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基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法與流程

文檔序號:12883457閱讀:467來源:國知局

本發(fā)明屬于鐵合金技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法。



背景技術(shù):

硼鐵是鋼鐵工業(yè)重要鐵合金之一,它是煉鋼生產(chǎn)中的強脫氧劑及硼元素加入劑,在鋼中添加0.07%b可顯著提高鋼的淬透性。將硼元素加入18%cr、8%ni的不銹鋼中經(jīng)過處理可使沉淀硬化,改善高溫強度和硬度。因此,硼鐵可用于合金結(jié)構(gòu)鋼、彈簧鋼、低合金高強度鋼、耐熱鋼、不銹鋼等。此外,硼在鑄鐵中可提高韌性、耐磨性,在汽車、拖拉機、機床等制造中有廣泛應(yīng)用。目前,低鋁、低碳硼鐵是非晶態(tài)合金的主要原材料。根據(jù)含碳量,硼鐵(硼含量:5~25%)可分為低碳(c≤0.05%~0.1%,b為9%~25%)和中碳(c≤2.5%,b為4%~19%)兩種。制備硼鐵的方法主要是爐外鋁熱法。該方法采用硼酐(b2o395%)作為含硼原料,以鐵礦或鐵鱗(氧化鐵皮)作為鐵源,用鎂(制成鋁鎂合金)代替部分鋁作還原劑,并以氯酸鉀作為發(fā)熱劑。該方法硼回收率低,僅為60%~65%,且在制備含硼≥20%的硼鐵成分偏析較大。中國專利(cn101476077a)介紹了一種低成本生產(chǎn)硼鐵的方法。該方法采用鐵精粉或硼鐵精粉球或混合硼鐵精粉球、石油焦、木片在礦熱爐中進行熔煉得到硼鐵,該方法能耗高、生產(chǎn)的硼鐵合金中碳含量高。

本發(fā)明基于目前制備硼鐵合金過程中合金元素回收率較低、合金成分偏析較大等缺點,提出基于鋁熱自蔓延梯度加料與渣洗精煉制備硼鐵合金的新方法。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

鑒于目前制備硼鐵合金方法中,反應(yīng)過程合金元素回收率較低、合金成分偏析較大等缺點,提出基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法。即首先以硼酐(b2o3)、fe2o3等為原料,采用梯度加料的方式進行鋁熱自蔓延反應(yīng)得到高溫熔體,進行梯度還原熔煉,即將投放物料的配鋁量由高于化學(xué)計量比逐漸降低至低于化學(xué)計量比,并采用分批加料或連續(xù)加料方式實現(xiàn)反應(yīng)過程及溫度的控制以及金屬氧化物的徹底還原,且配鋁系數(shù)梯度越小,合金熔體中鋁殘留越低;加料完畢之后保溫熔分,然后向高溫熔體中加入高堿度cao-caf2基精煉渣,調(diào)整渣的堿度和熔點,進行渣洗精煉,實現(xiàn)渣金界面化學(xué)反應(yīng)和渣金分離的徹底進行,提高硼回收率;最后除渣后得到硼鐵合金。

本發(fā)明基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料包括硼酐、fe2o3粉末、鋁粉和cao;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶(1.33~4.49)∶(1.22~2.29)∶(0.6~3.2);

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

采用以下兩種加料方式之一進行鋁熱自蔓延反應(yīng):

加料方式一:

將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為若干份;

按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量按照反應(yīng)化學(xué)計量比的1.10~1.25倍逐漸降低至化學(xué)計量比的0.9~0.75倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×(95~100)%;

其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的10~30%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;

按照配鋁量的化學(xué)計量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;

加料方式二:

將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機中;

同時,將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機,使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計量比的1.10~1.25倍逐漸降低至化學(xué)計量比的0.9~0.75倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:

m=(b-c)÷a(1)

式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),0<a≤0.05;

按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×(95~100)%;

鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1700~1800℃,保溫時間5~15min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的85~95%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速50~150rpm;控制溫度為1700~1800℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶(0.02~0.08);cao-caf2基精煉渣為以下兩種中的一種:

第一種:按質(zhì)量比10~25%的caf2,余量為cao;

第二種:按質(zhì)量比10~25%的caf2,5~10%的na2o,余量為cao;

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700~1800℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌10~30min,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到硼鐵合金。

本發(fā)明制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為9.0~25.0%,c≤0.05%,al≤0.5%,si≤1.0%,o≤0.4%,余量為fe。

所述的步驟1中,所述的預(yù)處理的方式為:

將硼酐,fe2o3粉末,cao,分別進行焙燒,焙燒溫度150~400℃,焙燒時間12~72h。

所述的步驟2中,所述的若干份為n份,n≥4。

所述的步驟3中,所述的電磁感應(yīng)的設(shè)備為中頻感應(yīng)爐,其電磁場的頻率大于等于1000hz。

所述的步驟4中,所述的偏心機械攪拌,偏心距為0.2~0.4。

所述的步驟4中,所述的噴吹優(yōu)選為在中頻感應(yīng)爐底部噴吹。

所述的步驟4中,所述的高純惰性氣體為高純氬氣,純度大于等于99.95%。

本發(fā)明的基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,與傳統(tǒng)鋁法制備硼鐵合金相比,具有顯著的進步和優(yōu)點:

1、首先采用比化學(xué)計量比高的配鋁系數(shù)物料進行鋁熱自蔓延,得到更高溫度的高溫熔體,有利于后續(xù)低配鋁系數(shù)物料的反應(yīng)引發(fā);

2、高的配鋁系數(shù)保證了所得到的熔體中強烈的還原氣氛,保證了金屬氧化物的徹底還原;

3、物料配鋁系數(shù)由大于化學(xué)計量比逐漸降低至小于化學(xué)計量比,這樣開始得到熔體中與鐵、硼結(jié)合的過量的還原劑被逐漸釋放出來,與后續(xù)加入的低配鋁系數(shù)物料中的硼、鐵的氧化物逐漸反應(yīng),實現(xiàn)了最終產(chǎn)品中殘留鋁有效降低;

4、加料批次越多或連續(xù)加料梯度越小,配鋁系數(shù)梯度變化越小,梯度還原效果越明顯,合金的收率越高;同時,控制加料速度可以對反應(yīng)溫度進行控制;

5、渣洗精煉過程中,利用加入的精煉渣調(diào)整渣的堿度和熔點,降低了渣的粘度,提高了渣的流動性,實現(xiàn)渣金界面化學(xué)反應(yīng)和渣金分離的徹底進行,實現(xiàn)氧化鋁等夾雜有效脫除;同時,降低了熔體溫度,充分利用了體系反應(yīng)熱,降低能耗。

6、采用電磁感應(yīng)加熱進行熔分,渣洗精煉,外加偏心機械攪拌,形成上層為氧化鋁基熔渣層,下層為金熔體層,強化了渣金分離過程。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。

以下實施例中,高純氬氣的純度大于99.95%;

以下實施例中,熔分過程和渣洗精練過程,采用的設(shè)備均為中頻感應(yīng)爐,中頻感應(yīng)爐中的電磁場的頻率不低于1000hz。

實施例1

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶2.73∶1.7∶1.12;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為5份;

按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×98%;

其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的20%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;

按照配鋁量的化學(xué)計量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1800℃,保溫時間15min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.2,攪拌轉(zhuǎn)速50rpm;控制溫度為1800℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.03;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為90%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1800℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌10min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為13.6%,c0.03%,al0.48%,si0.1%,o0.38%,余量為fe。

實施例2

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶2.71∶1.9∶1.43;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為6份;

按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×98%;

其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的28.6%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;

按照配鋁量的化學(xué)計量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1750℃,保溫時間10min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1750℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.05;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為20%,cao為80%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1750℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌20min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為13.7%,c0.02%,al0.36%,si0.2%,o0.32%,余量為fe。

實施例3

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶2.82∶2.0∶1.68;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為8份;

按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×99%;

其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的22.2%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;

按照配鋁量的化學(xué)計量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1700℃,保溫時間5min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的95%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速150rpm;控制溫度為1700℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.08;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為25%,cao為75%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌30min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為12.8%,c0.03%,al0.24%,si0.1%,o0.18%,余量為fe。

實施例4

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶3.23∶2.1∶2.75;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機中;

同時,將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機,使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計量比的1.23倍逐漸降低至化學(xué)計量比的0.75倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:

m=(b-c)÷a(1)

式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.01;經(jīng)過計算,m為48次,鋁粉流量梯度變化的時間間隔為總反應(yīng)時間除以m。

按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×98%;

鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1750℃,保溫時間10min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的95%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1750℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.07;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為85%,na2o為5%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1750℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌20min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為12.4%,c0.02%,al0.42%,si0.3%,o0.36%,余量為fe。

實施例5

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶3.23∶2.0∶2.7;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機中;

同時,將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機,使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計量比的1.17倍逐漸降低至化學(xué)計量比的0.8倍,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:

m=(b-c)÷a(1)

式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.005;經(jīng)過計算,m為74次。

按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×97%;

鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1700℃,保溫時間10min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的85%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1700℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.04;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為80%,na2o為10%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌20min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為11.5%,c0.01%,al0.34%,si0.2%,o0.26%,余量為fe。

實施例6

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶4.0∶2.21∶3.0;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機中;

同時,將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機,使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計量比的1.13倍逐漸降低至化學(xué)計量比的0.82倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:

m=(b-c)÷a(1)

式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.001;經(jīng)過計算,m為310次。

按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×95%;

鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1700℃,保溫時間20min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1700℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.06;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為20%,cao為75%,na2o為5%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌30min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為10.9%c0.03%,al0.16%,si0.1%,o0.12%,余量為fe。

實施例7

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶1.89∶1.4∶0.9;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為5份;

按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×98%;

其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的20%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;

按照配鋁量的化學(xué)計量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1800℃,保溫時間15min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.2,攪拌轉(zhuǎn)速50rpm;控制溫度為1800℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.03;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為90%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1800℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌10min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為18.8%,c0.03%,al0.45%,si0.1%,o0.35%,余量為fe。

實施例8

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶2.2∶1.46∶0.98;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為6份;

按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×98%;

其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的28.6%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;

按照配鋁量的化學(xué)計量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1750℃,保溫時間10min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1750℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.05;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為20%,cao為80%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1750℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌20min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為18.5%,c0.02%,al0.34%,si0.2%,o0.30%,余量為fe。

實施例9

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶2.2∶1.49∶1.30;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為8份;

按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×99%;

其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的22.2%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;

按照配鋁量的化學(xué)計量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1700℃,保溫時間5min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的95%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速150rpm;控制溫度為1700℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.08;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為25%,cao為75%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌30min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為18.2%,c0.03%,al0.22%,si0.1%,o0.14%,余量為fe。

實施例10

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶2.3∶1.56∶1.65;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機中;

同時,將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機,使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計量比的1.12倍逐漸降低至化學(xué)計量比的0.85倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:

m=(b-c)÷a(1)

式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.01;經(jīng)過計算,m為27次,鋁粉流量梯度變化的時間間隔為總反應(yīng)時間除以m。

按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×97%;

鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1750℃,保溫時間10min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的92%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1750℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.07;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為85%,na2o為5%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1750℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌20min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為18.1%,c0.02%,al0.36%,si0.3%,o0.28%,余量為fe。

實施例11

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶2.34∶1.5∶1.68;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機中;

同時,將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機,使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計量比的1.16倍逐漸降低至化學(xué)計量比的0.8倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:

m=(b-c)÷a(1)

式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.005;經(jīng)過計算,m為72次。

按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×96%;

鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1700℃,保溫時間10min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的85%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1700℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.04;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為80%,na2o為10%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌20min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為17.8%,c0.01%,al0.30%,si0.2%,o0.25%,余量為fe。

實施例12

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶2.4∶1.56∶1.68;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機中;

同時,將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機,使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計量比的1.11倍逐漸降低至化學(xué)計量比的0.84倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:

m=(b-c)÷a(1)

式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.001;經(jīng)過計算,m為270次。

按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×95%;

鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1700℃,保溫時間20min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1700℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.06;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為20%,cao為75%,na2o為5%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌30min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為17.6%,c0.03%,al0.23%,si0.1%,o0.14%,余量為fe。

實施例13

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶1.3∶1.22∶0.6;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為5份;

按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×98%;

其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的20%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;

按照配鋁量的化學(xué)計量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1800℃,保溫時間15min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.2,攪拌轉(zhuǎn)速50rpm;控制溫度為1800℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.03;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為90%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1800℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌10min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為24.8%,c0.03%,al0.34%,si0.1%,o0.24%,余量為fe。

實施例14

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶1.45∶1.25∶0.8;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為6份;

按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×98%;

其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的28.6%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;

按照配鋁量的化學(xué)計量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1750℃,保溫時間10min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1750℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.05;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為20%,cao為80%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1750℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌20min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為24.5%,c0.02%,al0.25%,si0.2%,o0.15%,余量為fe。

實施例15

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶1.5∶1.33∶0.9;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將稱量的除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料分為8份;

按照每份混合物料加入反應(yīng)爐的順序,分別配鋁,配鋁量依次為化學(xué)計量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍;按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,ma=mt×99%;

其中,第一批加入反應(yīng)爐的混合物料的質(zhì)量占總混合物料質(zhì)量的22.2%,并且第一批加入反應(yīng)爐的混合物料,需加入鎂粉作為引燃物,點燃混合物料引發(fā)自蔓延反應(yīng),得到足以引發(fā)后續(xù)反應(yīng)的第一批高溫熔體;

按照配鋁量的化學(xué)計量比依次降低的順序,依次加其它份混合物料到反應(yīng)爐中,直至所有物料完全反應(yīng),得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1700℃,保溫時間5min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的95%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速150rpm;控制溫度為1700℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.08;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為25%,cao為75%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌30min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為23.5%,c0.03%,al0.13%,si0.1%,o0.11%,余量為fe。

實施例16

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶1.68∶1.31∶0.95;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機中;

同時,將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機,使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計量比的1.19倍逐漸降低至化學(xué)計量比的0.78倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:

m=(b-c)÷a(1)

式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.01;經(jīng)過計算,m為41次,鋁粉流量梯度變化的時間間隔為總反應(yīng)時間除以m。

按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×97%;

鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1750℃,保溫時間10min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1750℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.07;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為85%,na2o為5%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1750℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌20min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為22.5%,c0.02%,al0.33%,si0.3%,o0.21%,余量為fe。

實施例17

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶1.74∶1.35∶1.4;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機中;

同時,將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機,使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計量比的1.15倍逐漸降低至化學(xué)計量比的0.81倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:

m=(b-c)÷a(1)

式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.004;經(jīng)過計算,m為85次。

按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×96%;

鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1700℃,保溫時間10min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的85%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.3,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1700℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.04;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為10%,cao為80%,na2o為10%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌20min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為22.4%,c0.01%,al0.28%,si0.2%,o0.18%,余量為fe。

實施例18

一種基于鋁熱自蔓延梯度還原與渣洗精煉制備硼鐵合金的方法,具體包括以下步驟:

步驟1:物料預(yù)處理

將鋁熱自蔓延反應(yīng)原料分別進行預(yù)處理,具體為硼酐于150℃焙燒72h,fe2o3粉末于200℃焙燒12h,cao于400℃焙燒20h,得到預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料;

按配比,稱量預(yù)處理后的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料,按質(zhì)量比,硼酐∶fe2o3粉末∶鋁粉∶cao=1.0∶1.68∶1.36∶1.54;

所述的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料中,各個原料的粒度分別為:硼酐≤2mm;鋁粉粒度≤2mm;fe2o3粉末≤0.2mm;cao粒度≤0.2mm;

步驟2:鋁熱自蔓延反應(yīng)

將除鋁粉以外的鋁熱自蔓延反應(yīng)原料混合均勻,得到混合物料,將混合物料以均勻流速加料到連續(xù)混料機中;

同時,將鋁粉以梯度遞減的流速加入連續(xù)混料機,使連續(xù)加入的混合物料的配鋁量由化學(xué)計量比的1.12倍逐漸降低至化學(xué)計量比的0.84倍,其中,配鋁量梯度變化次數(shù)滿足關(guān)系式:

m=(b-c)÷a(1)

式中,m為配鋁量梯度變化的次數(shù),b為最高的配鋁量,c為最低的配鋁量,a為配鋁量梯度變化系數(shù),a=0.001;經(jīng)過計算,m為280次。

按照化學(xué)反應(yīng)方程式得到加入鋁粉的總質(zhì)量為理論加入總質(zhì)量mt,鋁粉的實際加入總質(zhì)量為ma,其中,理論加入總質(zhì)量mt和實際加入總質(zhì)量為ma滿足以下關(guān)系:ma=mt×96%;

鋁熱自蔓延反應(yīng)原料在連續(xù)混料機混勻后連續(xù)加入到反應(yīng)爐中進行鋁熱還原反應(yīng),直至所有物料完全反應(yīng)后得到高溫熔體;

步驟3:電磁場作用下的熔分

采用電磁感應(yīng)對高溫熔體加熱,進行保溫熔分,實現(xiàn)渣金分離,得到分層熔體,上層為氧化鋁基熔渣,下層合金熔體;其中,熔分過程中,控制溫度為1700℃,保溫時間20min;

步驟4:渣洗精煉

(1)將上層的氧化鋁基熔渣總體積的90%移除,對剩余的體積的氧化鋁基熔渣和下層的合金熔體進行偏心機械攪拌,偏心距為0.4,攪拌轉(zhuǎn)速100rpm;控制溫度為1700℃;

(2)當(dāng)熔體混合均勻后,持續(xù)攪拌,并從中頻感應(yīng)爐底部以高純惰性氣體為載氣,向混合均勻的熔體噴吹cao-caf2基精煉渣,進行渣洗精煉;其中,按質(zhì)量比,鋁熱自蔓延反應(yīng)原料∶cao-caf2基精煉渣=1.0∶0.06;cao-caf2基精煉渣含有的成分及其質(zhì)量百分比為:caf2為20%,cao為75%,na2o為5%。

(3)噴吹cao-caf2基精煉渣后,在1700℃保溫并持續(xù)偏心機械攪拌30min,停止偏心機械攪拌,得到硼鐵合金熔體;

步驟5:冷卻

將硼鐵合金熔體冷卻至室溫后,除去上部的熔煉渣,得到高品質(zhì)硼鐵合金。

本實施例制備的硼鐵合金含有的化學(xué)成分及其質(zhì)量分數(shù)為:b為21.5%,c0.03%,al0.13%,si0.1%,o0.09%,余量為fe。

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