1～10Kg/cm2。(3)在惰性溶劑釜內(nèi)裝入惰性溶劑，加熱至室溫或至低于該金屬的熔點(diǎn)溫度，充入惰性氣體加壓至1～4Kg/cm2。(4)在上述壓力不變條件下，先打開溶劑釜的溶劑輸出管，使溶劑進(jìn)入霧化室，然后打開融熔釜上的溶劑預(yù)熱管預(yù)熱，待一分鐘后打開融熔堿金屬輸出管，關(guān)閉溶劑預(yù)熱管，融熔堿金屬便在壓力下通過導(dǎo)管進(jìn)入霧化室由噴嘴以霧體形式噴出，其霧體顆粒便在惰性溶劑內(nèi)冷卻而固化成堿金屬微細(xì)顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于體系內(nèi)使用的導(dǎo)管9、10、11內(nèi)徑為4～6mm;噴嘴可以是1～3個(gè)，其出口內(nèi)孔徑為0.2～1.2mm;融熔釜內(nèi)設(shè)有的預(yù)熱管和融熔堿金屬輸出管其入口位置分別處于融熔釜內(nèi)部高度的1/2處和處于釜內(nèi)底部。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于噴霧室內(nèi)部上端設(shè)有一根帶有多個(gè)微孔的環(huán)狀噴淋導(dǎo)管。
全文摘要
本發(fā)明是堿金屬微顆粒的制造工藝，將堿金屬熔融釜內(nèi)的熔融堿金屬在惰性氣體保護(hù)下，通過輸導(dǎo)在霧化室內(nèi)加壓噴入冷的惰性溶劑中或者噴入該溶劑的氣氛中次序冷卻成粒。用此工藝方法制成的堿金屬微顆粒精細(xì)均勻，且工藝操作簡單、安全、快速(0.5～2.0kg/min可調(diào))，還可以利用噴出壓力和噴嘴規(guī)格，調(diào)節(jié)堿金屬微顆粒的平均粒度，調(diào)節(jié)范圍1～100微米，以適應(yīng)不同的需要。
文檔編號B22F9/06GK1088498SQ9211396
公開日1994年6月29日 申請日期1992年12月23日 優(yōu)先權(quán)日1992年12月23日
發(fā)明者孫光日, 霍慶來 申請人:山東建筑材料工業(yè)學(xué)院