本發(fā)明屬于粉末冶金混合粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高效粘結(jié)混合粉末的制備方法。

背景技術(shù)：

當(dāng)前，提高鐵基粉末冶金制品的密度是現(xiàn)今研究的熱點(diǎn)，尤其是高效潤(rùn)滑劑的制備成為研究的重點(diǎn)。通過降低潤(rùn)滑劑的添加量，改進(jìn)潤(rùn)滑劑在鐵粉表面的形態(tài)，降低合金元素的偏析，來提高鐵基制品的致密度，因此，潤(rùn)滑劑的性能好壞及添加量和添加方式成為提高鐵基制品密度的關(guān)鍵。當(dāng)前粘結(jié)預(yù)混合粉末的制備技術(shù)，是指用有機(jī)粘結(jié)劑將細(xì)小的石墨、合金粉末及潤(rùn)滑劑粘結(jié)在較粗的鐵粉表面上。與傳統(tǒng)預(yù)混合粉末相比，其主要優(yōu)點(diǎn)是，流動(dòng)性好，少揚(yáng)塵與無偏析，可提高零件一致性與生產(chǎn)率。這種粘結(jié)預(yù)混合粉末適合于生產(chǎn)高性能粉末冶金制品，以及其他各種需要優(yōu)異充填特性的預(yù)混合粉末的場(chǎng)合。不過有機(jī)粘結(jié)劑添加量較多，再添加潤(rùn)滑劑后，預(yù)混合粉末中的有機(jī)添加劑比例提高，降低了粉末冶金制品的生坯密度，造成燒結(jié)制品的孔隙率提高，力學(xué)性能變差。

本發(fā)明采用聚合物共混改性工藝制備一種觸變性潤(rùn)滑劑，潤(rùn)滑劑在高速剪切力作用下變?yōu)檎承砸后w，液體流動(dòng)均勻包覆金屬粉末顆粒，有利于金屬顆粒緊密排列，大幅降低密度梯度。采用雙錐噴霧粘結(jié)混合工藝制備粘結(jié)化混合粉末，首先將有機(jī)聚合物通過共混改性制備出兼具潤(rùn)滑和粘結(jié)特性的觸變性潤(rùn)滑劑，將其溶解于混合溶劑中，經(jīng)高壓噴霧噴灑在合金粉末中，使石墨和合金粉末等添加劑更加均勻的粘附在鐵粉表面，利用雙錐噴霧混料器均勻混合干燥后，通過壓制燒結(jié)，獲得高致密度鐵基制品。在壓制過程中，潤(rùn)滑劑能夠在壓力作用下擠出到生坯外表面，脫模時(shí)可有效降低脫模力，提高產(chǎn)品表面光潔度和尺寸穩(wěn)定性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提供一種制造新型粘結(jié)潤(rùn)滑劑和粘結(jié)混合粉末的方法，旨在提高鐵基合金制品的致密度和成分均勻性。

一種粉末冶金用潤(rùn)滑劑，兼具粘結(jié)劑功能，其主要組成成分為：ebs蠟20％～55％，聚乙烯蠟10％～20％，微晶蠟10％～20％，聚酰胺蠟0.5％～2％，石蠟0.1％～1％，肉豆蔻酸0.1％～2％，硬脂酸5％～35％，月桂酸5％～10％，異辛酸0.1％～1％，茂金屬鹽0.2％～1％等，添加少量的抗氧化穩(wěn)定劑0.1％～3％左右。

進(jìn)一步的，所述抗氧化穩(wěn)定劑為二苯胺、對(duì)苯二胺和二氫喹啉等化合物及其衍生物或聚合物；2，6-三級(jí)丁基-4-甲基苯酚、雙(3，5-三級(jí)丁基-4-羥基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三級(jí)丁基-4-羥基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、雙十二碳醇酯、雙十四碳醇酯和雙十八碳醇酯、三辛酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯和三(十六碳醇)酯等；

如上所述潤(rùn)滑劑的制備方法，經(jīng)聚合物共混改性獲得，在溫度60℃～100℃攪拌溶融混合0.5h～2h，經(jīng)氣流或機(jī)械破碎為尺寸小于10μm的粉末；

進(jìn)一步的，所述聚合物共混改性采用可溫控的雙螺桿混料機(jī)，氣流破碎使用氣流磨或熔體高壓噴嘴設(shè)備，或使用旋轉(zhuǎn)粉碎機(jī)機(jī)械破碎；

一種采用上述潤(rùn)滑劑制造粘結(jié)混合粉末的方法：將不同組合配比的純鐵粉<150μm、超細(xì)銅粉<5μm、羰基鎳粉<5μm、超細(xì)鉬粉<5μm、超細(xì)錳粉<5μm、超細(xì)石墨粉<6.5μm等預(yù)混合均勻，得到混合粉末。開啟導(dǎo)熱油泵，將混料筒加熱到80～140℃之間。混合粉末在雙錐噴霧混料器中進(jìn)行粘結(jié)化處理，首先將潤(rùn)滑劑在60～100℃的溫度下溶于溶劑中，形成粘結(jié)劑溶液，粘結(jié)劑溶液被加熱到80-120℃，然后在0.01mpa-1mpa高壓氣體的攜帶下進(jìn)入雙錐噴霧混料器中，粘結(jié)劑溶液被霧化并均勻噴灑在不斷翻滾的物料上，混合1-5h，得到粘結(jié)混合粉末。

進(jìn)一步的，所述粘結(jié)劑溶液中，潤(rùn)滑劑含量控制在0.1％～0.5％范圍內(nèi)，溶劑配方：正庚烷30％～60％，二氯甲烷、三氯乙烷或氯仿(1％乙醇)20％～40％，二甲苯或甲苯1％～10％；潤(rùn)滑劑在剪切力作用下會(huì)產(chǎn)生稀釋。

進(jìn)一步的，所加超細(xì)銅粉為0.5％～2.0wt％，羰基鎳粉1.0％～2.0wt％，超細(xì)鉬粉0.1％～1.0wt％，超細(xì)錳粉0.1％～5.0wt％，超細(xì)石墨粉0.1％～1.0wt％。所述純鐵粉為水霧化純鐵粉或還原鐵粉，余量。

進(jìn)一步的，所述高壓氣體為氮?dú)饣蚨栊詺怏w。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：設(shè)計(jì)一種兼具觸變特性的粘結(jié)潤(rùn)滑劑，可有效降低粉末冶金鐵基制品中的潤(rùn)滑劑添加量，同時(shí)能顯著提高合金粉末分布均勻性；采用雙錐噴霧混料器進(jìn)行粘結(jié)化處理，粘結(jié)潤(rùn)滑劑溶液在高壓氣體的作用下被霧化，混料器內(nèi)呈負(fù)壓，易揮發(fā)溶劑與筒壁接觸后形成蒸汽，蒸汽由真空泵抽出，提高了干燥速率。粘結(jié)潤(rùn)滑劑與翻動(dòng)的物料充分接觸，將超細(xì)銅粉、羰基鎳粉、超細(xì)鉬粉、超細(xì)錳粉、超細(xì)石墨粉等均勻粘附在鐵粉顆粒表面，得到粘結(jié)化鐵基粉末。有效改善了混合粉末的流動(dòng)性。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

圖2為粘結(jié)預(yù)混合粉末形貌圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：fe-2cu-0.6c(0.3wt％潤(rùn)滑劑)粘結(jié)混合粉末制備

以3μm的超細(xì)銅粉、1μm超細(xì)石墨粉和150μm的水霧化純鐵粉為原料，添加量分別為2wt％、0.6wt％，水霧化純鐵粉余量，經(jīng)雙錐混料器干混0.5h，得到預(yù)混合鐵合金粉末；粘結(jié)潤(rùn)滑劑添加0.3wt％，主要組成成分包括：ebs蠟0.4871；聚乙烯蠟0.1774；微晶蠟0.1172；月桂酸0.0851；硬脂酸0.0989；聚酰胺蠟0.0151；2，6-三級(jí)丁基-4-甲基苯酚抗氧劑0.0122；異辛酸0.0023；二茂鐵0.0046。粘結(jié)潤(rùn)滑劑經(jīng)聚合物共混改性，旋轉(zhuǎn)破碎后，備用；預(yù)混合鐵合金粉末在雙錐噴霧混料器中進(jìn)行粘結(jié)化處理。將上述粘結(jié)潤(rùn)滑劑溶于溶劑中，溶劑配方為：正庚烷：氯仿(1％乙醇)＝3:1。首先將粘結(jié)潤(rùn)滑劑在80℃的溫度下溶于溶劑中，形成粘結(jié)劑溶液，當(dāng)被加熱到90℃時(shí)，在高壓氣體的攜帶下進(jìn)入雙錐噴霧混料器中，粘結(jié)劑溶液被霧化并均勻噴灑在不斷翻滾的物料上，混合2h，得到粘結(jié)化混合粉末。雙錐噴霧混料器的加熱溫度為90℃，混料器內(nèi)壓力為0.85×10^-5pa?；炝贤驳幕剞D(zhuǎn)速度為120轉(zhuǎn)/分，霧化氣體壓力為0.15mpa，霧化用溶液的流量為0.1升/小時(shí)?；旌贤戤吅?，經(jīng)破碎，獲得最終產(chǎn)品。

實(shí)施例2：fe-2ni-0.5c(0.4wt％潤(rùn)滑劑)粘結(jié)混合粉末制備

以2μm的羰基鎳粉、1μm超細(xì)石墨粉和150μm的還原鐵粉為原料，添加量分別為2wt％、0.5wt％，還原鐵粉余量，經(jīng)雙錐混料器干混1h，得到預(yù)混合鐵合金粉末；粘結(jié)潤(rùn)滑劑添加0.4wt％，主要組成成分包括：ebs蠟0.4762，聚乙烯蠟0.0644，微晶蠟0.0851，硬脂酸0.3743。在上述總量基礎(chǔ)上，另外加入添加劑，包括肉豆蔻酸2％，異辛酸1％，月桂酸2％，雙十二碳醇酯抗氧劑0.01％，粘結(jié)潤(rùn)滑劑經(jīng)聚合物共混改性，旋轉(zhuǎn)破碎后，備用；預(yù)混合鐵合金粉末在雙錐噴霧混料器中進(jìn)行粘結(jié)化處理。將上述粘結(jié)潤(rùn)滑劑溶于溶劑中，溶劑配方為：正庚烷：氯仿(1％乙醇)＝3:1。首先將粘結(jié)潤(rùn)滑劑在85℃的溫度下溶于溶劑中，形成粘結(jié)劑溶液，當(dāng)被加熱到95℃時(shí)，在高壓氣體的攜帶下進(jìn)入雙錐噴霧混料器中，粘結(jié)劑溶液被霧化并均勻噴灑在不斷翻滾的物料上，混合2h，得到粘結(jié)化混合粉末。雙錐噴霧混料器的加熱溫度為80℃，混料器內(nèi)壓力為0.87×10^-5pa?；炝贤驳幕剞D(zhuǎn)速度為130轉(zhuǎn)/分，霧化氣體壓力為0.12mpa，霧化用溶液的流量為0.15升/小時(shí)?；旌贤戤吅螅?jīng)破碎，獲得最終產(chǎn)品。

實(shí)施例3：fe-5ni-1mo-2cu-0.7c(0.35wt％潤(rùn)滑劑)粘結(jié)混合粉末制備

以2μm的超細(xì)銅粉、2μm的羰基鎳粉、2μm超細(xì)鉬粉、1μm超細(xì)石墨粉和150μm的水霧化純鐵粉為原料，添加量分別為2wt％、5wt％、1wt％、0.7wt％，水霧化純鐵粉余量，經(jīng)雙錐混料器干混0.5h，得到預(yù)混合鐵合金粉末；粘結(jié)潤(rùn)滑劑添加0.35wt％，主要組成成分包括：ebs蠟0.4755；聚乙烯蠟0.1760；微晶蠟0.1182；月桂酸0.0910；硬脂酸0.0925；石蠟0.0110；三辛酯抗氧劑0.0139；異辛酸0.0139；肉豆蔻酸0.0079粘結(jié)潤(rùn)滑劑經(jīng)聚合物共混改性，旋轉(zhuǎn)破碎后，備用；預(yù)混合鐵合金粉末在雙錐噴霧混料器中進(jìn)行粘結(jié)化處理。將上述粘結(jié)潤(rùn)滑劑溶于溶劑中，溶劑配方為：正庚烷：氯仿(1％乙醇)：二甲苯＝3:1:0.5。首先將粘結(jié)潤(rùn)滑劑在87℃的溫度下溶于溶劑中，形成粘結(jié)劑溶液，當(dāng)被加熱到92℃時(shí)，在高壓氣體的攜帶下進(jìn)入雙錐噴霧混料器中，粘結(jié)劑溶液被霧化并均勻噴灑在不斷翻滾的物料上，混合2h，得到粘結(jié)化混合粉末。雙錐噴霧混料器的加熱溫度為100℃，混料器內(nèi)壓力為0.80×10^-5pa?；炝贤驳幕剞D(zhuǎn)速度為140轉(zhuǎn)/分，霧化氣體壓力為0.11mpa，霧化用溶液的流量為0.16升/小時(shí)?；旌贤戤吅?，經(jīng)破碎，獲得最終產(chǎn)品。

實(shí)施例4：fe-2ni-0.5mo-1.5cu-0.2mn-0.5c(0.2wt％潤(rùn)滑劑)粘結(jié)混合粉末制備

以3μm的超細(xì)銅粉、2μm的羰基鎳粉、1μm超細(xì)鉬粉、2μm超細(xì)錳粉、1μm超細(xì)石墨粉和150μm的還原鐵粉為原料，添加量分別為1.5wt％、2wt％、0.5wt％、0.2wt％，0.5wt％，還原鐵粉余量，經(jīng)雙錐混料器干混1h，得到預(yù)混合鐵合金粉末；粘結(jié)潤(rùn)滑劑添加0.2wt％，主要組成成分包括：ebs蠟0.4511，聚乙烯0.0746，微晶蠟0.0821，硬脂酸0.3922。在上述總量基礎(chǔ)上，另外加入添加劑，包括肉豆蔻酸1.5％，異辛酸1％，月桂酸2.5％，雙十四碳醇酯抗氧劑0.01％，粘結(jié)潤(rùn)滑劑經(jīng)聚合物共混改性，旋轉(zhuǎn)破碎后，備用；預(yù)混合鐵合金粉末在雙錐噴霧混料器中進(jìn)行粘結(jié)化處理。將上述粘結(jié)潤(rùn)滑劑溶于溶劑中，溶劑配方為：正庚烷：氯仿(1％乙醇)：甲苯＝3:1:0.5。首先將粘結(jié)潤(rùn)滑劑在90℃的溫度下溶于溶劑中，形成粘結(jié)劑溶液，當(dāng)被加熱到105℃時(shí)，在高壓氣體的攜帶下進(jìn)入雙錐噴霧混料器中，粘結(jié)劑溶液被霧化并均勻噴灑在不斷翻滾的物料上，混合2h，得到粘結(jié)化混合粉末。雙錐噴霧混料器的加熱溫度為100℃，混料器內(nèi)壓力為0.83×10^-5pa。混料筒的回轉(zhuǎn)速度為160轉(zhuǎn)/分，霧化氣體壓力為0.14mpa，霧化用溶液的流量為0.17升/小時(shí)。混合完畢后，經(jīng)破碎，獲得最終產(chǎn)品。