本發(fā)明屬于金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種篩分-球磨法的片狀金屬粉及其制備方法。

背景技術(shù)：

目前，金屬表面防腐及海洋重防腐材料中一般添加金屬粉如鋅粉進(jìn)行防腐。常用的金屬粉的制備方法一般采用將原材料金屬粉如球狀鋅粉，粒徑一般在200目~1000目之間的所有顆粒群，添加一定量的助劑，采用高能球磨、滾桶球磨等的方式，按照設(shè)定的轉(zhuǎn)速或轉(zhuǎn)速組合進(jìn)行球磨磨粉，制得具有一定片厚與片徑的片狀鋅粉末。這樣球磨出的片狀粉末，有的粉被過磨，而有的粉則沒被磨到理想的片狀鋅粉厚度，厚度不均勻。雖然在粒度測量時(shí)粒度值相差無幾，但粒度測量儀器測量的是顆粒的最大尺寸這一特征值，而對片狀鋅粉厚度特征值沒有測量；但是在顯微鏡下觀測其厚度差異較大。而片鋅顆粒間的厚度差異直接影響了片鋅應(yīng)用于防腐涂料的抗腐蝕性能。如圖1所示，其為片狀鋅粉防腐涂料的防腐機(jī)理，相近片厚的鋅粉疊加在基板表面能夠形成致密的防腐涂層，相近片厚的鋅粉之間有填充劑填充，這樣防止鹽類物質(zhì)填充至鋅粉之間的空隙，另外相近片厚也能夠提升涂料的懸浮性，若片鋅厚度不均勻甚至相差很大，則很容易出現(xiàn)如圖2所示的搭橋效應(yīng)的情形。顯然，圖2情形的防腐蝕性能較圖1所示情形差，圖2中，片厚不同的鋅粉在疊加過程中，由于片厚不一，會(huì)產(chǎn)生搭橋效應(yīng)，形成空隙，無法形成致密的分布排列，因此空隙能夠促使外界鹽類物質(zhì)填塞，加速鋅表面的陽極犧牲，大大影響其鹽霧性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對以上技術(shù)問題，本發(fā)明公開了一種篩分-球磨法的片狀金屬粉及其制備方法，解決了常規(guī)制造方法難以實(shí)現(xiàn)對片狀金屬粉的厚度的均勻性的控制，得到厚度均勻的片狀金屬粉。

對此，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種篩分-球磨法的片狀金屬粉的制備方法，其包括以下步驟：

步驟S1：將原料金屬粉按每25~50目進(jìn)行篩分成不同目數(shù)的金屬粉；優(yōu)選的，將原料金屬粉按每25或50目進(jìn)行篩分；進(jìn)一步的，將原料金屬粉按每50目進(jìn)行篩分；

步驟S2：所述金屬粉按照不同目數(shù)分別與球磨鋼球、金屬粉表面處理助劑一起投入到球磨設(shè)備中，抽真空，充氮?dú)猓凑詹煌繑?shù)分次進(jìn)行球磨；球磨時(shí)間根據(jù)篩后的金屬粉的粒度和目標(biāo)片狀金屬粉的厚度進(jìn)行調(diào)整；采用金屬粉表面處理助劑對金屬粉表面進(jìn)行包覆處理，提高金屬粉的抗氧化性。

步驟S3：將球磨好的各級粉體收集，用氣流分級的方式再次進(jìn)行分級。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述金屬粉為鋅粉。上述方法也可以用于其他金屬粉。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述金屬粉表面處理助劑為三元復(fù)合助劑，所述金屬粉表面處理助劑的用量為金屬粉質(zhì)量的1~5%。優(yōu)選的，所述三元復(fù)合助劑為硬脂酸、硬脂酸鋅、棕櫚酸或聚乙二醇中的至少一種。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述球磨鋼球是直徑為3~12mm的一種鋼球或幾種混合鋼球組合。其中，所述一種鋼球?yàn)橐环N直徑的鋼球，所述幾種混合鋼球組合為幾種直徑的鋼球混合。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S2中，200~250目的金屬粉，球磨鋼球直徑為3~5mm，球磨時(shí)間為90~120分鐘。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S2中，250~300目的金屬粉，球磨鋼球直徑為3~5mm，球磨時(shí)間為85~115分鐘。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S2中，300~350目的金屬粉，球磨鋼球直徑為3~5mm，球磨時(shí)間為75~105分。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S2中，對于350～400目金屬粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時(shí)間為70~100分鐘。優(yōu)選為70分鐘。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S2中，對于400-450目金屬粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時(shí)間為60~95分鐘。優(yōu)選為60分鐘。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S2中，對于450-500目金屬粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時(shí)間為55~90分鐘。優(yōu)選為60分鐘。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S2中，對于500-550目金屬粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時(shí)間為50~85分鐘。優(yōu)選為55分鐘。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S2中，對于550-600目金屬粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時(shí)間為40~80分鐘。優(yōu)選為45分鐘。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S2中，1000目的金屬粉，球磨鋼球直徑為3~5mm，球磨時(shí)間為5~25分。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述金屬粉和球磨鋼球的質(zhì)量比1：（7~9）。所述金屬粉和球磨鋼球的質(zhì)量比1：8。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S3中，再次進(jìn)行分級后，過細(xì)的金屬粉去除，過粗的顆粒返回再磨。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述球磨設(shè)備為高能球磨機(jī)、滾桶球磨機(jī)或滾桶棒磨機(jī)。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S1中，所用篩分設(shè)備為旋振篩氣流分級機(jī)或機(jī)械式振動(dòng)篩。

本發(fā)明還公開了一種篩分-球磨法的片狀金屬粉，采用如上任意一項(xiàng)所述的篩分-球磨法的片狀金屬粉的制備方法制備得到。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述金屬粉為鋅粉。也可以為其他金屬粉。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

第一，采用本發(fā)明的技術(shù)方案，得到的片狀金屬粉的厚度均勻；可大幅減少過磨金屬粉的產(chǎn)出，同時(shí)，磨后的稍粗金屬顆粒量少且可重新返磨成合格品，成品率高，成品率最高可達(dá)100%，生產(chǎn)效率好。

第二，采用本發(fā)明技術(shù)方案篩分-球磨法制造的片狀鋅粉，應(yīng)用于金屬表面防腐及海洋重防腐時(shí)的耐腐蝕性能-鹽霧時(shí)間顯著提高15~40%，滿足高性能防腐涂料要求；因耐腐蝕性能高、片鋅的厚度均勻，所以在同等防腐時(shí)間需求下可大幅降低防腐涂層的厚度，有效節(jié)約資源；可防備調(diào)配涂料時(shí)涂料的結(jié)團(tuán)、分層，減少調(diào)配涂料時(shí)的麻煩及人力。

附圖說明

圖1是本發(fā)明片厚相近的片狀鋅粉防腐涂料的防腐表面的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明不同片厚的片狀鋅粉防腐涂料的防腐表面的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1的篩分-球磨的片狀鋅粉的粒度分布圖。

圖4是與實(shí)施例1同原料采用常規(guī)方法得到的片狀鋅粉的粒度分布圖。

圖5是本發(fā)明實(shí)施例1的篩分-球磨的片狀鋅粉的電鏡圖。

圖6是與實(shí)施例1同原料采用常規(guī)方法得到的片狀鋅粉的電鏡圖。

圖7是本發(fā)明實(shí)施例2的篩分-球磨的片狀鋅粉的粒度分布圖。

圖8是與實(shí)施例2同原料采用常規(guī)方法得到的片狀鋅粉的粒度分布圖。

圖9是本發(fā)明實(shí)施例2的篩分-球磨的片狀鋅粉的電鏡圖。

圖10是與實(shí)施例2同原料采用常規(guī)方法得到的片狀鋅粉的電鏡圖。

圖11是本發(fā)明實(shí)施例3的篩分-球磨的片狀鋅粉的粒度分布圖。

圖12是與實(shí)施例3同原料采用常規(guī)方法得到的片狀鋅粉的粒度分布圖。

圖13是本發(fā)明實(shí)施例3的篩分-球磨的片狀鋅粉的電鏡圖。

圖14是與實(shí)施例3同原料采用常規(guī)方法得到的片狀鋅粉的電鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面對本發(fā)明的較優(yōu)的實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

實(shí)施例1

一種篩分-球磨法的片狀鋅粉，目標(biāo)片狀鋅粉的片厚為3.3μm左右，其采用以下步驟制備得到：

步驟S1：將200~1000目的原料鋅粉按每50目進(jìn)行篩分成不同目數(shù)的鋅粉；所用篩分設(shè)備為旋振篩氣流分級機(jī)或機(jī)械式振動(dòng)篩等；

步驟S2：選取直徑為5mm的鋼球；將上述篩分好的鋅粉和鋼球按質(zhì)量比10:1，金屬粉表面包覆助劑按粉料質(zhì)量的1%，一起投入到100L高能球磨機(jī)(型號為Zoz-GmbH)，抽真空，充氮?dú)猓峙芜M(jìn)行球磨；所述金屬粉表面處理助劑為三元復(fù)合助劑，所述金屬粉表面處理助劑的用量為金屬粉質(zhì)量的1%。添加三元復(fù)合助劑以包覆鋅粉表面，提高鋅粉的抗氧化性；

球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間如下：

對于200~250目的鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時(shí)間為90分鐘；

對于250~300目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時(shí)間為85分鐘；

對于300~350目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時(shí)間為75分鐘；

對于350～400目鋅粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時(shí)間為70分鐘；

對于400～450目鋅粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時(shí)間為60分鐘；

對于450～500目鋅粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時(shí)間為55分鐘；

對于500～550目鋅粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時(shí)間為50分鐘；

對于550～600目鋅粉，鋼球直徑Φ=5mm，球磨時(shí)間為40分鐘。

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對于1000目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時(shí)間為5分。

球磨時(shí)間根據(jù)篩后的金屬粉的粒度和目標(biāo)片狀金屬粉的厚度進(jìn)行調(diào)整。

步驟S3：將球磨好的各級粉體收集，用氣流分級的方式再次進(jìn)行分級，過細(xì)的片鋅去除，過粗的顆?；蚍祷卦倌ィ玫降募礊槌善蜂\粉，成品率達(dá)99%以上。通過粒度儀測試（型號為LS-POP），成品鋅粉平均粒度D(50) = 18.34μm，如圖3所示。

同原料采用常規(guī)方法制備的片狀鋅粉平均粒度D(50) = 18.96 μm，如圖4所示。圖3和圖4相比較可見，兩者粒度值相差無幾。其中，同原料采用常規(guī)方法制備的片狀鋅粉的球磨時(shí)間為90分鐘。

但是通過掃描電鏡測試(型號為JSM-6510A)，圖5為實(shí)施例1采用本發(fā)明的技術(shù)方案的篩分-球磨后的成品鋅粉的電鏡圖。圖6為同原料采用常規(guī)方法制備的片狀鋅粉的電鏡圖，可見采用常規(guī)方法制備的片狀鋅粉厚度不一，如圖6所示。相比較經(jīng)篩分-球磨法制備的片狀鋅粉厚度均勻，并達(dá)到預(yù)期目標(biāo)片厚3.3μm左右。

采用實(shí)施例1的片狀鋅粉和同原料采用常規(guī)方法得到的片狀鋅粉以相同的配方制備防腐涂料，涂覆在金屬表面進(jìn)行耐腐蝕性能-鹽霧時(shí)間測試，結(jié)果為實(shí)施例1鹽霧測試效果達(dá)到1000小時(shí)以上，常規(guī)方法制備的片狀鋅粉鹽霧測試時(shí)間在500-800小時(shí)。

實(shí)施例2

一種篩分-球磨法的片狀鋅粉，目標(biāo)片狀鋅粉的片厚為3.0μm左右，其采用以下步驟制備得到：

（1）將200~1000目原料鋅粉用機(jī)械式振動(dòng)篩按每50目篩分成若干份；

（2）準(zhǔn)備需要添加的三元復(fù)合助劑以包覆鋅粉表面，提高鋅粉的抗氧化性；所述三元復(fù)合助劑的用量為金屬粉質(zhì)量的3%。

（3）選取直徑為5mm的鋼球；

（4）球磨。將上述篩分好的鋅粉和鋼球按質(zhì)量比10:1，金屬粉表面包覆助劑按粉料質(zhì)量的3%，一起投入到100L高能球磨機(jī)(型號為Zoz-GmbH)，抽真空，充氮?dú)?，按照前面篩分的批次進(jìn)行球磨；

（5）球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間如下：

對于200~250目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時(shí)間為105分；

對于250~300目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時(shí)間為100分；

對于300~350目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時(shí)間為90分；

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對于1000目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時(shí)間為15分。

球磨時(shí)間根據(jù)篩后的金屬粉的粒度和目標(biāo)片狀金屬粉的厚度進(jìn)行調(diào)整。

（6）將球磨好的各級粉體收集，用氣流分級的方式再次進(jìn)行分級，過細(xì)的片鋅去除，過粗的顆粒或返回再磨，得到的即為成品鋅粉，成品率達(dá)99%以上。通過粒度儀測試（型號為LS-POP），成品鋅粉平均粒度D(50) = 17.12μm，如圖7所示。同原料常規(guī)方法制備的片狀鋅粉平均粒度D(50) = 17.68μm，如圖8所示。相比較，兩者粒度值相差無幾。其中，同原料常規(guī)方法制備的片狀鋅粉的球磨時(shí)間為105分鐘。

通過掃描電鏡測試(型號為JSM-6510A)，圖9為本實(shí)施例篩分-球磨后的成品鋅粉的電鏡圖。同原料采用常規(guī)方法制備的片料鋅粉的電鏡圖如圖10所示，可見，圖10的厚度不一，圖9的厚度比較均勻。相比較經(jīng)篩分-球磨法制備的片狀鋅粉厚度均勻，并達(dá)到預(yù)期目標(biāo)片厚3.0μm左右。

實(shí)施例3

一種篩分-球磨法的片狀鋅粉，目標(biāo)片狀鋅粉的片厚為2.8μm左右，其采用以下步驟制備得到：

1.將200~1000目原料鋅粉用機(jī)械式振動(dòng)篩按每50目篩分成若干份；

2.準(zhǔn)備需要添加的三元復(fù)合助劑以包覆鋅粉表面，提高鋅粉的抗氧化性；所述三元復(fù)合助劑的用量為金屬粉質(zhì)量的5%。

3.選取直徑為5mm的鋼球；

4.球磨。將上述篩分好的鋅粉和鋼球按質(zhì)量比10:1，金屬粉表面包覆助劑按粉料質(zhì)量的5%，一起投入到100L高能球磨機(jī)(型號為Zoz-GmbH)，抽真空，充氮?dú)?，分批次進(jìn)行球磨；

5.球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間如下：

對于200~250目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時(shí)間為120分；

對于250~300目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時(shí)間為115分；

對于300~350目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時(shí)間為105分；

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對于1000目鋅粉，鋼球直徑ф=5mm，球磨時(shí)間為25分。

球磨時(shí)間根據(jù)篩后的金屬粉的粒度和目標(biāo)片狀金屬粉的厚度進(jìn)行調(diào)整。

6.將球磨好的各級粉體收集，用氣流分級的方式再次進(jìn)行分級，過細(xì)的片鋅去除，過粗的顆粒或返回再磨，得到的即為成品鋅粉，成品率達(dá)99%以上。通過粒度儀測試（型號為LS-POP），成品鋅粉平均粒度D(50) = 15.50μm，如圖11所示。同原料常規(guī)方法制備的片狀鋅粉平均粒度D(50) = 16.18 μm，如圖12所示。相比較，兩者粒度值相差無幾。其中，同原料常規(guī)方法制備的片狀鋅粉的球磨時(shí)間為120分鐘。

通過掃描電鏡測試(型號為JSM-6510A)，圖13為篩分-球磨后的成品鋅粉的電鏡圖。同原料常規(guī)方法制備的片狀鋅粉厚度不一，其電鏡圖如圖14所示。相比較經(jīng)篩分-球磨法制備的片狀鋅粉厚度均勻，并達(dá)到預(yù)期目標(biāo)片厚2.8μm左右。

以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。