本發(fā)明涉及合金材料制造領(lǐng)域，具體涉及一種具備耐磨耐蝕涂層鎢鎳合金的制備方法。
背景技術(shù)：
硬質(zhì)合金具有高強(qiáng)度、高硬度、優(yōu)良的耐磨性、耐熱性以及良好的抗腐蝕性等特點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于高壓、高轉(zhuǎn)速、高溫、腐蝕性介質(zhì)等工作環(huán)境
WC-Ni硬質(zhì)合金具有高強(qiáng)度、高硬度、優(yōu)良的耐磨性、耐熱性以及良好的抗腐蝕性等特點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于高壓、高轉(zhuǎn)速、高溫、腐蝕性介質(zhì)等工作環(huán)境。由于Ni屬于面心立方(F.c.c)晶系，塑性很好，在濕磨過(guò)程中容易發(fā)生塑性變形，形成片狀的Ni粉團(tuán)。工業(yè)生產(chǎn)以Ni作為粘結(jié)劑的硬質(zhì)合金的球磨時(shí)間要長(zhǎng)，即便是這樣，也不能保證Ni粉的均勻細(xì)化，這是基于Ni粉存在著與Co粉截然不同的細(xì)化機(jī)理。
現(xiàn)有技術(shù)中主要通過(guò)添加合金元素，細(xì)化WC晶粒，通過(guò)嚴(yán)格的工藝控制，減少孔隙和缺陷等方法來(lái)改善WC-Ni硬質(zhì)合金的性能。采用傳統(tǒng)方法制備的WC-Ni混合料在真空燒結(jié)條件下常出現(xiàn)“鎳池”和孔洞。“鎳池”和孔洞會(huì)嚴(yán)重影響合金的綜合性能，比如強(qiáng)度、耐磨性、耐腐蝕性等。
目前，利用PVD技術(shù)制備的CrN涂層是耐磨部件主要采用的防護(hù)涂層。然而，傳統(tǒng)的具有柱狀晶結(jié)構(gòu)的CrN涂層在腐蝕介質(zhì)中容易腐蝕脫落，并且涂層脆性較大，在接觸應(yīng)力作用下，涂層缺陷(微凸、微坑、應(yīng)力集中處等)處易于萌生裂紋，導(dǎo)致涂層早期非正常剝落和加速疲勞磨損失效。因此，傳統(tǒng)單一的CrN涂層已難以適應(yīng)當(dāng)前和未來(lái)高機(jī)械負(fù)荷和腐蝕環(huán)境中閥門(mén)密封件的苛刻工況服役環(huán)境和性能要求，如重載下的低摩擦、長(zhǎng)壽命和耐蝕性等。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種具備耐磨耐蝕涂層鎢鎳合金的制備方法，該方法制備的鎢鎳合金，解決了傳統(tǒng)細(xì)晶硬質(zhì)合金制備過(guò)程中常出現(xiàn)“鎳池”和孔洞的問(wèn)題，以提高合金的綜合性能，采用多層梯度的涂層結(jié)構(gòu)，將涂層成分由Cr經(jīng)CrN逐漸向CrAlSiN過(guò)渡，不僅減小了涂層晶粒尺寸和晶格中的殘余應(yīng)力，提高了薄膜的沉積厚度，從而大幅提高了涂層的承載抗磨能力。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種具備耐磨耐蝕涂層鎢鎳合金的制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備基體
按以下重量組份配制混合粉
碳化鎢，90.1％-92.8％，費(fèi)氏粒度0.8-1μm；
鎳粉，5％-6％，費(fèi)氏粒度0.5-1.0μm；
碳化鉻，余量；
將上述配比的混合粉進(jìn)行濕磨；其中球磨時(shí)間分段控制；先將碳化物粉及添加劑碳化鉻加入球磨筒濕磨12-16小時(shí)，再加入鎳粉濕磨14-18小時(shí)；
將球磨完畢的混合料料漿干燥；
將干燥混合料壓制成所需形狀的壓制品；
將壓制品放在燒結(jié)爐內(nèi)高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1450-1470℃， 保溫時(shí)間70-90min，燒結(jié)壓力為4.5-5.0Mpa，獲得鎢鎳合金基體；
（2）基體預(yù)處理
所述基體預(yù)處理，可依次進(jìn)行研磨拋光、超聲清洗和離子源清洗；
（3）濺射沉積
將預(yù)處理后的基體置于鍍膜設(shè)備真空腔體中，選用Cr、AlSi靶，靶電流為50-100A，工件上施加-20—-50V負(fù)偏壓，控制加熱溫度為400℃-450℃，通入氬氣和氮?dú)猓ㄟ^(guò)控制氬氣流量、氮?dú)饬髁恳约俺练e時(shí)間在基體表面依次沉積Cr層、CrN層以及CrAlSiN層組成，具體如下：
（31）氬氣流量保持為150sccm-200sccm，氮?dú)饬髁繛?sccm，沉積1.5-2.5h，得到Cr層；
（32）氬氣流量保持為20-80sccm，氮?dú)饬髁繛?00sccm-300sccm，沉積時(shí)間為3-5h，得到CrN層；
（33）氬氣流量保持為50-100sccm，氮?dú)饬髁繛?50sccm-700sccm，沉積時(shí)間為10-15h，得到CrAlSiN層；
待涂層沉積完畢后，在真空環(huán)境下冷卻至220℃以下，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下冷卻至100℃以下，最后放氣至大氣壓，開(kāi)腔出爐，即在基體表面獲得復(fù)合涂層。
優(yōu)選的，在所述步驟（2）中，所述研磨拋光，可將基體先在600目的金剛石砂輪盤(pán)上進(jìn)行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤(pán)上進(jìn)行細(xì)磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的基體按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無(wú)水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對(duì)基體進(jìn)行清洗5min，壓強(qiáng)為2×10-2Pa，基體溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽(yáng)極電流為7A，陽(yáng)極電壓為80V，以清除基體表面的吸附氣體以及雜質(zhì)，提高沉積涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度以及成膜質(zhì)量。
依據(jù)上述方法制備的鎢鎳合金，可達(dá)到顯著改善和控制材料的組織結(jié)構(gòu)的目的，使得制備的鎢鎳合金材料強(qiáng)度和硬度能達(dá)到完美的匹配，綜合性能優(yōu)良。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
按以下重量組份配制混合粉 ：
碳化鎢，90.1％，費(fèi)氏粒度0.8-1μm；
鎳粉，5％，費(fèi)氏粒度0.5-1.0μm；
碳化鉻，余量。
將上述配比的混合粉進(jìn)行濕磨；其中球磨時(shí)間分段控制；先將碳化物粉及添加劑碳化鉻加入球磨筒濕磨12小時(shí)，再加入鎳粉濕磨14小時(shí)。
將球磨完畢的混合料料漿干燥。
將干燥混合料壓制成所需形狀的壓制品。
將壓制品放在燒結(jié)爐內(nèi)高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1450℃， 保溫時(shí)間70-90min，燒結(jié)壓力為4.5Mpa，獲得鎢鎳合金基體。
基體預(yù)處理，所述基體預(yù)處理，可依次進(jìn)行研磨拋光、超聲清洗和離子源清洗。所述研磨拋光，可將基體先在600目的金剛石砂輪盤(pán)上進(jìn)行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤(pán)上進(jìn)行細(xì)磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的基體按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無(wú)水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對(duì)基體進(jìn)行清洗5min，壓強(qiáng)為2×10-2Pa，基體溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽(yáng)極電流為7A，陽(yáng)極電壓為80V，以清除基體表面的吸附氣體以及雜質(zhì)，提高沉積涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度以及成膜質(zhì)量。
將預(yù)處理后的基體置于鍍膜設(shè)備真空腔體中，選用Cr、AlSi靶，靶電流為50-100A，工件上施加-20V負(fù)偏壓，控制加熱溫度為400℃，通入氬氣和氮?dú)猓ㄟ^(guò)控制氬氣流量、氮?dú)饬髁恳约俺练e時(shí)間在基體表面依次沉積Cr層、CrN層以及CrAlSiN層組成，具體如下：氬氣流量保持為150sccm，氮?dú)饬髁繛?sccm，沉積1.5h，得到Cr層；氬氣流量保持為20sccm，氮?dú)饬髁繛?00sccm，沉積時(shí)間為3h，得到CrN層；氬氣流量保持為50sccm，氮?dú)饬髁繛?50sccm，沉積時(shí)間為10h，得到CrAlSiN層。
待涂層沉積完畢后，在真空環(huán)境下冷卻至220℃以下，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下冷卻至100℃以下，最后放氣至大氣壓，開(kāi)腔出爐，即在基體表面獲得復(fù)合涂層。
實(shí)施例二
按以下重量組份配制混合粉 ：
碳化鎢， 92.8％，費(fèi)氏粒度0.8-1μm；
鎳粉， 6％，費(fèi)氏粒度0.5-1.0μm；
碳化鉻，余量。
將上述配比的混合粉進(jìn)行濕磨；其中球磨時(shí)間分段控制；先將碳化物粉及添加劑碳化鉻加入球磨筒濕磨16小時(shí)，再加入鎳粉濕磨18小時(shí)。
將球磨完畢的混合料料漿干燥。
將干燥混合料壓制成所需形狀的壓制品。
將壓制品放在燒結(jié)爐內(nèi)高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1470℃，保溫時(shí)間90min，燒結(jié)壓力為5.0Mpa，獲得鎢鎳合金基體。
按如下重量百分比準(zhǔn)備熔覆的的金屬粉末： Zr 15％、Ni 8％、Si 2％、B 5％、C 6％，鎢粉為余量，球磨混合，金屬粉末的粒度范圍為60-100微米
使用連續(xù)光纖激光器，設(shè)定熔覆工藝，采用同步送粉方式對(duì)金屬粉末進(jìn)行多道熔覆，冷卻至室溫，在基體上制備一層合金涂層。
使用連續(xù)光纖激光器，設(shè)定重熔工藝，對(duì)制得的合金涂層進(jìn)行激光表面重熔，冷卻至室溫，獲得鎢鎳合金材料。
基體預(yù)處理，所述基體預(yù)處理，可依次進(jìn)行研磨拋光、超聲清洗和離子源清洗。所述研磨拋光，可將基體先在600目的金剛石砂輪盤(pán)上進(jìn)行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤(pán)上進(jìn)行細(xì)磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的基體按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無(wú)水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對(duì)基體進(jìn)行清洗5min，壓強(qiáng)為2×10-2Pa，基體溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽(yáng)極電流為7A，陽(yáng)極電壓為80V，以清除基體表面的吸附氣體以及雜質(zhì)，提高沉積涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度以及成膜質(zhì)量。
將預(yù)處理后的基體置于鍍膜設(shè)備真空腔體中，選用Cr、AlSi靶，靶電流為50-100A，工件上施加-50V負(fù)偏壓，控制加熱溫度為450℃，通入氬氣和氮?dú)?，通過(guò)控制氬氣流量、氮?dú)饬髁恳约俺练e時(shí)間在基體表面依次沉積Cr層、CrN層以及CrAlSiN層組成，具體如下：氬氣流量保持為200sccm，氮?dú)饬髁繛?sccm，沉積2.5h，得到Cr層；氬氣流量保持為80sccm，氮?dú)饬髁繛?00sccm，沉積時(shí)間為5h，得到CrN層；氬氣流量保持為100sccm，氮?dú)饬髁繛?00sccm，沉積時(shí)間為15h，得到CrAlSiN層。
待涂層沉積完畢后，在真空環(huán)境下冷卻至220℃以下，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下冷卻至100℃以下，最后放氣至大氣壓，開(kāi)腔出爐，即在基體表面獲得復(fù)合涂層。