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砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法與流程

文檔序號:11436784閱讀:1083來源:國知局

本發(fā)明涉及砷酸鐵渣的無害化處理工藝,具體涉及一種砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法。



背景技術(shù):

濕法冶金處理許多硫化礦(如銅礦或鉛礦)以及某些氧化礦(如鈾礦)時常常導(dǎo)致砷的溶解,使溶液中的砷含量升高,必須將砷從溶液中除去,使其成為符合環(huán)境保護(hù)要求的形態(tài)。高砷溶液采用亞鐵鹽空氣氧化法沉砷,以制備一種含砷率高、具有晶體結(jié)構(gòu)的含砷固體臭蔥石(砷酸鐵),該方法已成功地應(yīng)用于處置砷。然而,砷酸鐵屬于危險廢物,危害性較大,當(dāng)考慮到沉淀物的Fe/As比和樣品的結(jié)晶性時,如在Fe/As比為1∶1時形成的非晶FeAsO4·xH2O是比較容易溶解的,因此必須對其進(jìn)一步處理,避免造成二次環(huán)境污染,以達(dá)到安全、環(huán)保的目的。

目前處理含砷廢渣的方法主要有兩種,第一種是用冶金的方法,包括濕法或火法,其中火法的方法為添加還原劑將含砷物料還原為As2O3,將其揮發(fā)后收集,獲得白砷,但白砷市場有限,且煅燒后的殘渣仍含有砷,存在污染嚴(yán)重等缺點;濕法的方法為采用酸浸或堿浸先將砷從廢渣中分離,然后再進(jìn)一步回收砷產(chǎn)品,雖然濕法具有能耗低、污染少、效率高等優(yōu)點,但是流程復(fù)雜,處理成本較高。

第二種方法是固化法,用物理、化學(xué)方法將含砷廢渣固定或包容在惰性固體基質(zhì)內(nèi),使之呈現(xiàn)化學(xué)穩(wěn)定性或密封性。

公開號為CN105215047A的中國專利文獻(xiàn)公開了一種硫化砷廢渣的穩(wěn)定固化方法,提出了向待處理的硫化砷渣中加入重金屬污泥,調(diào)漿后,在攪拌狀態(tài)下向漿液中加入氫氧化鈣粉末,繼續(xù)攪拌直至泥漿狀物料中的黃色物質(zhì)全部消失后,繼續(xù)加入黃沙和水泥,冷卻至常溫,成型后,常溫養(yǎng)護(hù)再填埋。此工藝添加的物料多,將砷含量大大稀釋,得不到集中處理,不利于環(huán)保,且操作比較繁瑣。

公開號為CN105499250A的中國專利文獻(xiàn)公開了一種硫化脫砷渣穩(wěn)定化處理方法,將水泥熟料、礦渣和銅渣按比例混合后球磨、過篩,制備膠凝材料;硫化砷渣與電石渣按比例混合、陳化預(yù)處理24h;預(yù)處理硫化砷渣與自制膠凝材料配料,加膠凝材料量0.4~0.5wt%的氯化鈣或氯化鈣與氯化鈉的混合物作外加劑,控制物料水分,在臥式攪拌機(jī)進(jìn)行混合,達(dá)到宏觀均化,再放入連續(xù)混捏擠出機(jī)中進(jìn)行強(qiáng)制混合、擠出、切割、自然養(yǎng)護(hù)、0.8~1.0MPa蒸汽養(yǎng)護(hù)10h。此工藝流程長,包括膠凝材料的制備、硫化砷渣的預(yù)處理以及外加添加劑,操作復(fù)雜,且需較長時間的養(yǎng)護(hù),能耗很大。

公開號為CN104263373A的中國專利文獻(xiàn)公開了一種高濃度砷礦廢渣無害化處理穩(wěn)定固化劑及應(yīng)用,該穩(wěn)定固化劑按重量百分比由硅酸鹽水泥20%~60%、硫酸亞鐵10%~20%及粉煤灰20%~70%組成,各原料自由水含量不高于3%,各原料的重量比之和為100%。但該專利文獻(xiàn)添加的硅酸鹽水泥、硫酸亞鐵量大,且對硅酸鹽水泥、粉煤灰的成份都有一定的要求,成本較高。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法,該方法可直接產(chǎn)出硫砷鐵礦,不僅能夠有效防止廢渣中砷的溶出,不隨時間反彈,而且穩(wěn)定固化后的硫砷鐵礦強(qiáng)度高,比重大,耐水性能好,可用于配重,消除了含砷渣堆存引起的環(huán)境隱患,實現(xiàn)對砷渣的穩(wěn)定固化。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。

一種砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法,所述方法包括將砷酸鐵渣、添加劑和還原劑混合均勻,經(jīng)成型和還原,得到硫砷鐵礦,完成穩(wěn)定固化處理。

上述的砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法中,優(yōu)選的,所述添加劑的質(zhì)量為所述砷酸鐵渣中所含砷酸鐵質(zhì)量的30%~50%,所述還原劑的質(zhì)量為所述砷酸鐵渣中所含砷酸鐵質(zhì)量的10%~25%。

上述的砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法中,優(yōu)選的,所述砷酸鐵渣主要由砷酸鐵、砷酸鈣、砷酸鋅、砷酸銅和水組成(其余為雜質(zhì)),按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計,所述砷酸鈣為1%~5%,所述砷酸鋅為1%~3%,所述砷酸銅為1%~5%,所述水為30%~55%,所述砷酸鐵為30%~65%。

上述的砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法中,優(yōu)選的,所述砷酸鐵渣是由含砷溶液經(jīng)中和-鐵鹽氧化法脫砷后所得到的渣。

上述的砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法中,優(yōu)選的,所述添加劑為二硫化亞鐵、硫化亞鐵和三硫化二鐵中的一種或多種。

上述的砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法中,優(yōu)選的,所述還原劑為粉煤、木炭和活性炭中的一種或多種。

上述的砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法中,優(yōu)選的,所述砷酸鐵渣、添加劑和還原劑在混合前進(jìn)行破碎,破碎至粒度小于120μm的顆粒占98%以上。

上述的砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法中,優(yōu)選的,所述成型為壓片成型;和/或,所述成型的溫度為室溫,所述成型的壓力為3MPa~10MPa,所述成型時的保壓時間為0.5s~10.0s。

上述的砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法中,優(yōu)選的,所述還原為碳熱還原;和/或,所述還原的溫度為750℃~1100℃,所述碳熱還原的時間為1.5h~4h。

上述的砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法中,優(yōu)選的,所述成型后先晾2~3天,再進(jìn)行還原。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:

本發(fā)明用于砷酸鐵渣處理時,直接產(chǎn)出硫砷鐵礦,不僅能夠有效防止廢渣中砷的溶出,不隨時間反彈,而且穩(wěn)定固化后的硫砷鐵礦強(qiáng)度高,比重大,耐水性能好,可用于配重,消除了砷渣直接堆存引起的環(huán)境隱患,實現(xiàn)對砷渣的穩(wěn)定固化,元素砷進(jìn)硫砷鐵礦的比例達(dá)90%以上。

本發(fā)明相比于砷酸鐵渣采用其他火法冶金、濕法冶金或者固化等現(xiàn)有技術(shù)處理,采用將砷酸鐵渣與添加劑和還原劑經(jīng)壓片成型、碳熱還原后產(chǎn)出硫砷鐵礦的工藝明顯具有創(chuàng)新性,其涉及的原理為砷酸鐵渣與添加劑及還原劑混勻后經(jīng)還原生成硫砷鐵礦、二氧化碳和鐵單質(zhì),將砷酸鐵渣穩(wěn)定固化,對環(huán)境友好,且效果顯著。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例中砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法的工藝流程圖。

具體實施方式

以下結(jié)合說明書附圖和具體優(yōu)選的實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述,但并不因此而限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

以下實施例中所采用的材料和儀器均為市售。

實施例1:

一種砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法,包括以下步驟:

(1)將砷酸鐵渣、添加劑和還原劑先分別進(jìn)行破碎,使粒度小于120μm的原料顆粒占98%以上,然后混合均勻,得到混合原料。

(2)將混合原料置于成型模具中,進(jìn)行成型(優(yōu)選壓片成型),成型壓力為6.2MPa,成型溫度為室溫,保壓時間為7.5s,得到成型件,脫模后晾干48h。

(3)將晾干后的成型件投加至電爐中進(jìn)行還原(具體為碳熱還原),開啟電收塵,控制還原溫度為800℃,還原時間為2.5h,經(jīng)還原后,得到硫砷鐵礦,硫砷鐵礦可用于配重,還原產(chǎn)生的煙氣經(jīng)凈化后外排。

本實施例中,砷酸鐵渣的組成為:按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計,砷酸鐵53.42%、砷酸鈣3.27%、砷酸鋅2.64%、砷酸銅3.95%、含水32.94%,其余為雜質(zhì)。

本實施例中,砷酸鐵渣是由含砷溶液(As:18.09g/L)經(jīng)中和-鐵鹽氧化法(常規(guī)方法)脫砷后所得到的渣。

本實施例中,添加劑為二硫化亞鐵,二硫化亞鐵的質(zhì)量為砷酸鐵質(zhì)量的37.86%。

本實施例中,還原劑為粉煤和木炭的混合物,其中粉煤為砷酸鐵質(zhì)量的10.26%,木炭為砷酸鐵質(zhì)量的9.21%。

本實施例所得產(chǎn)物中,硫砷鐵礦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83.61%,鐵單質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.75%,元素砷進(jìn)入硫砷鐵礦中的質(zhì)量比為96.24%。在還原過程中,由于傳質(zhì)原因,少量砷酸鐵鹽只與還原劑接觸而不是砷酸鐵鹽、還原劑及添加劑三者接觸,因此,少量砷(3.76 wt.%)被還原為白砷(As2O3)并揮發(fā)。

本發(fā)明的方法可直接產(chǎn)出硫砷鐵礦,不僅能夠有效防止廢渣中砷的溶出,不隨時間反彈,而且穩(wěn)定固化后的硫砷鐵礦強(qiáng)度高(不易碎),比重大,耐水性能好,可用于配重,消除了含砷渣堆存引起的環(huán)境隱患,實現(xiàn)對砷渣的穩(wěn)定固化。

實施例2:

一種砷酸鐵渣的穩(wěn)定固化方法,包括以下步驟:

(1)將砷酸鐵渣、添加劑和還原劑先分別進(jìn)行破碎,使粒度小于120μm的原料顆粒占98%以上,然后混合均勻,得到混合原料。

(2)將混合原料置于成型模具中,進(jìn)行成型(優(yōu)選壓片成型),成型壓力為7.0MPa,成型溫度為室溫,保壓時間為4.6s,得到成型件,脫模后晾干48h。

(3)將晾干后的成型件投加至電爐中進(jìn)行還原,開啟電收塵,控制還原溫度為1050℃,還原時間為2.0h,經(jīng)還原后,得到硫砷鐵礦,硫砷鐵礦可用于配重,還原產(chǎn)生的煙氣經(jīng)凈化后外排。

本實施例中,砷酸鐵渣的組成為:按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計,砷酸鐵42.39%、砷酸鈣1.59%、砷酸鋅2.08%%、砷酸銅4.47%、含水45.61%,其余為雜質(zhì)。

本實施例中,砷酸鐵渣是由含砷溶液(As:26.59g/L)經(jīng)中和-鐵鹽氧化法脫砷后所得到的渣。

本實施例中,添加劑三硫化二鐵和硫化亞鐵的混合物,其中三硫化二鐵為砷酸鐵質(zhì)量的34.52%,硫化亞鐵為砷酸鐵質(zhì)量的13.65%。

本實施例中,還原劑為活性炭,其中活性炭為砷酸鐵質(zhì)量的21.84%。

本實施例所得產(chǎn)物中,硫砷鐵礦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80.92%,鐵單質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.47%,元素砷進(jìn)入硫砷鐵礦中的質(zhì)量比為94.57%。在還原過程中,由于傳質(zhì)原因,少量砷酸鐵鹽只與還原劑接觸而不是砷酸鐵鹽、還原劑及添加劑三者接觸,因此,少量砷(5.43 wt.%)被還原為白砷(As2O3)并揮發(fā)。

本發(fā)明的方法可直接產(chǎn)出硫砷鐵礦,不僅能夠有效防止廢渣中砷的溶出,不隨時間反彈,而且穩(wěn)定固化后的硫砷鐵礦強(qiáng)度高,比重大,耐水性能好,可用于配重,消除了含砷渣堆存引起的環(huán)境隱患,實現(xiàn)對砷渣的穩(wěn)定固化。

以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實施例而已,并非對本發(fā)明作任何形式上的限制。雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭示如上,然而并非用以限定本發(fā)明。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明的精神實質(zhì)和技術(shù)方案的情況下,都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動和修飾,或修改為等同變化的等效實施例。因此,凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。

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