本發(fā)明涉及印刷線路板(PCB)微鉆涂層技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆及其制備方法。
背景技術(shù):
印刷線路板(Printed Circuit Board,PCB)是電子工業(yè)的核心組件,每年消耗量達(dá)數(shù)十億支的PCB導(dǎo)通用微鉆的品質(zhì)成為PCB制造技術(shù)革新的核心問題。隨著下游電子產(chǎn)品向輕、薄、小的方向發(fā)展,高精密、高集成、輕薄化成為PCB板的重要發(fā)展趨勢(shì),特別是隨著無鹵素PCB板和柔性PCB板等難加工材料的應(yīng)用和高轉(zhuǎn)速的技術(shù)要求,普通硬質(zhì)合金微鉆已難以滿足PCB板的加工需求,易出現(xiàn)鉆頭磨損、折斷、孔壁加工質(zhì)量差、使用壽命短等問題。
為了提高PCB微鉆的加工性能,通常是采用電弧沉積技術(shù)在微鉆表面制備一層或多層硬度較高的耐磨涂層(如TiN、CrN、TiAlN、類金剛石等)。但電弧沉積過程中由于液滴的噴射,在直徑小至0.1mm的PCB微鉆表面形成大顆粒的問題依然存在,增大了涂層的表面粗糙度,不利于排屑,還極易造成摩擦升溫,導(dǎo)致PCB板低熔點(diǎn)物質(zhì)熔化,出現(xiàn)粘刀現(xiàn)象,將大大降低孔壁加工質(zhì)量。此外,沉積過程中的高能量轟擊,導(dǎo)致涂層具有高的殘余壓應(yīng)力,造成涂層易剝落,膜基結(jié)合力低,較高的殘余應(yīng)力易導(dǎo)致直徑較小的鉆身彎曲,在加工過程中容易發(fā)生脆斷。因此,如何降低硬質(zhì)涂層微鉆的殘余應(yīng)力,提高膜基結(jié)合強(qiáng)度是帶涂層的PCB微鉆急需解決的關(guān)鍵問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
有鑒于此,本發(fā)明提供了一種PCB用低應(yīng)力過渡金屬硼化物涂層微鉆及其制備方法,以解決現(xiàn)有技術(shù)中PCB硬質(zhì)涂層殘余應(yīng)力高,膜層易剝落,膜基結(jié)合強(qiáng)度低的問題。
第一方面,本發(fā)明提供了一種具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆,包括微鉆基體,以及設(shè)置在所述微鉆基體上的過渡金屬硼化物涂層,所述過渡金屬硼化物涂層的殘余應(yīng)力的絕對(duì)值小于0.3GPa。
優(yōu)選地,所述過渡金屬硼化物涂層的殘余應(yīng)力的絕對(duì)值為0.05~0.1GPa,更優(yōu)選為0GPa。
優(yōu)選地,所述過渡金屬硼化物涂層的厚度為0.2~4μm。進(jìn)一步優(yōu)選為0.3~3.5μm。在沉積速率一定的情況下,涂層的厚度主要由沉積時(shí)間來決定,沉積時(shí)間越長(zhǎng),涂層厚度越大。
更優(yōu)選地,所述過渡金屬硼化物涂層的厚度為0.8~2μm。
優(yōu)選地,所述過渡金屬硼化物涂層中,過渡金屬硼化物的晶粒尺寸為10~50nm。
優(yōu)選地,所述具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆在10gf載荷下的硬度為20-40GPa。
優(yōu)選地,所述PCB用微鉆上的過渡金屬硼化物涂層的斷裂韌性為2-4MPa·m1/2。
優(yōu)選地,以GCr15作為摩擦副,所述PCB用微鉆上的過渡金屬硼化物涂層在10N的載荷下的摩擦系數(shù)為0.2-0.5。
優(yōu)選地,所述微鉆基體的材質(zhì)為硬質(zhì)合金。硬質(zhì)合金可以是以高硬度難熔金屬的碳化物(碳化鎢、碳化鈦)微米級(jí)粉末為主要成分,以鈷、鎳或鉬為粘結(jié)劑燒結(jié)成的粉末冶金制品,鈷在硬質(zhì)合金中的質(zhì)量含量一般為6wt.%-10wt.%。
本發(fā)明中,所述硬質(zhì)合金可以是碳化鎢基硬質(zhì)合金、碳化鈦基硬質(zhì)合金、碳氮化鈦基硬質(zhì)合金、碳化鉻基硬質(zhì)合金中的一種。
優(yōu)選地,所述過渡金屬硼化物涂層的材質(zhì)為二硼化鈦、二硼化鋯、二硼化釩、二硼化鈮、二硼化鉭、二硼化鉻、二硼化鉬和二硼化鎢中的一種或多種。進(jìn)一步優(yōu)選為二硼化鈦。所述過渡金屬硼化物涂層的熱膨脹系數(shù)大于微鉆基體的熱膨脹系數(shù),形成具有拉應(yīng)力狀態(tài)的熱應(yīng)力,剛好與具有壓應(yīng)力狀態(tài)的生長(zhǎng)應(yīng)力相互抵消(熱內(nèi)力與生長(zhǎng)應(yīng)力的方向相反,數(shù)值接近),可以有效降低涂層的殘余應(yīng)力。
本發(fā)明第一方面提供的具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆,通過在微鉆基體上沉積過渡金屬硼化物涂層,所述涂層光滑致密,摩擦系數(shù)低,該涂層與基體的結(jié)合強(qiáng),硬度高、韌性好、可以提高微鉆的使用壽命高。
第二方面,本發(fā)明提供了一種具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆的制備方法,包括以下步驟:
(1)取PCB用微鉆基體,對(duì)其進(jìn)行清洗處理;
將所述清洗后的微鉆基體置于濺射鍍膜設(shè)備的真空室內(nèi),將所述真空室的氣壓抽至5×10-3Pa以下后,開始對(duì)真空室進(jìn)行加熱使基體溫度達(dá)到350-600℃;
打開離子源,通入氬氣,對(duì)基體進(jìn)行離子轟擊清洗10-30min;
(2)保持所述離子源繼續(xù)工作,通入氬氣,采用過渡金屬硼化物作為濺射靶材,以濺射方式在所述離子轟擊清洗后的基體表面沉積過渡金屬硼化物涂層,其中,沉積過程中在基體上加載負(fù)偏壓,所述負(fù)偏壓為0V~-300V,沉積溫度為350~600℃;所述濺射靶的功率密度為2~20W/cm2;所述離子源的工作電流為20~30A,工作電壓為50~100V;通過調(diào)節(jié)所述沉積溫度和負(fù)偏壓使所述過渡金屬硼化物涂層的殘余應(yīng)力的絕對(duì)值小于0.3GPa;
(3)沉積結(jié)束后,冷卻取樣,得到具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆。
優(yōu)選地,所述微鉆基體的清洗處理包括:將所述微鉆基體依次采用丙酮、乙醇、水進(jìn)行超聲清洗,并吹干。
本發(fā)明中,在進(jìn)行濺射過渡金屬硼化物涂層之前,采用離子轟擊清洗的目的是去除工件表面的污染物和氧化膜,以露出新鮮表面,以便后續(xù)更好地沉積成膜。
優(yōu)選地,所述打開離子源時(shí),所述真空室內(nèi)的氣壓在3×10-3Pa以下。
優(yōu)選地,步驟(1)中,所述氬氣的工作壓強(qiáng)為0.5~1.0Pa。
優(yōu)選地,步驟(1)中,離子轟擊清洗時(shí),所述氬氣的流量為100~200sccm。
優(yōu)選地,所述離子轟擊清洗時(shí),所述離子源的工作電流為20~30A,工作電壓為50~100V。
優(yōu)選地,所述濺射方式為非平衡磁控濺射沉積。
本申請(qǐng)中,偏壓是指在基底上施加的電勢(shì)。在沉積的基體上接偏壓電源的負(fù)極,則稱為加載負(fù)偏壓。
本申請(qǐng)?jiān)谶^渡金屬硼化物涂層的濺射沉積過程中,采用了離子源進(jìn)行輔助沉積,提高了離化率和沉積區(qū)的等離子體密度,在沉積過程中由于負(fù)偏壓的作用,可以對(duì)基底表面進(jìn)行有效的正離子轟擊,有利于提高沉積粒子(主要是指從濺射靶材表面濺射出來,并沉積到基底表面的靶材原子、原子團(tuán)等)的動(dòng)能,使基體表面不斷沉積的粒子與表層原子發(fā)生冶金結(jié)合,增強(qiáng)基底表面吸附的原子在基底表面的擴(kuò)散能力,進(jìn)而可以有效提高涂層的膜基結(jié)合強(qiáng)度。
優(yōu)選地,步驟(2)中,所述氬氣的氣體流量為60~100sccm。
優(yōu)選地,所述微鉆基體的材質(zhì)為硬質(zhì)合金。
優(yōu)選地,所述過渡金屬硼化物選自二硼化鈦、二硼化鋯、二硼化釩、二硼化鈮、二硼化鉭、二硼化鉻、二硼化鉬和二硼化鎢中的一種或多種。
涂層的殘余應(yīng)力主要由熱應(yīng)力和生長(zhǎng)應(yīng)力兩部分組成,其中熱應(yīng)力主要是由于涂層與基體的熱膨脹系數(shù)不匹配造的,而生長(zhǎng)應(yīng)力則是由于物理氣相沉積技術(shù)的非平衡特性以及離子轟擊引入的晶格畸變、缺陷、位錯(cuò)等導(dǎo)致。降低熱應(yīng)力通常需要降低涂層的沉積溫度,而較低的沉積溫度則會(huì)惡化涂層的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能;對(duì)涂層的后續(xù)退火處理也對(duì)降低涂層的生長(zhǎng)應(yīng)力有一定作用,但采用低溫退火的時(shí)間長(zhǎng),增大了制造成本,不適用于PCB用微鉆的生產(chǎn)。
由于過渡金屬硼化物(例如TiB2)的熱膨脹系數(shù)為8.1×10-6/K,硬質(zhì)合金的熱膨脹系數(shù)約為4.5×10-6/K,由于TiB2的熱膨脹系數(shù)大于硬質(zhì)合金,因而在高于室溫的條件下進(jìn)行濺射沉積后,所得涂層中熱應(yīng)力為拉應(yīng)力,而生長(zhǎng)應(yīng)力為壓應(yīng)力,拉應(yīng)力和壓應(yīng)力的方向相反,本發(fā)明中首次通過調(diào)節(jié)沉積溫度以及偏壓來實(shí)現(xiàn)熱應(yīng)力和生長(zhǎng)應(yīng)力大小的調(diào)節(jié),從而得到低殘余應(yīng)力甚至零殘余應(yīng)力的過渡金屬硼化物涂層。
本申請(qǐng)中,所述沉積過程中的溫度為350~600℃,沉積過程中在基體上設(shè)置的負(fù)偏壓為0V~-200V。
優(yōu)選地,所述沉積過程中的溫度為450~550℃。
進(jìn)一步優(yōu)選地,當(dāng)所述過渡金屬硼化物涂層為二硼化鈦時(shí),所述沉積溫度為450~550℃,所述負(fù)偏壓為-10~-100V。
進(jìn)一步地,當(dāng)沉積溫度為550℃時(shí),熱應(yīng)力可以達(dá)到1.29GPa,此時(shí)采用的負(fù)偏壓優(yōu)選為-50~-100V,生長(zhǎng)應(yīng)力為-1.17~-1.45GPa,所得涂層的殘余應(yīng)力可達(dá)到0.12~-0.16GPa,進(jìn)一步優(yōu)選地,負(fù)偏壓優(yōu)選為-60~-80V,此時(shí)生長(zhǎng)應(yīng)力為-1.226~-1.338GPa,所得涂層的殘余應(yīng)力可達(dá)到0.064~-0.048GPa。更優(yōu)選地,當(dāng)負(fù)偏壓為-71V時(shí),所得涂層的殘余應(yīng)力可以達(dá)到0GPa。
進(jìn)一步地,當(dāng)沉積溫度為500℃時(shí),熱應(yīng)力可以達(dá)到1.17GPa,此時(shí)采用的負(fù)偏壓優(yōu)選為-30~-70V,生長(zhǎng)應(yīng)力為-1.058~-1.282GPa,所得涂層的殘余應(yīng)力可達(dá)到0.112~-0.112GPa,進(jìn)一步優(yōu)選地,負(fù)偏壓優(yōu)選為-40~-60V,此時(shí)生長(zhǎng)應(yīng)力為-1.114~-1.226GPa,所得涂層的殘余應(yīng)力可達(dá)到0.056~-0.056GPa。更優(yōu)選地,當(dāng)負(fù)偏壓為-50V時(shí),所得涂層的殘余應(yīng)力可以達(dá)到0GPa。
進(jìn)一步地,當(dāng)沉積溫度為450℃時(shí),熱應(yīng)力可以達(dá)到1.04GPa,此時(shí)采用的負(fù)偏壓優(yōu)選為-10~-40V,生長(zhǎng)應(yīng)力為-0.946~-1.114GPa,所得涂層的殘余應(yīng)力可達(dá)到0.094~-0.074GPa,進(jìn)一步優(yōu)選地,負(fù)偏壓優(yōu)選為-20~-30V,此時(shí)生長(zhǎng)應(yīng)力為-1.002~-1.058GPa,所得涂層的殘余應(yīng)力可達(dá)到0.038~-0.018GPa。更優(yōu)選地,當(dāng)負(fù)偏壓為-27V時(shí),所得涂層的殘余應(yīng)力可以達(dá)到0GPa。
優(yōu)選地,所述過渡金屬硼化物涂層的厚度為0.2~4μm。進(jìn)一步優(yōu)選為0.3~3.5μm。
本發(fā)明一實(shí)施方式中,當(dāng)所述過渡金屬硼化物涂層為二硼化鎢時(shí),所述沉積溫度為450℃時(shí),所述負(fù)偏壓為-15V。此時(shí),二硼化鎢涂層的殘余應(yīng)力接近0GPa。
本發(fā)明一實(shí)施方式中,當(dāng)所述過渡金屬硼化物涂層為二硼化鉻時(shí),所述沉積溫度為550℃時(shí),所述負(fù)偏壓為-255V。此時(shí),二硼化鉻涂層的殘余應(yīng)力接近0GPa。
本發(fā)明第二方面提供的方法中,在進(jìn)行濺射過渡金屬硼化物涂層時(shí),采用離子源進(jìn)行輔助沉積,采用合適的沉積溫度,并根據(jù)不同沉積溫度來調(diào)控加載在基體上的負(fù)偏壓,來實(shí)現(xiàn)熱應(yīng)力和生長(zhǎng)應(yīng)力大小的調(diào)節(jié),使它們幾乎相互抵消,從而得到低應(yīng)力甚至零應(yīng)力的、光滑致密的過渡金屬硼化物涂層,進(jìn)而使涂層與基體的結(jié)合力較強(qiáng),使用過程中不易剝落。既不影響涂層的微觀結(jié)構(gòu),還無需增加退火工序,也不受腔體、掛具尺寸以及裝爐量的限制。該方法非常適用于PCB用微鉆硬質(zhì)耐磨涂層的制備。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)將會(huì)在下面的說明書中部分闡明,一部分根據(jù)說明書是顯而易見的,或者可以通過本發(fā)明實(shí)施例的實(shí)施而獲知。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例中具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆的結(jié)構(gòu)示意圖,圖1中,20為微鉆基體,10為過渡金屬硼化物涂層;
圖2為本發(fā)明實(shí)施例中所得具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆的正視圖;
圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中YG6硬質(zhì)合金基體上TiB2涂層的熱應(yīng)力隨溫度變化的關(guān)系曲線;
圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中YG6硬質(zhì)合金基體上TiB2涂層的生長(zhǎng)應(yīng)力隨負(fù)偏壓變化的關(guān)系曲線;
圖5為本發(fā)明實(shí)施例1中過渡金屬硼化物涂層的掃描電子顯微鏡(SEM)照片;
圖6為本發(fā)明實(shí)施例1中,洛氏壓痕法對(duì)所得過渡金屬硼化物涂層的光學(xué)形貌表征圖。
具體實(shí)施方式
以下所述是本發(fā)明實(shí)施例的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明實(shí)施例原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾,這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為本發(fā)明實(shí)施例的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1
一種具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆的制備方法,包括以下步驟:
(1)前處理:以國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上出售的YG6(WC-6%Co)硬質(zhì)合金微型鉆頭作為基體,首先將微鉆放入丙酮溶液中進(jìn)行超聲清洗10~20min,之后再放入酒精溶液中進(jìn)行超聲清洗10~20min,然后用干燥氮?dú)鈱⒈砻娲蹈?,然后再將刀片放入真空干燥箱中烘干?/p>
(2)裝爐:打開濺射鍍膜設(shè)備的真空室門,將微鉆裝夾在夾具上;
(3)抽真空:關(guān)閉真空室門,打開水冷機(jī)將磁控靶、分子泵、真空腔室的水路接通,打開空壓機(jī)和鍍膜機(jī)總電源,然后開啟機(jī)械泵和前級(jí)閥對(duì)分子泵抽真空,當(dāng)分子泵前級(jí)真空抽到3Pa以下時(shí),啟動(dòng)分子泵;然后關(guān)閉前級(jí)閥,并開啟粗抽閥對(duì)真空室進(jìn)行粗抽;當(dāng)真空室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到10Pa以下后,開啟前級(jí)閥同時(shí)對(duì)真空腔室和分子泵進(jìn)行抽低真空,當(dāng)真空室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到3Pa以下后,關(guān)閉粗抽閥,并打開插板閥對(duì)真空室進(jìn)行抽高真空;
(4)加熱:當(dāng)高真空抽到5.0×10-3Pa以后,開啟加熱裝置對(duì)真空室進(jìn)行加熱烘烤使微鉆基體的溫度達(dá)到500℃,并在加熱過程中開啟轉(zhuǎn)架系統(tǒng),使樣品進(jìn)行公自傳;
(5)離子刻蝕清洗:當(dāng)真空室真空度達(dá)到了3.0×10-3Pa以下時(shí),通入150sccm的氬氣,工作氣壓為0.8Pa,然后開啟離子源進(jìn)行刻蝕清洗,離子源工作電流為30A,工作電壓為100V,離子源刻蝕清洗時(shí)間為20min;
(6)涂層沉積:保持離子源繼續(xù)工作,同時(shí)開啟二鵬化鈦TiB2濺射靶材,進(jìn)行TiB2涂層的沉積,沉積過程中離子源工作電流為30A,工作電壓為100V,濺射靶的功率密度為10W/cm2,加載在基體上的負(fù)偏壓為-50V,沉積溫度為500℃,所得涂層厚度為2μm;
(7)出爐:涂層沉積結(jié)束后,關(guān)閉濺射電源以及偏壓電源,然后關(guān)閉氣體質(zhì)量流量計(jì)和氣瓶主閥和減壓閥;設(shè)置降溫程序,待溫度降到100℃以下后,關(guān)閉真空泵組和抽氣閥,然后關(guān)閉水冷機(jī)和設(shè)備總電源;打開放氣閥,待真空室內(nèi)壓強(qiáng)與外界氣壓一致時(shí),打開真空室門,然后將加工后的微鉆取出,得到具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆。
圖1為本發(fā)明實(shí)施例中具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆的結(jié)構(gòu)示意圖,圖中,20為微鉆基體,10為過渡金屬硼化物涂層(本實(shí)施例中為TiB2),10層的厚度為2μm。圖2為本發(fā)明實(shí)施例中所得具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆的正視圖。
對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中過渡金屬硼化物涂層的微觀形貌進(jìn)行掃描電子顯微鏡(SEM)表征,其結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出,所得過渡金屬硼化物涂層光滑致密,粗糙度低,不存在電弧離子鍍技術(shù)所帶來的大顆粒問題。
采用洛氏壓痕法對(duì)本實(shí)施例制得的過渡金屬硼化物涂層進(jìn)行測(cè)試,其結(jié)果如圖6所示。圖6的洛氏壓痕試驗(yàn)表明,涂層的膜基結(jié)合強(qiáng)度可以達(dá)到HF1級(jí)(即有裂紋,無剝落)。測(cè)得涂層的殘余應(yīng)力接近0GPa,膜/基結(jié)合強(qiáng)度能達(dá)(劃痕結(jié)合力)為60N,在10gf載荷下表面復(fù)合硬度(涂層+基體)可達(dá)24GPa;以GCr15作為摩擦副,在10N的載荷下的摩擦系數(shù)為0.3。
以上結(jié)果表明,本發(fā)明提供的制備方法所制得的過渡金屬硼化物涂層具有較高的膜/基結(jié)合強(qiáng)度,膜層不易剝落,可以提高PCB用微鉆的使用壽命。
此外,在與本實(shí)施條件相同的條件下,當(dāng)沉積溫度為550℃時(shí),熱應(yīng)力可以達(dá)到1.29GPa,此時(shí)當(dāng)加載在基體上的負(fù)偏壓為-71V時(shí),生長(zhǎng)應(yīng)力也可以達(dá)到-1.29GPa,所得涂層的殘余應(yīng)力可以達(dá)到0GPa。當(dāng)沉積溫度為450℃時(shí),熱應(yīng)力可以達(dá)到1.04GPa,此時(shí)當(dāng)加載在基體上的負(fù)偏壓為-27V時(shí),生長(zhǎng)應(yīng)力也可以達(dá)到-1.04GPa,所得涂層的殘余應(yīng)力可以達(dá)到0GPa。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例中YG6硬質(zhì)合金基體上TiB2涂層的熱應(yīng)力隨溫度變化的關(guān)系曲線;圖4為本發(fā)明實(shí)施例中YG6硬質(zhì)合金基體上TiB2涂層的生長(zhǎng)應(yīng)力隨負(fù)偏壓變化的關(guān)系曲線。其中,圖3根據(jù)熱應(yīng)力公式計(jì)算得出,圖4是實(shí)驗(yàn)測(cè)試得出不同偏壓下的殘余應(yīng)力大小(其中,殘余應(yīng)力=熱應(yīng)力+生長(zhǎng)應(yīng)力(考慮它們的方向),故而殘余應(yīng)力減掉指定沉積溫度下的熱應(yīng)力就可以獲得不同偏壓下的生長(zhǎng)應(yīng)力。需要說明的是,本發(fā)明中將具有拉應(yīng)力狀態(tài)的熱應(yīng)力的方向定義為正(可以理解為XY平面沿一個(gè)方向向外拉伸),具有壓應(yīng)力狀態(tài)的生長(zhǎng)應(yīng)力為負(fù)。
其中,圖3中,熱應(yīng)力Y1與沉積溫度T的線性關(guān)系式為Y1=0.00245T-0.06;圖4中,生長(zhǎng)應(yīng)力Y2與負(fù)偏壓U(絕對(duì)值)的線性關(guān)系式為Y2=-0.0056U-0.89。
實(shí)施例2
一種具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆的制備方法,包括以下步驟:
(1)前處理:以國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上出售的YG8(WC-8%Co)硬質(zhì)合金微型鉆頭作為基體,首先將微鉆放入丙酮溶液中進(jìn)行超聲清洗10min,之后再放入酒精溶液中進(jìn)行超聲清洗15min,然后用干燥氮?dú)鈱⒈砻娲蹈?,然后再將刀片放入真空干燥箱中烘干?/p>
(2)裝爐:打開濺射鍍膜設(shè)備的真空室門,將微鉆裝夾在夾具上;
(3)抽真空:關(guān)閉真空室門,打開水冷機(jī)將磁控靶、分子泵、真空腔室的水路接通,打開空壓機(jī)和鍍膜機(jī)總電源,然后開啟機(jī)械泵和前級(jí)閥對(duì)分子泵抽真空,當(dāng)分子泵前級(jí)真空抽到3Pa以下時(shí),啟動(dòng)分子泵;然后關(guān)閉前級(jí)閥,并開啟粗抽閥對(duì)真空室進(jìn)行粗抽;當(dāng)真空室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到10Pa以下后,開啟前級(jí)閥同時(shí)對(duì)真空腔室和分子泵進(jìn)行抽低真空,當(dāng)真空室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到3Pa以下后,關(guān)閉粗抽閥,并打開插板閥對(duì)真空室進(jìn)行抽高真空;
(4)加熱:當(dāng)高真空抽到5.0×10-3Pa以后,開啟加熱裝置對(duì)真空室進(jìn)行加熱烘烤使微鉆基體的溫度達(dá)到450℃,并在加熱過程中開啟轉(zhuǎn)架系統(tǒng),使樣品進(jìn)行公自傳;
(5)離子刻蝕清洗:當(dāng)真空室真空度達(dá)到了3.0×10-3Pa以下時(shí),通入氬氣,工作氣壓為0.8Pa,然后開啟離子源進(jìn)行刻蝕清洗,離子源工作電流為25A,工作電壓為80V,離子源刻蝕清洗時(shí)間為10min;
(6)涂層沉積:保持離子源繼續(xù)工作,同時(shí)開啟二鵬化鎢WB2濺射靶材,進(jìn)行WB2涂層的沉積,沉積過程中離子源工作電流為20A,工作電壓為90V,濺射靶的功率密度為8W/cm2,加載在基體上的負(fù)偏壓為-15V,沉積溫度為450℃,所得涂層厚度為3μm;
(7)出爐:涂層沉積結(jié)束后,關(guān)閉濺射電源以及偏壓電源,然后關(guān)閉氣體質(zhì)量流量計(jì)和氣瓶主閥和減壓閥;設(shè)置降溫程序,待溫度降到100℃以下后,關(guān)閉真空泵組和抽氣閥,然后關(guān)閉水冷機(jī)和設(shè)備總電源;打開放氣閥,待真空室內(nèi)壓強(qiáng)與外界氣壓一致時(shí),打開真空室門,然后將加工后的微鉆取出,得到具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆。
經(jīng)測(cè)試,該WB2涂層中,WB2的晶粒尺寸為40nm,該涂層的殘余熱應(yīng)力為0GPa,得到的具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆在10gf載荷下的膜基結(jié)合硬度為40GPa;斷裂韌性為3MPa·m1/2;以GCr15作為摩擦副,在10N的載荷下的摩擦系數(shù)為0.5。
實(shí)施例3
采用YT15硬質(zhì)合金微型鉆頭,采用CrB2作為濺射靶材,在微型鉆頭上沉積CrB2涂層。離子源工作電流30A,工作電壓75V,濺射靶功率8W/cm2,負(fù)偏壓為255V,沉積溫度為550℃,涂層厚度為2.5μm。
實(shí)施例3
一種具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆的制備方法,包括以下步驟:
(1)前處理:以國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上出售的YT15硬質(zhì)合金微型鉆頭作為基體,首先將微鉆放入丙酮溶液中進(jìn)行超聲清洗10min,之后再放入酒精溶液中進(jìn)行超聲清洗15min,然后用干燥氮?dú)鈱⒈砻娲蹈?,然后再將刀片放入真空干燥箱中烘干?/p>
(2)裝爐:打開濺射鍍膜設(shè)備的真空室門,將微鉆裝夾在夾具上;
(3)抽真空:關(guān)閉真空室門,打開水冷機(jī)將磁控靶、分子泵、真空腔室的水路接通,打開空壓機(jī)和鍍膜機(jī)總電源,然后開啟機(jī)械泵和前級(jí)閥對(duì)分子泵抽真空,當(dāng)分子泵前級(jí)真空抽到3Pa以下時(shí),啟動(dòng)分子泵;然后關(guān)閉前級(jí)閥,并開啟粗抽閥對(duì)真空室進(jìn)行粗抽;當(dāng)真空室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到10Pa以下后,開啟前級(jí)閥同時(shí)對(duì)真空腔室和分子泵進(jìn)行抽低真空,當(dāng)真空室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到3Pa以下后,關(guān)閉粗抽閥,并打開插板閥對(duì)真空室進(jìn)行抽高真空;
(4)加熱:當(dāng)高真空抽到5.0×10-3Pa以后,開啟加熱裝置對(duì)真空室進(jìn)行加熱烘烤使微鉆基體的溫度達(dá)到550℃,并在加熱過程中開啟轉(zhuǎn)架系統(tǒng),使樣品進(jìn)行公自傳;
(5)離子刻蝕清洗:當(dāng)真空室真空度達(dá)到了3.0×10-3Pa以下時(shí),通入氬氣,工作氣壓為0.8Pa,然后開啟離子源進(jìn)行刻蝕清洗,離子源工作電流為30A,工作電壓為75V,離子源刻蝕清洗時(shí)間為10min;
(6)涂層沉積:保持離子源繼續(xù)工作,同時(shí)開啟CrB2濺射靶材,進(jìn)行CrB2涂層的沉積,沉積過程中離子源工作電流為30A,工作電壓為75V,濺射靶的功率密度為8W/cm2,加載在基體上的負(fù)偏壓為-255V,沉積溫度為550℃,所得CrB2涂層厚度為2.5μm;
(7)出爐:涂層沉積結(jié)束后,關(guān)閉濺射電源以及偏壓電源,然后關(guān)閉氣體質(zhì)量流量計(jì)和氣瓶主閥和減壓閥;設(shè)置降溫程序,待溫度降到100℃以下后,關(guān)閉真空泵組和抽氣閥,然后關(guān)閉水冷機(jī)和設(shè)備總電源;打開放氣閥,待真空室內(nèi)壓強(qiáng)與外界氣壓一致時(shí),打開真空室門,然后將加工后的微鉆取出,得到具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆。
經(jīng)測(cè)試,該CrB2涂層中,CrB2的晶粒尺寸為30nm,該涂層的殘余熱應(yīng)力為0GPa,得到的具有過渡金屬硼化物涂層的PCB用微鉆在10gf載荷下的膜基結(jié)合硬度為30GPa;斷裂韌性為2.5MPa·m1/2;以GCr15作為摩擦副,在10N的載荷下的摩擦系數(shù)為0.4。
以上實(shí)施例說明,通過調(diào)控沉積溫度和沉積負(fù)偏壓來控制涂層的熱應(yīng)力和生長(zhǎng)應(yīng)力,通過參數(shù)優(yōu)化可使熱應(yīng)力和生長(zhǎng)應(yīng)力相互抵消,制備出低應(yīng)力的過渡金屬硼化物涂層。此外,濺射沉積過程中引入等離子體輔助,提高離化率和沉積粒子能量,從而提高涂層的膜基結(jié)合強(qiáng)度。
需要說明的是,根據(jù)上述說明書的揭示和和闡述,本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行變更和修改。因此,本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實(shí)施方式,對(duì)本發(fā)明的一些等同修改和變更也應(yīng)當(dāng)在本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。此外,盡管本說明書中使用了一些特定的術(shù)語,但這些術(shù)語只是為了方便說明,并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。