本發(fā)明屬于軟磁復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種以粉末表面改性、噴霧混合干燥和高速壓制相結(jié)合的高性能鐵硅磷軟磁復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

硅鋼合金是一種電力電子及軍事工業(yè)不可或缺的重要軟磁合金，主要用于電機(jī)、發(fā)電機(jī)和變壓器的鐵芯，具有高磁導(dǎo)率和低損耗特性，但是其冶煉軋制工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高，而且其磁性能具有方向性，需要經(jīng)過(guò)層壓工藝經(jīng)絕緣處理后使用，相比粉末冶金工藝來(lái)說(shuō)，后者更具備優(yōu)勢(shì)，以鐵硅粉、鐵粉、硅粉及鐵磷粉的混合物，經(jīng)高速壓制燒結(jié)制備的高密度鐵芯材料，具有三維磁各向同性，非常低的渦流損耗，相對(duì)低的總磁損耗(中高頻)，高的飽和磁感強(qiáng)度，同時(shí)，熱處理溫度降低，大幅降低構(gòu)件尺寸和成本。具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種制備鐵硅磷軟磁復(fù)合材料的方法，旨在提高軟磁復(fù)合材料的磁導(dǎo)率，強(qiáng)度，降低磁損耗。

1、一種鐵硅磷軟磁復(fù)合材料的制備工藝，其特征在于按下述步驟完成：

步驟一、水霧化純鐵粉在570℃～1150℃溫度下，水蒸氣氣氛中表面氧化處理1～6h，所得鐵粉110℃干燥后，得到預(yù)處理純鐵粉；

步驟二、采用一種雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥混料器，將一種粘結(jié)潤(rùn)滑劑加熱溶解在有機(jī)溶劑中，通過(guò)高壓氣體噴霧的方式將粘結(jié)潤(rùn)滑劑溶液噴灑在混料筒內(nèi)，使水霧化純鐵粉、超細(xì)純硅粉和超細(xì)鐵磷粉均勻混合，能夠讓純硅粉和鐵磷粉均勻的粘結(jié)包覆在水霧化純鐵粉表面，防止成分偏析，獲得鐵硅磷混合粉末；

步驟三、將潤(rùn)滑劑硬脂酸鋰溶于丙酮中，比例為100g：1l，涂抹在高速壓機(jī)上模沖表面和模腔內(nèi)表面，進(jìn)行模壁潤(rùn)滑，陰模預(yù)先加熱到60℃～150℃，將鐵硅磷混合粉末送入加熱的陰模進(jìn)行溫模高速壓制，沖擊速度為1～10m/s，可以進(jìn)行多次沖擊壓制，分2～3次沖擊，每次沖程在0～70mm范圍內(nèi)選擇，也可采用弛豫輔助措施，得到軟磁復(fù)合材料坯體；

步驟四、經(jīng)過(guò)精整處理的軟磁復(fù)合材料坯體，在900℃～1200℃管式爐中燒結(jié)，在燒結(jié)過(guò)程中鐵硅磷形成低熔點(diǎn)共晶相，降低燒結(jié)溫度，保護(hù)氣氛為氫氣、氮?dú)饣蚨栊詺怏w，以5℃/s速度隨爐冷卻，最終得到鐵硅磷軟磁復(fù)合材料。

進(jìn)一步的，步驟一中所述水霧化純鐵粉，粒徑≤180μm，經(jīng)水蒸氣高溫處理后，表面形成一層fe3o4包覆膜；

進(jìn)一步的，步驟二中所述一種雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥混料器，筒內(nèi)在真空狀態(tài)下，熱油由泵導(dǎo)入混料筒夾層內(nèi)加熱筒壁，溫度在80℃～150℃之間。同時(shí)，混料筒不斷回轉(zhuǎn)使物料翻動(dòng)，高壓氣體壓力在0.01mpa～1mpa之間，噴射出的粘結(jié)潤(rùn)滑劑溶液形成霧狀，與翻動(dòng)的物料充分接觸，將合金元素粉末有效的粘附在基體粉末表面上，并且易揮發(fā)溶劑與筒壁接觸后形成蒸汽，由真空泵抽出排走，可以提高干燥速率，形成均勻軟磁合金粉末。溶液管道和真空管與驅(qū)動(dòng)軸空腔之間存在一定縫隙，通過(guò)真空泥將其密封住，三者不同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)。

進(jìn)一步的，步驟二中所述粘結(jié)潤(rùn)滑劑溶液為溶有粘結(jié)潤(rùn)滑劑的溶液，溶解溫度在60～100℃之間，溶劑可以是汽油、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、正庚烷、酒精的混合溶劑或其中單一溶劑，并且易揮發(fā)；溶質(zhì)粘結(jié)潤(rùn)滑劑可以是丁苯橡膠、氯丁橡膠，或聚乙烯蠟、乙撐雙硬脂酸酰胺、硬脂酸、聚酰胺蠟、微晶蠟等聚合物的共混物或其中單一溶質(zhì)。粘結(jié)潤(rùn)滑劑添加量控制在0.01wt％～10wt％之間。

步驟二中所述超細(xì)硅粉和超細(xì)鐵磷粉粒徑在1μm～5μm范圍之內(nèi)，鐵磷含磷量22-24％，兩者加入量均在0.05wt％～50wt％范圍內(nèi)。

進(jìn)一步的，步驟三中所述高速壓制是一種高密度零件成形新技術(shù)，它利用重錘高速?zèng)_擊模沖產(chǎn)生的沖擊波在極短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到致密化，并且可以進(jìn)行多次沖擊壓制，進(jìn)一步提高壓坯密度，所述弛豫輔助措施，即在上模沖下部或下模沖上部加裝墊塊，可以提高坯體表面質(zhì)量，陰模加熱采用的是數(shù)字溫控硅膠加熱片，最高加熱溫度為200℃。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：(1)水霧化純鐵粉經(jīng)水蒸氣高溫處理后形成fe3o4薄膜，能夠防止水霧化純鐵粉末表面繼續(xù)氧化，同時(shí)能保持一定的磁性；(2)經(jīng)噴霧粘結(jié)混合的鐵硅磷混合粉末，無(wú)需干燥處理，也不需要再混入潤(rùn)滑劑即可使用；(3)采用的溫模高速壓制技術(shù)可以提高壓坯密度，減少顆粒間的氣隙分布，提高材料的磁導(dǎo)率和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，粘結(jié)潤(rùn)滑劑的添加可以保護(hù)絕緣包覆層的完整性，提高電阻率，降低損耗；(4)所混入的超細(xì)純硅粉和超細(xì)鐵磷粉能夠在燒結(jié)過(guò)程中形成一層電阻率較高的包覆層，降低渦流損耗，降低材料內(nèi)部應(yīng)力，同時(shí)二者燒結(jié)形成低熔點(diǎn)化合物，可以降低燒結(jié)溫度，進(jìn)一步提高致密度。是一種高效率制備鐵硅磷軟磁復(fù)合材料的工藝。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：fe-3.5％si-1.5％p軟磁復(fù)合材料制備工藝

將水霧化純鐵粉500g在950℃溫度下，水蒸氣氣氛中表面氧化處理2h，所得鐵粉110℃鼓風(fēng)干燥箱干燥后，得到預(yù)處理純鐵粉；按fe-3.5％si-1.5％p的配方混制500g軟磁混合粉末，需要超細(xì)純硅粉17.5g，需要稱取超細(xì)鐵磷粉32.6g，水霧化純鐵粉450g，將稱好的水霧化純鐵粉與合金粉末手工預(yù)混后，倒入雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥混料器的料筒內(nèi)干混0.5h，同時(shí)打開(kāi)導(dǎo)熱油泵，將溫度120℃的導(dǎo)熱油抽入料筒夾層中，循環(huán)加熱保溫；取氯丁橡膠粘結(jié)劑和乙撐雙硬脂酸酰胺(1:1)0.3wt％，即1.5g，在溫度為80℃溶于500ml二氯甲烷和正庚烷(1:3)溶劑中，溶清后備用；噴灑步驟如下：(1)在20min時(shí)，開(kāi)始將粘結(jié)潤(rùn)滑劑溶液200ml，80℃加熱溶清，待噴灑；(2)打開(kāi)氮?dú)?，調(diào)整壓力為0.05mpa，同時(shí)開(kāi)啟真空泵；(3)將200ml潤(rùn)滑劑溶液，加熱狀態(tài)下吸入莫諾泵，經(jīng)輸送管道在氣流壓力下，由料筒中的噴嘴噴成霧狀，與料筒中粉末共混；(4)噴灑完后，關(guān)閉氮?dú)猓倩旌?.5h，真空泵再運(yùn)行15min后關(guān)閉，將揮發(fā)的溶劑排出；(5)提前10min，再取200ml溶液，同(3)步驟操作，完成后，同(4)步驟，再混合0.5h；(6)最后將剩余100ml潤(rùn)滑劑溶液噴灑完畢，同步驟(3)和(4)，混合0.5h后，關(guān)閉料筒開(kāi)關(guān)，共混合2h；將潤(rùn)滑劑硬脂酸鋰溶于丙酮中，比例為100g：1l，涂抹在高速壓機(jī)上模沖表面和模腔內(nèi)表面，進(jìn)行模壁潤(rùn)滑，陰模預(yù)先加熱到120℃，將鐵硅磷混合粉末送入加熱的陰模進(jìn)行溫模高速壓制，沖程70mm，壓制脫模后，得到鐵硅磷軟磁復(fù)合材料坯體；經(jīng)過(guò)精整處理的鐵硅磷軟磁復(fù)合材料坯體，氫氣氣氛保護(hù)管式爐中，以5℃/s速度升溫至900℃燒結(jié)0.5h，以5℃/s速度隨爐冷卻，最終得到鐵硅磷軟磁復(fù)合材料。

實(shí)施例2：fe-6.5％si-1.0％p軟磁復(fù)合材料制備工藝

將水霧化純鐵粉500g在970℃溫度下，水蒸氣氣氛中表面氧化處理1.5h，所得鐵粉100℃鼓風(fēng)干燥箱干燥后，得到預(yù)處理純鐵粉；按fe-6.5％si-1.0％p的配方混制500g軟磁混合粉末，需要超細(xì)純硅粉32.5g，需要稱取超細(xì)鐵磷粉21.7g，水霧化純鐵粉446g，將稱好的水霧化純鐵粉與合金粉末手工預(yù)混后，倒入雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥混料器的料筒內(nèi)干混0.5h，同時(shí)打開(kāi)導(dǎo)熱油泵，將溫度120℃的導(dǎo)熱油抽入料筒夾層中，循環(huán)加熱保溫；取自配粘結(jié)潤(rùn)滑劑共混聚合物0.3wt％，即1.5g，在溫度為80℃溶于500ml三氯甲烷和正庚烷(1:3)溶劑中，溶清后備用；噴灑步驟如下：(1)在20min時(shí)，開(kāi)始將粘結(jié)潤(rùn)滑劑溶液200ml，80℃加熱溶清，待噴灑；(2)打開(kāi)氮?dú)猓{(diào)整壓力為0.05mpa，同時(shí)開(kāi)啟真空泵；(3)將200ml潤(rùn)滑劑溶液，加熱狀態(tài)下吸入莫諾泵，經(jīng)輸送管道在氣流壓力下，由料筒中的噴嘴噴成霧狀，與料筒中粉末共混；(4)噴灑完后，關(guān)閉氮?dú)?，再混?.5h，真空泵再運(yùn)行15min后關(guān)閉，將揮發(fā)的溶劑排出；(5)提前10min，再取200ml溶液，同(3)步驟操作，完成后，同(4)步驟，再混合0.5h；(6)最后將剩余100ml潤(rùn)滑劑溶液噴灑完畢，同步驟(3)和(4)，混合0.5h后，關(guān)閉料筒開(kāi)關(guān)，共混合2h；將潤(rùn)滑劑硬脂酸鋰溶于丙酮中，比例為100g：1l，涂抹在高速壓機(jī)上模沖表面和模腔內(nèi)表面，進(jìn)行模壁潤(rùn)滑，陰模預(yù)先加熱到110℃，將鐵硅磷混合粉末送入加熱的陰模進(jìn)行溫模高速壓制，沖程50mm，壓制脫模后，得到鐵硅磷軟磁復(fù)合材料坯體；經(jīng)過(guò)精整處理的鐵硅磷軟磁復(fù)合材料坯體，氫氣氣氛保護(hù)管式爐中，以5℃/s速度升溫至1050℃燒結(jié)0.5h，以5℃/s速度隨爐冷卻，最終得到鐵硅磷軟磁復(fù)合材料。

實(shí)施例3：fe-10％si-2.0％p軟磁復(fù)合材料制備工藝

將水霧化純鐵粉500g在1000℃溫度下，水蒸氣氣氛中表面氧化處理1.0h，所得鐵粉100℃鼓風(fēng)干燥箱干燥后，得到預(yù)處理純鐵粉；按fe-10％si-2.0％p的配方混制500g軟磁混合粉末，需要超細(xì)純硅粉50g，需要稱取超細(xì)鐵磷粉43.5g，水霧化純鐵粉406.5g，將稱好的水霧化純鐵粉與合金粉末手工預(yù)混后，倒入雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥混料器的料筒內(nèi)干混0.5h，同時(shí)打開(kāi)導(dǎo)熱油泵，將溫度120℃的導(dǎo)熱油抽入料筒夾層中，循環(huán)加熱保溫；取自配粘結(jié)潤(rùn)滑劑共混聚合物0.2wt％，即1.0g，在溫度為80℃溶于500ml三氯甲烷和正庚烷(1:3)溶劑中，溶清后備用；噴灑步驟如下：(1)在20min時(shí)，開(kāi)始將粘結(jié)潤(rùn)滑劑溶液200ml，80℃加熱溶清，待噴灑；(2)打開(kāi)氮?dú)?，調(diào)整壓力為0.05mpa，同時(shí)開(kāi)啟真空泵；(3)將200ml潤(rùn)滑劑溶液，加熱狀態(tài)下吸入莫諾泵，經(jīng)輸送管道在氣流壓力下，由料筒中的噴嘴噴成霧狀，與料筒中粉末共混；(4)噴灑完后，關(guān)閉氮?dú)?，再混?.5h，真空泵再運(yùn)行15min后關(guān)閉，將揮發(fā)的溶劑排出；(5)提前10min，再取200ml溶液，同(3)步驟操作，完成后，同(4)步驟，再混合0.5h；(6)最后將剩余100ml潤(rùn)滑劑溶液噴灑完畢，同步驟(3)和(4)，混合0.5h后，關(guān)閉料筒開(kāi)關(guān)，共混合2h；將潤(rùn)滑劑硬脂酸鋰溶于丙酮中，比例為100g：1l，涂抹在高速壓機(jī)上模沖表面和模腔內(nèi)表面，進(jìn)行模壁潤(rùn)滑，陰模預(yù)先加熱到130℃，將鐵硅磷混合粉末送入加熱的陰模進(jìn)行溫模高速壓制，一次沖程30mm，二次沖程40mm，壓制脫模后，得到鐵硅磷軟磁復(fù)合材料坯體；經(jīng)過(guò)精整處理的鐵硅磷軟磁復(fù)合材料坯體，氫氣氣氛保護(hù)管式爐中，以5℃/s速度升溫至1110℃燒結(jié)0.5h，以5℃/s速度隨爐冷卻，最終得到鐵硅磷軟磁復(fù)合材料。