亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種耐鹽霧腐蝕硅烷偶聯(lián)劑的制備方法與流程

文檔序號:12744125閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種耐鹽霧腐蝕硅烷偶聯(lián)劑的制備方法,其特征在于具體制備步驟為:

(1)依次取10~12g三羥甲基乙烷,25~30mL三乙胺和30~32mL二氯甲烷,加入三口燒瓶中,再將三口燒瓶轉(zhuǎn)入處于避光環(huán)境的數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為65~70℃,轉(zhuǎn)速為320~360r/min條件下,攪拌混合15~20min;

(2)待攪拌混合結(jié)束,依次量取35~40mLα-溴代異丁酰溴,30~35mL二氯甲烷,混合均勻后通過恒壓漏斗,在恒溫?cái)嚢钘l件下,逐滴滴加至上述三口燒瓶中,控制在2~3h內(nèi)滴完,待滴加完畢,繼續(xù)恒溫避光攪拌反應(yīng)36~48h;

(3)待反應(yīng)結(jié)束,靜置,使物料自然冷卻至室溫,再按體積比為1:1將上述三口燒瓶中物料與去離子水加入分液漏斗中,經(jīng)人工振蕩混合6~8min后,靜置分層,棄去水層,收集有機(jī)層混合液,并將其轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,于溫度為75~80℃條件下,旋蒸濃縮至原體積的1/4,得濃縮液;

(4)將上述所得濃縮液轉(zhuǎn)入冰箱中,于2~4℃條件下冷藏3~5h,過濾,除去濾液,得濾餅,再將所得濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱中,于溫度為65~70℃條件下,干燥5~7h,得白色固體;

(5)在反應(yīng)釜中,依次加入2~4g氯化亞銅,20~40g 2,2'-聯(lián)吡啶,8~12g上述所得白色固體,隨后對反應(yīng)釜抽真空至真空度為0.03~0.05MPa,再以3~5mL/min速率向反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)?,直至反?yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)0.08~0.10MPa,如此循環(huán)3~5次,再通過注射器向反應(yīng)釜內(nèi)依次加入1000~1200mL苯乙烯,350~400mL甲基丙烯酸丁酯,35~40mL硅烷偶聯(lián)劑KH-570,300~500mL甲苯,于溫度為80~90℃,轉(zhuǎn)速為500~600r/min條件下,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)8~12h;

(6)待反應(yīng)結(jié)束,靜置,自然冷卻至室溫,向反應(yīng)釜內(nèi)物料滴加甲醇,直至完全沉淀,抽濾,除去濾液,將所得濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱中,于溫度為75~80℃條件下,干燥24~36h,即得耐鹽霧腐蝕硅烷偶聯(lián)劑。

當(dāng)前第2頁1 2 3 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1