本實用新型涉及一種大尺度自支撐鈹薄膜的制備裝置。

背景技術(shù)：

鈹(Be)是稀有金屬之一，具有密度低、熔點高、強度及彈性模量高、比熱容極大等特點。特別是由于其對熱中子的吸收截面在所有金屬中最小，而散射截面大，同時對X射線具有極高的透過率，使其在核工業(yè)、航空航天、冶金工業(yè)及高科技領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。同時鈹也有顯著的缺點，如脆性極大、劇毒等，限制了相關(guān)研究的開展及應(yīng)用。

自支撐鈹薄膜是指無襯底支撐而獨立存在的鈹薄膜，常用于加速器靶、X射線濾片、X射線光刻、同步加速器輻射電極、天基X射線望遠鏡中，但由于鈹?shù)膭《咎匦约爸苽潆y度較大等，目前對其研究較少，相關(guān)正式研究結(jié)果及樣品尚未見文獻報道。

對于自支撐鈹薄膜的制備，公開文獻一般采用在可溶性襯底上直接沉積薄膜，然后將該可溶性襯底去除而得到自支撐薄膜的方法。由于直接可溶性襯底具有表面粗糙、易變形等缺點，從而使得在其表面沉積的鈹薄膜質(zhì)量較差，在脫膜過程中鈹薄膜破裂，導(dǎo)致無法滿足使用要求，即現(xiàn)有報道的方法適用性不強，相應(yīng)的，也沒有適合于自支撐鈹薄膜制備的裝置。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型的目的就在于提供一種大尺度自支撐鈹薄膜的制備裝置，以解決上述問題。

為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型采用的技術(shù)方案是這樣的：一種大尺度自支撐鈹薄膜的制備裝置，包括沉積室，所述沉積室內(nèi)上部設(shè)置有基片架，所述基片架底部設(shè)置有基片，所述基片下方設(shè)置有擋板，所述沉積室內(nèi)下部還設(shè)置有坩堝、Ta蒸發(fā)舟及電極，所述坩堝、Ta蒸發(fā)舟均固定在電極上，坩堝位于 Ta蒸發(fā)舟內(nèi)，所述電極通過電源供電，所述坩堝底部還設(shè)置有熱電偶，所述沉積室還連接真空系統(tǒng)；真空系統(tǒng)由機械泵及分子泵組成。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：所述坩堝采用BN材料或BeO材料。坩堝材料可根據(jù)蒸發(fā)原料的不同而更換。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：所述電極為高純Cu材料。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：所述基片為載玻片。

本實用新型的鈹薄膜制備裝置工作過程是：打開沉積室，將清洗后的基片固定在基片架上，同時將盛有蒸發(fā)原料的坩堝置于Ta蒸發(fā)舟內(nèi)，關(guān)閉沉積室。開啟真空系統(tǒng)，待真空達到1×10^-5Pa后，打開交流電源，電流經(jīng)電極到達Ta蒸發(fā)舟，焦耳熱使Ta蒸發(fā)舟及坩堝開始升溫。緩慢升高輸出電壓，待坩堝底部的熱電偶測量的蒸發(fā)溫度達實驗要求后停止升壓并保壓，打開擋板，此時原料蒸發(fā)形成的蒸氣流在飛行至基片表面時，由于過冷度較大使蒸氣原子在基片上冷凝形核并逐漸長大成膜。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的優(yōu)點在于：采用本實用新型的裝置進行制備大尺度自支撐鈹薄膜。克服了金屬鈹?shù)臉O大脆性，可制備最大尺寸達數(shù)十毫米、厚度介于1μm-10μm的自支撐鈹薄膜，而且所得的自支撐鈹薄膜質(zhì)量優(yōu)良。

附圖說明

圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1.沉積室、2.基片架、3.基片、4.擋板、5.蒸氣束流、6.坩堝7.Ta蒸發(fā)舟、8.電極、9.真空系統(tǒng)、10.交流電源、11.熱電偶。

具體實施方式

下面將結(jié)合附圖對本實用新型作進一步說明。

實施例：

一種大尺度自支撐鈹薄膜的制備裝置，如圖1所示，包括沉積室1，所述沉積室1內(nèi)上部設(shè)置有基片架2，所述基片架2底部設(shè)置有基片3，所述基片3下方設(shè)置有擋板4，所述沉積室1內(nèi)下部還設(shè)置有坩堝6、Ta蒸發(fā)舟7及電極8，所述坩堝6、Ta蒸發(fā)舟7均固定在電極8上，坩堝6位于 Ta蒸發(fā)舟7內(nèi)，所述電極8通過電源10供電，所述坩堝6底部還設(shè)置有熱電偶11，所述沉積室1還連接真空系統(tǒng)9，真空系統(tǒng)9由機械泵及分子泵組成；

該裝置首先是對沉積室1抽真空，使其背景壓強達到約1×10^-5Pa，然后打開交流電源10，電流通過蒸發(fā)舟7，蒸發(fā)舟7被電流的焦耳熱加熱直至坩堝6內(nèi)的鍍料能被蒸發(fā)出來，形成蒸氣束流5，入射到基片3表面，凝結(jié)形成固態(tài)薄膜；

其具體操作步驟為：

第一步：沉積薄膜前工作，抽真空

打開沉積室1，清洗載玻片3后將其置于基片架2上，采用BN材料作為蒸發(fā)坩堝6，并于其中放置少量分析純級別的NaCl顆粒，然后將該坩堝置于Ta蒸發(fā)舟7內(nèi)，將擋板4置于蒸發(fā)源正上方位置，關(guān)閉沉積室1；開啟真空系統(tǒng)9，直至真空度達1×10^-5Pa；

第二步：沉積NaCl薄膜

打開交流電源10，緩慢升高加熱電壓至蒸發(fā)溫度300℃，以去除NaCl顆粒在空氣中吸收的水分，除氣2小時后，升高加熱電壓至蒸發(fā)溫度560℃，打開擋板4開始正式鍍膜；560℃時NaCl薄膜生長速率約30nm/min，沉積5分鐘后，NaCl薄膜厚度約150nm，粗糙度Ra值約20nm；NaCl薄膜襯底沉積完成后，關(guān)閉交流電源10，關(guān)閉真空系統(tǒng)9；

第三步：沉積鈹薄膜

打開沉積室1，取出BN材料的坩堝6，更換為BeO材料的坩堝6，同時在BeO材料的坩堝6中放入條狀的金屬鈹切屑作為蒸發(fā)原料，且將開孔尺寸為5mm-30mm的掩膜片置于NaCl薄膜表面，將擋板4置于蒸發(fā)源正上方位置，關(guān)閉沉積室1，開啟真空系統(tǒng)9，直至真空度達1×10^-5Pa；打開交流電源10，緩慢升高加熱電壓至蒸發(fā)溫度1050℃，打開擋板4開始正式鍍膜；1050℃時鈹薄膜生長速率約2.35nm/min，待所需厚度鈹薄膜制備完成后，關(guān)閉交流電源10，關(guān)閉真空系統(tǒng)9，打開沉積室1，取出“NaCl+Be”復(fù)合薄膜樣品，該復(fù)合薄膜外形尺寸即為掩膜片的開孔尺寸；

第四步：對“NaCl+Be”復(fù)合薄膜進行自然時效

將“NaCl+Be”復(fù)合薄膜置于電子防潮箱內(nèi)，濕度設(shè)定在30%，時效時間30天；

第五步：對“NaCl+Be”復(fù)合薄膜進行脫膜處理

從電子防潮箱中取出“NaCl+Be”復(fù)合薄膜進行脫膜處理，由于鈹薄膜脆性極大，為將脫膜過程中液體的表面張力降至最低以避免鈹薄膜的破裂，采用蒸餾水含量約5% 的“乙醇+蒸餾水”混合液（25℃時，水的表面張力為0.072N/m，乙醇的表面張力為0.022N/m）對鈹薄膜進行脫膜處理，即將該復(fù)合薄膜置于純乙醇溶液中，采用滴管在薄膜上方滴入少許蒸餾水，以盡量降低液體表面張力并溶解NaCl薄膜襯底，鈹薄膜順利從NaCl襯底脫膜而不破裂，得到自支撐鈹薄膜，該自支撐鈹薄膜的外形尺寸等于掩膜片的開孔尺寸，實驗步驟結(jié)束；

由于金屬鈹?shù)膭《拘裕瑢嶒炄襟E必須有嚴格的防護措施。制備步驟在專門的鈹防護實驗室內(nèi)進行，同時鈹薄膜制備裝置置于防護罩內(nèi)，操作人員穿戴連體防護服及呼吸器進行工作。

以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。