本發(fā)明涉及一種納米al2o3/wo3復(fù)合粉體及其制備方法、al2o3/w合金粉體，屬于鎢基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

金屬鎢及其合金具有熔點(diǎn)高、高溫蠕變速率低、膨脹系數(shù)小、導(dǎo)熱導(dǎo)電及抗熱震性能優(yōu)、抗磨損和抗腐蝕性能等特性，作為高性能材料而廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、石油、化工、國防、航空、航天、電子、核工業(yè)等諸多領(lǐng)域。隨著科學(xué)技術(shù)日新月異的發(fā)展與更新?lián)Q代，對鎢合金材料的力學(xué)性能提出了更苛刻的要求。材料工作者采用了多種方法提高材料的性能和細(xì)化晶粒，如添加合金元素，其中ta、mo、re等被證明較為有效的，能夠提高材料的性能和細(xì)化晶粒，從而提高材料的強(qiáng)度和硬度；美國、英國等國家的材料工作者使用大變形的方法使材料的抗拉強(qiáng)度有很大的提高。

由于納米材料具有許多傳統(tǒng)材料無法比擬的特殊性能，使得其成為一個(gè)提高材料性能最具前景的材料。原始合金粉末的純度、均勻性、粒度和晶粒度對制備細(xì)晶全致密的高性能納米微米級合金起著決定性的作用。因此，制備出超純、超勻和超細(xì)顆粒的納米晶合金粉末是非常關(guān)鍵的一步。

現(xiàn)有技術(shù)中，通常在還原氣氛下，將al2o3/wo3復(fù)合粉體通過高溫還原制得al2o3/w合金粉末。而al2o3/wo3復(fù)合粉體中顆粒的粒徑對于合金的還原具有至關(guān)重要的作用，現(xiàn)有技術(shù)中采用微米級別的al2o3/wo3復(fù)合粉體進(jìn)行還原，致使形成的合金晶粒比較粗大，而材料的強(qiáng)度、硬度、延展性等力學(xué)性能與晶粒尺寸的平方根成反比，隨著晶粒細(xì)化，材料的力學(xué)性能會大大提高，所以，現(xiàn)有技術(shù)中al2o3/wo3復(fù)合粉體對制備納米合金有著至關(guān)重要的作用。

現(xiàn)有技術(shù)中，溶膠凝膠法是制備al2o3/wo3復(fù)合粉體的常用方法。然而溶膠凝膠法制備al2o3/wo3復(fù)合粉體存在很大的缺陷，通過溶膠凝膠法制得的al2o3/wo3復(fù)合粉體通常粒徑較大，為微米級，不利于后期還原過程中晶核的細(xì)化，并且制備出的al2o3/wo3復(fù)合粉體中缺陷較多，有殘留氣孔，進(jìn)一步還原時(shí)，氣孔坍塌，造成制得的al2o3/w合金粉末出現(xiàn)難以克服的團(tuán)聚，致使產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度嚴(yán)重下降。

申請公布號為cn105603235a的發(fā)明專利公布了一種耐磨鎢合金及其制備方法，在其制備方法中指出，通過溶膠凝膠法制得al2o3/wo3復(fù)合粉體，制得的粉體中wo3為微米級別，最終導(dǎo)致燒結(jié)成的w的粒徑為0.5～2.1微米。致使最終產(chǎn)品al2o3/w合金的高溫耐磨性、顯微硬度提升不高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種納米al2o3/wo3復(fù)合粉體，本發(fā)明中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體粒度分布均勻，適于制備機(jī)械強(qiáng)度高，耐高溫的al2o3/w合金。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種上述納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的制備方法。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種由上述al2o3/wo3復(fù)合粉體制得的al2o3/w合金粉體。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的技術(shù)方案如下：

一種納米al2o3/wo3復(fù)合粉體，al2o3的粒徑為5～15nm；wo3的粒徑為40～90nm。

上述al2o3與wo3的物質(zhì)的量比為1:4～1:88。

上述納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的制備方法，包括以下步驟：

1)將硝酸鋁和尿素按物質(zhì)量比2:3～1:2加入到水中，形成濃度為0.1～0.5g/ml的混合溶液1；

2)將步驟1中所得的混合溶液1進(jìn)行水熱反應(yīng)，制得alo(oh)沉淀；

3)將步驟2)中所得的alo(oh)沉淀加入到偏鎢酸銨溶液中，制得混合溶液2；

4)將步驟3)中所得的混合溶液2的ph調(diào)節(jié)至酸性，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，制得混合溶液3；

5)將步驟4)中所得的混合溶液3干燥，制得al2o3/wo3復(fù)合粉體前驅(qū)體，在500～600℃條件下，對所得前驅(qū)體進(jìn)行煅燒，即得；

上述步驟1)中所用水為蒸餾水或去離子水。

上述步驟2)中的水熱反應(yīng)是將步驟1)中所得的混合溶液1置于高溫高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)。

上述步驟2)中的水熱反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度140～190℃，反應(yīng)時(shí)間10～25h。

上述步驟3)中偏鎢酸銨溶液濃度為0.3～0.7g/ml。

上述步驟3)中將alo(oh)沉淀加入到偏鎢酸銨溶液中時(shí)，緩慢逐滴加入，并同時(shí)對偏鎢酸銨溶液進(jìn)行攪拌。

上述步驟3)中將alo(oh)沉淀加入到偏鎢酸銨溶液后，進(jìn)行攪拌2～4h，制得混合溶液2。

上述步驟3)中偏鎢酸銨與硝酸鋁質(zhì)量比為4～188:1。

上述步驟3)中偏鎢酸銨與硝酸鋁質(zhì)量比優(yōu)選為181:1～3.64:1。

上述步驟4)中乳液ph調(diào)節(jié)至0～2。

上述步驟4)中的水熱反應(yīng)是將步驟1)中所得的混合溶液1置于高溫高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)。

上述步驟4)中的水熱反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度140～190℃，反應(yīng)時(shí)間10～25h。

上述步驟5)中的干燥是采用真空干燥。

上述真空干燥的條件為：干燥溫度80～90℃，干燥時(shí)間12～15h。

上述步驟5)中的煅燒為采用馬弗爐或者管式爐進(jìn)行熱處理。

上述步驟5)中的煅燒時(shí)間為2～4h。

一種al2o3/w合金，由上述的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體制得。

上述al2o3/w合金的制備方法包括：

將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體用氫氣進(jìn)行兩段還原，制得al2o3/w合金粉體。

上述兩段還原包括：

第一段還原：將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體在氫氣氛圍中650～750℃條件下熱處理，處理時(shí)間為4～6h，得到預(yù)還原復(fù)合粉體；

第二段還原：將上述第一段還原中所得的預(yù)還原復(fù)合粉體在氫氣氛圍中900～980℃熱處理，處理時(shí)間為4～6h，得到al2o3/w合金粉體；

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體，al2o3的粒徑為5～15nm，wo3的粒徑為40～90nm，粒徑分布均勻，有利于后期制備al2o3/w過程中致使形成的合金晶型并能很好細(xì)化，提高材料的強(qiáng)度、硬度、延展性等力學(xué)性能。

本發(fā)明的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的制備方法，以硝酸鋁，尿素，偏鎢酸銨，硝酸為原料，采用兩步水熱法，首先利用水熱反應(yīng)制備出納米alo(oh)沉淀，然后與偏鎢酸銨溶液混合后進(jìn)行二次水熱反應(yīng)，再利用干燥煅燒將粉末晶化，制備出納米al2o3/wo3復(fù)合粉體。本發(fā)明以納米alo(oh)為第二相為形核核心，提高了偏鎢酸銨水熱反應(yīng)產(chǎn)物的形核率，抑制了晶粒長大，具有明顯細(xì)化顆粒的作用。用該方法所制備的粉末，粉末均勻，粒度可以控制在納米級，而且此工藝簡單，易控，適合大批量的工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的tem結(jié)構(gòu)表征圖；

圖2為實(shí)施例2中納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的tem結(jié)構(gòu)表征圖；

圖3為實(shí)施例3中納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的tem結(jié)構(gòu)表征圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體，al2o3的粒徑為5～7nm，wo3的粒徑為40～50nm；al2o3與wo3的物質(zhì)的量比為1：31。

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的制備方法，包括如下步驟：

1)將23.90g硝酸鋁和6.0g尿素加入到100ml蒸餾水中，形成濃度為0.299g/ml的混合溶液1；

2)將步驟1中所得的混合溶液1置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為170℃，反應(yīng)時(shí)間15h，制得alo(oh)沉淀；

3)將250g偏鎢酸銨加入到500ml蒸餾水中配置成偏鎢酸銨溶液，將步驟2)中所得的alo(oh)沉淀逐滴緩慢加入到偏鎢酸銨溶液中，加入的過程中邊加入邊攪拌，攪拌4h后制得混合溶液2；

4)將步驟3)中所得的混合溶液2的ph用硝酸調(diào)節(jié)至0.5，然后置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為170℃，反應(yīng)時(shí)間15h，制得混合溶液3；

5)將步驟4)中所得的混合溶液3，在90℃條件進(jìn)行真空干燥12h，制得al2o3/wo3復(fù)合粉體前驅(qū)體，將所得前驅(qū)體置于馬弗爐中，在550℃條件下，煅燒4h，即得；

本實(shí)施例中的al2o3/w合金，由上述的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體制得。

本實(shí)施例中的al2o3/w合金的制備方法包括：

將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體用氫氣進(jìn)行兩段還原，制得al2o3/w合金粉體。

上述兩段還原包括：

第一段還原：將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體在氫氣氛圍中650℃條件下熱處理，處理時(shí)間為4h，得到預(yù)還原復(fù)合粉體；

第二段還原：將上述第一段還原中所得的預(yù)還原復(fù)合粉體在氫氣氛圍中900℃熱處理，處理時(shí)間為4h，得到al2o3/w合金粉體。

通過tem結(jié)構(gòu)表征測試，本實(shí)施例中的al2o3/wo3復(fù)合粉體tem圖如圖1所示。

實(shí)施例2

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體，al2o3的粒徑為7～9nm，wo3的粒徑為50～60nm；al2o3與wo3的物質(zhì)的量比為1：24。

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的制備方法，包括如下步驟：

1)將30.53g硝酸鋁和7.33g尿素加入到100ml蒸餾水中，形成濃度為0.3783g/ml的混合溶液1；

2)將步驟1中所得的混合溶液1置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為160℃，反應(yīng)時(shí)間18h，制得alo(oh)沉淀；

3)將250g偏鎢酸銨加入到400ml蒸餾水中配置成偏鎢酸銨溶液，將步驟2)中所得的alo(oh)沉淀逐滴緩慢加入到偏鎢酸銨溶液中，加入的過程中邊加入邊攪拌，攪拌2h后制得混合溶液2；

4)將步驟3)中所得的混合溶液2的ph用硝酸調(diào)節(jié)至0.7，然后置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為160℃，反應(yīng)時(shí)間18h，制得混合溶液3；

5)將步驟4)中所得的混合溶液3，在85℃條件進(jìn)行真空干燥14h，制得al2o3/wo3復(fù)合粉體前驅(qū)體，將所得前驅(qū)體置于馬弗爐中，在560℃條件下，煅燒2h，即得；

本實(shí)施例中的al2o3/w合金，由上述的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體制得。

本實(shí)施例中的al2o3/w合金的制備方法包括：

將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體用氫氣進(jìn)行兩段還原，制得al2o3/w合金粉體。

上述兩段還原包括：

第一段還原：將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體在氫氣氛圍中700℃條件下熱處理，處理時(shí)間為5h，得到預(yù)還原復(fù)合粉體；

第二段還原：將上述第一段還原中所得的預(yù)還原復(fù)合粉體在氫氣氛圍中940℃熱處理，處理時(shí)間為5h，得到al2o3/w合金粉體。

通過tem結(jié)構(gòu)表征測試，本實(shí)施例中的al2o3/wo3復(fù)合粉體tem圖如圖2所示。

實(shí)施例3

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體，al2o3的粒徑為9～11nm，wo3的粒徑為60～70nm；al2o3與wo3的物質(zhì)的量比為1：42。

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的制備方法，包括如下步驟：

1)將17.56g硝酸鋁和4.21g尿素加入到100ml蒸餾水中，形成濃度為0.2177g/ml的混合溶液1；

2)將步驟1中所得的混合溶液1置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為150℃，反應(yīng)時(shí)間20h，制得alo(oh)沉淀；

3)將250g偏鎢酸銨加入到380ml蒸餾水中配置成偏鎢酸銨溶液，將步驟2)中所得的alo(oh)沉淀逐滴緩慢加入到偏鎢酸銨溶液中，加入的過程中邊加入邊攪拌，攪拌3h后制得混合溶液2；

4)將步驟3)中所得的混合溶液2的ph用硝酸調(diào)節(jié)至1，然后置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為150℃，反應(yīng)時(shí)間20h，制得混合溶液3；

5)將步驟4)中所得的混合溶液3，在95℃條件進(jìn)行真空干燥10h，制得al2o3/wo3復(fù)合粉體前驅(qū)體，將所得前驅(qū)體置于馬弗爐中，在570℃條件下，煅燒3h，即得；

本實(shí)施例中的al2o3/w合金，由上述的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體制得。

本實(shí)施例中的al2o3/w合金的制備方法包括：

將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體用氫氣進(jìn)行兩段還原，制得al2o3/w合金粉體。

上述兩段還原包括：

第一段還原：將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體在氫氣氛圍中750℃條件下熱處理，處理時(shí)間為6h，得到預(yù)還原復(fù)合粉體；

第二段還原：將上述第一段還原中所得的預(yù)還原復(fù)合粉體在氫氣氛圍中980℃熱處理，處理時(shí)間為6h，得到al2o3/w合金粉體。

通過tem結(jié)構(gòu)表征測試，本實(shí)施例中的al2o3/wo3復(fù)合粉體tem如圖3所示。

實(shí)施例4

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體，al2o3的粒徑為11～13nm，wo3的粒徑為70～80nm；al2o3與wo3的物質(zhì)的量比為1：65。

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的制備方法，包括如下步驟：

1)將68.68g硝酸鋁和1.50g尿素加入到100ml蒸餾水中，形成濃度為0.0774g/ml的混合溶液1；

2)將步驟1中所得的混合溶液1置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為140℃，反應(yīng)時(shí)間10h，制得alo(oh)沉淀；

3)將250g偏鎢酸銨加入到380ml蒸餾水中配置成偏鎢酸銨溶液，將步驟2)中所得的alo(oh)沉淀逐滴緩慢加入到偏鎢酸銨溶液中，加入的過程中邊加入邊攪拌，攪拌3h后制得混合溶液2；

4)將步驟3)中所得的混合溶液2的ph用硝酸調(diào)節(jié)至0.1，然后置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為140℃，反應(yīng)時(shí)間10h，制得混合溶液3；

5)將步驟4)中所得的混合溶液3，在95℃條件進(jìn)行真空干燥10h，制得al2o3/wo3復(fù)合粉體前驅(qū)體，將所得前驅(qū)體置于馬弗爐中，在500℃條件下，煅燒2h，即得；

本實(shí)施例中的al2o3/w合金，由上述的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體制得。

本實(shí)施例中的al2o3/w合金的制備方法包括：

將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體用氫氣進(jìn)行兩段還原，制得al2o3/w合金粉體。

上述兩段還原包括：

第一段還原：將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體在氫氣氛圍中750℃條件下熱處理，處理時(shí)間為6h，得到預(yù)還原復(fù)合粉體；

第二段還原：將上述第一段還原中所得的預(yù)還原復(fù)合粉體在氫氣氛圍中980℃熱處理，處理時(shí)間為6h，得到al2o3/w合金粉體。

實(shí)施例5

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體，al2o3的粒徑為13～15nm，wo3的粒徑為80～90nm；al2o3與wo3的物質(zhì)的量比為1：15。

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的制備方法，包括如下步驟：

1)將1.38g硝酸鋁和11.33g尿素加入到100ml蒸餾水中，形成濃度為0.5967g/ml的混合溶液1；

2)將步驟1中所得的混合溶液1置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為190℃，反應(yīng)時(shí)間25h，制得alo(oh)沉淀；

3)將250g偏鎢酸銨加入到380ml蒸餾水中配置成偏鎢酸銨溶液，將步驟2)中所得的alo(oh)沉淀逐滴緩慢加入到偏鎢酸銨溶液中，加入的過程中邊加入邊攪拌，攪拌3h后制得混合溶液2；

4)將步驟3)中所得的混合溶液2的ph用硝酸調(diào)節(jié)至2，然后置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為190℃，反應(yīng)時(shí)間25h，制得混合溶液3；

5)將步驟4)中所得的混合溶液3，在95℃條件進(jìn)行真空干燥10h，制得al2o3/wo3復(fù)合粉體前驅(qū)體，將所得前驅(qū)體置于馬弗爐中，在600℃條件下，煅燒4h，即得；

本實(shí)施例中的al2o3/w合金，由上述的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體制得。

本實(shí)施例中的al2o3/w合金的制備方法包括：

將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體用氫氣進(jìn)行兩段還原，制得al2o3/w合金粉體。

上述兩段還原包括：

第一段還原：將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體在氫氣氛圍中750℃條件下熱處理，處理時(shí)間為6h，得到預(yù)還原復(fù)合粉體；

第二段還原：將上述第一段還原中所得的預(yù)還原復(fù)合粉體在氫氣氛圍中980℃熱處理，處理時(shí)間為6h，得到al2o3/w合金粉體。

通過tem結(jié)構(gòu)表征測試，本實(shí)施例中的al2o3/wo3復(fù)合粉體tem如圖3所示。

實(shí)施例6

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體，al2o3的粒徑為13～15nm，wo3的粒徑為65～75nm；al2o3與wo3的物質(zhì)的量比為1：88。

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的制備方法，包括如下步驟：

1)將1.33g硝酸鋁和11.33g尿素加入到100ml蒸餾水中，形成濃度為0.5967g/ml的混合溶液1；

2)將步驟1中所得的混合溶液1置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為190℃，反應(yīng)時(shí)間25h，制得alo(oh)沉淀；

3)將250g偏鎢酸銨加入到380ml蒸餾水中配置成偏鎢酸銨溶液，將步驟2)中所得的alo(oh)沉淀逐滴緩慢加入到偏鎢酸銨溶液中，加入的過程中邊加入邊攪拌，攪拌3h后制得混合溶液2；

4)將步驟3)中所得的混合溶液2的ph用硝酸調(diào)節(jié)至2，然后置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為190℃，反應(yīng)時(shí)間25h，制得混合溶液3；

5)將步驟4)中所得的混合溶液3，在95℃條件進(jìn)行真空干燥10h，制得al2o3/wo3復(fù)合粉體前驅(qū)體，將所得前驅(qū)體置于馬弗爐中，在600℃條件下，煅燒4h，即得；

本實(shí)施例中的al2o3/w合金，由上述的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體制得。

本實(shí)施例中的al2o3/w合金的制備方法包括：

將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體用氫氣進(jìn)行兩段還原，制得al2o3/w合金粉體。

上述兩段還原包括：

第一段還原：將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體在氫氣氛圍中750℃條件下熱處理，處理時(shí)間為6h，得到預(yù)還原復(fù)合粉體；

第二段還原：將上述第一段還原中所得的預(yù)還原復(fù)合粉體在氫氣氛圍中980℃熱處理，處理時(shí)間為6h，得到al2o3/w合金粉體。

實(shí)施例7

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體，al2o3的粒徑為12～14nm，wo3的粒徑為75～85nm；al2o3與wo3的物質(zhì)的量比為3：1。

本實(shí)施例中的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體的制備方法，包括如下步驟：

1)將62.5g硝酸鋁和11.33g尿素加入到100ml蒸餾水中，形成濃度為0.5967g/ml的混合溶液1；

2)將步驟1中所得的混合溶液1置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為190℃，反應(yīng)時(shí)間25h，制得alo(oh)沉淀；

3)將250g偏鎢酸銨加入到380ml蒸餾水中配置成偏鎢酸銨溶液，將步驟2)中所得的alo(oh)沉淀逐滴緩慢加入到偏鎢酸銨溶液中，加入的過程中邊加入邊攪拌，攪拌3h后制得混合溶液2；

4)將步驟3)中所得的混合溶液2的ph用硝酸調(diào)節(jié)至2，然后置于高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的溫度為190℃，反應(yīng)時(shí)間25h，制得混合溶液3；

5)將步驟4)中所得的混合溶液3，在95℃條件進(jìn)行真空干燥10h，制得al2o3/wo3復(fù)合粉體前驅(qū)體，將所得前驅(qū)體置于馬弗爐中，在600℃條件下，煅燒4h，即得；

本實(shí)施例中的al2o3/w合金，由上述的納米al2o3/wo3復(fù)合粉體制得。

本實(shí)施例中的al2o3/w合金的制備方法包括：

將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體用氫氣進(jìn)行兩段還原，制得al2o3/w合金粉體。

上述兩段還原包括：

第一段還原：將上述步驟5)中所得的al2o3/wo3復(fù)合粉體在氫氣氛圍中750℃條件下熱處理，處理時(shí)間為6h，得到預(yù)還原復(fù)合粉體；

第二段還原：將上述第一段還原中所得的預(yù)還原復(fù)合粉體在氫氣氛圍中980℃熱處理，處理時(shí)間為6h，得到al2o3/w合金粉體。