本發(fā)明涉及化學氣相沉積技術領域，特別是一種用于等離子體化學氣相沉積的微波等離子體化學氣相沉積金剛石反應裝置。

背景技術：

金剛石具有優(yōu)異的物理化學性能，在國民經(jīng)濟的許多領域都具有廣闊的應用前景。在眾多制備金剛石的方法中，微波等離子體化學氣相沉積（MPCVD）法利用微波電磁場能量來激發(fā)等離子體，不會產(chǎn)生電極污染，是制備高品質金剛石首選的方法。提高金剛石的沉積速率和品質一直是科技工作者和企業(yè)追求的目標。等離子體的密度是影響金剛石沉積速率和品質的關鍵因素，所以為獲得高密度的等離子體，需要MPCVD裝置具備強的微波電磁場聚焦能力的同時，能夠容納較高的微波輸入功率。

同軸探針天線與石英鐘罩因結構簡單、制造方便、形成的電場均勻性好，所以二者組合作為微波耦合機構和介質窗口在MPCVD裝置中得到較多應用。但是石英鐘罩介質窗口的使用，會限制微波功率的輸入。這是因為，一方面當輸入功率較高時，等離子體中的氫原子容易刻蝕石英鐘罩內(nèi)壁，這不但會使刻蝕出的Si元素污染金剛石，也會造成鐘罩損壞；另一方面，MPCVD金剛石過程中，為保證反應氣體能夠到達基體及等離子體區(qū)，并得到充分的利用，一般采用反應腔上部進入，基臺或腔體底部排出的方式。但是采用石英鐘罩作為介質窗口時，這種進出氣方式不容易實現(xiàn)。這是由于，在石英鐘罩上設置進氣管，會造成連接部分的密封件在微波電磁場的作用下老化和破壞，同時連接件和連接管也會對電場分布造成干擾。所以上述兩種使用石英鐘罩作為介質窗口裝置，一般在鐘罩內(nèi)增加石英管或石英環(huán)，將反應氣體由反應腔底部引到高于基片臺或等離子體的位置。由于石英管或石英環(huán)距離等離子體較近，所以也會因刻蝕和對金剛石的污染。因此，為了避免石英鐘罩的刻蝕問題，頻率為2.45 GHz的MPCVD裝置使用功率一般不超過5 kW，而頻率為915 MHz的裝置使用功率一般不超過30 kW。

技術實現(xiàn)要素：

為解決以上技術問題，本發(fā)明提供一種微波等離子體化學氣相沉積金剛石反應裝置，以達到避免石英鐘罩污染、提高諧振腔聚焦能力、容納高微波功率的目的。

本發(fā)明是通過如下技術方案實現(xiàn)的：

一種微波等離子體化學氣相沉積金剛石反應裝置，包括諧振腔體，所述的諧振腔體分為上圓筒形腔體、中間圓弧形腔體和下圓筒形腔體，其中，中間圓弧形腔體的曲率半徑R等于微波波長λ（中間圓弧形腔體的腔壁為外凸的圓弧形腔壁，即，中間圓弧形腔體為一個截去上部和下部的球形腔體，其圓弧形腔壁的曲率半徑R=微波波長λ），上圓筒形腔體的直徑大于中間圓弧形腔體的直徑（即，上圓筒形腔體的直徑大于中間圓弧形腔體的最大直徑），中間圓弧形腔體的直徑大于下圓筒形腔體的直徑（即，中間圓弧形腔體的最大直徑大于下圓筒形腔體的直徑）；上圓筒形腔體的頂蓋上安裝有石英鐘罩介質窗口和同軸探針天線，石英鐘罩介質窗口位于同軸探針天線的正下方，石英鐘罩介質窗口與上圓筒形腔體頂蓋的連接處為密封設置；同軸探針天線的空心內(nèi)導體設置為進風管，同軸探針天線的外導體側壁上設置有出風孔；上圓筒形腔體的頂蓋上還設置有與諧振腔體內(nèi)部空間相通的反應氣體入口；下圓筒形腔體內(nèi)設置有反射板，反射板上設置有反應氣體出口，反射板的中部安裝有圓柱形升降基臺；下圓筒形腔體的底板上設置有反應氣體總出口；上圓筒形腔體、中間圓弧形腔體、下圓筒形腔體、石英鐘罩介質窗口、同軸探針天線、反射板及圓柱形升降基臺都位于同一軸線上。

本發(fā)明裝置在運轉時，由同軸天線的空心內(nèi)導體的進風管通入壓縮氣體，再由同軸探針天線的外導體上的出風孔排除，從而對石英鐘罩介質窗口進行冷卻。裝置中反應氣體由上圓筒形腔體蓋上的氣體入口進入諧振腔體內(nèi)，先經(jīng)反射板上的反應氣體出口，再經(jīng)下圓筒形腔底板上的反應氣體總出口排出，形成上進下出的氣體流動方式。

作為優(yōu)選的技術方案，上圓筒形腔體的頂蓋中心處設有腔口，石英鐘罩介質窗口為碗狀結構，在其碗口周緣設有外延的搭棱，石英鐘罩介質窗口以碗口朝上的方向安置在上圓筒形腔體的腔口內(nèi)，并且石英鐘罩介質窗口上的搭棱密封的搭接在上圓筒形腔體腔口處的頂蓋上；同軸探針天線安裝在上圓筒形腔體的頂蓋上正對腔口的位置處；石英鐘罩介質窗口的口徑大于同軸探針天線外導體的直徑。

作為優(yōu)選的技術方案，上圓筒形腔體的頂蓋上與石英鐘罩介質窗口搭棱相搭接的部位設有一圈密封槽，密封槽內(nèi)設置有密封圈。

作為優(yōu)選的技術方案，同軸探針天線的外導體側壁上設置的出風孔的數(shù)量為2-8個。

作為優(yōu)選的技術方案，反射板上設置的反應氣體出口的數(shù)量為3-12個。

作為優(yōu)選的技術方案，微波波長λ為117.4-127.4mm、優(yōu)選122.4mm，中間圓弧形腔體的曲率半徑R等于微波波長λ，上圓筒形腔體的直徑為270-300mm、優(yōu)選284mm，下圓筒形腔體3的直徑取180-230mm、優(yōu)選200mm。

作為優(yōu)選的技術方案，微波波長λ取317.9-337.9mm、優(yōu)選327.9mm，中間圓弧形腔體的曲率半徑R等于微波波長λ，上圓筒形腔體的直徑為740-800mm、優(yōu)選758mm，下圓筒形腔體的直徑取400-600mm、優(yōu)選500mm。

本發(fā)明裝置與現(xiàn)有技術相比，具有如下有益效果：

（1）本發(fā)明裝置提出的圓弧形腔體實際為截去上部和下部的球形腔體，同時在裝置上部設置直徑大于圓弧形腔體的上圓筒形腔體及在裝置下部設置直徑小于圓弧形腔體的下圓筒形腔體。本發(fā)明利用電磁波的反射和干涉原理及球形能夠更好的聚焦微波電場的特點，通過調(diào)節(jié)上、下圓筒形腔體的直徑，使得微波從同軸天線耦合進諧振腔后，能夠在圓弧形腔體球心偏下位置處形成強度高、均勻分布的聚焦電場，如圖1所示；

（2）本發(fā)明裝置將碗狀的石英鐘罩介質窗口倒扣在同軸探針天線下方，使其遠離等離子體區(qū)域，避免了等離子體對石英鐘罩介質窗口刻蝕產(chǎn)生的污染，有利于制備高品質的金剛石產(chǎn)品。此外，通過將同軸探針天線的空心內(nèi)導體設置為進風管，并在其外導體上設置出風孔，通入壓縮氣體對石英鐘罩介質窗口進行冷卻，能夠避免高溫環(huán)境對石英鐘罩介質窗口的損傷，提高石英鐘罩介質窗口的使用壽命，降低生產(chǎn)成本。

（3）本發(fā)明裝置將反應氣體入口設置在上圓筒形腔體的頂蓋上，將反應氣體出口設置在裝置底部的反射板上，最后在下圓筒形腔體的底部設置反應氣體總出口，使得反應氣體通入諧振腔后形成自上而下的氣體流動方式，對于金剛石沉積而言，能夠在基片上方持續(xù)提供金剛石生長所需的活性基團，并形成均勻的氣體流場，有利于提高金剛石的生長效率和均勻性。

附圖說明

圖1為本發(fā)明裝置的結構示意圖。

圖2為本發(fā)明裝置的微波電場模擬結果圖。

圖3為使用本發(fā)明裝置制備出的金剛石膜的微觀表面形貌圖。

圖4為使用本發(fā)明裝置制備出的金剛石膜的拉曼譜線。

圖中：1-上圓筒形腔體、1-1-腔口、2-中間圓弧形腔體、3-下圓筒形腔體、4-石英鐘罩介質窗口、4-1-搭棱、5-同軸探針天線、6-進風管、7-出風孔、8-反應氣體入口、9-反射板、10-反應氣體出口、11-圓柱形升降基臺、12-反應氣體總出口、13-密封槽、14-密封圈、15-基片、16-等離子體。

具體實施方式

為了使本領域技術人員更好的理解本發(fā)明，以下結合參考附圖并結合實施例對本發(fā)明作進一步清楚、完整的說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。

如圖1所示，一種微波等離子體化學氣相沉積金剛石反應裝置，包括諧振腔體，所述的諧振腔體分為上圓筒形腔體1、中間圓弧形腔體2和下圓筒形腔體3，其中，中間圓弧形腔體2為截去上部和下部的球形腔體，中間圓弧形腔體2的曲率半徑R等于微波波長λ，上圓筒形腔體1的直徑大于中間圓弧形腔體2的最大直徑，中間圓弧形腔體2的最大直徑大于下圓筒形腔體3的直徑；上圓筒形腔體1的頂蓋上安裝有石英鐘罩介質窗口4和同軸探針天線5，石英鐘罩介質窗口4位于同軸探針天線5的正下方，石英鐘罩介質窗口4與上圓筒形腔體1頂蓋的連接處為密封設置，具體為：上圓筒形腔體1的頂蓋中心處設有腔口1-1，石英鐘罩介質窗口4為碗狀結構，在其碗口周緣設有外延的搭棱4-1，石英鐘罩介質窗口4以碗口朝上的方向安置在上圓筒形腔體1的腔口1-1內(nèi)，此時，石英鐘罩介質窗口4的碗體部分置于上圓筒形腔體內(nèi)，而石英鐘罩介質窗口4上的搭棱4-1密封的搭接在上圓筒形腔體1腔口1-1處的頂蓋上，其中，所述的密封的搭接為：上圓筒形腔體1的頂蓋上與石英鐘罩介質窗口4搭棱4-1相搭接的部位設有一圈密封槽13，密封槽13內(nèi)設置有密封圈14；同軸探針天線5安裝在上圓筒形腔體1的頂蓋上正對腔口1-1和石英鐘罩介質窗口4的位置處，并且石英鐘罩介質窗口4的口徑大于同軸探針天線5外導體的直徑；同軸探針天線5的空心內(nèi)導體設置為進風管6，同軸探針天線5的外導體側壁上設置有出風孔7；上圓筒形腔體1的頂蓋上還設置有與諧振腔體內(nèi)部空間相通的反應氣體入口8；下圓筒形腔體3內(nèi)設置有反射板9，反射板9上設置有反應氣體出口10，反射板9的中部安裝有圓柱形升降基臺11，圓柱形升降基臺11上設置有極品基片15，等離子體16置于基片15上；下圓筒形腔體3的底板上設置有反應氣體總出口12；上圓筒形腔體1、中間圓弧形腔體2、下圓筒形腔體3、石英鐘罩介質窗口4、同軸探針天線5、反射板9及圓柱形升降基臺11都位于同一軸線上。

在本技術領域中，常見的工業(yè)用微波頻率有兩種，分別是2.45GHz和915MHz，頻率為2.45GHz的微波對應的波長λ₁=122.4mm，允許偏差范圍為±5mm，即微波波長λ₁可取117.4-127.4mm，其中優(yōu)選122.4mm；頻率為915MHz的微波對應的波長λ₂=327.9mm，允許偏差范圍為±10mm，即微波波長λ₂可取317.9-337.9mm，其中優(yōu)選327.9mm。

本發(fā)明裝置中，當微波波長λ取117.4-127.4mm時，中間圓弧形腔體2的曲率半徑R等于該微波波長λ，上圓筒形腔體1的直徑取270-300mm，下圓筒形腔體3的直徑取180-230m。上述各參數(shù)中，微波波長λ優(yōu)選122.4mm，中間圓弧形腔體2的曲率半徑R優(yōu)選122.4mm，上圓筒形腔體1的直徑優(yōu)選284mm，下圓筒形腔體3的直徑優(yōu)選200mm。當微波波長λ取317.9-337.9mm時，中間圓弧形腔體2的曲率半徑R等于該微波波長λ，上圓筒形腔體1的直徑取740-800mm，下圓筒形腔體3的直徑取400-600 mm。上述各參數(shù)中，微波波長λ優(yōu)選327.9mm，中間圓弧形腔體2的曲率半徑R優(yōu)選327.9mm，上圓筒形腔體1的直徑優(yōu)選758mm，下圓筒形腔體3的直徑優(yōu)選500mm。此外，本發(fā)明裝置中，同軸探針天線5的外導體側壁上設置的出風孔7的數(shù)量取2-8個中的任意值，反射板9上設置的反應氣體出口10的數(shù)量取3-12個中的任意值。

圖2為本發(fā)明裝置的微波電場模擬結果圖。從圖中可以看出，裝置的諧振腔體中，僅在基片15上方形成有一個幅值最大的電場區(qū)域，表明本發(fā)明裝置具有很強的聚焦電場的能力；石英鐘罩介質窗口4附近沒有明顯的電場存在，因此可以避免所激發(fā)的等離子對石英鐘罩介質窗口4產(chǎn)生刻蝕，進而避免其對金剛石的污染；其他區(qū)域電場幅值不足以激發(fā)等離子體，避免了次生等離子體的出現(xiàn)。

圖3為使用本發(fā)明裝置制備出的金剛石膜的微觀表面形貌圖。從圖中可以看出，所制備的金剛石膜表面的晶粒之間連續(xù)、致密，金剛石晶界間沒有明顯的間隙，也不存在明顯的二次形核顆粒等缺陷。

圖4為使用本發(fā)明裝置制備出的金剛石膜的拉曼譜線。從圖中可以看出，金剛石膜的拉曼光譜中只有1332.1cm^-1附近的一個金剛石特征峰，而且沒有明顯的石墨及其它雜質的特征峰出現(xiàn)，金剛石拉曼特征峰的半高寬為2.2cm^-1，這表明所制備的金剛石膜具有優(yōu)良的品質。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。