本發(fā)明涉及新材料領(lǐng)域，尤其涉及一種氧化錫靶材及其制備方法。
背景技術(shù)：
1、現(xiàn)有技術(shù)中，氧化錫靶材的制備一般采用模壓成型燒結(jié)法制備，如cn118271082a一種氧化錫鋅摻雜鋯高密度靶材的制備方法，其公開的制備方法為將氧化錫粉末、氧化鋯粉末和氧化鋅粉末制備成混合漿料，再經(jīng)砂磨、造粒、成型、燒結(jié)、得到氧化錫鋅摻雜鋯高密度靶材，其電阻率為1.5至40mω.cm；
2、如果要進(jìn)一步降低電阻率，采用現(xiàn)有的模壓成型燒結(jié)法，已經(jīng)頗具難度。
3、本案解決的技術(shù)問題是，如何進(jìn)一步降低電阻率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是提供一種氧化錫靶材的制備方法，該方法采用沉淀法制備前驅(qū)體，將前驅(qū)體進(jìn)行預(yù)煅燒然后進(jìn)行溶液法熱處理，最后制備靶材，其有效的減少了偏析的現(xiàn)象進(jìn)而降低了電阻率，得到富含氧空位缺陷的氧化錫粉末，進(jìn)而得到低電阻率、高氧空位缺陷的氧化錫靶材。
2、同時(shí)，本發(fā)明還提供了基于該方法制備得到的氧化錫靶材。
3、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)公開了：
4、一種氧化錫靶材的制備方法，包括如下步驟：
5、步驟1：采用沉淀法制備氧化錫前驅(qū)體；
6、步驟2：將氧化錫前驅(qū)體在惰性氛圍下以300～400℃的條件煅燒得到比表面積為35～38m2/g的氧化錫粉體；
7、步驟3：將步驟2得到的氧化錫粉體和水和/或醇進(jìn)行混合，并采用高壓釜進(jìn)行熱處理，得到比表面積為30～33m2/g的氧化錫粉體；
8、步驟4：將步驟3得到的氧化錫粉體置于模具中，在真空環(huán)境下加壓煅燒，得到氧化錫靶材。
9、本發(fā)明的核心創(chuàng)新點(diǎn)有2個(gè)：
10、1.在熱處理之前采用預(yù)煅燒的方法，得到比表面積為35～38m2/g的氧化錫粉體，通過預(yù)煅燒可以降低偏析，降低電阻率。
11、2.通過步驟3的熱處理，我們發(fā)現(xiàn)可以提高氧空位，降低電阻率，得到富含氧空位缺陷的氧化錫粉末。
12、在上述的制備方法中，所述步驟1的具體方法為：調(diào)節(jié)含可溶性的錫鹽的前驅(qū)體溶液的ph值，以使錫元素以氫氧化錫的形式沉淀，得到氧化錫前驅(qū)體。
13、在上述的制備方法中，所述前驅(qū)體溶液中錫離子的濃度為1.5mol/l～2.5mol/l；
14、所述前驅(qū)體溶液中還含有摻雜金屬離子；所述摻雜金屬離子為鈮離子、鉭離子、鈦離子、鈰離子、鋯離子、鋅離子中的一種或多種；
15、所述錫離子和每一種摻雜金屬離子的摩爾比為96～99.8：0.1～2。
16、優(yōu)選地，所述前驅(qū)體溶液中還含有鋅離子和鉭離子；錫離子、鋅離子和鉭離子的摩爾比為96～99.8：0.1～2：0.1～2。
17、一般來說，氧化錫靶材中要使用鋅離子，鋅離子的作用為提高靶材的致密性以及穩(wěn)定性；氧化錫靶材中還可以使用鉭離子或其他金屬離子如鋯等，其進(jìn)一步改善靶材的性能；
18、當(dāng)靶材中存在鋅離子時(shí)，如果采用傳統(tǒng)的方法制備，則會(huì)出現(xiàn)更為明顯的znsno3偏析，當(dāng)采用預(yù)煅燒工藝后，偏析現(xiàn)象明顯被抑制，電阻率進(jìn)一步降低。
19、在上述的制備方法中，所述步驟1的ph值為7.0～7.5，反應(yīng)時(shí)間為1～4h；所述氧化錫前驅(qū)體的比表面積為75～80m2/g。
20、在上述的制備方法中，在步驟2之前，將氧化錫前驅(qū)體洗滌并烘干。
21、在上述的制備方法中，所述步驟2具體為：將氧化錫前驅(qū)體在氮?dú)夥諊乱?00～400℃的條件煅燒10～12h，得到比表面積為35～38m2/g的氧化錫粉體。
22、在上述的制備方法中，所述步驟3中，氧化錫粉體和水和/或醇進(jìn)行混合得到混合溶液，所述混合溶液固含量為50wt％～60wt％；熱處理的時(shí)間為6～8h；熱處理的溫度為150～200℃。
23、在上述的制備方法中，所述醇為乙醇或乙二醇，所述高壓釜的填充度為70％～80％，所述高壓釜的壓力為0.6～0.8mpa。
24、在上述的制備方法中，所述步驟4中，加壓至10～20mpa；煅燒溫度為1100℃～1200℃，升溫速率為：1～2℃/min；
25、所述步驟4中，加壓至最大壓力、升溫至最高溫度后，保溫保壓6～10h。
26、同時(shí)，本發(fā)明還公開一種氧化錫靶材，采用如上任一所述方法制備得到。
27、本申請(qǐng)至少具有如下有益效果：
28、本發(fā)明采用沉淀法制備前驅(qū)體，將前驅(qū)體進(jìn)行預(yù)煅燒然后進(jìn)行溶液法熱處理，最后制備靶材，其有效的減少了偏析的現(xiàn)象進(jìn)而降低了電阻率，得到富含氧空位缺陷的氧化錫粉末，進(jìn)而得到低電阻率、高氧空位缺陷的氧化錫靶材。
29、更為具體來說，在熱處理之前采用預(yù)煅燒的方法，得到比表面積為35～38m2/g的氧化錫粉體，通過預(yù)煅燒可以降低偏析，降低電阻率；通過步驟3的熱處理，可以提高氧空位，得到富含氧空位缺陷的氧化錫粉末和靶材。
1.一種氧化錫靶材的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1的具體方法為：調(diào)節(jié)含可溶性的錫鹽的前驅(qū)體溶液的ph值，以使錫元素以氫氧化錫的形式沉淀，得到氧化錫前驅(qū)體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體溶液中錫離子的濃度為1.5mol/l～2.5mol/l；
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1的ph值為7.0～7.5，反應(yīng)時(shí)間為1～4h；所述氧化錫前驅(qū)體的比表面積為75～80m2/g。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在步驟2之前，將氧化錫前驅(qū)體洗滌并烘干。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2具體為：將氧化錫前驅(qū)體在氮?dú)夥諊乱?00～400℃的條件煅燒10～12h，得到比表面積為35～38m2/g的氧化錫粉體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，氧化錫粉體和水和/或醇進(jìn)行混合得到混合溶液，所述混合溶液固含量為50wt％～60wt％；熱處理的時(shí)間為6～8h；熱處理的溫度為150～200℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醇為乙醇或乙二醇，所述高壓釜的填充度為70％～80％，所述高壓釜的壓力為0.6～0.8mpa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，加壓至10～20mpa；煅燒溫度為1100℃～1200℃，升溫速率為：1～2℃/min；
10.一種氧化錫靶材，其特征在于，采用如權(quán)利要求1～9任一所述方法制備得到。