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一種二氧化鈦導電薄膜的制備方法與流程

文檔序號:12415600閱讀:994來源:國知局

本發(fā)明涉及導電薄膜領域,具體涉及一種二氧化鈦導電薄膜的制備方法。



背景技術:

近些年透明導電氧化物薄膜一直是光電領域的熱點,其中ITO薄膜是目前研究和應用最廣泛的透明導電氧化物(TCO)薄膜,因其良好的光電特性而被廣泛應用于各種光電器件,但因原材料價格昂貴、銦資源稀少且對環(huán)境造成污染,從而限制了它的發(fā)展和應用。

據(jù)初步測算,到2020年世界范圍內(nèi)TCO玻璃基板的需求量將超過12億平方米。現(xiàn)有產(chǎn)業(yè)界廣泛應用的透明導電膜主要包括氧化銦錫(縮寫ITO),氧化鋅鋁(縮寫AZO)和氟摻雜氧化錫(縮寫FTO)三大類。其中ITO因大量使用昂貴的銦材料,使其應用受到極大限制。FTO和AZO體系的光電性能接近ITO水平,在平板顯示器中得到部分應用,但是FTO和AZO的制備過程中需要引入高溫工藝,對生產(chǎn)條件要求比較高,因此對FTO和AZO的廣泛應用造成了限制。

二氧化鈦基薄膜以其優(yōu)異的光電性能及價廉且資源豐富而在光催化等應用上已經(jīng)獲得廣泛的應用,但是,作為導電薄膜時,其導電性和透光性較差,無法取得良好的效果。



技術實現(xiàn)要素:

本發(fā)明提供一種二氧化鈦導電薄膜的制備方法,該制備方法簡單易操作,設備要求低、制備簡單、重復性好的優(yōu)點,具有較好的推廣價值,制備的摻雜二氧化鈦薄膜,導電性能優(yōu)良,耐溫性好,透光率高;并且,透明導電薄膜原材料成本低廉資源豐富。

為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種二氧化鈦導電薄膜的制備方法,該方法包括如下步驟:

(1)制備靶材

以二氧化鈦粉和氧化鉻粉末為主要原料,純度為4N-5N,按照Ti:Cr摩爾比為10:1配料,混合后經(jīng)過研磨,使之混合均勻。而后放入高溫硅鉬爐中在820℃下預燒3h;完成后加入聚合劑聚乙烯醇5mL,用粉末壓片機壓制成3.5mm厚、直徑5cm的圓形靶材,然后放入高溫硅鉬爐中以5℃/min升 至1350℃燒結5h,冷卻后,固定0.5mm厚的銅背底,即制得鉻摻雜二氧化鈦靶材;

(2)處理襯底

研磨拋光并清洗SiO2/Si襯底,備用;

(3)采用磁控濺射法,將所述鉻摻雜二氧化鈦靶材在所述襯底上制成所述鉻摻雜二氧化鈦膜;

磁控濺射制成所述鉻鉭摻雜二氧化鈦膜的具體條件為,濺射腔壓強1-5Pa,濺射腔氣氛為氬氣或氮氣或氬氫混合氣,襯底溫度為100-300℃,濺射功率為5-8W/cm2,沉積速率為10-100nm/min,濺射時間為2-4h。

優(yōu)選的,在所述步驟(2)中,所述研磨拋光,可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨10min,然后在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨10min,再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮,所述超聲清洗,可將研磨拋光后的襯底按以下順序清洗,丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘干待用,所述離子源清洗,可采用霍爾離子源對襯底進行清洗5min,壓強為2×10-2Pa,襯底溫度為300℃,氬氣通量為10sccm,偏壓為-100V,陰極電流為29.5A,陰極電壓為19V,陽極電流為7A,陽極電壓為80V,以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質(zhì),提高濺射層與襯底的結合強度以及成膜質(zhì)量。

具體實施方式

實施例一

以二氧化鈦粉和氧化鉻粉末為主要原料,純度為4N,按照Ti:Cr摩爾比為10:1配料,混合后經(jīng)過研磨,使之混合均勻。而后放入高溫硅鉬爐中在820℃下預燒3h;完成后加入聚合劑聚乙烯醇5mL,用粉末壓片機壓制成3.5mm厚、直徑5cm的圓形靶材,然后放入高溫硅鉬爐中以5℃/min升 至1350℃燒結5h,冷卻后,固定0.5mm厚的銅背底,即制得鉻摻雜二氧化鈦靶材。

研磨拋光并清洗SiO2/Si襯底,備用。所述研磨拋光,可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨10min,然后在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨10min,再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮,所述超聲清洗,可將研磨拋光后的襯底按以下順序清洗,丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘干待用,所述離子源清洗,可采用霍爾離子源對襯底進行清洗5min,壓強為2×10-2Pa,襯底溫度為300℃,氬氣通量為10sccm,偏壓為-100V,陰極電流為29.5A,陰極電壓為19V,陽極電流為7A,陽極電壓為80V,以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質(zhì),提高濺射層與襯底的結合強度以及成膜質(zhì)量。

采用磁控濺射法,將所述鉻摻雜二氧化鈦靶材在所述襯底上制成所述鉻摻雜二氧化鈦膜;磁控濺射制成所述鉻鉭摻雜二氧化鈦膜的具體條件為,濺射腔壓強1Pa,濺射腔氣氛為氬氣或氮氣或氬氫混合氣,襯底溫度為100℃,濺射功率為5W/cm2,沉積速率為10nm/min,濺射時間為2h。

實施例二

以二氧化鈦粉和氧化鉻粉末為主要原料,純度為5N,按照Ti:Cr摩爾比為10:1配料,混合后經(jīng)過研磨,使之混合均勻。而后放入高溫硅鉬爐中在820℃下預燒3h;完成后加入聚合劑聚乙烯醇5mL,用粉末壓片機壓制成3.5mm厚、直徑5cm的圓形靶材,然后放入高溫硅鉬爐中以5℃/min升 至1350℃燒結5h,冷卻后,固定0.5mm厚的銅背底,即制得鉻摻雜二氧化鈦靶材。

研磨拋光并清洗SiO2/Si襯底,備用。所述研磨拋光,可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨10min,然后在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨10min,再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮,所述超聲清洗,可將研磨拋光后的襯底按以下順序清洗,丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘干待用,所述離子源清洗,可采用霍爾離子源對襯底進行清洗5min,壓強為2×10-2Pa,襯底溫度為300℃,氬氣通量為10sccm,偏壓為-100V,陰極電流為29.5A,陰極電壓為19V,陽極電流為7A,陽極電壓為80V,以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質(zhì),提高濺射層與襯底的結合強度以及成膜質(zhì)量。

采用磁控濺射法,將所述鉻摻雜二氧化鈦靶材在所述襯底上制成所述鉻摻雜二氧化鈦膜;磁控濺射制成所述鉻鉭摻雜二氧化鈦膜的具體條件為,濺射腔壓強5Pa,濺射腔氣氛為氬氣或氮氣或氬氫混合氣,襯底溫度為300℃,濺射功率為8W/cm2,沉積速率為100nm/min,濺射時間為4h。

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