本發(fā)明涉及的是一種復合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種al2o3顆粒增強鐵基復合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

鋼鐵材料是最常用的金屬材料，具有優(yōu)良的機械性能，還可以添加各種合金元素(如鎳、銅、鉻、錳、鎢、鉬等)來提高其性能，并且，可以很方便地通過熱處理來改變其組織和改善其機械性能，以便適應不同工況條件的要求。近年來重點研究領(lǐng)域之一是向鋼鐵材料中添加各種耐磨顆粒，以提高其比強度、比剛度和耐磨性。

al2o3具有高硬度、高耐磨性、良好的化學穩(wěn)定性，即使在高溫工況條件下，依然能保持良好的性能，al2o3顆粒增強鐵基復合材料比較充分地利用了鋼鐵材料和al2o3材料的特點，綜合性能優(yōu)良，已用于制造飛機和車輛等的摩擦材料和各種耐磨材料，近年來取得了較大的進展。

但是鋼鐵材料與al2o3顆粒材料的密度差較大，界面潤濕性較差，一般需要采取粉末冶金方法或其他特殊工藝措施，才能克服兩者密度差大和潤濕性差大的問題，影響了鐵基復合材料的性能。同時采用外加顆粒的制備工藝復雜，成本較高，不利于推廣應用。

本發(fā)明通過采用原位方法加入al2o3顆粒來改善al2o3顆粒與鐵基體的潤濕性，提高了al2o3顆粒增強鐵基復合材料的強度，該鐵基復合材料剛度好、耐磨性高、價格低，可應用于飛機、車輛等行業(yè)制造摩擦材料和制動材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：提供一種al2o3顆粒增強鐵基復合材料的制備方法，無需采用特殊制備方法，簡化生產(chǎn)工藝，即可制備al2o3顆粒與鐵基良好結(jié)合的復合材料。

技術(shù)方案：本發(fā)明所述的一種al2o3顆粒增強鐵基復合材料的制備方法，包含以下步驟：(1)將摩爾比5-9:1無水氯化鋁溶液和鋁微粉混合，在200℃條件下加熱2-3h，反應完全后，過濾得到聚合氯化鋁；(2)將聚合的氯化鋁分散于0.5mol/l乙醇溶液中，緩慢加入氨水溶液，得到的白色沉淀，過濾、洗滌、烘干，得氫氧化鋁與鋁微粉的混合物；(3)將氫氧化鋁與鋁微粉混合物與c粉、fe粉混合，壓制成型，在氬氣保護爐中高溫燒結(jié)，得到由al2o3、c和fe組成的復合材料。

進一步地，步驟(1)中所述無水氯化鋁與鋁微粉的摩爾比為6-7:1。

步驟(1)中將無水氯化鋁與鋁微粉按照5-9:1混合反應得聚合氯化鋁，控制了步驟(2)中氫氧化鋁與鋁微粉混合物的粒徑，使得顆粒粒徑大小均勻，粒徑小于50nm，當無水氯化鋁與鋁微粉摩爾比為6-7:1時，晶粒小于20nm。控制氫氧化鋁與鋁微粉混合物的粒徑均一，可解決原位生成al2o3顆粒粒徑大小難以控制，最終生成的復合材料整體的耐磨性、韌性不均一的缺點。。

進一步地，步驟(3)中所述的高溫燒結(jié)過程為以20℃/min升溫速率升溫至350℃，保溫0.5h；以20℃/min升溫速率升溫至550℃，保溫0.5h；以10℃/min升溫速率升溫至900℃；以20℃/min升溫速率升溫至1250℃，保溫3h；最后以20℃/min升溫速率升溫至1300℃。

其中氫氧化鋁與鋁微粉在高溫燒結(jié)階段，溫度為350-700℃氫氧化鋁脫水使得周圍鐵粉氧化，加入鋁微粉的作用為在此階段作為還原劑，還原已被氧化的的鐵粉，在700-900℃階段，利用c粉還原已被氧化的的鐵粉，在兩個階段穩(wěn)定的保證feo不被進一步氧化。

在350℃保溫0.5h，550℃保溫0.5h，550-900℃升溫速率變?yōu)?0℃/min，目的是保持均溫和防止升溫過快，防止復合材料生成過程中原位生成al2o3顆粒反應不充分。

al2o3顆粒增強鐵基復合材料的制備方法制備的復合材料由9-13％al2o3、2-4％c和fe組成。

進一步地，al2o3顆粒增強鐵基復合材料的制備方法制備的復合材料由10-11％al2o3、

3％c和fe組成。

除非另有說明，本說明書中的“％”均為“質(zhì)量百分比”。

發(fā)明原理：本發(fā)明利用原位生成al2o3顆粒方法制備al2o3顆粒增強鐵基復合材料，氫氧化鋁脫水與fe粉氧化形成的feo結(jié)合生成鐵鋁尖晶石(feal2o4)，加入鋁微粉與c粉在不同溫度階段還原被氧化的鐵，最終得到al2o3顆粒增強鐵基復合材料。

有益效果：

(1)利用原位法生成al2o3顆粒，解決了al2o3顆粒與鐵基材料密度差大，界面潤濕性差，傳統(tǒng)的鑄造方法難以將兩者結(jié)合的問題。

(2)利用無水氯化鋁溶液和鋁微粉混合物制備氫氧化鋁與鋁微粉混合物，該混合物粒徑小于50nm，解決了al2o3顆粒原位生成過程中反應粒徑不可控的缺點。鋁微粉可在高溫燒結(jié)溫度為350-700℃過程中，還原被氧化的fe粉，加入c粉，在高溫燒結(jié)溫度為700-900℃過程中，還原被氧化的fe粉，使得鐵鋁尖晶石能穩(wěn)定的形成，增加了復合材料的均一性。

具體實施方式

一、原料和儀器

原料：fe粉(100目)、c粉(約1μm，購自青島海碩石墨有限公司)、自制的氫氧化鋁與鋁微粉混合物，本發(fā)明所用的其他原料均為市售所得。

成型設(shè)備：yh-10型混料機、100噸壓力機、1650度管式保護氣氛實驗電爐、精密電子天平。

檢測設(shè)備：hr-150a型洛氏硬度計、ml-10型磨料磨損試驗機。

二、性能測定方法

1、硬度測定

參照gb/t203.1-2009方法。

2、磨損性能測試

試樣尺寸：4mm×4mm×5mm，磨損面為4mm×4mm。試驗所用砂紙為600目氧化鋁耐水砂紙，壓力為90n，用分析天平測量質(zhì)量，精度為0.1mg。先將試樣進行跑合磨損300轉(zhuǎn)(r)，稱量其質(zhì)量，然后正式磨損1500r，再稱一次質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差為磨損失重，試樣的相對耐磨性ε為基準試樣的磨損量(mg)與該試樣磨損量(mg)的比值，ε＝基準試樣的磨損量/試樣磨損量。

三、制備實施例

實施例1：

將摩爾比為5:1的無水氯化鋁溶液和鋁微粉混合，在200℃條件下加熱2-3h，反應完全后，過濾得到聚合氯化鋁；將聚合的氯化鋁分散于0.5mol/l乙醇溶液中，緩慢加入氨水溶液，得到的白色沉淀，過濾、洗滌、烘干，得自制的氫氧化鋁與鋁微粉的混合物。將自制的氫氧化鋁和鋁微粉混合物，按一定比例加入到fe粉中，并加一定量的c粉，充分混合后壓塊，通過以下步驟高溫燒結(jié)制備得al2o3顆粒增強鐵基復合材料：以20℃/min升溫速率升溫至350℃，保溫0.5h；然后以20℃/min升溫速率升溫至550℃，保溫0.5h；以10℃/min升溫速率升溫至900℃；然后以20℃/min升溫速率升溫至1250℃，保溫3h；最后以20℃/min升溫速率升溫至1300℃，得到由9％al2o3、2％c和fe組成的復合材料。

實施例2：

將摩爾比為6:1無水氯化鋁溶液和鋁微粉混合，得自制的氫氧化鋁與鋁微粉混合物，與c粉，fe粉混合，得到由10％al2o3、3％c和fe組成的復合材料，其余同實施例1。

實施例3：

將摩爾比為6:1無水氯化鋁溶液和鋁微粉混合，得自制的氫氧化鋁與鋁微粉混合物，與c粉，fe粉混合，得到由11％al2o3、4％c和fe組成的復合材料，其余同實施例1。

實施例4：

將摩爾比為7:1無水氯化鋁溶液和鋁微粉混合，得自制的氫氧化鋁與鋁微粉混合物，與c粉，fe粉混合，得到由12％al2o3、2％c和fe組成的復合材料，其余同實施例1。

實施例5：

將摩爾比為8:1無水氯化鋁溶液和鋁微粉混合，得自制的氫氧化鋁與鋁微粉混合物，與c粉，fe粉混合，得到由13％al2o3、3％c和fe組成的復合材料，其余同實施例1。

實施例6：

將摩爾比為9:1無水氯化鋁溶液和鋁微粉混合，得自制的氫氧化鋁與鋁微粉混合物，與c粉，fe粉混合，得到由9％al2o3、3％c和fe組成的復合材料，其余同實施例1。

實施例7：

將摩爾比為8:1無水氯化鋁溶液和鋁微粉混合，得自制的氫氧化鋁與鋁微粉混合物，與c粉，fe粉混合，得到由13％al2o3、4％c和fe組成的復合材料，其余同實施例1。

實施例8：

將摩爾比為7:1無水氯化鋁溶液和鋁微粉混合，得自制的氫氧化鋁與鋁微粉混合物，與c粉，fe粉混合，得到由11％al2o3、3％c和fe組成的復合材料，其余同實施例1。

對比例1：

按一定比例加入到fe粉中，并加一定量的c粉，充分混合后壓塊，通過以下步驟高溫燒結(jié)：以20℃/min升溫速率升溫至350℃，保溫0.5h；然后以20℃/min升溫速率升溫至550℃，保溫0.5h；以10℃/min升溫速率升溫至900℃；然后以20℃/min升溫速率升溫至1250℃，保溫3h；最后以20℃/min升溫速率升溫至1300℃，得到由3％c和fe組成的復合材料。

對比例2：

c粉、fe粉混合，得到由2％c和fe組成的復合材料，其余同對比例1。

對比例3：

將無水氯化鋁溶液，在200℃條件下加熱2-3h，反應完全后，過濾得到氯化鋁母液；將氯化鋁母液分散于0.5mol/l乙醇溶液中緩慢加入氨水溶液，將得到的白色沉淀過濾、洗滌、烘干，得自制的氫氧化鋁。以自制的氫氧化鋁，按一定比例加入到fe粉中，并加一定量的c粉，充分混合后壓塊，通過以下步驟高溫燒結(jié)：以20℃/min升溫速率升溫至350℃，保溫0.5h；然后以20℃/min升溫速率升溫至550℃，保溫0.5h；以10℃/min升溫速率升溫至900℃；然后以20℃/min升溫速率升溫至1250℃，保溫3h；最后以20℃/min升溫速率升溫至1300℃，得到由9％al2o3、2％c和fe組成的復合材料。

對比例4：

復合材料由10％al2o3、3％c和fe組成，其余同對比例3。

對比例5：

復合材料由11％al2o3、2％c和fe組成，其余同對比例3。

對比例6：

復合材料由12％al2o3、3％c和fe組成，其余同對比例3。

對比例7：

復合材料由13％al2o3、2％c和fe組成，其余同對比例3。

四、性能測定

由表1結(jié)果可以看出，通過無水氯化鋁溶液和鋁微粉混合物的制備，控制al2o3顆粒粒徑大小在50nm以下，得到的復合材料硬度增強效果越好，因為細晶粒金屬比粗晶粒金屬有更高的強度、硬度、塑性和韌性。通過鋁微粉的加入，在低溫階段提供了還原環(huán)境，形成的鐵鋁尖晶石更加均勻，材料均一，性能優(yōu)異。

表1不同實施例測定結(jié)果