本發(fā)明涉及一種利用調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備AlTiN硬質(zhì)涂層的方法。

背景技術(shù)：

隨著現(xiàn)代化金屬切削加工對(duì)加工效率、加工精度、加工速度的要求不斷提高，少冷卻液和無冷卻液(干切削)的高速切削加工被廣泛應(yīng)用。在高速加工過程中刀具表面的溫度最高可達(dá)900℃以上，使得刀具壽命嚴(yán)重下降，因此要求刀具具有高的硬度，低的摩擦系數(shù)、良好的耐磨性和抗高溫氧化性等性能。目前，表面涂層技術(shù)已經(jīng)成為改善刀具性能，延長刀具使用壽命，提高加工效率的主要途徑。改善刀具涂層的性能主要可以通過兩個(gè)方面提高：一是在涂層中添加新的化學(xué)元素，二是通過涂層技術(shù)的選擇和沉積的參數(shù)優(yōu)化。AlTiN涂層是在二元TiN涂層基礎(chǔ)上發(fā)展起來的典型的三元Ti基涂層。涂層中的Al原子直接以置換固溶的形式替換TiN晶格中的Ti原子，同時(shí)仍可保持為FCC結(jié)構(gòu)。Al元素的摻入使得涂層的強(qiáng)度及耐高溫性能均得到了明顯的提高。此外，涂層中的Al元素與空氣中的O反應(yīng)形成Al₂O₃氧化膜，結(jié)構(gòu)致密，可起到抑制氧化、耐磨及隔熱作用，并使更多的熱量通過切屑帶走，降低了刀具體溫度，高溫耐磨性能十分優(yōu)異。迄今為止，通過增加AlTiN涂層中的鋁含量，從而增強(qiáng)刀具涂層的耐高溫性能和硬度，一直是刀具制造商和涂層公司關(guān)注的重大技術(shù)課題。

另外，不同制備技術(shù)對(duì)于涂層性能有很大程度的影響。目前用于硬質(zhì)涂層沉積的PVD技術(shù)主要是磁控濺射和電弧離子鍍兩類。傳統(tǒng)的磁控濺射技術(shù)雖然具有表面光滑、無顆粒缺陷等諸多優(yōu)點(diǎn)，但濺射金屬大多以原子狀態(tài)存在，金屬離化率低(～1%) ， 導(dǎo)致膜基結(jié)合力較差，涂層易剝落失效。相比于磁控濺射，電弧離子鍍具有較高金屬離化率和強(qiáng)膜基結(jié)合力的優(yōu)點(diǎn)。然而，在沉積過程中產(chǎn)生的大量宏觀顆粒，導(dǎo)致涂層表面粗糙，膜內(nèi)應(yīng)力高。兩種應(yīng)用比較成熟的 PVD 主要技術(shù)都不可避免地存在一些缺點(diǎn)， 并成為其進(jìn)一步產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用中的關(guān)鍵技術(shù)瓶頸。

近些年發(fā)展起來的高功率脈沖磁控濺射技術(shù)（High Power Impulse Magnetron Sputtering, HIPIMS）綜合了磁控濺射低溫沉積、表面光滑、無顆粒缺陷和電弧離子鍍金屬離化率高、膜基結(jié)合力強(qiáng)、涂層致密的優(yōu)點(diǎn)，且離子束流不含大顆粒，控制涂層微結(jié)構(gòu)的同時(shí)獲得優(yōu)異的膜基結(jié)合力，在降低涂層內(nèi)應(yīng)力及提高涂層致密性、均勻性等方面具有顯著的技術(shù)優(yōu)勢，被認(rèn)為是PVD發(fā)展史上近30年來的最重要的一項(xiàng)技術(shù)突破，特別在硬質(zhì)涂層的應(yīng)用方面具有顯著優(yōu)勢。目前高功率脈沖磁控濺射技術(shù)成為 PVD 技術(shù)的研究熱點(diǎn)， 且呈日益增長趨勢。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種利用調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備AlTiN硬質(zhì)涂層的方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：

一種利用調(diào)制高功率脈沖磁控濺射制備AlTiN硬質(zhì)涂層的方法，包括抽真空、基體除氣、基體清洗和在基體上濺射沉積AlTiN硬質(zhì)涂層，其特征在于，在基體上濺射AlTiN硬質(zhì)涂層的工藝參數(shù)如下：

調(diào)制高功率脈沖電源的放電電壓300～600 V，頻率100～300Hz，峰值電流100～300 A，峰值電壓400～800V；

靶材的成分為：Al 60～70 at.%，余量為Ti；

氮?dú)饬髁繛?00～300sccm；

基體負(fù)偏壓：50～200V。

優(yōu)選地，濺射沉積時(shí)間為60～180分鐘。

優(yōu)選地，將真空度抽至1×10^-3～8×10^-3Pa后，再將基體加熱至300～500℃進(jìn)行除氣，直至真空度達(dá)到1×10^-3～8×10^-3Pa。

優(yōu)選地，完成除氣后，在真空度為0.5～1Pa下利用等離子體源對(duì)基體進(jìn)行清洗。

優(yōu)選地，等離子體源功率為5～10 kW，清洗時(shí)間10～30分鐘。

采用本發(fā)明方法制備的AlTiN硬質(zhì)涂層相對(duì)于采用傳統(tǒng)技術(shù)制備的AlTiN涂層，具有硬度高，表面無大顆粒，結(jié)合力強(qiáng)，摩擦系數(shù)及切削力小的優(yōu)點(diǎn)，從而沉積有該AlTiN涂層的硬質(zhì)合金及高速鋼刀具適用于高速條件下的高硬度鋼材料切削加工。實(shí)驗(yàn)測試表明，該AlTiN涂層具有超過30 GPa的硬度，銑刀壽命約為傳統(tǒng)電弧離子鍍的2倍，切削力明顯低于傳統(tǒng)電弧離子鍍。使用本發(fā)明制成的刀具，其抗機(jī)械磨損性能和抗高溫氧化性能均有大幅度提高，可以滿足高速加工對(duì)刀具材料更好性能的需求，有巨大的市場潛力和使用價(jià)值。

附圖說明

附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中：

圖1是傳統(tǒng)電弧離子鍍法（a）及本發(fā)明方法（b）制備的AlTiN涂層表面形貌圖；

圖2是AlTiN涂層切削淬硬鋼（HRC50）時(shí)的切削力比較圖；

圖3是AlTiN涂層刀具銑削淬硬鋼（HRC50）時(shí)的壽命比較圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1

用酒精和丙酮清洗硬質(zhì)合金刀片，用氣槍吹干后將硬質(zhì)合金刀片裝夾在真空室的工件架上，調(diào)節(jié)工件架轉(zhuǎn)速為2 rpm，抽真空至1×10^-3Pa，打開加熱器，升溫至300℃；當(dāng)真空度再度達(dá)到1×10^-3 Pa時(shí)，打開Ar氣流量閥，真空保持在0.5Pa，對(duì)AlTi靶材進(jìn)行預(yù)濺射清洗，同時(shí)利用等離子體源對(duì)硬質(zhì)合金刀片表面進(jìn)行等離子體清洗，清洗時(shí)間為10分鐘，等離子體源功率為10 kW。

清洗完成后，通N₂，流量為100 sccm，開調(diào)制高功率脈沖磁控濺射AlTi靶材，AlTi靶材成分為: Al 70 at.%，Ti為余量；調(diào)制高功率脈沖電源平均功率15 kW，放電電壓300 V，頻率100Hz，峰值電流100 A，峰值電壓400V；在硬質(zhì)合金刀片上加50V負(fù)偏壓，沉積AlTiN涂層60分鐘。沉積涂層后自然冷卻，當(dāng)溫度降到80℃以下時(shí)，取出制得的具有調(diào)制高功率脈沖磁控濺射法制備的AlTiN涂層的硬質(zhì)合金刀片。

對(duì)比例1（電弧離子鍍法）

用酒精和丙酮清洗硬質(zhì)合金刀片，用氣槍吹干后置于真空室的工件架上，調(diào)節(jié)工件架轉(zhuǎn)速為5 rpm， 調(diào)節(jié)工件架轉(zhuǎn)速為5rpm，抽真空至5×10^-3 Pa，打開加熱器，升溫至400℃，當(dāng)真空度達(dá)到5×10^-3Pa時(shí)，打開Ar氣流量閥，真空保持在1.5Pa，進(jìn)行1000V負(fù)偏壓的輝光清洗30min，然后開啟純Cr (原子比為99.99%)靶，靶電流為60 A，基體負(fù)偏壓為900V，離子轟擊清洗基體表面，時(shí)間為6 min。清洗完成后，通N₂，鍍膜過程中，先用純Cr(原子比為99.99%)靶沉積CrN打底層，真空保持在2.0Pa，靶電流為80 A，基體負(fù)偏壓為-55V，時(shí)間為4 min。隨后開啟Al70Ti30靶，靶電流為100 A，真空保持在2.5Pa，基體負(fù)偏壓為75V，時(shí)間為60 min，沉積AlTiN涂層。膜層制備完畢之后，試樣在爐中真空條件下冷卻，取出制得的具有電弧離子鍍法制備的AlTiN涂層的硬質(zhì)合金立銑刀。

圖1為傳統(tǒng)電弧離子鍍法（a）及本發(fā)明方法（b）制備的AlTiN涂層表面形貌圖。本發(fā)明方法制備的AlTiN涂層表面無大顆粒，表面明顯更加光滑，涂層更加致密。

圖2為AlTiN涂層切削淬硬鋼（HRC50）時(shí)的切削力比較圖，其中，傳統(tǒng)電弧離子鍍法（●），未鍍覆AlTiN涂層的硬質(zhì)合金刀片（■）及本發(fā)明方法（▲）。銑削參數(shù)為：銑削速度v= 200 m/min(轉(zhuǎn)速n=10616rpm)，每齒進(jìn)給量f =0. 05mm/z，銑削深度ap = 2mm, 銑削寬度ae = 0. 1mm。可以看出，本發(fā)明制備的AlTiN涂層銑刀切削力明顯低于傳統(tǒng)電弧離子鍍法，這是因?yàn)楸景l(fā)明制備的AlTiN涂層表面更加光滑，表面摩擦系數(shù)更小，導(dǎo)致切削力更小。

圖3為AlTiN涂層刀具銑削淬硬鋼（HRC50）時(shí)的壽命比較圖，其中，傳統(tǒng)電弧離子鍍法（●），未鍍覆AlTiN涂層的硬質(zhì)合金刀片（■）及本發(fā)明方法（▲）。銑削參數(shù)為：銑削速度v= 200 m/min(轉(zhuǎn)速n=10616rpm)，每齒進(jìn)給量f =0. 05mm/z，銑削深度ap = 2mm, 銑削寬度ae = 0. 1mm?？梢钥闯?，本發(fā)明方法沉積的AlTiN涂層銑刀壽命約為傳統(tǒng)電弧離子鍍法的2倍，這是因?yàn)楸景l(fā)明方法制備的AlTiN涂層比傳統(tǒng)電弧涂層表面更光滑，力學(xué)性能更好，高溫性能更優(yōu)異，耐磨性更好從而壽命更長。

實(shí)施例2

用酒精和丙酮清洗硬質(zhì)合金刀片，用氣槍吹干后將硬質(zhì)合金刀裝夾在真空室的工件架上，調(diào)節(jié)工件架轉(zhuǎn)速為3 rpm，抽真空至5×10^-3 Pa，打開加熱器，升溫至400℃；當(dāng)真空度再度達(dá)到5×10^-3 Pa時(shí)，打開Ar氣流量閥，真空保持在0.8Pa，對(duì)AlTi靶材進(jìn)行預(yù)濺射清洗，同時(shí)利用等離子體源對(duì)硬質(zhì)合金刀片表面進(jìn)行等離子體清洗，清洗時(shí)間為20分鐘，等離子體源功率為8 kW。

清洗完成后，通N₂，流量200 sccm，開調(diào)制高功率脈沖磁控濺射AlTi靶材，AlTi靶材成分為: Al 65 at.%，Ti為余量；調(diào)制高功率脈沖電源平均功率15 kW， 放電電壓450 V，頻率200Hz，峰值電流200 A，峰值電壓600V。在硬質(zhì)合金刀片上加負(fù)偏壓100V，沉積AlTiN涂層120分鐘。沉積涂層后自然冷卻，當(dāng)溫度降到80℃以下時(shí)，取出制得的具有調(diào)制高功率脈沖磁控濺射法制備的AlTiN涂層的硬質(zhì)合金刀片。

實(shí)施例3

用酒精和丙酮清洗硬質(zhì)合金刀片，用氣槍吹干后將硬質(zhì)合金刀裝夾在真空室的工件架上，調(diào)節(jié)工件架轉(zhuǎn)速為5 rpm，抽真空至8×10^-3 Pa，打開加熱器，升溫至500℃；當(dāng)真空度達(dá)到8×10^-3 Pa時(shí)，打開Ar氣流量閥，真空保持在1.0Pa，對(duì)AlTi靶材進(jìn)行預(yù)濺射清洗，同時(shí)利用等離子體源對(duì)硬質(zhì)合金刀片表面進(jìn)行等離子體清洗，清洗時(shí)間為30分鐘，等離子體源功率為5kW。

清洗完成后，通N₂，流量300 sccm，開調(diào)制高功率脈沖磁控濺射AlTi靶材，AlTi靶材成分為: Al 60 at.%，Ti為余量；調(diào)制高功率脈沖電源平均功率15 kW，放電電壓600 V，頻率300Hz，峰值電流300 A，峰值電壓800V。在硬質(zhì)合金刀片上加負(fù)偏壓200V，沉積AlTiN涂層180分鐘。沉積涂層后自然冷卻，當(dāng)溫度降到80℃以下時(shí)，取出制得的具有調(diào)制高功率脈沖磁控濺射法制備的AlTiN涂層的硬質(zhì)合金刀片。

最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。