本發(fā)明屬于復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種用攪拌摩擦工藝制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)：

石墨烯是由碳原子以sp²軌域組成的六角蜂巢晶格的平面薄膜，是目前最薄、最堅(jiān)硬的納米材料，具有硬度大、韌性好的特點(diǎn)?？蓱?yīng)用于復(fù)合材料增強(qiáng)、散熱產(chǎn)品、電容器、生物制藥等領(lǐng)域。近幾年，隨著石墨烯的生產(chǎn)逐漸規(guī)?；捌滟|(zhì)量和層數(shù)可控性程度的提高，石墨烯復(fù)合材料的研究越來越受到國內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注。科研人員開始利用熔煉以及粉末冶金的方法嘗試開發(fā)新材料，將富勒烯、碳納米管、石墨烯等納米材料加入基材中形成金屬基復(fù)合材料。

金屬基復(fù)合材料因其物理化學(xué)性能優(yōu)良而被譽(yù)為21世紀(jì)的新材料。鋁、鎂、鈦和銅是質(zhì)輕且塑性好的基體材料，通常選用碳纖維、玻璃纖維以及sic、sio2、al2o3、tib2和石墨烯等作為強(qiáng)化相引入基體材料中，提高材料的強(qiáng)度、耐腐性和耐磨性。金屬基復(fù)合材料以金屬為基材與增強(qiáng)相材料混合而成，兼具了金屬的特性和增強(qiáng)相材料的優(yōu)點(diǎn)，然而，由于石墨烯密度小、分散性差、熔態(tài)下與熔融金屬界面張力不同而造成界面反應(yīng)，使復(fù)合材料中增強(qiáng)相容易出現(xiàn)分布不均，使復(fù)合材料的制備工藝復(fù)雜化且成本較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種用攪拌摩擦工藝制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法，把無電鍍銅sic顆粒上生長的石墨烯添加到6061-t651鋁合金中，從而提高石墨烯增強(qiáng)相與金屬基材的接合性能，提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料主要適用于賽車、高速列車、航空航天、人造衛(wèi)星和空間站等領(lǐng)域。

一種用攪拌摩擦工藝制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法，以鋁合金為基材，以無電鍍銅石墨烯為增強(qiáng)材料，通過攪拌摩擦工藝制備而成，具體步驟如下：

1）無電鍍銅石墨烯的制備：通過化學(xué)氣相沉積法，在無電鍍銅sic顆粒表面上生長石墨烯，制備無電鍍銅石墨烯，備用；

2)鋁合金板預(yù)處理：取兩塊側(cè)面相互配合的鋁合金板，作為料板a和料板b，并在其中一塊鋁合金板側(cè)面加出工一道凹槽，凹槽即為增強(qiáng)材料的進(jìn)料槽；

3）鋁合金板填入增強(qiáng)材料：將步驟1）得到的無電鍍銅石墨烯增強(qiáng)材料填入進(jìn)料槽，然后將兩塊料板配合、固定；

4）摩擦攪拌加工：啟動摩擦攪拌裝置，攪拌針按攪拌頭轉(zhuǎn)速開始旋轉(zhuǎn)，將攪拌針對準(zhǔn)料板a與料板b的對接縫，由攪拌頭提供向下的壓力，使得攪拌針旋轉(zhuǎn)進(jìn)入待加工區(qū)，攪拌針完全進(jìn)入對接縫后，令攪拌頭按進(jìn)給速度沿對接縫進(jìn)行攪拌摩擦加工，得到攪拌區(qū)，攪拌區(qū)材料即為制備的石墨烯增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料。

所述步驟1）中的無電鍍銅sic顆粒，在通入氫氣、以甲烷為生長源保持1pa條件下，通過化學(xué)氣相沉積法，制備無電鍍銅石墨烯。

所述步驟2）中的凹槽的橫截面積占待加工區(qū)總橫截面積的20%~30%，其中，待加工區(qū)橫截面積為攪拌針的橫截面積。

所述步驟4）中利用攪拌頭進(jìn)行加工時，攪拌頭轉(zhuǎn)速為800~1200rpm，進(jìn)給速度為0.5~2.0mm/s，攪拌頭旋轉(zhuǎn)軸向進(jìn)給的反方向傾斜1~5°。。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明通過摩擦攪拌工藝，將鋁合金與無電鍍銅石墨烯均勻混合，制得的石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料克服了石墨烯密度小、分散性差、熔態(tài)下與熔融金屬界面張力不同而易出現(xiàn)分布不均的缺點(diǎn)，制備的石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料力學(xué)性能優(yōu)良。本發(fā)明具有工藝簡單、加工成本低、石墨烯分散效果好的特點(diǎn)，石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料適用于賽車、高速列車、航空航天、人造衛(wèi)星和空間站等領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為實(shí)施例使用的無電鍍銅石墨烯的sem照片；

圖2為實(shí)施例中攪拌摩擦設(shè)備所用攪拌頭照片；

圖3為攪拌摩擦工藝示意圖；

圖4為對制備的石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料上所選區(qū)域一的sem-eds分析照片；

圖5為對制備的石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料上所選區(qū)域二的sem-eds分析照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖與實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明不限于以下實(shí)施例。

實(shí)施例1

基材為6061-t651鋁合金，外形尺寸240mm×60mm×6mm，基材化學(xué)成分中si、fe、cu、mn、mg、cr和al的質(zhì)量含量分別為0.478%、0.8%、0.284%、0.148%、0.968%、0.277%和94%，其余為其他成分，其硬度和楊氏模量分別為1.58gpa和86.45gpa。

采用的無電鍍銅石墨烯增強(qiáng)材料，在通入氫氣、以甲烷為生長源保持1pa條件下，通過化學(xué)氣相沉積法在無電鍍銅sic顆粒表面上生長的石墨烯，其sem形貌如圖1所示。

采用的攪拌摩擦設(shè)備由普通銑床改進(jìn)而成，選用左旋螺紋攪拌頭，攪拌針長度、直徑和螺紋節(jié)距分別為5mm、6mm和1mm，軸肩直徑為20mm，如圖2所示，材料為skd61合金鋼。

具體加工步驟如下：

1）利用化學(xué)氣相沉積法，在無電鍍銅sic顆粒的鍍銅層上制備石墨烯；

2）取兩塊基材，并在其中一塊鋁材橫截面處加工一道凹槽，如圖3所示，凹槽橫截面尺寸為0.56×3mm；

3）將石墨烯增強(qiáng)顆粒填入凹槽，板料對接固定方式如圖3所示；

4）最后沿對接縫進(jìn)行攪拌摩擦加工，形成圖3所示的攪拌區(qū)，攪拌區(qū)材料即為石墨烯增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料。利用攪拌頭進(jìn)行加工時，攪拌頭轉(zhuǎn)速1000rpm、進(jìn)給速度1.2mm/s、攪拌頭旋轉(zhuǎn)軸向進(jìn)給的反方向傾斜1~5°，環(huán)境溫度保持30℃左右

實(shí)施例2

對實(shí)施例1制備的石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料納米壓痕測試，分別測試增強(qiáng)顆粒分散區(qū)和增強(qiáng)顆粒聚集區(qū)，測試結(jié)果如表1所示，表1為石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的納米壓痕測試結(jié)果。

由表1可見，該復(fù)合材料的硬度和楊氏模量波動小，且平均值較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，本發(fā)明制備的石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料提高了增強(qiáng)效果，該復(fù)合材料的硬度和楊氏模量平均值分別為基材的136.1%和109%。

實(shí)施例3

對實(shí)施例1制備的石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料進(jìn)行掃描電鏡和eds分析，如圖4所示，發(fā)現(xiàn)顆粒外層存在明亮的包覆層，eds分析圖中點(diǎn)1和點(diǎn)2處，確認(rèn)cu元素仍包覆在顆粒上。對另一區(qū)域的點(diǎn)1和點(diǎn)2處進(jìn)行檢測，如圖5所示，發(fā)現(xiàn)顆粒周圍似乎有銅膜擴(kuò)散跡象，eds分析顆粒及周圍發(fā)現(xiàn)皆有cu元素，表示cu可能已經(jīng)從顆粒擴(kuò)散至基材，此處也含有si和c元素。sem-eds分析結(jié)果顯示，無電鍍銅石墨烯顆粒攪拌進(jìn)入鋁基材后，銅鍍層擴(kuò)散到sic顆粒周圍，使顆粒與基材牢固聯(lián)接，有效解決了石墨烯密度小、分散性差、熔態(tài)下與熔融金屬界面張力不同而易出現(xiàn)分布不均的缺點(diǎn)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
一種用攪拌摩擦工藝制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的方法，以鋁合金為基材，以無電鍍銅石墨烯為增強(qiáng)材料，通過攪拌摩擦工藝制備而成，包括以下步驟：1）無電鍍銅石墨烯的制備；2)?鋁合金板預(yù)處理；3）鋁合金板填入增強(qiáng)材料；4）摩擦攪拌加工。本發(fā)明通過摩擦攪拌工藝，將鋁合金與無電鍍銅石墨烯均勻混合，制得的石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料克服了石墨烯易出現(xiàn)分布不均的缺點(diǎn)。本發(fā)明具有工藝簡單、加工成本低、石墨烯分散效果好的特點(diǎn)，制備石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的適用于賽車、高速列車、航空航天、人造衛(wèi)星和空間站等領(lǐng)域。

技術(shù)研發(fā)人員：劉守法
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西京學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：2017.03.22
技術(shù)公布日：2017.07.04