本發(fā)明涉及金屬基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料的粉末冶金制備方法。

背景技術(shù)：

由金屬基體和增強(qiáng)體復(fù)合而成的金屬基復(fù)合材料兼具金屬的延展性和增強(qiáng)體的高硬度、高模量等特性，在交通運(yùn)輸、航空航天等高科技領(lǐng)域有重要的用途和不可替代性。隨著科技的進(jìn)一步發(fā)展，交通運(yùn)輸、航空航天等高科技領(lǐng)域?qū)饘倩鶑?fù)合材料的綜合性能也提出了更高的要求，增強(qiáng)體顆粒的納米化以及金屬基體的超細(xì)晶納米晶強(qiáng)化是新一代金屬基復(fù)合材料的發(fā)展方向，因此，開(kāi)發(fā)納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶復(fù)合材料的制備技術(shù)是國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。

根據(jù)技術(shù)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，目前納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料的主要技術(shù)手段可以分為兩大類。第一類是液態(tài)法，首先將納米顆粒分散到熔體中，然后對(duì)凝固得到的塊體材料施以大塑性變形，使得晶粒細(xì)化，納米顆粒分布更加均勻；第二類即為粉末冶金中的機(jī)械合金化法，即將球形金屬粉末與納米增強(qiáng)體顆粒機(jī)械混合后進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間高能球磨，通過(guò)粉體的重復(fù)冷焊、破碎過(guò)程，使得團(tuán)簇的納米顆粒逐漸分散到基體中，同時(shí)基體金屬的晶粒細(xì)化為超細(xì)晶。最后通過(guò)燒結(jié)、擠壓等致密化過(guò)程制備出大塊復(fù)合材料。液態(tài)方法由于納米顆粒容易在凝固過(guò)程中偏聚到晶界處，且納米顆粒的存在對(duì)基體變形有很大的阻礙，容易使得變形不均勻，對(duì)變形加工設(shè)備要求較高。而機(jī)械合金化法具有可設(shè)計(jì)性強(qiáng)、適用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)，成為制備大塊納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶復(fù)合材料的主要方法。機(jī)械合金化方法雖然能較好的實(shí)現(xiàn)納米顆粒的分散，但也存在以下不足之處：原始金屬粉末通常為幾十微米的球形粉末，與納米增強(qiáng)體尺寸差異大，需要很長(zhǎng)時(shí)間的球磨過(guò)程來(lái)實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化和分散，耗時(shí)費(fèi)力，且易導(dǎo)致局部納米顆粒重新團(tuán)聚；如文獻(xiàn)(Hesabi Z R,Materials Science and Engineering:A,2006,428(1):159-168.)將直徑50μm鋁粉和5vol.％直徑35nm的Al₂O₃顆粒直接混合在行星球磨機(jī)中以250轉(zhuǎn)/分球磨24小時(shí)，發(fā)現(xiàn)在球磨的初期(8h內(nèi))納米顆粒團(tuán)聚在鋁顆粒表面，需要超過(guò)20小時(shí)的球磨才能使得納米Al₂O₃顆粒較好的嵌入鋁基體內(nèi)部、達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。盡管如此，仍然有不少納米顆粒團(tuán)聚在一起，導(dǎo)致強(qiáng)化效果較差?，F(xiàn)有機(jī)械合金化技術(shù)的缺點(diǎn)是：球磨初始階段，納米顆粒以團(tuán)簇的形式被包裹進(jìn)基體粉末中，這就需要再通過(guò)很長(zhǎng)時(shí)間的球磨即基體金屬粉末的反復(fù)大變形過(guò)程才能將納米顆粒進(jìn)一步分散到基體中?？偟那蚰r(shí)間長(zhǎng)，能耗高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料的粉末冶金制備方法，通過(guò)該方法所制備的復(fù)合材料具有金屬基體晶粒細(xì)，納米增強(qiáng)體分散均勻的特點(diǎn)，并具有良好的強(qiáng)度和塑韌性匹配，綜合力學(xué)性能較常規(guī)粉末冶金顯著提高。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料的粉末冶金制備方法，將金屬基體晶粒細(xì)化過(guò)程與納米顆粒的分散過(guò)程分步進(jìn)行，所述方法：首先預(yù)先制備微納米片狀金屬基體粉末；再將納米顆粒與微納米片狀金屬基體粉末在保護(hù)氣氛下，在攪拌器中經(jīng)短時(shí)高速攪拌混合，利用攪拌葉片與罐體間產(chǎn)生的高剪切力和壓力，使納米顆粒均勻分散到微納米片狀金屬基體粉末的表面；進(jìn)一步通過(guò)短時(shí)機(jī)械球磨處理，將納米顆粒嵌入微納米片狀金屬基體粉末中，獲得納米顆粒增強(qiáng)金屬的復(fù)合顆粒；最后通過(guò)壓制成型、燒結(jié)和致密化處理，獲得納米顆粒均勻分散的超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料。

具體的，所述方法包括以下步驟：

所述方法包括以下步驟：

(1)對(duì)球形的金屬基體粉末進(jìn)行球磨，得到具有大比表面積的微納米片狀金屬基體粉末，并同時(shí)使金屬基體的晶粒尺寸降低到超細(xì)晶范圍；

(2)將步驟(1)得到的微納米片狀金屬基體粉末與納米顆粒按照設(shè)計(jì)配比相加入攪拌器中，在保護(hù)氣氛下利用高速攪拌混合使納米顆粒均勻分散到微納米片狀金屬基體粉末的表面，獲得納米顆粒均勻分散的混合粉末；

(3)對(duì)步驟(2)得到的混合粉末進(jìn)行短時(shí)機(jī)械球磨處理，使得納米顆粒嵌入到微納米片狀金屬基體粉末中，獲得納米顆粒分散均勻的復(fù)合粉末；

(4)通過(guò)對(duì)步驟(3)得到的復(fù)合粉末進(jìn)行壓制成坯、燒結(jié)和致密化處理，獲得納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料。

優(yōu)選地，(1)中，所述的球形的金屬基體粉末的直徑介于1～100μm之間；

優(yōu)選地，(1)中，球磨后所獲得的微納米片狀金屬基體粉末晶粒尺寸在50～500nm之間，比表面積是原始球形的金屬基體粉末的10～30倍，厚度介于0.1～2μm之間、片徑在5～500μm之間。

優(yōu)選地，所述球磨過(guò)程為濕磨或干磨，濕磨溶劑選用水、乙醇或煤油中的一種。

更優(yōu)選地，所述的濕磨或干磨過(guò)程中需要加入過(guò)程控制劑，干磨的過(guò)程控制劑選用甲醇、乙醇、或硬脂酸中的一種或組合，濕磨的過(guò)程控制劑選用鈦酸酯、油酸或咪唑啉中的一種或組合。

優(yōu)選地，(1)中，所述的球形的金屬基體粉末為鋁、銅、鎂、鈦、鐵、鎳及其合金粉末中的一種或者多種。

優(yōu)選地，(2)中，所述的攪拌器是擁有一根安裝有四片攪拌葉片的攪拌桿、高度密封的罐體，其中：所述攪拌葉片與所述罐體間的狹縫大小為1～5mm；所述攪拌器開(kāi)啟后高速旋轉(zhuǎn)的所述攪拌葉片在所述罐體中產(chǎn)生一個(gè)環(huán)形空間用于混合粉末；所述攪拌桿的轉(zhuǎn)速范圍為0～10000轉(zhuǎn)/分。

優(yōu)選地，(2)中，所述的高速攪拌混合，是在設(shè)定轉(zhuǎn)速為1500～10000轉(zhuǎn)/分的攪拌器中進(jìn)行；高速攪拌混合的時(shí)間為3～20分鐘；混合完成后，微納米片狀金屬基體粉末的形貌基本不變，納米顆粒均勻分散在微納米片狀金屬基體粉末表面。

優(yōu)選地，(2)中，所述的納米顆粒為碳化硅、碳化鈦、碳化硼、氮化硼、氧化鋁、氧化硅、氧化鈦、氧化鋯、氧化銅、金剛石中的一種或者多種。

優(yōu)選地，(2)中，所述的保護(hù)氣氛選用氮?dú)?、氬氣或氦氣中的一種，用于防止在高速攪拌混合及機(jī)械球磨過(guò)程中微納米片狀金屬基體粉末發(fā)生氧化。

優(yōu)選地，(3)中，所述的短時(shí)機(jī)械球磨處理，是指：在保護(hù)氣氛下，球磨處理時(shí)間為30～90分鐘，且球磨過(guò)程中不添加任何過(guò)程控制劑，在球磨介質(zhì)球的高速撞擊下，微納米片狀金屬基體粉末表面焊合到一起，從而將納米顆粒嵌入到微納米片狀金屬基體粉末內(nèi)部形成復(fù)合粉末。

優(yōu)選地，(3)中，所述的復(fù)合粉末中：納米顆粒的特征尺寸在5～300nm之間，納米顆粒的總含量為0.1～20wt.％。

更優(yōu)選地，所述的納米顆粒總含量為0.5～10wt.％。

優(yōu)選地，(4)中，所述的燒結(jié)過(guò)程為氣氛燒結(jié)或真空熱壓燒結(jié)、放電離子束燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度高于球磨過(guò)程中添加的過(guò)程控制劑的分解溫度但低于金屬基體的熔點(diǎn)。

優(yōu)選地，(4)中，所述的致密化處理包括：冷壓、冷等靜壓、溫壓、無(wú)壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)、熱等靜壓，以及后續(xù)的擠壓、鍛造、鐓粗、軋制工藝中的一種或多種。

本發(fā)明將金屬基體晶粒細(xì)化過(guò)程與納米顆粒的分散過(guò)程分步進(jìn)行，解決了納米顆粒在金屬基體中的快速均勻分散：

首先，以微納米片狀金屬粉末代替?zhèn)鹘y(tǒng)幾十微米的球形粉末為混合原料，其比表面積是球形金屬粉末的10～30倍，大比表面積有利于納米顆粒在其表面的均勻分散，而且在制備微納米片狀金屬粉末的過(guò)程中同時(shí)實(shí)現(xiàn)了基體的晶粒細(xì)化，晶粒尺寸在50～500nm之間；

其次，所采用的在保護(hù)氣氛下攪拌器中極高轉(zhuǎn)速的攪拌混合方法，利用攪拌葉片的高速旋轉(zhuǎn)(1500～10000轉(zhuǎn)/分)在與罐體間的狹縫(1～5mm)所產(chǎn)生的強(qiáng)大剪切力及不同粉末間的相互擠壓力使得納米團(tuán)簇被打開(kāi)，并使納米顆粒均勻附著于微納米片狀金屬基體粉末表面，從而在極短的時(shí)間內(nèi)(3～10分鐘)實(shí)現(xiàn)納米顆粒在微納米片狀金屬基體粉末表面的分散，并且對(duì)納米增強(qiáng)體的結(jié)構(gòu)破壞小，分散程度隨著球形的金屬基體粉末比表面積增大而增加。這與傳統(tǒng)機(jī)械合金化法是不同的，傳統(tǒng)機(jī)械合金化法中基體合金的晶粒細(xì)化過(guò)程與納米顆粒的分散過(guò)程是同步進(jìn)行的，金屬粉末在球磨過(guò)程中經(jīng)歷的變化過(guò)程是片狀化-碎化-焊合-再次碎化-再次焊合的反復(fù)大變形過(guò)程，納米顆粒與基體粉末簡(jiǎn)單混合后由于納米顆粒本身的易團(tuán)聚性及可供分散的表面積較小等原因，導(dǎo)致納米顆粒團(tuán)聚在金屬粉末表面，隨著球磨的進(jìn)行納米顆粒以團(tuán)簇的形式融入基體粉末中，需要通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的球磨即基體金屬粉末的反復(fù)大變形過(guò)程來(lái)提高納米顆粒的分散性，納米顆粒的分散性與球磨的時(shí)間、轉(zhuǎn)速成正比(時(shí)間越長(zhǎng)、轉(zhuǎn)速越高，分散性越好)，因此本發(fā)明所提供的制備方法有效縮短了納米顆粒均勻分散的時(shí)間；

最后，采用短時(shí)(30～90分鐘)機(jī)械球磨處理將納米顆粒嵌入微納米片狀金屬基體粉末中，促進(jìn)納米顆粒與微納米片狀金屬基體粉末的界面結(jié)合，繼而通過(guò)經(jīng)過(guò)后續(xù)的致密化過(guò)程，即可獲得納米顆粒分散均勻的超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料。

本發(fā)明中納米增強(qiáng)體顆粒的尺寸在5～300nm之間，金屬基體的晶粒尺寸只有數(shù)百納米，納米顆粒的均勻分散提高了超細(xì)晶基體的加工硬化能力，從而在充分發(fā)揮超細(xì)晶強(qiáng)化和納米顆粒強(qiáng)化雙重機(jī)制的情況下保持良好的塑性。

本發(fā)明中，所述的超細(xì)晶是指最終晶粒尺寸介于100～1000nm之間。

本發(fā)明所述的納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料，作為增強(qiáng)體的納米顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可根據(jù)設(shè)計(jì)需要在0.1～20wt.％的范圍內(nèi)任意調(diào)控。本發(fā)明所制備的金屬基復(fù)合材料的室溫強(qiáng)度大于300MPa、延伸率大于8％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

(1)僅需極短時(shí)間即可實(shí)現(xiàn)納米顆粒與金屬基體的均勻混合，分散均勻性高；

(2)整個(gè)制備過(guò)程由短時(shí)間球磨制備微納米片狀金屬粉末、短時(shí)高速攪拌混合、短時(shí)機(jī)械球磨處理三部分組成，將金屬基體的晶粒細(xì)化過(guò)程與納米顆粒的分散過(guò)程分開(kāi)，整個(gè)過(guò)程與傳統(tǒng)高能球磨混合過(guò)程相比，節(jié)能省時(shí)，降低成本；

(3)最終納米增強(qiáng)顆粒均勻分散的超細(xì)晶基體的金屬基復(fù)合材料，不僅可以發(fā)揮復(fù)合強(qiáng)化和超細(xì)晶強(qiáng)化雙重強(qiáng)化機(jī)制，而且納米顆粒在超細(xì)晶內(nèi)部的均勻分散提高了超細(xì)晶基體的加工硬化能力，從而在獲得高強(qiáng)度高模量的同時(shí)保持良好的塑性；

(4)制備方法適用范圍廣，可制備大塊復(fù)合材料，適合于規(guī)?；a(chǎn)。

附圖說(shuō)明

通過(guò)閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯：

圖1為本發(fā)明一實(shí)施例的方法流程示意圖；

圖2為本發(fā)明一實(shí)施例中片厚為1～2μm的片狀鋁粉的SEM照片；其中：(a)為片狀鋁粉直徑方向照片，(b)為片狀鋁粉厚度方向照片；

圖3為本發(fā)明一實(shí)施例中尺寸為50nm的納米碳化硅顆粒的SEM照片；

圖4為本發(fā)明一實(shí)施例中經(jīng)過(guò)高速攪拌混合后的SiC/Al混合粉末，其中：(a)為混合粉末照片，(b)為混合粉末局部放大照片；

圖5為本發(fā)明一實(shí)施例中復(fù)合粉末經(jīng)過(guò)短時(shí)間機(jī)械球磨后形成的復(fù)合顆粒。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

以下實(shí)施例中所用的金屬粉末均為噴射成形，純度均大于99％，其余化學(xué)試劑均為分析純。所有實(shí)施例均按照?qǐng)D1所示的工藝流程進(jìn)行，所有實(shí)施例中材料的室溫力學(xué)性能均參照《GB/T228.1-2010》進(jìn)行，拉伸速率為0.5mm/min。

實(shí)施例1：納米碳化硅/鋁(SiC/Al)復(fù)合材料

如圖1所示，一種納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料的粉末冶金制備方法，所述方法用以制備納米碳化硅/鋁(SiC/Al)復(fù)合材料的過(guò)程如下：

取1000g 10μm純鋁(Al)粉末置于攪拌式球磨機(jī)中，以無(wú)水乙醇作為溶劑，加入40g鈦酸酯作為球磨過(guò)程控制劑，球料比為20：1，以352轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨1h，過(guò)濾、真空干燥后獲得片狀鋁粉，片狀鋁粉的片徑為20～40μm、片厚為1～2μm、徑厚比為20～40；

取100g納米碳化硅(SiC)顆粒，顆粒尺寸平均尺寸為50nm，加入無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲清洗、過(guò)濾、干燥；

將上述片狀鋁粉950g、納米碳化硅顆粒50g(SiC的體積分?jǐn)?shù)為4.2％)加入攪拌器中，通入氮?dú)庾鰹楸Ｗo(hù)氣氛，以轉(zhuǎn)速1750轉(zhuǎn)/分運(yùn)轉(zhuǎn)5分鐘后取出；將混合粉末加入到行星球磨機(jī)中，以6mm不銹鋼球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)、球料比10：1，以轉(zhuǎn)速426轉(zhuǎn)/分球磨60分鐘后取出復(fù)合粉末，并在200MPa的壓力下冷壓成型直徑為80mm的坯體；接著將坯體在580℃真空熱壓燒結(jié)3小時(shí)，然后在440℃的真空擠壓爐中保溫1小時(shí)后以25：1的擠壓比、2mm/min的擠壓速率擠壓為直徑為10mm的圓棒。

如圖2所示，為片厚為1～2μm的片狀鋁粉的SEM照片，圖(a)可以看出片狀鋁粉表面結(jié)構(gòu)完整，直徑為10～50μm，圖(b)可以看出片狀鋁粉厚度均勻，厚度為1～2μm。

如圖3所示，為尺寸為50nm的納米碳化硅顆粒的SEM照片，由于顆粒尺寸小，納米碳化硅顆粒團(tuán)聚在一起。

如圖4所示，為經(jīng)過(guò)高速精密混合后的SiC/Al混合粉末SEM照片，從圖4中(b)可以看出混合后納米碳化硅顆粒非常均勻的分散在片狀鋁片表面，并且片狀鋁粉保持了原有的片形(如圖4中(a)所示)。

如圖5所示，為高能球磨60分鐘以后形成的200-400μm級(jí)的復(fù)合顆粒，從圖5b放大的顆粒表面可以看出，表面上基本沒(méi)有納米碳化硅顆粒，可見(jiàn)通過(guò)短時(shí)球磨確實(shí)將納米碳化硅顆粒嵌入到了鋁基體內(nèi)部；最終制備得到的復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能列于表1中。

比較例1：

分別取與實(shí)施例1中相同的球形鋁粉和納米碳化硅粉950g和50g，直接置于行星式球磨機(jī)中，加入2wt.％硬脂酸，在氬氣保護(hù)下，以426轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速共球磨6小時(shí)后，制得復(fù)合粉末。將此粉末按照與實(shí)施例1中相同的工藝進(jìn)行壓坯、燒結(jié)及后續(xù)變形和熱處理，其室溫力學(xué)性能列于表1中。

實(shí)施例2：納米碳化硼/鎂復(fù)合材料

如圖1所示，一種納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料的粉末冶金制備方法，所述方法用以制備納米碳化硼/鎂復(fù)合材料的過(guò)程如下：

取200g、30μm的球形鎂粉末置于攪拌式球磨機(jī)中，以氬氣作為保護(hù)氣氛，加入6g硬脂酸作為球磨過(guò)程控制劑，球料比為20：1，以423轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨3h，獲得片狀鋁粉，片狀鋁粉的片徑為50～70μm、平均片厚為200nm、徑厚比大于200；

按照實(shí)施例1中的方法準(zhǔn)備納米碳化硼(B₄C)粉末，納米碳化硼顆粒平均尺寸為40nm；

將上述片狀鎂粉186g、納米碳化硼粉末14g(碳化硼體積分?jǐn)?shù)為7.5vol.％)，加入高速攪拌混合機(jī)，轉(zhuǎn)速1850轉(zhuǎn)/分、運(yùn)轉(zhuǎn)7分鐘后取出；將混合粉末加入到行星球磨機(jī)中，以6mm不銹鋼球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)、球料比10：1，以轉(zhuǎn)速426轉(zhuǎn)/分球磨90分鐘后取出復(fù)合粉末，并在200MPa的壓力下、150℃壓制成直徑為40mm的坯體；接著將坯體在580℃熱壓燒結(jié)3小時(shí)，然后在350℃的真空擠壓爐中保溫1小時(shí)后以25：1的擠壓比、2mm/min的擠壓速率擠壓為直徑為8mm的圓棒；最終制備得到的復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能列于表1中。

實(shí)施例3納米碳化鈦/鈦復(fù)合材料

如圖1所示，一種納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料的粉末冶金制備方法，所述方法用以制備納米碳化鈦/鈦復(fù)合材料的過(guò)程如下：

取500g平均粒徑為45μm鈦粉分別置于兩個(gè)行星球磨罐中，以氬氣作為保護(hù)氣氛，各加入2.5g硬脂酸作為球磨過(guò)程控制劑，球料比為20：1，以426轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨2h，獲得片狀鈦粉，片狀鈦粉的片徑為50～70μm、平均片厚為300nm、徑厚比大于150；

將上述片狀鈦粉485g、平均直徑10nm納米碳化鈦顆粒15g加入攪拌器中，通入氬氣做為保護(hù)氣氛，以轉(zhuǎn)速2500轉(zhuǎn)/分運(yùn)轉(zhuǎn)10分鐘后取出；將所得的混合粉末加入到行星球磨機(jī)中，以10mm不銹鋼球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)、球料比20：1，以轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分球磨30分鐘后取出復(fù)合粉末，并在1100℃下以500MPa的壓力下熱壓燒結(jié)3h制成直徑為40mm的坯體；再在600℃下軋制，每次軋下量為5％分10道次軋制，總軋下量為50％，最終制備得到的復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能列于表1中。

實(shí)施例4：納米氧化鈦/鋁合金復(fù)合材料

如圖1所示，一種納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料的粉末冶金制備方法，所述方法用以制備納米氧化鈦/鋁合金復(fù)合材料的過(guò)程如下：

取500g、30μm的球形6061鋁(6061Al)合金粉末置于攪拌式球磨機(jī)中，以氬氣作為保護(hù)氣氛，加入5g硬脂酸作為球磨過(guò)程控制劑，球料比為20：1，以423轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨3h，獲得片狀鋁粉，片狀鋁粉的片徑為50～70μm、平均片厚為200nm、徑厚比大于200。

取平均粒徑為20nm氧化鈦粉末25g，與475g片狀鋁粉一起加入攪拌器中，通入氬氣做為保護(hù)氣氛，以轉(zhuǎn)速2500轉(zhuǎn)/分運(yùn)轉(zhuǎn)10分鐘后取出；將所得的混合粉末加入到行星球磨機(jī)中，以6mm不銹鋼球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)、球料比10：1，以轉(zhuǎn)速426轉(zhuǎn)/分球磨60分鐘后取出復(fù)合粉末，并在300MPa的壓力下冷壓制成直徑為80mm的坯體；接著將坯體在600℃熱壓燒結(jié)3小時(shí)，然后在530℃的真空擠壓爐中保溫1小時(shí)后以25:1的擠壓比、12mm/min的擠壓速率擠壓為直徑為8mm的圓棒；然后將圓棒在530℃保溫2h后淬火處理并在180℃時(shí)效18h，獲得最終的塊體超細(xì)晶復(fù)合材料，其室溫力學(xué)性能列于表1中。

實(shí)施例5：納米氧化鋁/銅復(fù)合材料

如圖1所示，一種納米顆粒增強(qiáng)超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料的粉末冶金制備方法，所述方法用以制備納米氧化鋁/銅復(fù)合材料的過(guò)程如下：

取500g、30μm純銅粉末置于攪拌式球磨機(jī)中，以無(wú)水乙醇作為溶劑，加入2g鈦酸酯作為球磨控制劑，球料比為20：1，以352轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速球磨3h，過(guò)濾、真空干燥后獲得片狀銅粉，銅粉的片徑為40±3μm、片厚為500±20nm。

取平均粒徑為10nm氧化鋁粉末50g，與450g片狀銅粉一起加入攪拌器中，通入氬氣做為保護(hù)氣氛，以轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分運(yùn)轉(zhuǎn)12分鐘后取出；將所得的混合粉末加入到行星球磨機(jī)中，以10mm不銹鋼球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)、球料比15：1，以轉(zhuǎn)速400轉(zhuǎn)/分球磨90分鐘后取出復(fù)合粉末，并500MPa下冷壓成型后，在氬氣氣氛中950℃燒結(jié)4h后，在800℃反復(fù)鍛壓，得到塊體納米氧化鋁/銅復(fù)合材料，其室溫力學(xué)性能列于表1中。

表1合金成分及其室溫力學(xué)性能

從表1中可以看出，實(shí)施例1與比較例1相對(duì)比，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度與模量都有明顯提升，表明SiC的增強(qiáng)效率明顯提高，與此同時(shí)保持了良好的塑性，延伸率達(dá)到12％，綜合力學(xué)性能顯著提高。

本發(fā)明通過(guò)納米顆粒與微納米片狀金屬基體粉末在保護(hù)氣氛下攪拌器中經(jīng)較短時(shí)間高速攪拌混合，利用攪拌桿與罐體間產(chǎn)生的高剪切力和壓縮力使得納米顆粒均勻分散到片狀金屬粉末的表面；進(jìn)一步通過(guò)短時(shí)間的高能球磨將納米金屬顆粒嵌入金屬基體中，獲得納米顆粒增強(qiáng)金屬的復(fù)合顆粒，然后通過(guò)壓制成型、燒結(jié)和熱擠壓變形獲得納米顆粒均勻分散的超細(xì)晶金屬基復(fù)合材料。通過(guò)該方法所制備的復(fù)合材料具有金屬基體晶粒細(xì)，納米顆粒分散均勻的特點(diǎn)，納米顆粒的均勻分散對(duì)提高超細(xì)晶基體的加工硬化能力有很好的作用，從而能夠在充分發(fā)揮細(xì)晶強(qiáng)化和復(fù)合強(qiáng)化的同時(shí)，保持良好的塑性，綜合力學(xué)性能較常規(guī)粉末冶金顯著提高。本發(fā)明的方法省時(shí)節(jié)能，在降低制備成本的同時(shí)改善超細(xì)晶復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能，并可用于制備大塊材料，具有巨大的規(guī)模化應(yīng)用潛力。

以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。