本發(fā)明屬于材料及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種co3fe7磁性合金微粉吸收劑的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和工業(yè)文明的進(jìn)步,各種電子儀器設(shè)備的應(yīng)用日益增多,所產(chǎn)生的電磁輻射和電磁干擾越來(lái)越多。電磁波污染已滲透到人們生活的每個(gè)角落，嚴(yán)重地影響了人們的心身健康。研究證明，微波電磁輻射可引起生物基體、中樞神經(jīng)、心血管系統(tǒng)、眼晶狀體及血液系統(tǒng)的疾患。因此，如何有效預(yù)防和消除電磁輻射、電磁干擾的問(wèn)題引起了世界各國(guó)的高度重視，現(xiàn)已成為全球科技界的重要課題。

吸波材料技術(shù)作為一種常用的抗電磁干擾手段，能把電磁污染產(chǎn)生的無(wú)用的和有害的電磁能量吸收、轉(zhuǎn)換，從而使其衰減掉。根據(jù)吸波機(jī)理，吸波材料一般可分為電損耗型和磁損耗型：導(dǎo)電高聚物、石墨等導(dǎo)電性強(qiáng)的材料的吸波機(jī)理主要為電損耗；而鐵氧體、羰基鐵、氮化鐵等磁性材料的吸波機(jī)理主要為磁損耗。與介電損耗型吸收劑相比，磁性吸收劑由于具有更寬的吸收頻帶和更好的吸收效果而被廣泛研究。常見(jiàn)的磁性吸收劑主要有鐵(fe)、鈷(co)、鎳(ni)單質(zhì)金屬微粉及其組成的合金粉體，還有鐵氧體、fe3o4等磁性氧化物。由于鐵(fe)、鈷(co)、鎳(ni)組成的合金粉體的多組分效應(yīng)，磁性合金粉體具有更高的磁導(dǎo)率和磁損耗，對(duì)電磁參數(shù)的改善作用更明顯，能通過(guò)磁滯損耗、渦流損耗等機(jī)制更加有效地吸收、損耗電磁波。因此，磁性合金微粉吸收劑的研發(fā)對(duì)提高材料的吸波性能具有要的意義。co3fe7是一種典型的磁性合金微粉，不僅具有良好的高溫穩(wěn)定性(居里溫度高達(dá)770k)，還具有較高磁化強(qiáng)度和磁損耗，是一種極具應(yīng)用前景的磁性電磁波吸收劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種co3fe7磁性合金微粉吸收劑的制備方法，制備出的co3fe7磁性合金微粉吸收劑具有高溫穩(wěn)定性好、磁損耗和磁化強(qiáng)度高的特點(diǎn)，對(duì)電磁波具有較好的損耗性特性。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種co3fe7磁性合金微粉吸收劑的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、配制cofe2o4前驅(qū)體液；

步驟2、在攪拌的狀態(tài)下，將氨水添加到經(jīng)步驟1得到的cofe2o4前驅(qū)體液中，制備出cofe2o4前驅(qū)體溶膠；

步驟3、對(duì)經(jīng)步驟2得到的cofe2o4前驅(qū)體溶膠進(jìn)行干燥處理，得到cofe2o4前驅(qū)體干凝膠；

步驟4、先使經(jīng)步驟3得到的cofe2o4前驅(qū)體干凝膠發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)，然后進(jìn)行冷卻處理，最后研磨成粉狀后得到cofe2o4粉末；

步驟5、將經(jīng)步驟4得到的cofe2o4粉末在還原氣氛下進(jìn)行熱處理，得到co3fe7磁性合金微粉吸收劑。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于：

步驟1具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1.1、于常溫條件下，按cofe2o4中各金屬元素的摩爾質(zhì)量稱取co和fe的金屬鹽，并分別溶解于水中，得到濃度為0.04mol/l～0.2mol/l的混合金屬鹽溶液；

步驟1.2、向經(jīng)步驟1.1得到的混合金屬鹽溶液中添加檸檬酸并攪拌均勻，其中，加入檸檬酸的量與金屬離子co的摩爾比為4～6：1，得到cofe2o4前驅(qū)體液。

步驟2具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟2.1、將經(jīng)步驟1得到的cofe2o4前驅(qū)體液置于溫度為40℃～60℃的水浴鍋中；

步驟2.2、經(jīng)步驟2.1后，于300r/min～600r/min的攪拌速度下攪拌水浴鍋中的cofe2o4前驅(qū)體液，并在攪拌的同時(shí)向cofe2o4前驅(qū)體液中逐滴滴加氨水，直至ph為7～9，停止滴加氨水；

步驟2.3、經(jīng)步驟2.3后，繼續(xù)維持300r/min～600r/min的攪拌速度繼續(xù)攪拌2h～6h，制備出cofe2o4前驅(qū)體溶膠。

步驟3具體按照以下方法實(shí)施：

將經(jīng)步驟2制備得到的cofe2o4前驅(qū)體溶膠于100℃～120℃的條件下干燥處理24h～48h，即得到cofe2o4前驅(qū)體溶膠前驅(qū)體干凝膠。

步驟4具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟4.1、將經(jīng)步驟3得到的cofe2o4前驅(qū)體溶膠前驅(qū)體干凝膠以4℃/min～6℃/min的速率升高至220℃～250℃，使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)；

步驟4.2、將經(jīng)步驟4.1得到的物質(zhì)隨爐冷卻至室溫，得到樹(shù)枝狀產(chǎn)物；

步驟4.3、將經(jīng)步驟4.2得到的樹(shù)枝狀產(chǎn)物研磨成粉末狀，得到cofe2o4粉體。

步驟5具體按照以下方法實(shí)施：

將經(jīng)步驟4得到的cofe2o4粉體在真空還原氣氛下進(jìn)行熱處理，保溫1h～2h，之后隨爐冷卻，得到co3fe7磁性合金微粉吸收劑。

步驟5中熱處理溫度為800℃～1000℃，升溫速率為5℃/min～10℃/min。

步驟5中還原氣氛為還原h(huán)2、還原c氣氛。

本發(fā)明的有益效果在于：

(1)本發(fā)明co3fe7磁性合金微粉吸收劑的制備方法為：先采用溶膠凝膠法制備cofe2o4前驅(qū)體，再經(jīng)檸檬酸自蔓延燃燒反應(yīng)制備得到cofe2o4吸收劑，最后經(jīng)還原氣氛熱處理制備具有寬頻帶、強(qiáng)吸收的co3fe7磁性合金微粉吸收劑。

(2)本發(fā)明co3fe7磁性合金微粉吸收劑的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，其創(chuàng)新之處在于：先采用檸檬酸自蔓延燃燒法制備cofe2o4，再將所得粉體在高溫條件下進(jìn)行還原，制備出co3fe7磁性合金微粉，且粉體粒度可控，可制備出從納米到微米不同粒級(jí)的合金粉體，滿足不同的需求。

(3)利用本發(fā)明的制備方法得到的co3fe7磁性合金微粉吸收劑具有高的飽和磁化強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率和高居里溫度點(diǎn)，能在一定的高溫和腐蝕環(huán)境下使用。

附圖說(shuō)明

圖1是利用本發(fā)明的制備方法制備出的co3fe7磁性合金微粉吸收劑的xrd圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

本發(fā)明一種co3fe7磁性合金微粉吸收劑的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、配制cofe2o4前驅(qū)體液，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1.1、于常溫條件下，按cofe2o4中各金屬元素的摩爾質(zhì)量稱取co和fe的金屬鹽，并分別溶解于水中，得到濃度為0.04mol/l～0.2mol/l的混合金屬鹽溶液；

步驟1.2、向經(jīng)步驟1.1得到的混合金屬鹽溶液中添加檸檬酸并攪拌均勻，其中，加入檸檬酸的量與金屬離子co的摩爾比為4～6：1，得到cofe2o4前驅(qū)體液。

步驟2、在攪拌的狀態(tài)下，將氨水添加到經(jīng)步驟1得到的cofe2o4前驅(qū)體液中，制備出cofe2o4前驅(qū)體溶膠，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟2.1、將經(jīng)步驟1得到的cofe2o4前驅(qū)體液置于溫度為40℃～60℃的水浴鍋中；

步驟2.2、經(jīng)步驟2.1后，于300r/min～600r/min的攪拌速度下攪拌水浴鍋中的cofe2o4前驅(qū)體液，并在攪拌的同時(shí)向cofe2o4前驅(qū)體液中逐滴滴加氨水，直至ph為7～9，停止滴加氨水；

步驟2.3、經(jīng)步驟2.3后，繼續(xù)維持300r/min～600r/min的攪拌速度繼續(xù)攪拌2h～6h，制備出cofe2o4前驅(qū)體溶膠。

步驟3、對(duì)經(jīng)步驟2得到的cofe2o4前驅(qū)體溶膠進(jìn)行干燥處理，得到cofe2o4前驅(qū)體干凝膠，具體按照以下方法實(shí)施：

將經(jīng)步驟2制備得到的cofe2o4前驅(qū)體溶膠于100℃～120℃的條件下干燥處理24h～48h，即得到cofe2o4前驅(qū)體溶膠前驅(qū)體干凝膠。

步驟4、先使經(jīng)步驟3得到的cofe2o4前驅(qū)體干凝膠發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)，然后進(jìn)行冷卻處理，最后研磨成粉狀后得到cofe2o4粉末，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟4.1、將經(jīng)步驟3得到的cofe2o4前驅(qū)體溶膠前驅(qū)體干凝膠以4℃/min～6℃/min的速率升高至220℃～250℃，使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)；

步驟4.2、將經(jīng)步驟4.1得到的物質(zhì)隨爐冷卻至室溫，得到樹(shù)枝狀產(chǎn)物；

步驟4.3、將經(jīng)步驟4.2得到的樹(shù)枝狀產(chǎn)物研磨成粉末狀，得到cofe2o4粉體。

步驟5、將經(jīng)步驟4得到的cofe2o4粉末在還原氣氛下進(jìn)行熱處理，得到co3fe7磁性合金微粉吸收劑，具體按照以下方法實(shí)施：

將經(jīng)步驟4得到的cofe2o4粉體在真空還原氣氛下(還原h(huán)2、還原c氣氛)進(jìn)行熱處理(其中，升溫速率為5℃/min～10℃/min)，熱處理溫度為800℃～1000℃，保溫1h～2h，之后隨爐冷卻，得到co3fe7磁性合金微粉吸收劑。

實(shí)施例1

于常溫條件下，按cofe2o4中各金屬元素的摩爾質(zhì)量稱取co和fe的金屬鹽，并分別溶解于水中，得到濃度為0.04mol/l的混合金屬鹽溶液；向混合金屬鹽溶液中添加檸檬酸，并攪拌均勻，其中加入檸檬酸的量與金屬離子co的摩爾比為4：1，得到cofe2o4前驅(qū)體液；

將cofe2o4前驅(qū)體液置于溫度為40℃的水浴鍋中；于300r/min的攪拌速度攪拌水浴鍋中的cofe2o4前驅(qū)體液，并在攪拌的同時(shí)向cofe2o4前驅(qū)體液中逐滴滴加氨水，直至ph為7，停止滴加氨水；繼續(xù)維持300r/min的攪拌速度攪拌6h，制備出cofe2o4前驅(qū)體溶膠；

將cofe2o4前驅(qū)體溶膠于120℃的條件下干燥處理24h，即得到cofe2o4前驅(qū)體溶膠前驅(qū)體干凝膠；

將cofe2o4前驅(qū)體溶膠前驅(qū)體干凝膠以4℃/min的速率升高至220℃，使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)；將得到的物質(zhì)隨爐冷卻至室溫，得到樹(shù)枝狀產(chǎn)物；將樹(shù)枝狀產(chǎn)物研磨成粉末狀，得到cofe2o4粉體；

將得到的cofe2o4粉體在真空還原氣氛下進(jìn)行熱處理，還原氣體為h2，熱處理溫度為800℃(其中，控制升溫速率為5℃/min)，保溫時(shí)間為2h，隨爐冷卻后得到co3fe7磁性合金微粉吸收劑。

將制備得到的co3fe7磁性合金微粉吸收劑用x射線衍射儀(xrd)進(jìn)行物相分析，結(jié)果顯示產(chǎn)物幾乎全為co3fe7相，如圖1中(a)所示，說(shuō)明制備出的是co3fe7磁性合金微粉吸收劑。

實(shí)施例2

于常溫條件下，按cofe2o4中各金屬元素的摩爾質(zhì)量稱取co和fe的金屬鹽，并分別溶解于水中，得到濃度為0.06mol/l的混合金屬鹽溶液；向混合金屬鹽溶液中添加檸檬酸，并攪拌均勻，其中加入檸檬酸的量與金屬離子co的摩爾比為5：1，得到cofe2o4前驅(qū)體液；

將cofe2o4前驅(qū)體液置于溫度為60℃的水浴鍋中；于450r/min的攪拌速度攪拌水浴鍋中的cofe2o4前驅(qū)體液，并在攪拌的同時(shí)向cofe2o4前驅(qū)體液中逐滴滴加氨水，直至ph為8，停止滴加氨水；繼續(xù)維持450r/min的攪拌速度攪拌3h，制備出cofe2o4前驅(qū)體溶膠；

將cofe2o4前驅(qū)體溶膠于110℃的條件下干燥處理30h，即得到cofe2o4前驅(qū)體溶膠前驅(qū)體干凝膠；

將cofe2o4前驅(qū)體溶膠前驅(qū)體干凝膠以5℃/min的速率升高至240℃，使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)；將得到的物質(zhì)隨爐冷卻至室溫，得到樹(shù)枝狀產(chǎn)物；將樹(shù)枝狀產(chǎn)物研磨成粉末狀，得到cofe2o4粉體；

將得到的cofe2o4粉體在真空還原氣氛下進(jìn)行熱處理，還原氣體為h2，熱處理溫度為1000℃(其中，控制升溫速率為6℃/min)，保溫時(shí)間為1.5h，隨爐冷卻后得到co3fe7磁性合金微粉吸收劑。

將制備得到的co3fe7磁性合金微粉吸收劑用x射線衍射儀(xrd)進(jìn)行物相分析，結(jié)果顯示幾乎全為co3fe7相，如圖1中的(b)所示，說(shuō)明制備出的是co3fe7磁性合金微粉吸收劑。

實(shí)施例3

于常溫條件下，按cofe2o4中各金屬元素的摩爾質(zhì)量稱取co和fe的金屬鹽，并分別溶解于水中，得到濃度為0.2mol/l的混合金屬鹽溶液；向混合金屬鹽溶液中添加檸檬酸，并攪拌均勻，其中加入檸檬酸的量與金屬離子co的摩爾比為6：1，得到cofe2o4前驅(qū)體液；

將cofe2o4前驅(qū)體液置于溫度為55℃的水浴鍋中；于600r/min的攪拌速度攪拌水浴鍋中的cofe2o4前驅(qū)體液，并在攪拌的同時(shí)向cofe2o4前驅(qū)體液中逐滴滴加氨水，直至ph為7.5，停止滴加氨水；繼續(xù)維持600r/min的攪拌速度攪拌2h，制備出cofe2o4前驅(qū)體溶膠；

將cofe2o4前驅(qū)體溶膠于100℃的條件下干燥處理48h，即得到cofe2o4前驅(qū)體溶膠前驅(qū)體干凝膠；

將cofe2o4前驅(qū)體溶膠前驅(qū)體干凝膠以6℃/min的速率升高至250℃，使其發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)；將得到的物質(zhì)隨爐冷卻至室溫，得到樹(shù)枝狀產(chǎn)物；將樹(shù)枝狀產(chǎn)物研磨成粉末狀，得到cofe2o4粉體；

將得到的cofe2o4粉體在真空還原氣氛下進(jìn)行熱處理，還原氣體為還原c氣氛，熱處理溫度為900℃(其中，控制升溫速率為10℃/min)，保溫時(shí)間為1h，隨爐冷卻后得到co3fe7磁性合金微粉吸收劑。

將制備得到的co3fe7磁性合金微粉吸收劑用x射線衍射儀(xrd)進(jìn)行物相分析，結(jié)果顯示幾乎全為co3fe7相，如圖1中的(c)所示，說(shuō)明制備出的是co3fe7磁性合金微粉吸收劑。

利用本發(fā)明一種co3fe7磁性合金微粉吸收劑的制備方法制備得到的co3fe7磁性合金微粉吸收劑具有飽和磁化強(qiáng)度高、磁導(dǎo)率高和居里溫度點(diǎn)高的特點(diǎn)，通過(guò)磁滯損耗、渦流損耗等機(jī)制衰減電磁波，具有較好的吸收效率和較寬的吸收頻帶。此外，co3fe7磁性合金微粉吸收劑的粒度可控，可制備從納米到微米不同粒級(jí)的co3fe7磁性合金微粉。

將利用本發(fā)明的制備方法制備出的co3fe7磁性合金微粉吸收劑與絕緣基體(包括陶瓷基體、樹(shù)脂基體、橡膠、石蠟)等按一定比例進(jìn)行混合，通過(guò)調(diào)節(jié)co3fe7磁性合金微粉吸收劑的含量(5wt％～80％)調(diào)節(jié)復(fù)合材料的電磁參數(shù)，能制備出吸波性能良好的吸波復(fù)合材料。