本發(fā)明屬于紅外人工電磁超材料領(lǐng)域，更具體的，涉及一種寬帶熱調(diào)控紅外吸波結(jié)構(gòu)材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著人工電磁超材料的迅速發(fā)展，相比傳統(tǒng)電磁材料，紅外人工電磁超材料因其具有負(fù)折射率、完美吸收和選擇吸收等特性而受到越來越多的關(guān)注。寬帶吸收一直以來都是紅外人工電磁超材料的研究重點(diǎn)，傳統(tǒng)的電磁材料實(shí)現(xiàn)寬帶吸收主要通過多層結(jié)構(gòu)、幾何漸變結(jié)構(gòu)以及特殊的色散媒質(zhì)等方式。然而，由于紅外波段的電磁波波長處于微米級別，多層結(jié)構(gòu)和幾何漸變結(jié)構(gòu)都對工藝有極高的要求，尤其是在薄膜的厚度控制和每層結(jié)構(gòu)的圖形制作方面，要求精度更高、工藝兼容性好，然而能夠?qū)崿F(xiàn)的帶寬卻往往有限。對于特殊色散媒質(zhì)的寬帶紅外吸收的研究，由于對媒質(zhì)色散特性要求較高，人為控制難度較大，因此大多數(shù)還停留在理論階段。傳統(tǒng)寬帶紅外人工電磁超材料的另外一個(gè)局限是，一旦結(jié)構(gòu)確定后，其吸波性能也就確定了，這樣的性能已經(jīng)難以滿足現(xiàn)在對新型人工電磁超材料的要求了，而且在其實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值也會因此降低。

因此，現(xiàn)有技術(shù)的紅外人工電磁材料存在工藝復(fù)雜，吸波帶寬不可調(diào)等缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種制備工藝簡單，吸波帶寬可調(diào)的一種寬帶熱調(diào)控紅外吸波結(jié)構(gòu)材料及其制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是，一種寬帶熱調(diào)控紅外吸波結(jié)構(gòu)材料，由下至上包括TiN薄膜、VO₂薄膜、Al₂O₃薄膜和Al₂O₃薄膜上的圖形層；所述TiN薄膜的厚度大于紅外波段電磁波在TiN中的趨膚深度，VO₂薄膜的厚度為500nm～700nm，Al₂O₃薄膜的厚度為100nm～200nm，所述超材料由超材料單元結(jié)構(gòu)周期性排列而成，圖形層的單元結(jié)構(gòu)為金屬圓柱，金屬圓柱直徑為2μm～2.4μm，高為50nm～100nm，每個(gè)單元結(jié)構(gòu)與相鄰最近的單元結(jié)構(gòu)的幾何中心距為5μm。

所述圖形層的材料為鋁、銅、金或銀。

上述寬帶熱調(diào)控紅外吸波結(jié)構(gòu)材料的制備方法，包括如下步驟：

1)通過薄膜沉積技術(shù)在襯底上沉積一層TiN薄膜，TiN薄膜厚度大于紅外波段電磁波在TiN中的趨膚深度；再在TiN薄膜上沉積一層厚度為500nm～700nm的VO₂薄膜；

2)將沉積好TiN薄膜和VO₂薄膜的襯底置于熱處理設(shè)備中在480℃～500℃下熱處理50～100分鐘，熱處理氧氣壓為150Pa～200Pa；熱處理完成后自然冷卻至室溫；

3)將熱處理后的襯底置于薄膜沉積設(shè)備中，在VO₂薄膜再沉積一層厚度為100nm～200nm的Al₂O₃薄膜；

4)通過光刻技術(shù)，在Al₂O₃薄膜上制得一層厚度為0.5μm～1μm的光刻膠膜，光刻膠膜上具有周期排列的圓孔，圓孔直徑為2μm～2.4μm，每個(gè)圓孔與相鄰最近的圓孔的圓心距為5μm；

5)通過薄膜沉積技術(shù)，在膠膜上沉積一層厚度為50nm～100nm的金屬薄膜，沉積完畢后將樣品置于丙酮溶液中進(jìn)行超聲清洗將光刻膠剝離，得到目標(biāo)寬帶熱調(diào)控紅外吸波結(jié)構(gòu)材料。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明是利用相變材料氧化釩(VO₂)的可逆金屬-半導(dǎo)體相變特性(MIT)和高介電常數(shù)特性，合理地設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)參數(shù)，使得“三明治”結(jié)構(gòu)的磁諧振吸收峰和介質(zhì)層的駐波吸收峰交疊耦合在一起，從而在中遠(yuǎn)紅外波段實(shí)現(xiàn)寬帶可調(diào)吸收。

附圖說明

圖1為寬帶熱調(diào)控紅外吸波結(jié)構(gòu)材料中一個(gè)周期單元的結(jié)構(gòu)模型；

圖2為寬帶熱調(diào)控紅外吸波結(jié)構(gòu)材料的俯視圖；

圖3為室溫下通過FTIR測得的實(shí)施例1的反射率曲線；

圖4為在溫度從30℃升至85℃的過程中，樣品在對應(yīng)溫度下的反射率曲線；

圖5為變溫測試結(jié)果，其中5(a)為升溫和降溫過程中磁諧振峰位置隨溫度的變化，圖5(b)為升溫和降溫過程中，在駐波位置(λ＝7.8μm)反射率隨溫度的變化。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明提供的一種寬帶熱調(diào)控紅外吸波結(jié)構(gòu)材料，由下至上包括TiN薄膜、VO₂薄膜、Al₂O₃薄膜和Al₂O₃薄膜上的圖形層；所述TiN薄膜的厚度為500nm，VO₂薄膜的厚度為550nm，Al₂O₃薄膜的厚度為200nm，所述超材料為超材料單元結(jié)構(gòu)周期性排列而成，圖形層的單元結(jié)構(gòu)為鋁圓柱，鋁圓柱直徑為2μm，高為50nm，每個(gè)單元結(jié)構(gòu)與相鄰最近單元結(jié)構(gòu)的幾何中心距為5μm。

寬帶熱調(diào)控紅外吸波結(jié)構(gòu)材料的制備

本實(shí)施例采用的是表面已制備好一層TiN薄膜的Si基片，TiN厚度為500nm；

1)將清洗過的基片通過脈沖激光沉積技術(shù)在TiN薄膜上沉積厚度為550nm的VO₂薄膜。沉積工藝參數(shù)為：腔體真空度為5×10^-5Pa，激光能量為500mJ，激光次數(shù)為30000次，靶基距為5cm，沉積氧氣壓為0.86Pa；

2)VO₂薄膜沉積完成后，將樣品置于熱處理設(shè)備中，熱處理溫度為480℃，氧氣壓為180Pa，熱處理時(shí)間為50分鐘，熱處理完畢后自然冷卻至室溫；

3)將熱處理后的樣品置于電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)中，在VO₂薄膜上沉積厚度為200nm的Al₂O₃薄膜；沉積工藝參數(shù)為：腔體真空度為6x 10^-4Pa，束流70mA；

4)通過光刻技術(shù)，在Al₂O₃薄膜上制得一層光刻膠膜，光刻膠膜上具有周期排列的圓孔，圓孔直徑為2μm，圓孔深度為50nm，每個(gè)圓孔與相鄰最近的圓孔的圓心距為5μm；光刻膠采用AZ5214光刻膠，涂膠轉(zhuǎn)速為3000r/min，甩膠完成后在100℃的溫度下前烘60s，裝載好掩膜版采用接觸式曝光，曝光時(shí)間為2.5s，曝光后進(jìn)行后烘，后烘90s，溫度為120℃，后烘后進(jìn)行120s的泛曝，最后進(jìn)行顯影，顯影時(shí)間為40s；

5)在步驟5中光刻好圖形的膠膜上通過電子束蒸發(fā)鍍膜的方法沉積厚度為50nm的均勻Al薄膜。工藝參數(shù)為：腔體真空度為6×10^-4Pa，束流230mA。

6)將經(jīng)過步驟1)-5)制備的樣品置于丙酮溶液中清洗掉光刻膠后用酒精沖洗后吹干，得到最終的寬帶熱調(diào)控紅外吸波結(jié)構(gòu)的樣品。

測試流程：

將背景樣品(Au薄膜)放置在恒溫控制臺中央，設(shè)置傅里葉紅外光譜分析儀的測試條件為TEM波垂直入射，測試內(nèi)容為反射，然后測試背景曲線。

取下背景樣品，將上述所制得的樣品放置在恒溫控制臺中央。首先測試樣品不同區(qū)域的幾個(gè)點(diǎn)的反射率，檢查樣品的均勻性是否良好。

然后開始逐漸升溫，逐漸加熱樣品從30℃到85℃度(氧化釩的相變特征溫度約為68℃)。待樣品溫度溫度后，測試每一個(gè)溫度點(diǎn)在2μm～15μm波段的反射率曲線。然后降溫，采用同樣的方式測試降溫過程中的反射率曲線。

如圖3所示，在室溫下測試得到樣品在6.8μm～9.8μm波段范圍得吸收率在80％以上，即在中遠(yuǎn)紅外波段存在一個(gè)帶寬為2.9μm、吸收率80％以上的寬帶吸收峰。圖4和圖5的變溫測試結(jié)果顯示，樣品的吸收譜會隨著溫度的改變而改變，同時(shí)當(dāng)溫度降低后，樣品的吸收譜又恢復(fù)到升溫之前的狀態(tài)，即該發(fā)明具還有可逆溫度調(diào)控的效果。

綜上，該發(fā)明設(shè)計(jì)方便、制作工藝簡單，能夠在中遠(yuǎn)紅外波段實(shí)現(xiàn)寬帶吸收，并且其吸收性能能夠受外界溫度的調(diào)控，在紅外傳感、紅外成像等相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域具有較大的潛在應(yīng)用價(jià)值。