本發(fā)明涉及合金材料制造領(lǐng)域，具體涉及一種改性鎢鈮合金靶制備工方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著濺射靶材和濺射技術(shù)的日益發(fā)展，濺射靶材在濺射技術(shù)中起到了越來越重要的作用，濺射靶材的質(zhì)量直接影響到了濺射后的成膜質(zhì)量。濺射靶材主要分為平面靶材和靶材，所述靶材通常由濺射靶材和背管組成，與平面靶相比，靶材的利用率更高且濺射后成膜質(zhì)量更好，在靶材市場具有巨大的發(fā)展?jié)摿Αｆu鈮硬質(zhì)合金具有高強(qiáng)度、高硬度、優(yōu)良的耐磨性、耐熱性以及良好的抗腐蝕性等特點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于高壓、高轉(zhuǎn)速、高溫、腐蝕性介質(zhì)等工作環(huán)境。
就目前而言，鎢鈮靶材不僅對致密性、硬度和可加工型有很高的要求，同時(shí)對材料的內(nèi)部組織均勻性也有著很高的要求。
由于在濺射過程中，靶材的邊緣處上會(huì)留有濺射產(chǎn)生的顆粒物，這些顆粒物逐漸積累變成沉積物。沉積物在靶材上聚集到一定程度后會(huì)發(fā)生剝落現(xiàn)象(peeling)，剝落的沉積物不僅會(huì)影響濺射環(huán)境，還容易掉落在產(chǎn)品表面上，導(dǎo)致產(chǎn)品有缺陷甚至報(bào)廢。為此，現(xiàn)有技術(shù)會(huì)對靶材的部分非濺射區(qū)域進(jìn)行噴砂處理，這樣經(jīng)過噴砂的部分表面變得粗糙，進(jìn)而變得容易吸附沉積物，減少剝落現(xiàn)象發(fā)生的幾率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種改性鎢鈮合金靶制備工方法，制作工藝簡單，成品質(zhì)量好，綜合性能優(yōu)良，用物理氣相沉積方法使靶材表面金屬化改性，解決鎢鈮合金靶材表面金屬化改性這一難題。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種改性鎢鈮合金靶制備工方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備靶材
采用鎢粉與鈮粉為制作原材料，其各組分質(zhì)量百分比為鎢粉：85%-95%，鈮粉：5%-15%；所述鎢粉純度≥99.99%、粒度為2-3μm，所述鈮粉純度≥99.99%、粒度為3-8μm；
選取上述比例的原材料裝入混料機(jī)，將混料機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)整至1000-1500轉(zhuǎn)/min，開機(jī)正轉(zhuǎn)6-8h后，反轉(zhuǎn)10-15h，之后停機(jī)得粉料備用；
將所得粉料裝入管狀橡膠模套內(nèi)，用冷等靜壓機(jī)進(jìn)行壓制成型，壓力為250-300MPa，壓制20-40分鐘后得靶材坯體備用；
將所得靶材坯體放入燒結(jié)爐中進(jìn)行分階段升溫、保溫?zé)Y(jié)，第一階段：由室溫升至700℃，升溫時(shí)間為5h，爐溫升至700℃后保溫7h；第二階段：由700℃升至1000℃，升溫時(shí)間為4h，爐溫升至1000℃后保溫2h；第三階段：由1000℃升至1250℃，升溫時(shí)間為2h，爐溫升至1250℃后保溫1h；第四階段：由1250℃升至1600℃，升溫時(shí)間為5h，爐溫升至1600℃后保溫2h；第五階段：由1600℃升至1850℃，升溫時(shí)間為2h，爐溫升至2000℃后保溫4h；至此燒結(jié)過程完成后，取出所得金屬坯體，采用循環(huán)水冷使其降至室溫后備用；
將所得冷卻后的金屬坯體加熱升溫至1350℃-1600℃，并保持在此溫度區(qū)間內(nèi)對其進(jìn)行熱軋?zhí)幚?，將其厚度軋?-100mm后，自然冷卻至室溫，得靶材毛坯；
將所得靶材毛坯的內(nèi)外表面進(jìn)行粗車、細(xì)磨，得到靶材；
（2）改性處理
在物理氣相沉積設(shè)備的鍍膜室裝入金屬或合金陰極靶材，然后將立方氮化硼微粉放入滾筒式沉積臺；關(guān)閉鍍膜室門，設(shè)定氣相沉積參數(shù)，進(jìn)行物理氣相沉積鍍膜；
將鍍膜后的立方氮化硼微粉在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，即得到表面金屬化改性的鎢鎳合金靶材。
優(yōu)選的，在所述步驟（2）中，采用的立方氮化硼微粉的費(fèi)氏粒度≤3.0μm；
物理氣相沉積過程的參數(shù)設(shè)定為：預(yù)抽本底真空至3.0×10-3Pa以下，通入工作氣體Ar氣，鍍膜過程中濺射氣壓設(shè)定在1～5Pa；樣品加熱溫度為150～250℃；靶材功率密度范圍為10～25W/cm2；滾筒式沉積臺的轉(zhuǎn)速為20～35r/min；振動(dòng)系統(tǒng)的振動(dòng)頻率為15～40Hz；鍍膜時(shí)間為5～10h；
所述熱處理是在真空下進(jìn)行的，真空度可控制在1×10-5～1×10-3Pa的范圍內(nèi)，熱處理溫度設(shè)定在500～700℃的范圍內(nèi)，熱處理保溫時(shí)間設(shè)定為50～80min，隨爐冷卻。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，制作工藝簡單，成品質(zhì)量好，綜合性能優(yōu)良，用物理氣相沉積方法使靶材表面金屬化改性，解決鎢鈮合金靶材表面金屬化改性這一難題。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
制備靶材
采用鎢粉與鈮粉為制作原材料，其各組分質(zhì)量百分比為鎢粉95%，鈮粉：5%；所述鎢粉純度≥99.99%、粒度為2-3μm，所述鈮粉純度≥99.99%、粒度為3-8μm；選取上述比例的原材料裝入混料機(jī)，將混料機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)整至1000轉(zhuǎn)/min，開機(jī)正轉(zhuǎn)6h后，反轉(zhuǎn)10h，之后停機(jī)得粉料備用。
將所得粉料裝入管狀橡膠模套內(nèi)，用冷等靜壓機(jī)進(jìn)行壓制成型，壓力為250MPa，壓制20分鐘后得靶材坯體備用。
將所得靶材坯體放入燒結(jié)爐中進(jìn)行分階段升溫、保溫?zé)Y(jié)，第一階段：由室溫升至700℃，升溫時(shí)間為5h，爐溫升至700℃后保溫7h；第二階段：由700℃升至1000℃，升溫時(shí)間為4h，爐溫升至1000℃后保溫2h；第三階段：由1000℃升至1250℃，升溫時(shí)間為2h，爐溫升至1250℃后保溫1h；第四階段：由1250℃升至1600℃，升溫時(shí)間為5h，爐溫升至1600℃后保溫2h；第五階段：由1600℃升至1850℃，升溫時(shí)間為2h，爐溫升至2000℃后保溫4h；至此燒結(jié)過程完成后，取出所得金屬坯體，采用循環(huán)水冷使其降至室溫后備用。
將所得冷卻后的金屬坯體加熱升溫至1350℃，并保持在此溫度區(qū)間內(nèi)對其進(jìn)行熱軋?zhí)幚?，將其厚度軋?-100mm后，自然冷卻至室溫，得靶材毛坯；將所得靶材毛坯的內(nèi)外表面進(jìn)行粗車、細(xì)磨，得到靶材。
改性處理
在物理氣相沉積設(shè)備的鍍膜室裝入金屬或合金陰極靶材，然后將立方氮化硼微粉放入滾筒式沉積臺；關(guān)閉鍍膜室門，設(shè)定氣相沉積參數(shù)，進(jìn)行物理氣相沉積鍍膜。
將鍍膜后的立方氮化硼微粉在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，即得到表面金屬化改性的鎢鎳合金靶材。
優(yōu)選的，采用的立方氮化硼微粉的費(fèi)氏粒度≤3.0μm；
物理氣相沉積過程的參數(shù)設(shè)定為：預(yù)抽本底真空至3.0×10-3Pa以下，通入工作氣體Ar氣，鍍膜過程中濺射氣壓設(shè)定在1Pa；樣品加熱溫度為150℃；靶材功率密度范圍為10W/cm2；滾筒式沉積臺的轉(zhuǎn)速為20r/min；振動(dòng)系統(tǒng)的振動(dòng)頻率為15Hz；鍍膜時(shí)間為5h；
所述熱處理是在真空下進(jìn)行的，真空度可控制在1×10-5Pa的范圍內(nèi)，熱處理溫度設(shè)定在500℃的范圍內(nèi)，熱處理保溫時(shí)間設(shè)定為50min，隨爐冷卻。
實(shí)施例二
制備靶材
采用鎢粉與鈮粉為制作原材料，其各組分質(zhì)量百分比為鎢粉：85%，鈮粉： 15%；所述鎢粉純度≥99.99%、粒度為2-3μm，所述鈮粉純度≥99.99%、粒度為3-8μm；選取上述比例的原材料裝入混料機(jī)，將混料機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)整至1500轉(zhuǎn)/min，開機(jī)正轉(zhuǎn)8h后，反轉(zhuǎn)15h，之后停機(jī)得粉料備用。
將所得粉料裝入管狀橡膠模套內(nèi)，用冷等靜壓機(jī)進(jìn)行壓制成型，壓力為300MPa，壓制40分鐘后得靶材坯體備用。
將所得靶材坯體放入燒結(jié)爐中進(jìn)行分階段升溫、保溫?zé)Y(jié)，第一階段：由室溫升至700℃，升溫時(shí)間為5h，爐溫升至700℃后保溫7h；第二階段：由700℃升至1000℃，升溫時(shí)間為4h，爐溫升至1000℃后保溫2h；第三階段：由1000℃升至1250℃，升溫時(shí)間為2h，爐溫升至1250℃后保溫1h；第四階段：由1250℃升至1600℃，升溫時(shí)間為5h，爐溫升至1600℃后保溫2h；第五階段：由1600℃升至1850℃，升溫時(shí)間為2h，爐溫升至2000℃后保溫4h；至此燒結(jié)過程完成后，取出所得金屬坯體，采用循環(huán)水冷使其降至室溫后備用。
將所得冷卻后的金屬坯體加熱升溫至1350℃-1600℃，并保持在此溫度區(qū)間內(nèi)對其進(jìn)行熱軋?zhí)幚?，將其厚度軋?-100mm后，自然冷卻至室溫，得靶材毛坯；將所得靶材毛坯的內(nèi)外表面進(jìn)行粗車、細(xì)磨，得到靶材。
改性處理
在物理氣相沉積設(shè)備的鍍膜室裝入金屬或合金陰極靶材，然后將立方氮化硼微粉放入滾筒式沉積臺；關(guān)閉鍍膜室門，設(shè)定氣相沉積參數(shù)，進(jìn)行物理氣相沉積鍍膜。
將鍍膜后的立方氮化硼微粉在真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理，即得到表面金屬化改性的鎢鎳合金靶材。
優(yōu)選的，采用的立方氮化硼微粉的費(fèi)氏粒度≤3.0μm；
物理氣相沉積過程的參數(shù)設(shè)定為：預(yù)抽本底真空至3.0×10-3Pa以下，通入工作氣體Ar氣，鍍膜過程中濺射氣壓設(shè)定在5Pa；樣品加熱溫度為250℃；靶材功率密度范圍為25W/cm2；滾筒式沉積臺的轉(zhuǎn)速為35r/min；振動(dòng)系統(tǒng)的振動(dòng)頻率為40Hz；鍍膜時(shí)間為10h；
所述熱處理是在真空下進(jìn)行的，真空度可控制在1×10-3Pa的范圍內(nèi)，熱處理溫度設(shè)定在700℃的范圍內(nèi)，熱處理保溫時(shí)間設(shè)定為80min，隨爐冷卻。