本發(fā)明屬于復合材料制備技術領域，具體涉及一種以放電等離子燒結鎢鉬銅復合材料的制備方法。

背景技術：

w-cu和mo-cu合金都是由既不互相固溶又不形成金屬間化合物的兩相混合組織組成的的復合材料。w-cu具有良好的耐電弧侵蝕性、抗熔焊性、高強度和高硬度等特點，被廣泛應用于電子電氣、軍事裝備、航空航天及其它新技術領域，mo-cu雖能很大程度上實現(xiàn)部件的減重要求，但其高溫強度和抗燒蝕性在高溫惡劣環(huán)境下仍不能勝任，只能應用在一些使用溫度較低的場合，如空氣舵、配重、連接板等。因此，在w-cu合金的基礎上，用部分mo在成分上替代w，合成w-mo-cu復合材料有望實現(xiàn)w-cu、mo-cu合金性能的優(yōu)化組合，且可根據(jù)需要改變鎢鉬配比以更為靈活地對材料性能進行調(diào)控，進一步拓寬材料的應用范圍，適用于更多的領域。

目前國內(nèi)外對w-mo-cu復合材料的研究報道甚少，經(jīng)技術查新所檢索到的以及所了解到的與本發(fā)明相關的技術僅有兩例。唐亮亮等人(鎢鉬滲銅材料的力學性能和組織研究,粉末冶金工業(yè),2011,21(3):6-10)采用傳統(tǒng)熔滲法制備鎢鉬滲銅材料，該方法將粉末粒度分別為6.64μm的鎢粉和5.0μm的鉬粉混勻后經(jīng)冷等靜壓成形，通過特定的熱處理工藝制成鎢鉬骨架（具體工藝參數(shù)文中未給出），然后在滲銅爐中將金屬銅熔滲到骨架中得到鎢鉬滲銅材料。cn103194629公開了一種鎢鉬銅復合材料的制備方法，同樣以鎢鉬混合粉末壓制成鎢鉬素坯，再以先真空、后氫氣氣氛的燒結方法預燒得到鎢鉬骨架，而后將預燒骨架浸入液相銅中制備得到鎢鉬銅復合材料。其制備工藝為：將鎢鉬素坯置于在真空條件下以10~30℃/min的升溫速率升溫至800~1600℃后保溫60~240min，接著關閉真空，向加熱爐內(nèi)充入氫氣，繼續(xù)保溫60~240min，最后隨爐冷卻，得到鎢鉬骨架；再在1100~1400℃熔浸20~120min后冷卻得到鎢鉬銅復合材料。這種方法不僅對生產(chǎn)設備要求較高，且耗能高；其次因需先獲得鎢鉬骨架再熔浸，需經(jīng)過兩次熱處理，故工藝復雜，制備周期長，大大增加了生產(chǎn)成本；且燒結溫度高、燒結時間長，容易造成材料晶粒粗大，影響該材作為新型功能材料的應用。

綜上，對于上述現(xiàn)有的兩例制備鎢鉬銅復合材料的方法均為熔滲法，即先在高溫條件下制備鎢鉬骨架，再通過高溫滲銅來制備鎢鉬銅復合材料。該方法存在燒結溫度高、燒結時間長、晶粒長大嚴重等缺點，而且這些繁瑣的過程增加了生產(chǎn)工序，加大了生產(chǎn)的難度，增加生產(chǎn)成本，從而在一定程度上限制了鎢鉬銅復合材料的推廣應用。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術存在的問題，提供一種以放電等離子燒結（sparkplasmasintering;sps）制備鎢鉬銅復合材料的方法，該方法簡化了工藝、且易于實施，降低了生產(chǎn)成本。與現(xiàn)有的熔滲法制備鎢鉬銅復合材料相比，將放電等離子燒結法應用于燒結制備w-mo-cu合金，制備溫度可由1100~1600℃降低至750~1050℃，制備時間也可由100~760min縮短至15~45min，鎢晶粒細小且結合緊密，其消耗電能只有傳統(tǒng)燒結工藝的1/3~1/2，解決了現(xiàn)有熔滲法存在的燒結溫度高、燒結時間長，工藝復雜等缺點。

本發(fā)明提供的以放電等離子燒結制備鎢鉬銅復合材料的方法，該方法的具體工藝步驟和條件如下。

1、先將10~70wt%w、10~70wt%mo、10~40wt%cu粉加入高能行星式球磨機內(nèi)的不銹鋼球磨皿中，然后按球磨轉(zhuǎn)速為100~200r/min，球磨時間為2~12小時進行球磨混勻，同時往球磨器皿里加入少許酒精以防止粉料在球磨過程中被氧化。

2、將球磨混好的鎢鉬銅松裝粉末裝入石墨模具，再在模具上加上可控脈沖電流（400~2000a），通過調(diào)節(jié)脈沖電流的大小控制升溫速度來對試樣進行加熱實現(xiàn)燒結過程。在真空度不大于10^-3pa條件下，以50~150℃/min的升溫速率升溫至200℃后保溫1~5min，接著以50~150℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫至750~1050℃后保溫，在未達到燒結溫度之前還需給石墨模具施加一個較小的預壓壓力p1（10~30mpa），當溫度升高達到燒結溫度750~1050℃，再施加保壓壓力p2（20~40mpa），保溫3~20min后斷電快冷凍結組織得到w-mo-cu合金。

為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明還采用了以下措施：即使用的w、mo粉的粒度為2~10μm，采用粒度為3~80μm的cu粉。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下積極效果。

1、由于本發(fā)明燒結過程中加壓和加熱之前要先引發(fā)等離子體，使試樣顆粒間發(fā)生放電現(xiàn)象，產(chǎn)生放電沖擊壓力活化顆粒，產(chǎn)生焦耳熱從而使得燒結體溫度升高，可通過調(diào)節(jié)脈沖電流的大小控制升溫速度來對試樣進行加熱實現(xiàn)燒結過程。進而實現(xiàn)了在低溫條件下也可實現(xiàn)固相擴散并達到致密化，獲得燒結體的目的。

2、本發(fā)明以放電等離子燒結法制備鎢鉬銅復合材料，與現(xiàn)有的熔滲法制備鎢鉬銅復合材料相比，該方法可使制備溫度由1100~1600℃降低至750~1050℃，也可使制備時間由100~760min縮短至15~45min，其消耗電能只有傳統(tǒng)燒結工藝的1/3~1/2。

3、由于用本發(fā)明方法燒結鎢鉬銅復合材料的燒結溫度低，燒結時間短，因而燒結體的晶粒生長能得到有效控制，可獲得1~4μm左右的超細晶粒組織(現(xiàn)有熔滲法制備鎢鉬銅合金的晶粒組織為10~15μm)，有利于提高材料的性能。

4、相比熔滲法制備鎢鉬銅復合材料，本發(fā)明不需要經(jīng)過先制備鎢鉬骨架再高溫滲銅的二次熱工藝即可制備出鎢鉬銅復合材料，因而大大簡化了生產(chǎn)工藝，縮短了制備周期，不僅可降低能耗，進一步節(jié)約了生產(chǎn)成本，還可改善制備環(huán)境的工作條件。因此耗能低、周期短、效率高，符合“綠色生產(chǎn)”的要求。

5、由于本發(fā)明的升溫速度、電流大小等工藝參數(shù)可以調(diào)節(jié)，因此可以方便、有效地控制加熱過程。

6、本發(fā)明方法簡單、可靠，易于調(diào)節(jié)控制。

下面結合附圖和實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例3制備的鎢鉬銅復合材料顯微形貌圖。

圖2為本發(fā)明實施例7制備的鎢鉬銅復合材料顯微形貌圖。

圖3為本發(fā)明實施例10制備的鎢鉬銅復合材料顯微形貌圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明進行具體的描述，有必要在此指出的是本實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。

值得說明的是：1)以下各實施例所用物料的比例均為質(zhì)量百分比；2)該方法主要是把松裝粉末裝入石墨模具，再在模具上加上可控脈沖電流（400~2000a），通過調(diào)節(jié)脈沖電流的大小控制升溫速度來對試樣進行加熱實現(xiàn)燒結過程。

本發(fā)明具體的實施步驟如下。

實施例1~12。

1、將粒度為2~10μm的鎢粉，粒度為2~10μm的鉬粉和粒度為3~80μm的銅粉分別按照表中所列的質(zhì)量配比加入高能行星式球磨機內(nèi)進行球磨，同時往球磨器皿里加入少許酒精以防止粉料在球磨過程中被氧化。

2、將球磨混好的鎢鉬銅松裝粉末裝入石墨模具內(nèi)，然后將模具放置于加熱設備中，在輸出電流為400~2000a的電場，升溫速度50~150℃/min、真空度為10^-3pa的條件下，對石墨模具直接通電進行急速加熱，使模具內(nèi)組元升溫至200℃后保溫1~5min，接著以50~150℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫至750~1050℃后保溫，在未達到燒結溫度之前還需給石墨模具施加一個較小的預壓壓力p1（10~30mpa），當溫度升高達到燒結溫度750~1050℃，再施加保壓壓力p2（20~40mpa），保溫3~20min后斷電快冷凍結組織得到鎢鉬銅復合材料。

3、為了比較本發(fā)明方法與傳統(tǒng)熔滲法制備的鎢鉬銅合金的微觀形貌差異，將本發(fā)明實施例3、7、10燒結所得鎢鉬銅合金用掃描電鏡對其進行了觀測照相，其照片分別見圖1、2、3。從圖中可以看出，用本發(fā)明方法燒結所得合金的致密化程度很高，且晶粒都極為細小，這說明本發(fā)明能獲得細晶粒組織并具有高性能的鎢鉬銅合金。

表1w-mo-cu復合材料的各實施例的配方和工藝條件

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