技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁控濺射制備薄膜領(lǐng)域，具體的涉及采用反應(yīng)磁控濺射法制備高性能ti/tin/(alticusi)n涂層的方法。
背景技術(shù)：
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由于現(xiàn)代工業(yè)的高速發(fā)展，以及人們對(duì)高速無切削液加工的方式的追求，難加工材料加工需求也越來越多，對(duì)刀具提出了各種更加苛刻的要求，例如高硬度、抗高溫氧化、耐磨損、膜/基結(jié)合力好等特點(diǎn)。涂層作為一種提高刀具性能的有效手段，受到更廣泛的重視，使得刀具涂層行業(yè)得到快速的發(fā)展，對(duì)涂層的研究也不斷深入，根據(jù)涂層的制備原理的不同，主要通過物理氣相沉積和化學(xué)氣相沉積來制備，而物理氣相沉積涂層技術(shù)具有綠色無污染、沉積溫度低、膜/基結(jié)合力好等特點(diǎn)受到人們的青睞，目前已廣泛的應(yīng)用在工業(yè)的各個(gè)領(lǐng)域中。近年來，涂層技術(shù)逐漸向納米化、多元多層化、復(fù)合化的方向發(fā)展，以獲取更加優(yōu)異的性能，先進(jìn)制造技術(shù)與納米材料相結(jié)合，追求更高硬度、耐磨性更好，摩擦系數(shù)更小，抗高溫氧化性更好，膜/基結(jié)合為佳的涂層己經(jīng)成為一種發(fā)展趨勢(shì)。
多層化作為涂層薄膜的一種發(fā)展方向，其獨(dú)特的涂層結(jié)構(gòu)一定程度上解決了傳統(tǒng)涂層耐磨性差，結(jié)合力不好、易脫落的特點(diǎn)，使得超硬徐層技術(shù)的發(fā)展向前邁出了一大步。tin薄膜具有優(yōu)異的機(jī)械性能、低電阻率、較佳的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性以及優(yōu)異的光學(xué)特性，已被應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，如工具鋼涂層、建筑物的裝飾材料摻雜、半導(dǎo)體設(shè)備中的擴(kuò)散勢(shì)壘層以及平板顯示器等。在工業(yè)應(yīng)用中，為了提高tin薄膜與基片的結(jié)合力，使用一薄層ti作為中間層是廣泛接受的一種方法，它可以降低界面處的內(nèi)應(yīng)力，起應(yīng)力協(xié)調(diào)的作用；而且近年來，四元涂層由于具有較好的物理和化學(xué)性能，已被廣泛的應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。例如al-cu-ti-si合金，硅的加入可以有效減少涂層的熱膨脹系數(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是提供一種采用反應(yīng)磁控濺射法制備高性能ti/tin/(alticusi)n涂層的方法，該方法制得的涂層與基片結(jié)合力高，力學(xué)性能好，表面質(zhì)量高，致密均勻。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
采用反應(yīng)磁控濺射法制備高性能ti/tin/(alticusi)n涂層的方法，包括以下步驟：
(1)選用純度為99.95％以上的ti鑄錠經(jīng)鍛造、軋制、熱處理、校平和機(jī)加工后制成鈦板條；然后用丙硝酸和氫氟酸組成的混合酸清洗，再依次用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻鈦板條各表面；最后用卷圓機(jī)將雕刻后的鈦板條卷圓成鈦環(huán)，清洗烘干后，得到濺射鈦環(huán)；
(2)將al錠、cu錠、ti錠、si塊按比例進(jìn)行配置，在真空爐中，750-950℃、真空度≤10-2pa的條件下進(jìn)行熔煉，制得al-cu-ti-si合金坯錠，然后對(duì)其進(jìn)行氣霧化制粉得到al-cu-ti-si霧化粉末；
(3)將上述制得的al-cu-ti-si霧化粉末加入到三輥研磨機(jī)中研磨10-30min，然后將研磨后al-cu-ti-si霧化粉末在壓力100-200mpa，保壓時(shí)間為10-30min的條件下進(jìn)行冷靜壓成型，將冷等靜壓后的坯錠裝入金屬包套內(nèi)，420-560℃下進(jìn)行真空除氣30-90min，然后對(duì)真空除氣后的坯錠進(jìn)行擠壓成型，然后對(duì)擠壓成型后的坯料進(jìn)行固溶時(shí)效處理強(qiáng)化，得到圓柱體al-cu-ti-si合金；
(4)采用多靶磁控濺射涂層設(shè)備，由步驟(1)制得的濺射鈦環(huán)與圓柱體純鈦鈀采用導(dǎo)電膠粘結(jié)制成的復(fù)合鈦鈀、步驟(3)制得的圓柱體al-cu-ti-si合金分別由獨(dú)立的射頻陰極控制，將濺射室抽真空，并通入氬氣，開啟控制復(fù)合鈦鈀的射頻陰極電源，進(jìn)行濺射，制得ti涂層，然后通入氮?dú)猓㈤_啟al-cu-ti-si合金靶的射頻陰極電源，對(duì)靶進(jìn)行濺射，轉(zhuǎn)動(dòng)基片架，使基片分別在復(fù)合鈦鈀、以及al-cu-ti-si合金靶前接受濺射形成涂層，交替沉積，形成ti/tin/(alticusi)n涂層。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，所述軋制的條件為：軋制張力為35-63mpa，道次變形量為5-18％，軋制總變形量為38-60％。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，所述熱處理的條件為：溫度880-1200℃，保溫時(shí)間0.5-2h。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，校平后平面度≤1mm，機(jī)加工后鈦板條平面度≤0.3mm，表面粗糙度≤1.6μm。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，所述激光雕刻的條件為：激光器脈沖寬度10-100ns，脈沖頻率20-100khz，激光平均功率為20-200w，雕刻線速度為1000-3000mm/s，雕刻時(shí)分層雕刻，每層厚度為0.05-0.2mm。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，所述純鈦鈀為圓柱形，其直徑與濺射鈦環(huán)的內(nèi)徑相同。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，al錠、cu錠、ti錠、si塊按重量百分比計(jì)，其含量分別為：cu2.0-7.0％，ti0.5-1.3％，si16-25％，余量為al。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，所述氣霧化制粉的條件為：al-cu-mg-si-x合金坯錠的溫度為750-950℃，保溫時(shí)間為10-15min，氣霧化澆注溫度為750-950℃，霧化時(shí)的保護(hù)氣氛為氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)中，固溶時(shí)效處理的條件為：固溶溫度為450-520℃，保溫時(shí)間為1-3h；水冷，水溫為20-30℃，時(shí)效溫度為160-220℃，保溫時(shí)間為2-10h。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)中，所述氮?dú)夂蜌鍤獾牧髁糠謩e為55-120sccm、70-140sccm。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
(1)一方面，本發(fā)明在tin薄膜與基片的中間預(yù)先鍍一層ti膜，其不僅可以使薄膜與基片的結(jié)合力提高，而且使得薄膜的硬度和強(qiáng)度也有所改善，而且在制備ti膜和tin膜時(shí)，本發(fā)明采用自制的濺射鈦環(huán)與純鈦靶組合作為靶材，其通電后產(chǎn)生磁場(chǎng)，濺射鈦環(huán)可以約束濺射粒子的運(yùn)動(dòng)軌跡，而且其表面紋路對(duì)濺射出的大顆粒產(chǎn)生吸附，使得均勻細(xì)小的顆粒在基片表面沉積從而形成致密均勻的薄膜，從而制得高質(zhì)量、表面平整度高的薄膜；
(2)另一方面，本發(fā)明在al-cu-ti-si靶材靶材中，通過提高si的含量，并通過粉末氣霧化過程中的氮?dú)獾葰怏w的快速凝固作用，制得尺寸細(xì)小的si顆粒，從而使得制得的al-cu-ti-si靶材熱膨脹系數(shù)低，力學(xué)性能好，濺射形成的(alcutisi)n膜硬度大，高溫強(qiáng)度大，耐磨損性能好。
具體實(shí)施方式：
為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，不會(huì)對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。
實(shí)施例1
采用反應(yīng)磁控濺射法制備高性能ti/tin/(alticusi)n涂層的方法，包括以下步驟：
(1)選用純度為99.95％以上的ti鑄錠經(jīng)鍛造、軋制、熱處理、校平和機(jī)加工后制成鈦板條；然后用丙硝酸和氫氟酸組成的混合酸清洗，再依次用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻鈦板條各表面；最后用卷圓機(jī)將雕刻后的鈦板條卷圓成鈦環(huán)，清洗烘干后，得到濺射鈦環(huán)；
其中，軋制的條件為：軋制張力為35mpa，道次變形量為5％，軋制總變形量為38％；熱處理的條件為：溫度880℃，保溫時(shí)間0.5h；激光雕刻的條件為：激光器脈沖寬度10ns，脈沖頻率20khz，激光平均功率為20w，雕刻線速度為1000mm/s，雕刻時(shí)分層雕刻，每層厚度為0.05mm；
(2)將al錠、cu錠、ti錠、si塊按比例進(jìn)行配置，在真空爐中，750℃、真空度≤10-2pa的條件下進(jìn)行熔煉，制得al-cu-ti-si合金坯錠，然后對(duì)其進(jìn)行氣霧化制粉得到al-cu-ti-si霧化粉末；
其中，al錠、cu錠、ti錠、si塊按重量百分比計(jì)，其含量分別為：cu2.0％，ti0.5％，si16％，余量為al；氣霧化制粉的條件為：al-cu-mg-si-x合金坯錠的溫度為750℃，保溫時(shí)間為10min，氣霧化澆注溫度為750℃，霧化時(shí)的保護(hù)氣氛為氮?dú)猓?/p>
(3)將上述制得的al-cu-ti-si霧化粉末加入到三輥研磨機(jī)中研磨10min，然后將研磨后al-cu-ti-si霧化粉末在壓力100mpa，保壓時(shí)間為10min的條件下進(jìn)行冷靜壓成型，將冷等靜壓后的坯錠裝入金屬包套內(nèi)，420℃下進(jìn)行真空除氣30min，然后對(duì)真空除氣后的坯錠進(jìn)行擠壓成型，然后對(duì)擠壓成型后的坯料進(jìn)行固溶時(shí)效處理強(qiáng)化，得到圓柱體al-cu-ti-si合金；其中，固溶時(shí)效處理的條件為：固溶溫度為450℃，保溫時(shí)間為1h；水冷，水溫為20-30℃，時(shí)效溫度為160℃，保溫時(shí)間為2h；
(4)采用多靶磁控濺射涂層設(shè)備，由步驟(1)制得的濺射鈦環(huán)與圓柱體純鈦鈀采用導(dǎo)電膠粘結(jié)制成的復(fù)合鈦鈀、步驟(3)制得的圓柱體al-cu-ti-si合金分別由獨(dú)立的射頻陰極控制，將濺射室抽真空，并通入氬氣，開啟控制復(fù)合鈦鈀的射頻陰極電源，進(jìn)行濺射，制得ti涂層，然后通入氮?dú)猓㈤_啟al-cu-ti-si合金靶的射頻陰極電源，對(duì)靶進(jìn)行濺射，轉(zhuǎn)動(dòng)基片架，使基片分別在復(fù)合鈦鈀、以及al-cu-ti-si合金靶前接受濺射形成涂層，交替沉積，形成ti/tin/(alticusi)n涂層；其中，氮?dú)夂蜌鍤獾牧髁糠謩e為55sccm、70sccm。
實(shí)施例2
采用反應(yīng)磁控濺射法制備高性能ti/tin/(alticusi)n涂層的方法，包括以下步驟：
(1)選用純度為99.95％以上的ti鑄錠經(jīng)鍛造、軋制、熱處理、校平和機(jī)加工后制成鈦板條；然后用丙硝酸和氫氟酸組成的混合酸清洗，再依次用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻鈦板條各表面；最后用卷圓機(jī)將雕刻后的鈦板條卷圓成鈦環(huán)，清洗烘干后，得到濺射鈦環(huán)；
其中，軋制的條件為：軋制張力為40mpa，道次變形量為8％，軋制總變形量為40％；熱處理的條件為：溫度1000℃，保溫時(shí)間1h；激光雕刻的條件為：激光器脈沖寬度30ns，脈沖頻率40khz，激光平均功率為60w，雕刻線速度為1500mm/s，雕刻時(shí)分層雕刻，每層厚度為0.1mm；
(2)將al錠、cu錠、ti錠、si塊按比例進(jìn)行配置，在真空爐中，800℃、真空度≤10-2pa的條件下進(jìn)行熔煉，制得al-cu-ti-si合金坯錠，然后對(duì)其進(jìn)行氣霧化制粉得到al-cu-ti-si霧化粉末；
其中，al錠、cu錠、ti錠、si塊按重量百分比計(jì)，其含量分別為：cu3.0％，ti0.7％，si18％，余量為al；氣霧化制粉的條件為：al-cu-mg-si-x合金坯錠的溫度為800℃，保溫時(shí)間為12min，氣霧化澆注溫度為800℃，霧化時(shí)的保護(hù)氣氛為氬氣；
(3)將上述制得的al-cu-ti-si霧化粉末加入到三輥研磨機(jī)中研磨15min，然后將研磨后al-cu-ti-si霧化粉末在壓力120mpa，保壓時(shí)間為15min的條件下進(jìn)行冷靜壓成型，將冷等靜壓后的坯錠裝入金屬包套內(nèi)，460℃下進(jìn)行真空除氣40min，然后對(duì)真空除氣后的坯錠進(jìn)行擠壓成型，然后對(duì)擠壓成型后的坯料進(jìn)行固溶時(shí)效處理強(qiáng)化，得到圓柱體al-cu-ti-si合金；其中，固溶時(shí)效處理的條件為：固溶溫度為470℃，保溫時(shí)間為1.5h；水冷，水溫為20-30℃，時(shí)效溫度為180℃，保溫時(shí)間為4h；
(4)采用多靶磁控濺射涂層設(shè)備，由步驟(1)制得的濺射鈦環(huán)與圓柱體純鈦鈀采用導(dǎo)電膠粘結(jié)制成的復(fù)合鈦鈀、步驟(3)制得的圓柱體al-cu-ti-si合金分別由獨(dú)立的射頻陰極控制，將濺射室抽真空，并通入氬氣，開啟控制復(fù)合鈦鈀的射頻陰極電源，進(jìn)行濺射，制得ti涂層，然后通入氮?dú)?，并開啟al-cu-ti-si合金靶的射頻陰極電源，對(duì)靶進(jìn)行濺射，轉(zhuǎn)動(dòng)基片架，使基片分別在復(fù)合鈦鈀、以及al-cu-ti-si合金靶前接受濺射形成涂層，交替沉積，形成ti/tin/(alticusi)n涂層；其中，氮?dú)夂蜌鍤獾牧髁糠謩e為70sccm、90sccm。
實(shí)施例3
采用反應(yīng)磁控濺射法制備高性能ti/tin/(alticusi)n涂層的方法，包括以下步驟：
(1)選用純度為99.95％以上的ti鑄錠經(jīng)鍛造、軋制、熱處理、校平和機(jī)加工后制成鈦板條；然后用丙硝酸和氫氟酸組成的混合酸清洗，再依次用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻鈦板條各表面；最后用卷圓機(jī)將雕刻后的鈦板條卷圓成鈦環(huán)，清洗烘干后，得到濺射鈦環(huán)；
其中，軋制的條件為：軋制張力為45mpa，道次變形量為10％，軋制總變形量為50％；熱處理的條件為：溫度1000℃，保溫時(shí)間1.5h；激光雕刻的條件為：激光器脈沖寬度50ns，脈沖頻率60khz，激光平均功率為100w，雕刻線速度為2000mm/s，雕刻時(shí)分層雕刻，每層厚度為0.1mm；
(2)將al錠、cu錠、ti錠、si塊按比例進(jìn)行配置，在真空爐中，850℃、真空度≤10-2pa的條件下進(jìn)行熔煉，制得al-cu-ti-si合金坯錠，然后對(duì)其進(jìn)行氣霧化制粉得到al-cu-ti-si霧化粉末；
其中，al錠、cu錠、ti錠、si塊按重量百分比計(jì)，其含量分別為：cu5.0％，ti0.9％，si20％，余量為al；氣霧化制粉的條件為：al-cu-mg-si-x合金坯錠的溫度為850℃，保溫時(shí)間為13min，氣霧化澆注溫度為850℃，霧化時(shí)的保護(hù)氣氛為氦氣；
(3)將上述制得的al-cu-ti-si霧化粉末加入到三輥研磨機(jī)中研磨20min，然后將研磨后al-cu-ti-si霧化粉末在壓力160mpa，保壓時(shí)間為20min的條件下進(jìn)行冷靜壓成型，將冷等靜壓后的坯錠裝入金屬包套內(nèi)，500℃下進(jìn)行真空除氣50min，然后對(duì)真空除氣后的坯錠進(jìn)行擠壓成型，然后對(duì)擠壓成型后的坯料進(jìn)行固溶時(shí)效處理強(qiáng)化，得到圓柱體al-cu-ti-si合金；其中，固溶時(shí)效處理的條件為：固溶溫度為490℃，保溫時(shí)間為2h；水冷，水溫為20-30℃，時(shí)效溫度為200℃，保溫時(shí)間為6h；
(4)采用多靶磁控濺射涂層設(shè)備，由步驟(1)制得的濺射鈦環(huán)與圓柱體純鈦鈀采用導(dǎo)電膠粘結(jié)制成的復(fù)合鈦鈀、步驟(3)制得的圓柱體al-cu-ti-si合金分別由獨(dú)立的射頻陰極控制，將濺射室抽真空，并通入氬氣，開啟控制復(fù)合鈦鈀的射頻陰極電源，進(jìn)行濺射，制得ti涂層，然后通入氮?dú)?，并開啟al-cu-ti-si合金靶的射頻陰極電源，對(duì)靶進(jìn)行濺射，轉(zhuǎn)動(dòng)基片架，使基片分別在復(fù)合鈦鈀、以及al-cu-ti-si合金靶前接受濺射形成涂層，交替沉積，形成ti/tin/(alticusi)n涂層；其中，氮?dú)夂蜌鍤獾牧髁糠謩e為90sccm、110sccm。
實(shí)施例4
采用反應(yīng)磁控濺射法制備高性能ti/tin/(alticusi)n涂層的方法，包括以下步驟：
(1)選用純度為99.95％以上的ti鑄錠經(jīng)鍛造、軋制、熱處理、校平和機(jī)加工后制成鈦板條；然后用丙硝酸和氫氟酸組成的混合酸清洗，再依次用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻鈦板條各表面；最后用卷圓機(jī)將雕刻后的鈦板條卷圓成鈦環(huán)，清洗烘干后，得到濺射鈦環(huán)；
其中，軋制的條件為：軋制張力為55mpa，道次變形量為15％，軋制總變形量為45％；熱處理的條件為：溫度1150℃，保溫時(shí)間1.5h；激光雕刻的條件為：激光器脈沖寬度80ns，脈沖頻率80khz，激光平均功率為160w，雕刻線速度為2500mm/s，雕刻時(shí)分層雕刻，每層厚度為0.15mm；
(2)將al錠、cu錠、ti錠、si塊按比例進(jìn)行配置，在真空爐中，900℃、真空度≤10-2pa的條件下進(jìn)行熔煉，制得al-cu-ti-si合金坯錠，然后對(duì)其進(jìn)行氣霧化制粉得到al-cu-ti-si霧化粉末；
其中，al錠、cu錠、ti錠、si塊按重量百分比計(jì)，其含量分別為：cu5.5％，ti1.0％，si21％，余量為al；氣霧化制粉的條件為：al-cu-mg-si-x合金坯錠的溫度為900℃，保溫時(shí)間為14min，氣霧化澆注溫度為750-950℃，霧化時(shí)的保護(hù)氣氛為氦氣；
(3)將上述制得的al-cu-ti-si霧化粉末加入到三輥研磨機(jī)中研磨25min，然后將研磨后al-cu-ti-si霧化粉末在壓力180mpa，保壓時(shí)間為25min的條件下進(jìn)行冷靜壓成型，將冷等靜壓后的坯錠裝入金屬包套內(nèi)，540℃下進(jìn)行真空除氣70min，然后對(duì)真空除氣后的坯錠進(jìn)行擠壓成型，然后對(duì)擠壓成型后的坯料進(jìn)行固溶時(shí)效處理強(qiáng)化，得到圓柱體al-cu-ti-si合金；其中，固溶時(shí)效處理的條件為：固溶溫度為500℃，保溫時(shí)間為2.5h；水冷，水溫為20-30℃，時(shí)效溫度為200℃，保溫時(shí)間為8h；
(4)采用多靶磁控濺射涂層設(shè)備，由步驟(1)制得的濺射鈦環(huán)與圓柱體純鈦鈀采用導(dǎo)電膠粘結(jié)制成的復(fù)合鈦鈀、步驟(3)制得的圓柱體al-cu-ti-si合金分別由獨(dú)立的射頻陰極控制，將濺射室抽真空，并通入氬氣，開啟控制復(fù)合鈦鈀的射頻陰極電源，進(jìn)行濺射，制得ti涂層，然后通入氮?dú)猓㈤_啟al-cu-ti-si合金靶的射頻陰極電源，對(duì)靶進(jìn)行濺射，轉(zhuǎn)動(dòng)基片架，使基片分別在復(fù)合鈦鈀、以及al-cu-ti-si合金靶前接受濺射形成涂層，交替沉積，形成ti/tin/(alticusi)n涂層；其中，氮?dú)夂蜌鍤獾牧髁糠謩e為100sccm、125sccm。
實(shí)施例5
采用反應(yīng)磁控濺射法制備高性能ti/tin/(alticusi)n涂層的方法，包括以下步驟：
(1)選用純度為99.95％以上的ti鑄錠經(jīng)鍛造、軋制、熱處理、校平和機(jī)加工后制成鈦板條；然后用丙硝酸和氫氟酸組成的混合酸清洗，再依次用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻鈦板條各表面；最后用卷圓機(jī)將雕刻后的鈦板條卷圓成鈦環(huán)，清洗烘干后，得到濺射鈦環(huán)；
其中，軋制的條件為：軋制張力為63mpa，道次變形量為18％，軋制總變形量為60％；熱處理的條件為：溫度1200℃，保溫時(shí)間2h；激光雕刻的條件為：激光器脈沖寬度100ns，脈沖頻率100khz，激光平均功率為200w，雕刻線速度為3000mm/s，雕刻時(shí)分層雕刻，每層厚度為0.2mm；
(2)將al錠、cu錠、ti錠、si塊按比例進(jìn)行配置，在真空爐中，950℃、真空度≤10-2pa的條件下進(jìn)行熔煉，制得al-cu-ti-si合金坯錠，然后對(duì)其進(jìn)行氣霧化制粉得到al-cu-ti-si霧化粉末；
其中，al錠、cu錠、ti錠、si塊按重量百分比計(jì)，其含量分別為：cu7.0％，ti1.3％，si25％，余量為al；氣霧化制粉的條件為：al-cu-mg-si-x合金坯錠的溫度為950℃，保溫時(shí)間為15min，氣霧化澆注溫度為950℃，霧化時(shí)的保護(hù)氣氛為氮?dú)猓?/p>
(3)將上述制得的al-cu-ti-si霧化粉末加入到三輥研磨機(jī)中研磨30min，然后將研磨后al-cu-ti-si霧化粉末在壓力200mpa，保壓時(shí)間為30min的條件下進(jìn)行冷靜壓成型，將冷等靜壓后的坯錠裝入金屬包套內(nèi)，560℃下進(jìn)行真空除氣90min，然后對(duì)真空除氣后的坯錠進(jìn)行擠壓成型，然后對(duì)擠壓成型后的坯料進(jìn)行固溶時(shí)效處理強(qiáng)化，得到圓柱體al-cu-ti-si合金；其中，固溶時(shí)效處理的條件為：固溶溫度為520℃，保溫時(shí)間為3h；水冷，水溫為20-30℃，時(shí)效溫度為220℃，保溫時(shí)間為10h；
(4)采用多靶磁控濺射涂層設(shè)備，由步驟(1)制得的濺射鈦環(huán)與圓柱體純鈦鈀采用導(dǎo)電膠粘結(jié)制成的復(fù)合鈦鈀、步驟(3)制得的圓柱體al-cu-ti-si合金分別由獨(dú)立的射頻陰極控制，將濺射室抽真空，并通入氬氣，開啟控制復(fù)合鈦鈀的射頻陰極電源，進(jìn)行濺射，制得ti涂層，然后通入氮?dú)?，并開啟al-cu-ti-si合金靶的射頻陰極電源，對(duì)靶進(jìn)行濺射，轉(zhuǎn)動(dòng)基片架，使基片分別在復(fù)合鈦鈀、以及al-cu-ti-si合金靶前接受濺射形成涂層，交替沉積，形成ti/tin/(alticusi)n涂層；其中，氮?dú)夂蜌鍤獾牧髁糠謩e為120sccm、140sccm。
本發(fā)明制得的涂層中ti層的厚度為100-200nm，tin層的厚度為3-5μm，(alticusi)n涂層的厚度為8-13μm。
對(duì)比例1
制備ti膜或tin膜的靶材采用純鈦鈀，不采用濺射鈦環(huán)與純鈦鈀組成的復(fù)合靶材，其他制備條件和實(shí)施例5相同。
對(duì)比例2
涂層為tin/(alticusi)n涂層，不包括ti涂層，其他制備條件和實(shí)施例5相同。
對(duì)比例3
制備(alticusi)n涂層的al-cu-ti-si合金靶中的si含量為10％，其他制備條件和實(shí)施例5相同。
對(duì)比例4
制備(alticusi)n涂層的al-cu-ti-si合金靶中的制備采用傳統(tǒng)鑄造工藝制備，其他制備條件和實(shí)施例5相同。
下面對(duì)上述制得的涂層材料，進(jìn)行性能測(cè)試，基體材料采用m2高速鋼，即w6mocr4v2，試樣尺寸為16×16×3mm的規(guī)格。
1、硬度測(cè)試
采用vickers正四棱錐金剛石壓頭，載荷為30mn，對(duì)每個(gè)試樣測(cè)試6點(diǎn)，取平均值計(jì)算硬度。
2、磨損性能
用tht07-135型球盤式高溫摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行摩擦學(xué)實(shí)驗(yàn)。膜在無潤滑條件下，分別在室溫和550℃下完成摩擦磨損實(shí)驗(yàn)?？諝鉂穸葹?5％，摩擦副為gcr15，直徑d3mm，粗糙度ra小于0.05μm，硬度為hrc61，載荷為5n，摩擦線速度為20cm/s，滑動(dòng)距離為300m。磨痕形貌用光學(xué)顯微鏡觀察，用tr240便攜式表面粗糙度儀測(cè)出的涂層磨損磨痕深度，用工具顯微鏡讀出磨痕寬度，計(jì)算出總的磨損體積v，通過比磨損率r來評(píng)價(jià)膜層的耐磨性能，比磨損率r根據(jù)下式求得：
r＝v/(p·l)
其中，p為法向載荷(n)；l為滑動(dòng)距離(m)。
測(cè)試結(jié)果如表1所示；
表1
從上述表格來看，本發(fā)明制得的涂層通過在氮化鈦薄膜與基片之間鍍上一層純鈦薄膜，其在合金層中適當(dāng)提高硅的含量，并合理調(diào)節(jié)制備條件，有效改善了涂層的硬度和耐磨性能。
3、抗氧化性檢測(cè)
將上述制得的涂層在1200℃大氣氣氛下保溫1-2h，實(shí)施例1-5的涂層未被氧化，而對(duì)比例1-4的涂層被氧化。
4、結(jié)合強(qiáng)度
用ws-2000型涂層附著力滑痕儀評(píng)定薄膜的膜基結(jié)合性能。根據(jù)劃痕處應(yīng)力狀態(tài)的分析，可由臨界載荷較高的薄膜，判斷出其附著力較好，經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例1-5的涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度為65-82n，而對(duì)比例1、對(duì)比例2的涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度僅為25n、20n，對(duì)比例3-4的涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度為40-50n。