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耐磨涂層的制備方法與流程

文檔序號:11937639閱讀:508來源:國知局
耐磨涂層的制備方法與流程

本發(fā)明涉及電弧離子鍍技術(shù),更具體地說,涉及一種耐磨涂層的制備方法。



背景技術(shù):

硬質(zhì)涂層作為一種重要的防護(hù)涂層,以其優(yōu)異的摩擦學(xué)性能和抗腐蝕性能被廣泛地應(yīng)用于切削刀具和齒輪等機(jī)件的表面的防護(hù)。工業(yè)上,電弧離子鍍技術(shù)作為一種典型的物理氣相沉積技術(shù),因其高離化率,高沉積速率,操作簡單等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于硬質(zhì)涂層的制備。這種技術(shù)在基片上形成硬質(zhì)薄膜,但得到的硬質(zhì)薄膜的殘余應(yīng)力一般是壓應(yīng)力,而且數(shù)值往往很大,甚至高達(dá)-17GPa,過大的殘余壓應(yīng)力可使硬質(zhì)薄膜從基片上脫落,或使其翹曲、鼓包。

現(xiàn)已提出多種方法來抑制過高的殘余壓應(yīng)力,其中包括改進(jìn)沉積工藝、制備多層膜、采用成分梯度、引入過渡層、以及沉積后進(jìn)行退火處理,等等。例如,在申請公布號為CN104131250A的中國專利申請中,就公開了一種梯度成分設(shè)計(jì)的納米復(fù)合刀具涂層及其制備方法。

盡管這些方法有效改善了硬質(zhì)涂層的殘余應(yīng)力,提高了膜基結(jié)合力,但當(dāng)硬質(zhì)涂層厚度增大時,即使硬質(zhì)涂層的平均應(yīng)力沒有增大,膜基界面剪切力(涂層截面積x涂層平均應(yīng)力)也會顯著上升,使得大厚度硬質(zhì)涂層難以制備。另一方面,硬質(zhì)涂層在使用過程中,當(dāng)表面層和近表面層的高硬度區(qū)域被磨損消耗后,涂層的硬度大大降低,耐磨能力將顯著下降,甚至引起硬質(zhì)涂層的防護(hù)失效。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于,針對現(xiàn)有技術(shù)中的硬質(zhì)涂層厚度增大時、耐磨性能下降的缺陷,提供一種耐磨涂層的制備方法,能夠改善硬質(zhì)涂層的耐磨性能。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:構(gòu)造一種耐磨涂層的制備方法,用于在基片表面制備硬質(zhì)涂層,所述方法包括以下步驟:

S101、選用預(yù)定的尺寸和性能的基片;

S102、對基片的待沉積表面進(jìn)行清洗干燥;

S103、在電弧離子鍍膜設(shè)備的真空室內(nèi)對基片的待沉積表面進(jìn)行濺射清洗;

S104、向真空室內(nèi)供入惰性氣體和N2,采用電弧離子鍍技術(shù)在基片的表面上沉積氮化物硬質(zhì)涂層,在沉積過程中,梯度增加或者循環(huán)梯度增加N2的流量,以便調(diào)整硬質(zhì)涂層內(nèi)的殘余應(yīng)力;

S105、對基片上的硬質(zhì)涂層進(jìn)行真空退火,最終獲得大厚度的耐磨涂層。

根據(jù)本發(fā)明所述的方法,依據(jù)弧離子鍍膜設(shè)備的真空室大小來確定梯度增加或者循環(huán)梯度增加N2流量的數(shù)值、以及在每個梯度的N2流量所保持的沉積時間。

根據(jù)本發(fā)明所述的方法,在梯度增加N2流量的情況下,以N個梯度增加N2的流量,每個梯度保持預(yù)定的時間,N個梯度所保持的時間總和為總的沉積時間,其中N為整數(shù)。

根據(jù)本發(fā)明所述的方法,在循環(huán)梯度增加N2流量的情況下,總的沉積時間被分割為M個周期,每個周期內(nèi)以L個梯度增加N2的流量,每個梯度保持預(yù)定的時間,L個梯度所保持的時間總和為單個周期的時間長度,其中M、L為整數(shù)。

根據(jù)本發(fā)明所述的方法,真空室內(nèi)的惰性氣體流量保持不變,而增加N2流量,所述真空室內(nèi)的總壓在從0.5Pa到1.6Pa的范圍內(nèi)變化。

根據(jù)本發(fā)明所述的方法,在沉積前,真空室內(nèi)的總壓調(diào)節(jié)至預(yù)定的固定值,在梯度增加或者循環(huán)梯度增加N2流量的過程中,對應(yīng)地減少惰性氣體流量,使得總壓保持不變,該預(yù)定的固定值介于0.5Pa到1.6Pa的范圍內(nèi)。

根據(jù)本發(fā)明所述的方法,在采用電弧離子鍍技術(shù)在基片的表面上沉積氮化物硬質(zhì)涂層時,選用的靶材為Ti、TiAl或TiCrAl。

根據(jù)本發(fā)明所述的方法,所述N2流量以5~10sccm為梯度增加。

根據(jù)本發(fā)明所述的方法,沉積溫度為100~400℃,總的沉積時間為300~500分鐘。

實(shí)施本發(fā)明的方法,具有以下有益效果:通過梯度增加或循環(huán)增加N2流量,有效降低了大厚度涂層的殘余應(yīng)力;涂層具有更好的抗劃痕能力和斷裂韌性;大厚度涂層的磨痕表面比較光滑平整,且磨痕表面的粘附物和磨屑也較少,涂層具有良好的摩擦學(xué)性能。

附圖說明

下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明,附圖中:

圖1是本發(fā)明的耐磨涂層的制備方法的流程圖;

圖2是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、沉積涂層時通入的N2流量隨時間變化的示意圖;

圖3A和圖3B是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的截面形貌示意圖;

圖4A和4B是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的各種成分沿層深的分布示意圖;

圖5是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的殘余應(yīng)力沿層深的分布示意圖;

圖6A和6B是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的截面硬度沿層深的分布示意圖;

圖7A和7B是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的洛氏壓痕形貌示意圖;

圖8A和8B是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的劃痕強(qiáng)度的示意圖;

圖9是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的摩擦系數(shù)隨著時間的變化曲線示意圖;

圖10A和圖10B是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層經(jīng)過120分鐘摩擦實(shí)驗(yàn)后的磨痕形貌及成分分析示意圖;

圖11是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層經(jīng)過120分鐘摩擦實(shí)驗(yàn)后的磨痕輪廓示意圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及實(shí)施例,對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

圖1是本發(fā)明的耐磨涂層的制備方法100的流程圖。如圖1所示,在本發(fā)明中,耐磨涂層的制備方法100主要包括以下步驟:

步驟101,選用預(yù)定的適當(dāng)尺寸和性能的基片。該基片是待沉積耐磨涂層的刀具、模具以及零部件等,通常選用鋼材;

步驟102:對基片的待沉積表面進(jìn)行清洗干燥。具體而言,通常依次采用酒精、金屬洗滌劑和去離子水進(jìn)行超聲清洗,時間均為3-8分鐘,再用干燥的N2將表面吹干,使得基片的待沉積表面清潔、利于與涂層結(jié)合。之后,將基片裝入電弧離子鍍膜設(shè)備的真空室內(nèi);

步驟103:在真空室內(nèi)對基片的待沉積表面進(jìn)行濺射清洗。將靶材裝入真空室內(nèi),使基片與靶材正對懸掛。關(guān)閉真空室門,對真空室預(yù)抽真空,使真空室內(nèi)的壓力低于6.0×10-3Pa。之后,打開加熱電源對真空室進(jìn)行烘烤,將基片預(yù)熱至100-300℃。向真空室內(nèi)通入惰性氣體,使真空腔室內(nèi)升壓至預(yù)定的起始壓力。對基體加脈沖偏壓,對基片的待沉積表面進(jìn)行濺射清洗。

其中,該靶材的材料可以根據(jù)需要選擇,例如Ti、TiAl、TiCrAl等能夠被氮化形成硬質(zhì)涂層的材料。惰性氣體優(yōu)選Ar氣、Kr氣等,并根據(jù)真空室的大小來調(diào)節(jié)惰性氣體的流量。該起始壓力可以是例如0.5Pa。脈沖偏壓為負(fù)700-1000V,占空比為20%~50%,轟擊時間為1~5分鐘。

步驟104:濺射清洗結(jié)束后,采用電弧離子鍍在基片的表面上沉積硬質(zhì)涂層。調(diào)節(jié)基體的脈沖偏壓為負(fù)50~150V,占空比為20%~50%,弧電流為50~70A,沉積溫度為100~400℃,總的沉積時間為300~500分鐘。向真空室內(nèi)供入N2,基片的表面上所沉積的硬質(zhì)涂層是靶材材料的氮化物,例如,當(dāng)靶材分別選用Ti、TiAl、TiCrAl材料時,分別形成TiN、TiAlN、TiCrAlN硬質(zhì)涂層。

在沉積過程中,梯度增加或者循環(huán)梯度增加N2的流量,以便有效地調(diào)整硬質(zhì)涂層內(nèi)的殘余應(yīng)力,獲得大厚度的硬質(zhì)涂層。

梯度增加或者循環(huán)梯度增加N2流量的數(shù)值、以及在每個梯度的N2流量所保持的沉積時間,會依據(jù)電弧離子鍍膜設(shè)備的真空室大小而變化。在梯度增加N2流量的情況下,以N個梯度增加N2的流量。每個梯度保持預(yù)定的時間,N個梯度所保持的時間總和為總的沉積時間(可參照圖2)。其中N為整數(shù),其數(shù)值可依據(jù)電弧離子鍍膜設(shè)備的真空室大小而變化。通常,N2流量可以以5~10sccm為梯度增加,優(yōu)選5sccm、10sccm。N的數(shù)值可以為10~20。對應(yīng)地,每個梯度保持的預(yù)定時間為15-30分鐘。以上僅為舉例,本發(fā)明不限于此。

在循環(huán)梯度增加N2流量的情況下,總的沉積時間被分割為M個周期,每個周期內(nèi)以L個梯度增加N2的流量。每個梯度保持預(yù)定的時間,L個梯度所保持的時間總和為單個周期的時間長度(可參照圖2)。其中M、L為整數(shù),其數(shù)值可依據(jù)電弧離子鍍膜設(shè)備的真空室大小而變化。通常,N2流量可以以5~10sccm為梯度增加,優(yōu)選5sccm、10sccm。M的數(shù)值可以為3~6,L的數(shù)值可以為10~20。每個梯度保持的預(yù)定時間為2-10分鐘。以上僅為舉例,本發(fā)明不限于此。

需要說明的是,無論是梯度增加還是循環(huán)梯度增加N2流量,都可以以兩種方式進(jìn)行。其中一種是,真空室內(nèi)的惰性氣體流量保持不變,而增加N2流量,這樣,真空腔室內(nèi)的總壓會隨著N2的變化,從起始壓力開始變化。但總壓保持在預(yù)定的最高壓力范圍內(nèi)。例如,總壓可以從0.5Pa到1.6Pa的范圍內(nèi)變化。另一種是,在沉積前,真空室內(nèi)的總壓調(diào)節(jié)至預(yù)定的固定值。在梯度增加或者循環(huán)梯度增加N2流量的過程中,對應(yīng)地減少惰性氣體流量,使得總壓保持不變。該預(yù)定的固定值介于0.5Pa到1.6Pa的范圍內(nèi)。

步驟105:沉積硬質(zhì)涂層的過程結(jié)束后,對基片上的硬質(zhì)涂層進(jìn)行真空退火,最終獲得大厚度的耐磨涂層。退火的溫度為200~500℃。

以下以具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行舉例說明。

在本發(fā)明的實(shí)施例中,選用316L不銹鋼作為基片材料,其彈性模量E和泊松比υ分別為195GPa和0.3,基片表面為12K拋光鏡面?;叽鐬?0×10×0.8mm、30×30×0.8mm兩種規(guī)格。

依次用金屬洗滌劑、去離子水超聲對基片的待沉積表面清洗5分鐘,再用干燥的N2將表面烘干后,裝入電弧離子鍍膜設(shè)備的真空室內(nèi)。在該實(shí)施例中,采用泰克諾TSU-400型多功能離子鍍膜機(jī)。

接下來,對基片的待沉積表面進(jìn)行濺射清洗。在該實(shí)施例中,在基片表面制備TiAlN涂層,因此選用原子比為1:1的TiAl靶材?;龑Π胁膽覓欤谢酁?00mm。關(guān)閉真空室門,對真空室預(yù)抽真空,本底真空為5.0×10-3Pa;預(yù)熱至200℃,再通入流量為50sccm的Ar氣,升壓至0.5Pa,加負(fù)900V和占空比30%的脈沖偏壓,對基片表面進(jìn)行濺射清洗,轟擊時間1分鐘。

濺射清洗結(jié)束后,在基片的表面上沉積硬質(zhì)涂層。涂層沉積過程中,脈沖偏壓為負(fù)100V,占空比30%,弧電流55~60A,沉積溫度為350℃,沉積時間為400分鐘。固定Ar氣流量50sccm不變,采取梯度增加N2流量、以及循環(huán)增加N2流量使總壓在0.5~1.2Pa之間變動的方法,分別制備出兩種工藝的大厚度TiAlN涂層。

這兩種方法的具體流量調(diào)節(jié)參數(shù)見圖2。圖2是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、沉積涂層時通入的N2流量隨時間變化的示意圖。其中示出了梯度增加N2流量、以及循環(huán)增加N2流量的兩種方案。

在梯度增加N2流量的情況下,以5sccm為梯度增加N2的流量,共20個梯度,每個梯度保持20分鐘。真空腔室內(nèi)的總壓會隨著N2的變化,從起始壓力0.5Pa開始增加??偟某练e時間為400分鐘。

在循環(huán)梯度增加N2流量的情況下,總的沉積時間被分割為4個周期,每個周期內(nèi)以5sccm為梯度增加N2的流量,共20個梯度,每個梯度保持5分鐘。在每個周期內(nèi),真空腔室內(nèi)的總壓會隨著N2的變化,從起始壓力0.5Pa開始增加。總的沉積時間為400分鐘。

接下來,對硬質(zhì)涂層的特性進(jìn)行分析。

利用ZEISS生產(chǎn)的SUPRA55型掃描電鏡(SEM)觀察涂層的截面形貌及測量涂層的厚度;并利用掃描電子顯微鏡附帶的能量色散X射線光譜儀(EDX),分析涂層成分沿層深的分布。采用Supro Instruments生產(chǎn)的薄膜應(yīng)力儀,測試涂層薄膜全膜厚平均應(yīng)力;采用剝層曲率半徑法測量大厚度涂層的殘余應(yīng)力及其沿層深分布,通過均勻化學(xué)腐蝕,逐層剝離涂層,測量試片曲率的變化及剝離層厚度,計(jì)算出應(yīng)力沿層深分布。硬度測試采用MH-6型顯微硬度計(jì),實(shí)驗(yàn)載荷25g,加載時間保持10s;涂層的膜基結(jié)合力分別采用定量和定性兩種方式測定,采用HT-3002復(fù)雜型劃痕儀進(jìn)行定量測試,試驗(yàn)載荷0~100N,滑行距離3mm,采用VDI3198洛氏壓痕評級法進(jìn)行定性測試,使用帶有120°金剛石圓錐壓頭的洛氏硬度計(jì),選用150Kgf載荷,在試片表面加載12s,并利用SEM觀察壓痕邊緣涂層破裂的情況;摩擦磨損試驗(yàn)選用UMT-3摩擦試驗(yàn)機(jī),采用半徑為4mm的Si3N4摩擦球,在載荷10N、摩擦半徑9mm和轉(zhuǎn)速800r/min的摩擦測試條件下,經(jīng)過120min的摩擦磨損測試后,得到大厚度涂層的摩擦系數(shù),并利用布魯克的Dektak XT型號的輪廓儀,測定磨痕截面形貌計(jì)算磨損率。

圖3A和圖3B是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的截面形貌示意圖。如圖3A和3B所示,大厚度涂層的截面比較平整光滑,且基體與涂層在界面處結(jié)合良好,厚度分別達(dá)到68.79μm和64.48μm。圖3A中的掃描電子顯微鏡結(jié)果表明,梯度增加N2流量獲得的大厚度涂層中,靠近膜基界面處存在較多大顆粒,在N2流量較低的工藝下,涂層致密性明顯偏低,大顆粒和部分空洞的存在有效的緩解了應(yīng)力的累積,熔滴尺寸大致在0.95μm~10.33μm范圍內(nèi)。圖3B中的掃描電子顯微鏡結(jié)果表明,循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層展現(xiàn)出類似多層膜的結(jié)構(gòu),在循環(huán)梯度增加N2流量的每個循環(huán)周期得到的涂層的厚度大致相同,沿涂層厚度方向大顆粒分布相對均勻,大顆粒和部分空洞的存在有效的緩解了應(yīng)力的累積。

圖4A和4B是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的各種成分沿層深的分布示意圖。如圖4A和4B所示,Ti元素的含量沿涂層深度方向有微弱改變,而Al元素和N元素的分布因工藝的調(diào)節(jié)發(fā)生了明顯的變化。在梯度增加N2流量獲得的大厚度涂層中,N元素的含量從膜基界面向表面逐漸增加,相應(yīng)的Al元素的含量逐漸減少,這是由于界面處TiAl含量高,隨著N2流量增大,TiAlN越來越多,Al元素被N元素部分替代。在循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層中,也呈現(xiàn)出同樣的規(guī)律性。此外,工作總壓的變化,必然導(dǎo)致Ti、Al元素在到達(dá)涂層表面的過程中受到碰撞的變化,N2流量增加時,總壓升高,涂層中金屬元素的含量也隨之下降。

圖5是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的殘余應(yīng)力沿層深的分布示意圖。如圖5所示,梯度增加和循環(huán)增加N2流量所制備的兩種大厚度涂層,在涂層生長過程中,隨著N元素含量的變化,其殘余應(yīng)力沿層深方向逐漸累積而增大。隨著膜層厚度的增加,總體趨勢展現(xiàn)出沿層深方向的應(yīng)力逐漸增大,梯度增加N含量和循環(huán)梯度增加N含量,雖然沒有改變應(yīng)力沿層深逐漸累積增大的趨勢,但是有效減緩了應(yīng)力沿層深累積增大的速度。我們可以看到,在兩種N2流量調(diào)節(jié)的工藝下,兩種涂層的殘余應(yīng)力始終處于較低水平,特別是我們測試了其全膜厚平均應(yīng)力分別為:梯度增加N2流量獲得的大厚度涂層為-0.74GPa,循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層為-0.92GPa,折算為膜基界面剪切力,梯度增加N2流量獲得的大厚度涂層為509N,循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層為593N,此水平與厚度為5μm、殘余應(yīng)力-10GPa的薄膜樣品相當(dāng)。

圖6A和6B是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的截面硬度沿層深的分布示意圖。如圖6A和6B所示,由涂層/基體界面到涂層表面的方向,圖6A中涂層的截面硬度逐漸增大,越靠近涂層表面,其硬度值越大,這與N元素含量增多,氮化物增多趨勢相一致。從圖6B中可以明顯看出明暗相間的多層結(jié)構(gòu),硬度值的分布與N元素含量的循環(huán)相一致。測試兩種大厚度涂層的表面硬度分別為(1825.9±62)HV和(1979.5±88)HV,可以發(fā)現(xiàn),涂層表面硬度高于截面硬度,這是因?yàn)橥繉訛橹鶢罹L結(jié)構(gòu),截面硬度測試從柱狀晶的側(cè)面壓入,而表面硬度測試從柱狀晶的頂部壓入。截面硬度可代表其硬度變化趨勢,表面硬度才是其真實(shí)硬度。

圖7A和7B是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的洛氏壓痕形貌示意圖。從圖中可以看出,未見明顯涂層脫落或徑向裂紋,說明大厚度涂層的斷裂韌性比較好,膜基結(jié)合力較好。

圖8A和8B是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層的劃痕強(qiáng)度的示意圖。如圖8A和8B所示,從圖中可以明顯的發(fā)現(xiàn),在最初的磨合階段,涂層的摩擦系數(shù)迅速增加,主要是因?yàn)樵诔跏嫉哪Σ聊p過程中,接觸條件從兩物體間磨料磨損逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榻缑婊?。?jīng)過1000s的磨合期后,梯度涂層逐漸達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài),摩擦因數(shù)穩(wěn)定在0.7~0.8之間,而循環(huán)涂層的摩擦因數(shù)變化波動較大,且表現(xiàn)出一定的周期性,這是由于摩擦磨損過程中膜層被磨損,與循環(huán)涂層成分的周期性分布有關(guān)。當(dāng)摩擦磨損5000s左右,梯度大厚度涂層的摩擦系數(shù)降低至0.65左右,這是由于隨著磨損時間增加,較硬的近表面層逐漸損耗,同時伴有部分的氧化磨損,導(dǎo)致摩擦副之間的界面變得平滑,使摩擦系數(shù)得到降低。

圖9是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層經(jīng)過120分鐘摩擦實(shí)驗(yàn)后的磨痕形貌及成分分析示意圖。經(jīng)SEM觀察可以發(fā)現(xiàn),大厚度涂層的磨痕表面比較光滑平整,且磨痕表面的粘附物和磨屑也較少,說明TiAlN大厚度涂層具有良好的摩擦學(xué)性能。

圖10A和圖10B是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層經(jīng)過120分鐘摩擦實(shí)驗(yàn)后的磨痕形貌及成分分析示意圖。如圖10A和圖10B所示,經(jīng)SEM觀察可以發(fā)現(xiàn),大厚度涂層的磨痕表面比較光滑平整,且磨痕表面的粘附物和磨屑也較少,說明TiAlN大厚度涂層具有良好的摩擦學(xué)性能,且梯度增加N2流量時大厚度涂層具有更好的耐磨性。

圖11是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例、梯度增加N2流量和循環(huán)梯度增加N2流量時所得到的大厚度涂層經(jīng)過120分鐘摩擦實(shí)驗(yàn)后的磨痕輪廓示意圖??梢钥闯觯繉拥淖畲竽ズ凵疃刃∮谕繉拥暮穸?,說明經(jīng)過120分鐘后摩擦磨損距離約為5426m,而大厚度涂層仍未磨穿,展現(xiàn)出很好的耐磨性。

以上實(shí)施例僅為舉例說明,根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo),針對不同的條件,可以做出適應(yīng)性的調(diào)整。

實(shí)施本發(fā)明的耐磨涂層的制備方法,通過梯度增加和循環(huán)增加N2流量,在基體上制備了兩種大厚度的硬質(zhì)涂層,并對其力學(xué)性能進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,發(fā)現(xiàn)N2流量對大厚度涂層成分的調(diào)節(jié)效果明顯,Ti元素的含量沿層深分布變化不大,而Al和N元素的含量隨N2流量變化顯著;大厚度的硬質(zhì)涂層的殘余應(yīng)力沿層深的分布,總體趨勢從膜基界面向表面逐漸增大,梯度增加N2流量得到的大厚度涂層和循環(huán)梯度增加N2流量得到的大厚度涂層的全膜厚平均應(yīng)力分別為-0.74GPa和-0.92GPa,變化N2流量工藝有效降低了大厚度涂層的殘余應(yīng)力;此外,大厚度涂層的截面硬度分布與N元素含量分布相一致,梯度增加N2流量得到的大厚度涂層和循環(huán)梯度增加N2流量得到的大厚度涂層的表面硬度分別達(dá)到(1825.9±62)HV和(1979.5±88)HV;結(jié)合力測試結(jié)果表明,循環(huán)大厚度涂層具有更好的抗劃痕能力和斷裂韌性;大厚度涂層的磨痕表面比較光滑平整,且磨痕表面的粘附物和磨屑也較少,涂層具有良好的摩擦學(xué)性能,且梯度涂層相比循環(huán)涂層具有更低的摩擦系數(shù)與磨損率,表現(xiàn)出更好的耐磨性能。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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