本發(fā)明涉及納米技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用酶分解技術(shù)制備納米銀粉的方法。
背景技術(shù)：
目前，工業(yè)化制備納米導(dǎo)電銀漿的方法主要有兩種：第一、在添加保護(hù)劑的情況下制備納米銀分散液，然后用丙酮聚沉，重新分散得納米銀漿；第二、首先在水環(huán)境中制備出納米銀粉，然后通過(guò)研磨等方法將納米銀粉分散于溶劑、樹脂、助劑中。第一種方法須使用大量的丙酮，安全隱患多、毒性大；第二種方法得到的納米銀漿導(dǎo)電性和穩(wěn)定性較第一種差，使用性能存在多種缺陷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種酶分解技術(shù)制備納米銀粉的方法。該方法制得的納米銀粉具有導(dǎo)電性好、粒徑均一、分散性好、純度高等優(yōu)點(diǎn)，是納米電子漿料的理想材料。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種酶分解技術(shù)制備納米銀粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）制備一定濃度的明膠水溶液；2）制備納米銀分散液：把一定濃度的硝酸銀溶液和還原劑同時(shí)加入到明膠水溶液中，常溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間，得到納米銀分散液；3）酶分解過(guò)程：步驟2中使用的還原劑不同，所得到的納米銀分散液的ph值就有所不同；加入一定濃度的稀鹽酸或者氫氧化鈉微調(diào)該納米銀分散液的ph值，然后再加入一定的蛋白酶，在一定溫度下，反應(yīng)一定時(shí)間；使得還原后的納米銀沉降下來(lái)，再過(guò)濾、洗滌、干燥，得到納米銀粉。
優(yōu)選的，步驟1）中，所述明膠水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％~10％。
優(yōu)選的，步驟2）中所述的還原劑包括水合肼、硫酸亞鐵、硼氫化鈉、檸檬酸、葡萄糖、甲醛、有機(jī)胺的一種或幾種及其衍生物。
優(yōu)選的，步驟3）所述的蛋白酶包括木瓜蛋白酶、酸性蛋白酶、中性蛋白酶、堿性蛋白酶。
優(yōu)選的，步驟3）中，還原后的所述納米銀分散液為酸性時(shí)，加入酸性蛋白酶或木瓜蛋白酶進(jìn)行微調(diào)，使其ph值在2.5~5之間；中性時(shí)，加入中性性蛋白酶或木瓜蛋白酶進(jìn)行微調(diào)，使其ph值在6~8之間；當(dāng)堿性時(shí)，加入堿性蛋白酶進(jìn)行微調(diào)，使其ph值在9~11之間。
優(yōu)選的，所述蛋白酶的濃度，以水解溶液計(jì)為0.03~0.3％。
優(yōu)選的，所述蛋白酶的分解溫度為40~60℃。
優(yōu)選的，所述蛋白酶分解作用時(shí)間為3~6h。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：（1）本發(fā)明提供了一種使用酶分解技術(shù)制備銀粉的簡(jiǎn)單方法，利用酶的專一性和高效性，使得納米銀的保護(hù)劑分解，得到納米銀，該過(guò)程中ph值、溫度恒定，反應(yīng)過(guò)程可以得到有效控制，合成的納米銀粉的形貌、粒徑均一；（2）本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單易行，周期短，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，操作可控，可適用于批量生產(chǎn)；（3）本發(fā)明得到的納米銀粉，導(dǎo)電性好、粒徑均一、分散性好、純度高等優(yōu)點(diǎn)，是電子漿料的理想材料。
具體實(shí)施方式
下面將通過(guò)具體的實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例一：
1、配制明膠溶液：把20g明膠加入980g水中，40℃加熱至明膠溶解，得2％的明膠溶液，冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液：稱取7g硝酸銀溶于10g水中，得到a溶液；稱取4g水合肼溶于8g水中，得到b溶液；在常溫下，把a(bǔ)、b溶液同時(shí)逐滴加入到100g的2％的明膠溶液中，常溫反應(yīng)3h，得到粒徑為300nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解：用ph劑測(cè)量所制備的納米銀分散液的ph值，測(cè)量得ph值為3.5，用1％的稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值為3，往溶液中加入0.035g酸性蛋白酶，蛋白酶濃度為0.03％；40℃攪拌3h，過(guò)濾除掉上清液，將銀粉用水洗滌，60℃真空干燥，得納米銀粉。
實(shí)施例二：
1、配制2％的明膠溶液：把20g明膠加入980g水中，40℃加熱至明膠溶解，得明膠溶液，冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液：稱取7g硝酸銀溶于10g水中，得到a溶液；稱取4g水合肼溶于8g水中，得到b溶液；在常溫下，把a(bǔ)、b溶液同時(shí)逐滴加入到100g的2％的明膠溶液中，常溫反應(yīng)3h，得到粒徑為300nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解：上述制備的納米銀分散液的ph值為3.5，用1％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值為5，往溶液中加入0.035g木瓜蛋白酶，蛋白酶濃度為0.03％；40℃攪拌3h，過(guò)濾除掉上清液，將銀粉用水洗滌，60℃真空干燥，得納米銀粉。
實(shí)施例三：
1、配制4％的明膠溶液：把40g明膠加入960g水中，40℃加熱至明膠溶解，得明膠溶液，冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液：稱取7g硝酸銀溶于10g水中，得到a溶液；稱取4g水合肼溶于8g水中，得到b溶液；在常溫下，把a(bǔ)、b溶液同時(shí)逐滴加入到100g的4％的明膠溶液中，常溫反應(yīng)3h，得到粒徑為210nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解：上述制備的納米銀分散液的ph值為3.8，用1％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值為7，往溶液中加入0.093g木瓜蛋白酶，蛋白酶濃度為0.08％，50℃攪拌3h，過(guò)濾除掉上清液，將銀粉用水洗滌，60℃真空干燥，得納米銀粉。
實(shí)施例四：
1、配制6％的明膠溶液：把60g明膠加入940g水中，40℃加熱至明膠溶解，得明膠溶液，冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液：稱取7g硝酸銀溶于10g水中，得到a溶液；稱取4g水合肼溶于8g水中，得到b溶液；在常溫下，把a(bǔ)、b溶液同時(shí)逐滴加入到100g的6％的明膠溶液中，常溫反應(yīng)3h，得到粒徑為150nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解：上述制備的納米銀分散液的ph值為4.0，用1％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值為7，往溶液中加入0.17g中性蛋白酶，蛋白酶濃度為0.15％，50℃攪拌4h，過(guò)濾除掉上清液，將銀粉用水洗滌，60℃真空干燥，得納米銀粉。
實(shí)施例五：
1、配制6％的明膠溶液：把60g明膠加入940g水中，40℃加熱至明膠溶解，得明膠溶液，冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液：稱取7g硝酸銀溶于35g水中，得到a溶液；稱取14g水合肼溶于30g水中，得到b溶液；在常溫下，把a(bǔ)、b溶液同時(shí)逐滴加入到100g的6％的明膠溶液中，常溫反應(yīng)3h，得到粒徑為150nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解：上述制備的納米銀分散液的ph值為6.8，用1％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值為7，往溶液中加入0.24g中性蛋白酶，蛋白酶濃度為0.15％，50℃攪拌4h，過(guò)濾除掉上清液，將銀粉用水洗滌，60℃真空干燥，得納米銀粉。
實(shí)施例六：
1、配制8％的明膠溶液：把80g明膠加入920g水中，40℃加熱至明膠溶解，得明膠溶液，冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液：稱取7g硝酸銀溶于35g水中，得到a溶液；稱取14g水合肼溶于30g水中，得到b溶液；在常溫下，把a(bǔ)、b溶液同時(shí)逐滴加入到100g的8％的明膠溶液中，常溫反應(yīng)3h，得到粒徑為100nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解：上述制備的納米銀分散液的ph值為7.2，用1％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值為9，往溶液中加入0.32g木瓜性蛋白酶，蛋白酶濃度為0.20％，50℃攪拌4h，過(guò)濾除掉上清液，將銀粉用水洗滌，60℃真空干燥，得納米銀粉。
實(shí)施例七：
1、配制8％的明膠溶液：把80g明膠加入920g水中，4℃加熱至明膠溶解，得明膠溶液，冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液：稱取7g硝酸銀溶于35g水中，得到a溶液；稱取14g水合肼溶于30g水中，得到b溶液；在常溫下，把a(bǔ)、b溶液同時(shí)逐滴加入到100g的8％的明膠溶液中，常溫反應(yīng)3h，得到粒徑為150nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解：上述制備的納米銀分散液的ph值為7.2，用1％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值為10，往溶液中加入0.32g堿性蛋白酶，蛋白酶濃度為0.20％，50℃攪拌4h，過(guò)濾除掉上清液，將銀粉用水洗滌，60℃真空干燥，得納米銀粉。
實(shí)施例八：
1、配制10％的明膠溶液：把100g明膠加入900g水中，40℃加熱至明膠溶解，得明膠溶液，冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液：稱取7g硝酸銀溶于35g水中，得到a溶液；稱取14g水合肼溶于30g水中，得到b溶液；在常溫下，把a(bǔ)、b溶液同時(shí)逐滴加入到100g的10％的明膠溶液中，常溫反應(yīng)3h，得到粒徑為80nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解：上述制備的納米銀分散液的ph值為7.4，用1％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值為10，往溶液中加入0.41g堿性蛋白酶，蛋白酶濃度為0.25％，60℃攪拌5h，過(guò)濾除掉上清液，將銀粉用水洗滌，60℃真空干燥，得納米銀粉。
實(shí)施例九：
1、配制10％的明膠溶液：把100g明膠加入900g水中，40℃加熱至明膠溶解，得明膠溶液，冷卻、備用。
2、制備納米銀分散液：稱取7g硝酸銀溶于35g水中，得到a溶液；稱取14g水合肼溶于30g水中，得到b溶液；在常溫下，把a(bǔ)、b溶液同時(shí)逐滴加入到100g的8％的明膠溶液中，常溫反應(yīng)3h，得到粒徑為80nm左右的納米銀分散液。
3、酶分解：上述制備的納米銀分散液的ph值為7.5，用1％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值為10，往溶液中加入0.49g堿性蛋白酶，蛋白酶濃度為0.30％，60℃攪拌6h，過(guò)濾除掉上清液，將銀粉用水洗滌，60℃真空干燥，得納米銀粉。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制；任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。