本發(fā)明涉及制備一種scaln薄膜的制備工藝，即使用射頻磁控濺射制備高c軸取向scaln薄膜的工藝及其優(yōu)化。
背景技術：
：由磁電復合材料研制的磁場傳感器具有很高的靈敏度且體積很小，適應于微型化器件的趨勢，可以應用于地球物理、國防軍事以及生物醫(yī)療等眾多領域。近年來提出的多種結合磁電復合材料、聲表面波技術或者聲體波技術的傳感器結構，可以使傳感器在實現(xiàn)高靈敏度時，同時應用于dc和寬頻ac磁場探測，滿足了應用的要求。為了得到性能更加優(yōu)異的磁場傳感器。在此結構中的的壓電薄膜成為了一個研究熱點，aln作為ⅲa族半導體氮化物，具有高彈性系數(shù)、低介電常數(shù)、高居里溫度、高聲速等優(yōu)點被作為上述結構中的壓電薄膜而研究，但是其壓電系數(shù)相比于zno和pzt來說相對較低。研究者對aln薄膜中摻雜sc元素使得其壓電系數(shù)相對于純aln薄膜提高了400％，同時還保留了aln薄膜的其他優(yōu)越特性，使scaln薄膜被認為極具潛力成為最優(yōu)的壓電薄膜。然而目前制備scaln薄膜的工藝大多數(shù)采用dc磁控濺射，制備過程中需要加熱到300攝氏度以上的高溫，通常制備時間在1小時以上，對于傳感器器件多層結構的襯底有著很大的限制，在高溫下制備壓電薄膜，要求襯底材料需要具有很好的耐高溫性能，這大大減少了襯底材料的選擇區(qū)間，同時制備薄膜的同時需要較高的功率和較好的真空空間，隨著制備薄膜的期間需要真空系統(tǒng)和濺射源的能量供給，制備薄膜的時間越長，其消耗的能量越多，在工業(yè)制備過程中就需要耗費巨大的能源，即不利于產業(yè)化生產，因此改進制備工藝對于后續(xù)制備多層結構的磁場傳感器制備有很重要的意義。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有工藝的不足的基礎上，提出一種制備高度c軸取向的scaln薄膜的制備的工藝，能夠解決在制備高度c軸取向的scaln薄膜過程中，引入加溫對于襯底的要求和影響，拓寬了可以應用于多層結構傳感器制備的材料范圍，引入對襯底的氮化處理，可以將制備薄膜的工藝條件進一步的拓寬，在制備相同的高取向度的薄膜的目的下，制備的工藝對于設備的要求降低，對于制備技術的應用有積極作用。本發(fā)明的技術方案如下：步驟1：將si(100)基片，在常溫常壓下清洗并高純氬氣(99.999％)吹干備用。步驟2：靶材采用貼片方式實現(xiàn)，將sc靶用銀漿對稱的粘貼于al靶的濺射軌道上，根據(jù)制備的sc含量的不同，粘貼的sc靶的數(shù)量和尺寸不同。步驟3：將步驟1處理完成的si襯底放入真空濺射室，在真空條件下使用rf磁控濺射方式濺射sc摻雜aln薄膜，靶材為步驟2所處理完成的復合靶材，通入一定流量比的高純氮氣和高純氬氣的混合氣體，在背底氣壓≤1×10-4pa，濺射功率為280w，濺射氣體為n2:ar＝1:4(流量比)，濺射氣壓為0.11pa的條件下濺射15分鐘。步驟4：使用pecvd方式在步驟1處理完成的si基片表面形成si3n4層，制備條件為如下：功率值為60w，壓強值為400mt，制備溫度300℃，氣體通入量為si/ar流量和n2流量分別為：250scccm和200sccm，制備時間為100s。步驟5：在氮化處理后的si襯底上濺射制備scaln薄膜：在步驟4處理完成后的si基片上制備薄膜，在背底氣壓≤1×10-4pa，濺射氣體為n2:ar＝1:4(流量比)，濺射氣壓0.11pa的條件下濺射15分鐘。以下對本發(fā)明進行進一步的說明上述步驟2中根據(jù)sc貼片為0、2、3、4、6、8的條件制備得到的scaln薄膜中的sc的相對原子含量為0、7.45％、11.45％、14.49％、21.50％、28.87％。上述步驟3中的濺射方式采用rf磁控濺射。本發(fā)明在si(100)上制備高度c軸取向的scaln薄膜，在室溫條件下采用rf磁控濺射方式制備sc相對原子含量可調的scaln薄膜。本發(fā)明的有益效果為：(1)本發(fā)明采用室溫條件下rf磁控濺射制備scaln薄膜，避免了制備薄膜前對于基片的預加熱對于基片材料的影響，同時省去加熱和降溫基片的時間，簡化實驗操作，節(jié)約能量。(2)本發(fā)明制備的scaln薄膜含量可調，可以根據(jù)具體的需求制備所需的含量的薄膜，而不需要跟換不同含量的合金靶材，減少了實驗原料的浪費。(3)本發(fā)明在真空條件下制備所得的薄膜，只要在工作氣壓和濺射功率等穩(wěn)定的情況下，薄膜的沉積速率穩(wěn)定，因此制備的薄膜均勻。(4)本發(fā)明可以使用氮化處理基片使得基片表面的n聚集，有利于后續(xù)scaln薄膜的生長。(5)本發(fā)明采用的濺射方式下，制備厚度為600nm的薄膜，只需要15min，減少了濺射薄膜的時間，節(jié)省了能量。(6)本發(fā)明在襯底的氮化處理之后，將制備scaln薄膜的工藝條件放寬，降低了制備高取向度scaln薄膜的難度。附圖說明圖1為濺射使用靶材的平面圖圖2為sc靶在al靶上貼片數(shù)對應于薄膜中不同的sc相對原子含量圖圖3為制備的scaln薄膜的sem圖圖4為制備的scaln薄膜的afm圖圖5為濺射功率為285w條件下在si基片(a)和si3n4/si基片(b)上制備的scaln薄膜的xrd圖圖6為濺射功率為260w條件下在si基片(a)和si3n4/si基片(b)上制備的scaln薄膜的xrd圖具體實施方式產品與用途：制備具有高度c軸取向的scaln薄膜，應用于磁電復合材料組成的磁場傳感器中。下面結合附圖和實施例，詳述本發(fā)明的技術方案。實施例一本實施例中的工藝步驟如下：步驟1：以si(100)作為襯底，在室溫常壓下首先將襯底浸泡在濃硫酸和雙氧水的混合液體(液體容積比h2so4：h2o2＝1：1)中30分鐘去除表面頑固污漬，然后將襯底放入丙酮中超聲清洗20分鐘，在酒精中超聲清洗10分鐘去除表面有機污染物，最后使用高純氬氣吹干放入濺射室備用。步驟2：將直徑φ＝75mm的al靶(99.999％)和直徑φ8mm的sc靶(99.999％)表面用1000目的砂紙打磨至表面光亮，用酒精清洗表面污漬，使用高純氮氣吹干，將al靶的濺射軌道平分為四個區(qū)域，將4片sc靶的一面涂抹銀漿粘貼至al靶的濺射軌道上，sc靶對稱的固定在al靶表面，復合靶材平面圖如圖1。使用此復合靶材制備不同含量的scaln薄膜中sc的相對原子含量與貼片的sc靶材數(shù)量的關系如圖2所示。步驟3：scaln薄膜(sc相對原子含量為21.5％)的生長在雙室磁控濺射設備(型號：jpg560，生產企業(yè)：中國科學院沈陽科學儀器股份有限公司)中實現(xiàn)，實驗的背底真空為1*10-4pa：將步驟(1)中處理過的襯底和步驟(2)處理過的靶材放入濺射室中，在真空條件下采用rf磁控濺射法在si襯底上生長scaln薄膜，首先將靶材上方的擋板關閉，將工作氣壓控制在0.5pa，通入流量為28sccm的高純氬氣，采用濺射功率100w，預濺射靶材20分鐘，去除表面污染物，具體的預濺射工藝參數(shù)如下表1表1制備scaln薄膜預濺射靶材條件步驟4：通入流量為16sccm的高純氬氣(純度99.99％)和流量為4sccm的高純氮氣(純度99.99％)的混合氣體作為工作氣體，調節(jié)工作氣壓控制在0.11pa，，濺射功率285w，加dc偏壓至-30v，打開靶材上方的擋板，在襯底上生長薄膜15分鐘，ar發(fā)生電離生成ar+，在電磁場作用下轟擊靶材，ar+與靶材原子交換能量，當靶材原子能量大于金屬逃逸功時，離開靶材表面，靶材原子與氣體等離子體中的n結合形成二聚物或者在襯底表面與n反應沉積在襯底表面形成scaln薄膜。濺射完成后，制備第二批基片，其他條件保持不變，調節(jié)濺射功率為260w，濺射15分鐘。濺射工藝條件如下表3，在濺射功率為285w的條件下，制備的薄膜的xrd如圖5(a)中所示，在濺射功率為260w的條件下，制備的薄膜的xrd如圖5(b)，在兩個條件下制備的scaln薄膜均有良好的c軸取向。表3射頻磁控濺射部分實驗條件背底真空/pa靶基距/mm濺射氣壓/pan2:ar(sccm)dcbias/vt/min1×10-4480.114:16-3015實施例二本實施例中的工藝步驟如下：步驟1：以si(100)作為襯底，襯底的處理方法與實施例一中一致。靶材處理：步驟2：以al靶(99.999％)和sc靶(99.999％)的貼片靶材為濺射靶材，貼片靶材實現(xiàn)與實例一中一致。步驟3：將si(100)基片處理與步驟1中處理一致在基片表面生長一層si3n4層，將處理完成的基片放入pecvd儀器中，表2為設置工藝參數(shù)。表2pecvd制備sin部分實驗條件power/wpressure/mtsi/ar/sccmn2/sccmtime/s60400250200100步驟4：將步驟2處理完成的靶材和步驟3制備完成后的si3n4/si基片放入真空腔體中，靶材的預濺射條件和處理方式與實例一中一致，預濺完成之后通入流量為16sccm的高純氬氣(純度99.99％)和流量為4sccm高純氮氣(純度99.99％)的混合氣體作為工作氣體，調節(jié)工作氣壓控制在0.11pa，，加dc偏壓至-30v，濺射功率調節(jié)285w，濺射15分鐘后將擋板關閉，調節(jié)濺射功率調節(jié)至260w，將下一批為濺射基片轉至靶材上方，打開擋板，濺射15分鐘，制備的scaln薄膜(sc相對原子含量為21.5％)的xrd如圖6其中圖中(a)濺射功率為285w，(b)濺射功率為260w。圖3為制備得到的scaln薄膜的sem圖，scaln薄膜的織構呈現(xiàn)垂直于基片表面生長的形狀，與圖5和圖6中的xrd結果相吻合，即薄膜呈比較良好的(002)取向。圖4為測試其表面粗糙度，scaln薄膜的afm圖，其表面粗糙度(rms)2.363nm，表面粗糙度較低有利于在其上制備聲表面波器件的叉指電極，對于整個多層聲表面波磁場傳感器的制備有積極意義。圖5為濺射功率為285w條件下在si基片和si3n4/si基片上制備的scaln薄膜的xrd圖，其中圖5(a)為si基片上制備的薄膜，從圖中可以看出，在35.2°處出現(xiàn)了scaln的(002)取向，且沒有其他的雜相，aln薄膜的(002)取向峰應該出現(xiàn)在36°處，本發(fā)明中制備的scaln薄膜中sc的相對原子含量達到20％造成了(002)峰出現(xiàn)偏離。在此條件下scaln薄膜(002)取向的峰強度值達到4000，圖5(b)為si3n4/si基片上制備的scaln薄膜，由于在si基片上的氮化處理使得(002)取向的峰強度值增加了600左右，此功率條件下基片表面的n化處理可以增強薄膜的c軸取向。圖6為濺射功率為260w條件下在si基片和si3n4/si基片上制備的scaln薄膜的xrd圖，其中圖6(a)為si基片上制備的薄膜，在相同的功率條件下，氮化處理之后的基片上制備的薄膜(002)取向峰增大700左右，在高功率條件下氮化處理的基片有更有利于scaln薄膜的c軸取向；圖6(b)為濺射功率260w條件下在si3n4/si基片上制備的scaln薄膜，其(002)取向的峰值達到4000，相對于濺射條件相同的si(100)基片上制備的scaln薄膜(002)取向峰值增加了700左右。在si3n4/si(100)基片上，采用濺射功率為260w制備的scaln薄膜與在si(100)基片上采用濺射功率285w制備的scaln薄膜的c軸取向程度一樣，基片的氮化處理有利于scaln薄膜的(002)取向的生長。使用si3n4/si(100)基片制備scaln薄膜可以使得濺射功率較小時達到高功率制備的效果。當前第1頁12