本發(fā)明屬于鎢鋁復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

金屬基復(fù)合材料是以金屬和合金為基體，以金屬或者非金屬線、纖維、晶須或陶瓷顆粒狀組合為增強(qiáng)相的非均質(zhì)混合物，金屬基復(fù)合材料具有連續(xù)和金屬基體，具有高比強(qiáng)度、高比模量、較好的耐磨性、腐蝕性以及耐高溫等優(yōu)良性能。鋁基復(fù)合材料以來源豐富，易加工，發(fā)展迅速。

鋁基復(fù)合材料主要包括連續(xù)纖維增強(qiáng)的復(fù)合材料和不連續(xù)顆粒增強(qiáng)的復(fù)合材料，其中顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料與基體鋁合金相比，耐熱性提高，具有更高的彈性模量和更低的熱膨脹系數(shù)，且耐磨損性能提高。

鎢鋁復(fù)合材料是一種以鋁或者鋁合金等為基體，以鎢、碳化硼等為添加相的鋁基復(fù)合材料。中國專利cn1208488c公開的鎢鋁合金燒結(jié)體的制備方法，將粒徑小于100nm的鎢鋁合金粉末再石墨磨具中，通入電流加溫，燒結(jié)，得到高致密的鎢鋁合金，該制備方法簡單有效。中國專利cn100348762c公開的鋁基鎢酸鋯顆粒復(fù)合材料的制備方法，將濾液快速滲透入預(yù)熱的鎢酸鋯粉末與之坯顆粒間隙中，金快速冷卻凝固得到全致密、鎢酸鋯體積分?jǐn)?shù)高，基體金屬與鎢酸鋯結(jié)合強(qiáng)度高的復(fù)合材料。金屬鎢具有熔點(diǎn)高、高溫條件下強(qiáng)度優(yōu)良、導(dǎo)熱性好、熱膨脹系數(shù)小、吸收射線能力強(qiáng)以及耐蝕性良好等優(yōu)點(diǎn)，但是鎢同時又具有加工困難和抗氧化性差等缺點(diǎn)，目前制備的鎢鋁復(fù)合材料中鎢常以彌分散于鋁基復(fù)合材料中，而且復(fù)合材料表面的耐磨性和耐腐蝕性較差，限制了鎢鋁復(fù)合材料的應(yīng)用領(lǐng)域。因此有必要對鎢鋁復(fù)合材料的綜合性能進(jìn)一步提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料及其制備方法，將鎢粉和鋁粉混合球磨，再與鋁粉混合，經(jīng)鋁制包套中振實(shí)，真空加熱，熱等靜壓燒結(jié)，除去表面鋁制包套，得到多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料，再經(jīng)高頻感應(yīng)加熱，得到惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。本發(fā)明制備的惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料輕質(zhì)高強(qiáng)，表面含有惰性保護(hù)層，耐腐蝕性和耐腐蝕性好。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料，所述惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料包括多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料和惰性保護(hù)層，所述惰性保護(hù)層為致密平整的鎢鋁金屬化合物保護(hù)層，，所述惰性保護(hù)層為wal12或wal5，所述多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料為多級鎢顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

本發(fā)明還提供一種惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鎢粉和鋁粉混合后進(jìn)行球磨，得到鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末；

(2)將步驟(1)制備的鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末與鋁粉混合，裝在鋁制包套中，振實(shí)，真空加熱除氣并封口，熱等靜壓燒結(jié)，除去表面鋁制包套，得到多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料；

(3)將步驟(2)制備的多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料置于高頻感應(yīng)加熱爐中，抽真空或者通入惰性氣體，進(jìn)行感應(yīng)加熱，使其表面形成保護(hù)層，得到惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中，鎢粉純度大于99％，粒徑為2-12μm，鋁粉純度大于99％，粒徑為4-200μm，鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末中鎢粉的質(zhì)量百分比為40-80％，其余為鋁粉。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中，球磨采用行星式球磨機(jī)，在真空或氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行，磨球與粉末的重量比為(3:1)-(10:1)，轉(zhuǎn)速300-500r/min，球磨時間為4-40h。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末與鋁粉的質(zhì)量比為12.5-70:87.5-30。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，混合方法為：采用雙錐混料機(jī)，在氬氣保護(hù)的條件下進(jìn)行，磨球與粉末的重量比為(1:1)-(3:1)，混合時間為8-24h，真空加熱除氣的溫度為400-450℃，真空度低于1×10^-3pa。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，熱等靜壓燒結(jié)的條件為：升溫速率不大于10℃/min，燒結(jié)溫度為500-550℃，壓力為100-200mpa，保溫時間為2-4h。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料中鎢顆粒的質(zhì)量百分含量為5-56％。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(3)中，高頻感應(yīng)加熱爐的真空度小于0.1pa，所述惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?/p>

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(3)中，感應(yīng)加熱的加熱頻率為10-100khz，每次感應(yīng)加熱的時間為2-5s，停頓時間大于10min，繼續(xù)下一次的感應(yīng)加熱，直至加熱溫度為500-700℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明制備的惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料包括多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料和惰性保護(hù)層，多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料為多級鎢顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，該多級鎢顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料采用高能球磨、低能混合和熱等靜壓的工藝制備，鎢粉和鋁粉經(jīng)高能球磨發(fā)生變形、破碎和團(tuán)聚的過程，形成鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末，再與鋁粉混合經(jīng)熱等靜壓燒結(jié)使材料致密化，以鋁為基體，鎢鋁團(tuán)聚體為增強(qiáng)相，形成亞微米和微米的團(tuán)簇組織結(jié)構(gòu)，團(tuán)簇之間的基體材料具有較大的變形區(qū)域，改善了傳統(tǒng)鎢鋁復(fù)合材料中鎢增強(qiáng)相彌散分布的現(xiàn)象，使多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料具有致密度高、強(qiáng)度高、塑性好以及使用溫度高等優(yōu)點(diǎn)。

(2)本發(fā)明制備的惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料包括多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料和惰性保護(hù)層，惰性保護(hù)層為致密平整的鎢鋁金屬化合物保護(hù)層wal12或wal5，惰性保護(hù)層通過表面熱處理是材料表面形成鎢鋁合金化合物保護(hù)層，該保護(hù)層致密度良好，不存在明顯的孔洞或者裂紋，可在不使用其他材料的基礎(chǔ)上，提高鎢鋁復(fù)合材料的耐磨和耐腐蝕性能。

(3)本發(fā)明制備方法簡單，采用鎢鋁兩種材料，制備得到輕質(zhì)、高強(qiáng)、耐磨和耐腐的鎢鋁復(fù)合材料，與傳統(tǒng)的鎢鋁復(fù)合材料相比，綜合性能優(yōu)異，具有廣闊的市場前景。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合具體實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。

實(shí)施例1：

(1)將400g純度大于99％，粒徑為2-12μm的鎢粉和200g純度大于99％，粒徑為4-200μm鋁粉混合后，采用行星式球磨機(jī)，不銹鋼磨球3kg，在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行，轉(zhuǎn)速400r/min，球磨時間為8h，得到鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末。

(2)將750g鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末與250g鋁粉采用雙錐混料機(jī)，在氬氣保護(hù)的條件下進(jìn)行，磨球與粉末的重量比為1:1，混合時間為8h，真空加熱除氣的溫度為400℃，真空度低于1×10^-3pa條件下升溫，升溫速率為50℃/h，裝在鋁制包套中，振實(shí)，除氣時間不少于12h，封口，然后以升溫速率為10℃/min升溫至520℃，在壓力為200mpa的熱等靜壓條件下保溫2h，隨爐冷卻至室溫實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的成型，使用車床除去表面鋁制包套，得到多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

(3)將多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料置于高頻感應(yīng)加熱爐中，抽真空至真空度小于0.1pa，或者通入氬氣或氮?dú)猓M(jìn)行感應(yīng)加熱，其中感應(yīng)加熱的加熱頻率為10khz，每次感應(yīng)加熱的時間為5s，停頓時間大于10min，繼續(xù)下一次的感應(yīng)加熱，總共進(jìn)行5次感應(yīng)加熱，直至加熱溫度為600℃，使其表面形成保護(hù)層，得到惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

實(shí)施例2：

(1)將480g純度大于99％，粒徑為2-12μm的鎢粉和120g純度大于99％，粒徑為4-200μm鋁粉混合后，采用行星式球磨機(jī)，不銹鋼磨球3kg，在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行，轉(zhuǎn)速400r/min，球磨時間為8h，得到鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末。

(2)將750g鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末與250g鋁粉采用雙錐混料機(jī)，在氬氣保護(hù)的條件下進(jìn)行，磨球與粉末的重量比為1:1，混合時間為8h，真空加熱除氣的溫度為400℃，真空度低于1×10^-3pa條件下升溫，升溫速率為50℃/h，裝在鋁制包套中，振實(shí)，除氣時間不少于12h，封口，然后以升溫速率為10℃/min升溫至520℃，在壓力為200mpa的熱等靜壓條件下保溫2h，隨爐冷卻至室溫實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的成型，使用車床除去表面鋁制包套，得到多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

(3)將多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料置于高頻感應(yīng)加熱爐中，抽真空至真空度小于0.1pa，或者通入氬氣或氮?dú)?，進(jìn)行感應(yīng)加熱，其中感應(yīng)加熱的加熱頻率為100khz，每次感應(yīng)加熱的時間為5s，停頓時間大于10min，繼續(xù)下一次的感應(yīng)加熱，總共進(jìn)行5次感應(yīng)加熱，直至加熱溫度為700℃，使其表面形成保護(hù)層，得到惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

實(shí)施例3：

(1)將400g純度大于99％，粒徑為2-12μm的鎢粉和200g純度大于99％，粒徑為4-200μm鋁粉混合后，采用行星式球磨機(jī)，不銹鋼磨球3kg，在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行，轉(zhuǎn)速400r/min，球磨時間為8h，得到鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末。

(2)將700g鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末與300g鋁粉采用雙錐混料機(jī)，在氬氣保護(hù)的條件下進(jìn)行，磨球與粉末的重量比為1:1，混合時間為8h，真空加熱除氣的溫度為400℃，真空度低于1×10^-3pa條件下升溫，升溫速率為50℃/h，裝在鋁制包套中，振實(shí)，除氣時間不少于12h，封口，然后以升溫速率為10℃/min升溫至550℃，在壓力為200mpa的熱等靜壓條件下保溫2h，隨爐冷卻至室溫實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的成型，使用車床除去表面鋁制包套，得到多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

(3)將多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料置于高頻感應(yīng)加熱爐中，抽真空至真空度小于0.1pa，或者通入氬氣或氮?dú)猓M(jìn)行感應(yīng)加熱，其中感應(yīng)加熱的加熱頻率為50khz，每次感應(yīng)加熱的時間為5s，停頓時間大于10min，繼續(xù)下一次的感應(yīng)加熱，總共進(jìn)行5次感應(yīng)加熱，直至加熱溫度為600℃，使其表面形成保護(hù)層，得到惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

實(shí)施例4：

(1)將480g純度大于99％，粒徑為2-12μm的鎢粉和120g純度大于99％，粒徑為4-200μm鋁粉混合后，采用行星式球磨機(jī)，不銹鋼磨球3kg，在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行，轉(zhuǎn)速400r/min，球磨時間為8h，得到鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末。

(2)將750g鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末與250g鋁粉采用雙錐混料機(jī)，在氬氣保護(hù)的條件下進(jìn)行，磨球與粉末的重量比為1:1，混合時間為8h，真空加熱除氣的溫度為400℃，真空度低于1×10^-3pa條件下升溫，升溫速率為50℃/h，裝在鋁制包套中，振實(shí)，除氣時間不少于12h，封口，然后以升溫速率為10℃/min升溫至520℃，在壓力為200mpa的熱等靜壓條件下保溫2h，隨爐冷卻至室溫實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的成型，使用車床除去表面鋁制包套，得到多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

(3)將多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料置于高頻感應(yīng)加熱爐中，抽真空至真空度小于0.1pa，或者通入氬氣或氮?dú)猓M(jìn)行感應(yīng)加熱，其中感應(yīng)加熱的加熱頻率為10khz，每次感應(yīng)加熱的時間為2s，停頓時間大于10min，繼續(xù)下一次的感應(yīng)加熱，總共進(jìn)行10次感應(yīng)加熱，直至加熱溫度為600℃，使其表面形成保護(hù)層，得到惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

實(shí)施例5：

(1)將450g純度大于99％，粒徑為2-12μm的鎢粉和250g純度大于99％，粒徑為4-200μm鋁粉混合后，采用行星式球磨機(jī)，不銹鋼磨球3kg，在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行，轉(zhuǎn)速300r/min，球磨時間為40h，得到鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末。

(2)將750g鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末與250g鋁粉采用雙錐混料機(jī)，在氬氣保護(hù)的條件下進(jìn)行，磨球與粉末的重量比為1:1，混合時間為8h，真空加熱除氣的溫度為450℃，真空度低于1×10^-3pa條件下升溫，升溫速率為50℃/h，裝在鋁制包套中，振實(shí)，除氣時間不少于12h，封口，然后以升溫速率為10℃/min升溫至500℃，在壓力為100mpa的熱等靜壓條件下保溫4h，隨爐冷卻至室溫實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的成型，使用車床除去表面鋁制包套，得到多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

(3)將多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料置于高頻感應(yīng)加熱爐中，抽真空至真空度小于0.1pa，或者通入氬氣或氮?dú)?，進(jìn)行感應(yīng)加熱，其中感應(yīng)加熱的加熱頻率為10khz，每次感應(yīng)加熱的時間為5s，停頓時間大于10min，繼續(xù)下一次的感應(yīng)加熱，總共進(jìn)行5次感應(yīng)加熱，直至加熱溫度為500℃，使其表面形成保護(hù)層，得到惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

實(shí)施例6：

(1)將480g純度大于99％，粒徑為2-12μm的鎢粉和120g純度大于99％，粒徑為4-200μm鋁粉混合后，采用行星式球磨機(jī)，不銹鋼磨球3kg，在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行，轉(zhuǎn)速500r/min，球磨時間為4h，得到鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末。

(2)將750g鋁包覆的鎢顆粒團(tuán)簇復(fù)合粉末與250g鋁粉采用雙錐混料機(jī)，在氬氣保護(hù)的條件下進(jìn)行，磨球與粉末的重量比為1:1，混合時間為24h，真空加熱除氣的溫度為400℃，真空度低于1×10^-3pa條件下升溫，升溫速率為50℃/h，裝在鋁制包套中，振實(shí)，除氣時間不少于12h，封口，然后以升溫速率為10℃/min升溫至520℃，在壓力為200mpa的熱等靜壓條件下保溫2h，隨爐冷卻至室溫實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的成型，使用車床除去表面鋁制包套，得到多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

(3)將多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料置于高頻感應(yīng)加熱爐中，抽真空至真空度小于0.1pa，或者通入氬氣或氮?dú)?，進(jìn)行感應(yīng)加熱，其中感應(yīng)加熱的加熱頻率為100khz，每次感應(yīng)加熱的時間為5s，停頓時間大于10min，繼續(xù)下一次的感應(yīng)加熱，總共進(jìn)行5次感應(yīng)加熱，直至加熱溫度為700℃，使其表面形成保護(hù)層，得到惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料。

本發(fā)明制備的惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料的致密度高、機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異，且該惰性多級結(jié)構(gòu)鎢鋁復(fù)合材料表面無明顯的孔洞和縫隙。

上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。