專利名稱：冷壓模潤滑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明與熱壓含烯土元素的粉末合金技術有關，更具體地說，本發(fā)明與制作冷壓坯體時潤滑技術有關。即對壓坯體進行熱加工前，將含有稀土元素，其原始組份為RE2TM14B的合金粉末冷壓成壓坯體的方法。
如美國專利US-A-4，802，931和US-A-4，851，058號所公開的那樣，用仔細控制的生產(chǎn)永磁材料的工藝，已經(jīng)熔融旋制出由要形成RE2TM14B正方晶相的組分構成的含稀土元素的各種合金。在淬火或過冷淬火再退火的條件下，這種熔融旋制的材料基本上由正方晶體組成，典型的如Nd2Fe14B相。含正方晶體的晶粒都很小，典型的平均晶粒尺寸小于幾百毫微米，在它們周圍是一個或多個二級晶粒邊界相，該邊界相形成該組份的永磁特性。這種微粒材料的磁性各向同性，熔融旋制的帶段可粉碎研磨成合適的粉末，再配上合適的粘合材料，然后模制成有用的粘合的各向同性永久磁體，如美國專利US-A-4，902，361所公布的那樣。
在需求高能永久磁體產(chǎn)品的地方，可將熔融旋制的粉末材料熱壓形成完全致密的永久磁體，如果需要，還可將這種完全致密的磁體進一步熱加工成形為磁性很強的各向異性磁體。例如這些技術已在美國專利US-A-4，792，367和US-A-4，844，754中公開。
這種微粒狀熔融旋制的含稀土元素的材料起初是帶狀顆?；蛴蓭Ф畏鬯槌傻姆勰?。為了對材料熱壓或進行其它熱加工，必須將材料加熱到適宜的熱加工溫度，典型的為700℃到800℃。正如上面提到的美國專利所公開的那樣，必須小心地在真空或合適的惰性氣體中加熱粉末，以便提供干燥的基本上無氧的環(huán)境防止粉末燃燒。在試圖加工這種容易燃燒的含稀土元素的材料時，總是需要提供適宜的保護氣體，使稀土元素和其它組分不會被氧化，材料的永久磁性不會衰退。
在我們共同待審的專利號-的中國專利中公開了用開式壓機生產(chǎn)熱壓的稀土過渡金屬硼(RE-TM-B)磁體的兩步冷壓熱壓工藝。此工藝的第一步將粉末狀微粒RE-TM-B材料于室溫下在開式壓機中加壓，所形成的冷壓坯體的密度約為每立方厘米5到5.5克，為相同組成完全致密體密度的70%，那末按照這種兩步技術，冷壓坯體適于在開式熱壓機中進行熱壓，該熱壓機的模腔被加熱并充滿干燥的惰性氣體如氬氣，以保護坯體不會燃燒或發(fā)生其它的氧化，否則將使產(chǎn)品的磁性減退。
含稀土元素的粉末和冷壓坯體容易與濕氣和某些化學物質(zhì)象氯離子發(fā)生反應。因此為了防止粉末或坯體的組分發(fā)生化學反應，在熱壓操作時除應用干燥的惰性氣體外還必須采取其它的保護措施。例如在上面提到的冷壓熱壓技術中，在冷壓操作時使用潤滑劑有利于粉末的壓縮和便于從模中取出坯體而不磨損壓?；蚺黧w，也不會使坯體斷裂。為了成功地完成冷壓，確認應在模壁上涂固體潤滑膜，如聚四氟乙烷或氟化的乙丙共聚物(特氟隆商標)，潤滑劑不應與加到壓模中供壓實的粉末材料混合。如果壓坯是環(huán)形或類似形狀，要求有一芯件作為加壓工具的一部分，那末在這種芯件的表面也可適當?shù)赝可瞎腆w潤滑膜。
特氟隆(商標)粉末是最好的固體潤滑膜。通過使用特氟隆在揮發(fā)性載體中的懸浮液將特氟隆粉末涂到壓?；蚰Ｐ颈砻?，這種揮發(fā)性載體最好是相對高密度的液體以便較好地懸浮特氟隆粉末狀顆粒。在上面描述的工藝中已使用揮發(fā)性的含氯-氟的鏈烴液體懸浮特氟隆顆粒。然而干燥之后仍存留在潤滑膜內(nèi)的一些液體會傳遞到冷壓坯體中。在某些操作中，在熱壓之前必須或希望將冷壓坯體存放幾小時或數(shù)日。在此期間，微量的含氯液體或其它反應性液體，特別是在潮濕的大氣條件下可與含稀土元素的粉末反應，這樣的反應例如由于減少了它的矯頑磁力而減退了所得產(chǎn)品的永久磁性。
因此本發(fā)明的目標是提供用來懸浮固體潤滑劑如特氟隆粉末的適宜的液體載體，以便在熱壓前制作含稀土元素的冷壓坯體時進行模潤滑。
按照本發(fā)明冷壓含稀土元素合金粉末的方法，其特征是使用一種開式壓機(10)，該壓機至少包括一個壓模部件(12)，以構成接納物料的模腔(14)和模壁，和兩個相對的加壓部件(16，18)，其中一個適合在模腔(14)內(nèi)作往復運動以給放入的物料加壓;該方法包括在常溫下將固體潤滑膜涂到形成模腔的壁上，然后將不含潤滑劑、不含粘合劑、含有稀土元素的合金粉末加入到潤滑過的模腔中，接著用加壓部件在常溫下將粉末在模腔中壓實成有一定強度可自行保持的生壓坯;使用的固體潤滑劑是固體潤滑劑顆粒在無氯、揮發(fā)性的氟化烴液體中的懸浮液。
按照本發(fā)明優(yōu)先的實施方案，用下述方法達到上述及其它目標。
用于本發(fā)明技術的初始材料是由相應組分構成適宜的熔融旋制的帶狀顆?；蚍勰?，以便最終形成磁性體，該磁性體基本由正方晶相RE2TM14B組成，少部分是稀土元素含量較高的顆粒邊界相。一般用RE代表稀土元素，最好這種材料的稀土元素組分至少有60%是釹和/或氧化鐠。過渡金屬元素(TM)最好是鐵或者鐵與鈷和/或其它少量金屬的混合物。這種容易壓實的初始材料最好是很細的微粒(即小于50毫微米)或幾乎是非晶形的。熱壓工藝和任何附加的熱加工將材料壓實，同時使晶體增長。從而使平均晶粒尺寸增大，但最大的晶粒尺寸仍小于500毫微米左右。該產(chǎn)品有永磁特性。
本發(fā)明的技術適合在開式壓機中實施，這類壓機有壓模，其模壁組成橫截面合適的模腔。在這種壓機中，將工件材料或型坯插入到模腔中，由相對的機件，典型的是用上下沖頭對其加壓。在這種雙沖頭壓機操作中，起初將上沖頭提到壓模腔外，下沖頭在下部位置以便打開模腔接納要加工的物料。然后降低上沖頭把模腔閉合。接著機械或液壓驅(qū)動兩個沖頭對它們之間的工件加壓。沖頭與模壁緊密配合，從而封閉要加工的物料，但最好與模壁稍有空間以減少摩擦和摩損。物料加壓后將上沖頭抬起到模腔之外，并提起下沖頭以便將加壓過的工件提高到壓模的底部邊緣，從而可將工件取出。此過程大體上連續(xù)地重復進行。
按照本發(fā)明的廣泛內(nèi)容，熱壓的、完全致密的永磁體由冷壓后接著熱壓的兩步加壓法生產(chǎn)。
上述組成的粉末材料，其加入量根據(jù)所需工件的尺寸確定，首先在常溫和大氣中加壓成生壓坯。這種加壓稱為冷壓。冷壓坯體有5克/厘米3或更高的密度，最好為5.3～5.5克/厘米3。在冷壓操作中，固體潤滑膜如特氟隆粉末涂在加壓的模壁上。潤滑劑或粘合劑不與含稀土元素的粉末混合。
特氟隆或類似材料最好以其粉末的懸浮液應用，其載體為不燃的高揮發(fā)性的液體。在這方面，最好利用每個分子有2至8個碳原子的完全氟化的鏈烴。在先形成的壓坯體已經(jīng)從壓模內(nèi)取出，沖頭移到其最下位置以便接納下批熔融旋制的粉末之后，含特氟隆的流體混合物通過下沖頭內(nèi)的很多適宜的小孔涂到模腔壁上。驅(qū)動上沖頭冷壓粉末成多孔的生壓坯體。模壁上干燥的潤滑膜便于加壓和從模內(nèi)取出坯體，而不損壞壓?；蚺黧w。
在生壓坯體形成后就準備在另一開式壓機中進行熱加工。通常都是使用不同的壓機，因為為便于熱壓操作要加熱壓模和需要阻熱的材料。
在冷壓坯體上存留一些液體載體。推測這可能是由于這個事實造成的，即沒有對加壓工具加熱，而且加壓操作進行得非?？臁９腆w潤滑膜沒有完全地除去液體載體。冷壓部件不可能立即去熱壓。冷壓坯體的暫時貯存使它們暴露在殘留的液體載體和充滿濕氣的空氣中。通過使用易揮發(fā)的氟化烴液體作載體來形成固體潤滑膜，可以有效地制成貯存時不衰變的含稀土元素的壓坯體。
從參考附圖的詳細描述中將會更明了本發(fā)明的其它目標和優(yōu)點。其中

圖1a至1d是冷成形、開式壓機的示意圖，部分呈剖面，圖示冷壓成形的各個步驟，包括通過下沖頭噴撒供應的液體潤滑混合物到模壁以完成模腔壁的潤滑。
在描述本發(fā)明的工藝時，參考的附圖中僅描繪了壓機的一小部分，即壓機的壓模和上下沖頭，因為就在壓機的這一部分包含了本發(fā)明工藝的特點。本發(fā)明優(yōu)先的實施方案圖示說明制造直圓柱形的傳感器磁體。但是應理解通過改變壓模的橫截面和沖頭的形狀也可生產(chǎn)其它的磁體。同時也應理解，還可應用其它結(jié)構的壓機，如一個沖頭的砧壓，需要模芯的圓環(huán)壓和組合壓機，即生產(chǎn)轉(zhuǎn)子或分路器的磁體，壓模的形狀也有格模和階模等。
所以圖1a至1d只描繪了開式、在環(huán)境條件下操作的冷壓機10的一小部分。冷壓機10有壓模塊12，模塊有圓筒形的模腔14。下沖頭機構16可在模腔14內(nèi)作往復運動。上沖頭18也可在模腔內(nèi)上下移動。上沖頭托架20可滑動地保持和引導上沖頭18。上沖頭18有圓的平的沖頭面22。如圖1a到1c所示，上沖頭18已被提升到它的最高位置，以便于從冷壓機的模腔中取出壓坯，和加入新的微粒狀起始材料。
下沖頭16包括頭部24，帶有平的表面26，頭部的橫截面是圓形，適合與模腔14的壁緊密配合。下沖頭16包括直徑較小的柱體部分28。下沖頭16還包括在模塊12下面擴大的基座30。如圖1a所示，下沖頭被抬高到它的最高位置，其面26剛好高出模塊12的上表面32。在這個位置，下沖頭16把剛壓成的RE-TM-B微粒組成的冷壓坯體34抬起。在壓機加壓沖程的末端由機架或其它機構(未顯示)把冷壓坯體34推到一邊。
這樣的冷壓坯體是上述類型的RE-TM-B微粒組成的多孔生壓坯。它的密度高于5克/厘米3，按照本發(fā)明熱壓工藝有很高使用價值，如果需要，這壓坯體可進一步熱加工成完全致密的磁體，有優(yōu)良的永磁特性。
隨著冷壓坯體34的取出，下沖頭16下降到在壓機操作中它的最低位置(如圖16所示)。在下降過程中下沖頭進行本發(fā)明方法的一個重要工作。在下沖頭16內(nèi)有一根中心軸向?qū)Ч?6，從下沖頭的基座30沿著柱體28的長度伸展到頭部24。軸間導管36可鉆孔形成，從基座30向上鉆孔通過柱體28到頭部24，然后用塞子38塞住基座上的出口。塞子38最好與基座30的底面平齊，以便機械驅(qū)動的壓機可以按基座的底面操作，抬起或下降下沖頭16。
在基座30內(nèi)裝設橫向?qū)Ч?0，它與軸向?qū)Ч?6相交。導管40帶有螺紋以接納管接頭42和供料管44，下面將描述供料管的使用目的。在沖頭的頭部24鉆出比軸向?qū)Ч?6的直徑還小的第二橫向?qū)Ч?6。小導管46沿直徑橫穿過沖頭的頭部24，出口在機械加工成的圓環(huán)48中，圓環(huán)與沖頭的面26平行，位于軸向?qū)Ч?6的頂端稍下一點。這樣下沖頭16就有連續(xù)的內(nèi)部通道，從管44經(jīng)過交叉導管40到軸向管36，再到在沖頭的頭部24中的小的出口導管46。這個通道的目的是輸送合適的潤滑劑給模腔14的壁表面。
最好使用特氟隆潤滑膜。通過液體載體涂敷特氟隆顆粒。比較合適的混合物是90%體積的液體載體和10%體積的特氟隆粒子。液體載體是能懸浮特氟隆顆粒的物質(zhì)，如果攪拌混合物，液體載體就可帶著特氟隆顆粒通過下沖頭管子和導管網(wǎng)。液體載體還必須是容易從模壁揮發(fā)的物質(zhì)。
本發(fā)明所用的合適的載體是分子中最好有2到8個碳原子的鏈烴的全氟衍生物。全氟化的己烷或辛烷比較合適。這些分子可以是鏈形也可是環(huán)形。最好用全氟化的己烷。
這樣，體積百分比90%為液相碳氟化合物，10%為特氟隆粉末的混合物已制備好，放在另一容器內(nèi)(在圖中沒有顯示)。將混合物攪拌并把它從容器輸送到管44，通過導管40，36和46到壓模12的模腔壁14。容器和輸送系統(tǒng)(未顯示)應適合在壓力下輸送流體。
現(xiàn)在參考圖1a和1b，如圖1a所示當下沖頭在它最高點時對潤滑劑混合物加壓。當下沖頭在模腔內(nèi)下降，直到它到達圖16所示的位置，在這個過程中，對流體混合物加壓，使流體混合物為模腔壁14涂上一層膜50，如圖16所示。液體載體蒸發(fā)得非常快，雖然在膜內(nèi)有一點殘留量。本發(fā)明要求使用全氟化合物的另一重要特點是，這種物質(zhì)如果殘留在冷壓坯體的表面，也不會在貯存和熱加工坯體時對它的永磁特性產(chǎn)生有害的影響。
這樣，當下沖頭16在它的下部位置，上沖頭18在它的上部位置，模腔(圖1b)壁上已涂上潤滑膜時，腔14已準備好接受粉末狀的容易固化的鐵-釹-硼材料。下沖頭16被提到由所加粉末的體積所決定的充滿位置(圖1c)。這種材料以松散的形式加料到壓模的下部。料是從漏斗(未顯示)加入到壓模中，可用任何合適的方法測量加入模腔中的量。如圖1c所示，粉末材料52已在壓模內(nèi)。
然后上沖頭18下降，兩個沖頭16、18和模壁相互配合將粉末壓實成生壓坯體34。圖1d表明當顆粒已被壓實成生壓坯體34時上下沖頭的位置。
壓實工作一完成，上沖頭18立即提起到如圖1所示的上面位置，下沖頭16抬起以便把壓坯體34從模12內(nèi)排出，將壓坯體34移開，過程再重復進行。這種冷壓過程典型的每個周期需要一至六秒鐘。在環(huán)境條件下進行。冷壓坯的外表面上可能有微量的特氟隆粉末。也能有微量的氟化液體載體。然而，即使壓坯體在熱加工前存放在空氣中，液相載體的組分也不會對鐵-釹型材料的永磁特性產(chǎn)生有害的影響。
已根據(jù)幾個特定的實施方案描述了本發(fā)明，可以理解，熟悉本工藝的人員可很容易地采用本發(fā)明的其它形式。如上所述通過一個加壓沖頭中的孔噴撒形成潤滑膜。很明顯也可以通過其它噴涂技術，通過涂抹或類似的涂敷方法涂上氟化液體和粉末的混合物。因此本發(fā)明的范圍僅受下列權利要求所限制。
權利要求
1.在對壓坯體(34)進行熱加工前，將含有稀土元素的合金粉末(52)，其原始組份為Re2TM14B冷壓成壓坯體(34)的方法，其特征是該方法使用一種在空氣中敞開的壓機(10)，該壓機至少包括一個壓模部件(12)，以構成接納物料的模腔(14)和模壁，和兩個相對的加壓部件(16，18)，其中一個適合在模腔(14)內(nèi)作往復運動以給放入的物料加壓；該方法包括在常溫下將固體潤滑劑膜涂到形成模腔的壁上，然后將沒有潤滑劑、沒有粘合劑含有稀土元素的合金粉末(52)加入到潤滑過的模腔(14)中，接著用加壓部件(16，18)在常溫下將粉末(52)在模腔(14)中壓實成有一定強度可自行保持的生壓坯(34)；使用的固體潤滑劑是固體潤滑劑顆粒在無氯、揮發(fā)性的氟化碳氫化合物液體中的懸浮液。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征是將粉末(52)壓實成生壓坯(34)，其密度約為每立方厘米5克左右或更高。
3.按照權利要求1或2所述的方法，其特征是接納物料的模腔(14)有預先確定的模截面形狀，相對的加壓部件是上、下相對的沖頭(16，18)，適合在模腔(14)內(nèi)作往復運動以對放入的物料加壓，將預先確定量，無潤滑劑、無粘合劑的含稀土元素的合金粉末(52)加入到潤滑過的模腔(14)中，放在下沖頭(16)之上，固體潤滑劑懸浮液是固體潤滑劑顆粒懸浮在兩至捌個碳原子的全部氟化的鏈烴液體中，使用時將該懸浮液噴撒在模壁上。
4.按照權利要求1或2所述的方法，其特征是固體潤滑劑涂在常溫壓機(10)的模壁上，通過在下沖頭(16)中的導管(36，46)，將散布在氟化碳氫化合物液體中的聚四氟乙烷或氟化乙稀-丙稀共聚物的顆粒，噴撒到模壁上。
5.按照權利要求3所述的方法，其特征是固體潤滑劑涂在常溫壓機(10)的模壁上，通過在下沖頭(16)中的導管(36，46)，將散布在氟化碳氫化合物液體中的聚四氟乙烷或氟化乙稀-丙烯共聚物的顆粒，噴撒到模壁上。
全文摘要
在常溫下僅在模壁和模芯處使用固體潤滑劑，將含有稀土元素的粉末(52)壓制成壓坯體(34)。使用固體潤滑劑時，將潤滑劑粉末懸浮在氟化的碳氫化合物液體中。
文檔編號B22F3/02GK1066807SQ9210355
公開日1992年12月9日 申請日期1992年5月15日 優(yōu)先權日1991年5月15日
發(fā)明者J·C·沙因, J·W·赫興勒德爾 申請人:通用汽車公司