本發(fā)明屬于二次資源回收技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種回收廢電路板中有價(jià)金屬的方法。

背景技術(shù)：
近年來(lái)，隨著電子產(chǎn)品更新?lián)Q代速度加快，我國(guó)產(chǎn)生了大量的電子廢棄物。印刷電路板作為電子產(chǎn)品的核心部件，其報(bào)廢量也在不斷增加。據(jù)2010年聯(lián)合國(guó)環(huán)境規(guī)劃署發(fā)布的報(bào)告，我國(guó)每年產(chǎn)生超過(guò)230萬(wàn)t的電子垃圾，廢棄電路板的增長(zhǎng)率為14.4％。電路板中含有約30％的金屬材料(主要為銅、錫、鐵、鉛、鋁、鋅及貴金屬等)，40％的有機(jī)樹(shù)脂材料，30％的作為增強(qiáng)樹(shù)脂纖維的玻璃材料，這些金屬元素種類(lèi)豐富，品位高，極具回收價(jià)值。廢電路板回收方式主要有機(jī)械技術(shù)回收、火法技術(shù)回收、生物技術(shù)回收和濕法技術(shù)回收。廢電路板回收是一個(gè)資源化、無(wú)害化的處理過(guò)程，隨著全球資源短缺，廢電路板回收也越發(fā)受到關(guān)注和研究。專(zhuān)利CN102191383B公開(kāi)了一種采用“濕法脫焊-拆解分類(lèi)-火法焚燒”相結(jié)合的工藝回收處理廢棄線(xiàn)路板。用硝酸型退錫液將廢電路板中退錫基板和元器件分離，廢退錫液通過(guò)調(diào)pH得到含錫濾渣和含鉛濾液。含錫濾渣經(jīng)亞硫酸鈉還原-加堿調(diào)pH-加酸調(diào)pH-濃縮結(jié)晶制得硫酸錫晶體；含鉛濾液制得三鹽基硫酸鉛產(chǎn)品；非金屬料焚燒發(fā)熱提供熱能。該方法雖能實(shí)現(xiàn)廢電路板綜合回收，但工藝流程長(zhǎng)，金屬回收成本高，生產(chǎn)能耗大，生產(chǎn)過(guò)程中粉塵污染多、尾氣污染大，環(huán)境處理成本高，不適于工業(yè)化應(yīng)用。專(zhuān)利號(hào)為CN104745824A的專(zhuān)利申請(qǐng)，公開(kāi)了一種從廢舊電路板中回收銅的方法。采用氨水溶液、氯化銨溶液、水與電路板粉末混合，制成礦漿，向礦漿中通入空氣，并用超聲波強(qiáng)化浸出。在浸出過(guò)程中周期性的加入強(qiáng)氧化劑H2O2，銅回收浸出率達(dá)到98％以上。然而，此浸出體系中引入了氨水，且只考慮了對(duì)銅元素的回收，沒(méi)對(duì)其他金屬元素進(jìn)行回收利用。專(zhuān)利CN101665875B公開(kāi)了一種廢電路板中錫鉛回收方法。先用硝酸將廢電路板上的電子元器件濕法剝離，錫以錫酸形式沉積，然后對(duì)其煅燒，制得氧化錫。浸出液中的鉛加硫酸回收得到硫酸鉛。這種方法使用硝酸浸出，試劑昂貴，對(duì)設(shè)備性能要求高，尾氣處理成本高，沒(méi)有對(duì)電路板中價(jià)值較高的銅進(jìn)行回收。專(zhuān)利號(hào)為CN102747229A的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)，公開(kāi)了一種分離回收廢棄電路板多金屬富集粉末中有價(jià)金屬的方法，使用低溫堿性熔煉、水浸出、Na2S浸出，實(shí)現(xiàn)了兩性金屬與銅的高效分離，但低溫堿性熔煉工序兩性金屬?zèng)]有得到選擇性分離，浸出液成分復(fù)雜，不利于后續(xù)分離工序，且在氧化性氛圍下，可能產(chǎn)生二噁英等有毒有害氣體，環(huán)境處理成本較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服以上背景技術(shù)中提到的不足和缺陷，提供一種流程短、效率高、成本低、清潔無(wú)污染的回收廢電路板中有價(jià)金屬的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為：一種回收廢電路板中有價(jià)金屬的方法，包括以下步驟：(1)將廢電路板經(jīng)破碎、重選后制得多金屬粉末；(2)向多金屬粉末中加入0.5～4mol/L的酸溶液，酸溶液與多金屬粉末的液固質(zhì)量比為5～20:1，在30℃～60℃條件下攪拌浸出40～120min，過(guò)濾，得浸出渣I和浸出液I；(3)按酸溶液與浸出渣I液固質(zhì)量比10～40:1向浸出渣I中加入1～5mol/L的酸溶液，并加入氧化劑，攪拌浸出，浸出溫度為40℃～80℃，浸出時(shí)間為120～360min，浸出完成后過(guò)濾，得浸出渣II和浸出液II；(4)向浸出渣II中加入堿和還原劑進(jìn)行熔煉，熔煉完成后水浸，過(guò)濾，得粗鉛和浸出液III；(5)浸出液III經(jīng)凈化，蒸發(fā)結(jié)晶，過(guò)濾，得濃縮堿液和錫酸鈉晶體。采用“酸浸除雜-氧化酸浸-堿性熔煉”的工序分離廢電路板中有價(jià)金屬，實(shí)現(xiàn)了對(duì)多種金屬的選擇性分離，分離效果好，且浸出液成分簡(jiǎn)單，有利于后續(xù)回收處理；采用濕法-火法聯(lián)合處理工藝，工藝步驟少，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)環(huán)境友好，適合于廢電路板的工業(yè)化回收利用；采用堿性還原熔煉回收鉛、錫，避免了二噁英等有毒有害氣體的生成，減少了對(duì)環(huán)境的污染。本發(fā)明與現(xiàn)有的“濕法脫焊-拆解分類(lèi)-火法焚燒”回收工藝相比，工藝流程更短，回收成本更低，生產(chǎn)能耗更小，更加環(huán)保；與現(xiàn)有的氨水加強(qiáng)氧化劑超聲強(qiáng)化浸出的方法相比，不需使用氨水，減少了對(duì)環(huán)境的污染，且可對(duì)多種金屬元素進(jìn)行選擇性分離；與現(xiàn)有的硝酸分錫、硫酸提鉛的回收工藝相比，不需要使用價(jià)格昂貴的硝酸浸出，降低了生產(chǎn)成本，降低了對(duì)設(shè)備的要求和尾氣處理的難度；本發(fā)明與現(xiàn)有的“低溫氧化堿熔-水浸出-Na2S浸出”工藝相比，可對(duì)多種金屬選擇性分離，浸出液成分簡(jiǎn)單，且避免了二噁英等有毒有害氣體產(chǎn)生。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(2)中，浸出液I經(jīng)補(bǔ)酸后返回至步驟(2)的浸出步驟中循環(huán)利用，經(jīng)多次循環(huán)后將浸出液I中的金屬元素進(jìn)行回收。浸出液I經(jīng)補(bǔ)酸后返回循環(huán)利用，既節(jié)省了生產(chǎn)成本，又減少了產(chǎn)生的廢水量，降低了后續(xù)處理難度；經(jīng)多次循環(huán)后浸出液I中的金屬元素得到富集，適當(dāng)時(shí)候可對(duì)其中的金屬元素進(jìn)行回收，提高有價(jià)金屬的回收率。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(3)中，浸出液II經(jīng)旋流電積得陰極銅和電解后液，將所述電解后液返回至步驟(3)的浸出步驟中循環(huán)利用。將浸出液II進(jìn)行旋流電積得高純度的陰極銅，對(duì)廢電路板中具有較高價(jià)值的銅元素進(jìn)行回收，進(jìn)一步提高了有價(jià)金屬的回收率；并將電解后液返回循環(huán)利用，既提高了資源的利用率，又減少了廢液量。上述的方法，優(yōu)選的，將所述步驟(5)中的濃縮堿液返回至步驟(4)的熔煉步驟中循環(huán)利用。將濃縮堿液返回熔煉步驟循環(huán)利用，不僅減少了堿的消耗量，降低了成本，而且減少了對(duì)環(huán)境的污染。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(2)中，酸溶液的濃度為1～2mol/L，液固質(zhì)量比為5～10:1，浸出溫度為40～60℃，浸出時(shí)間為40～90min；所述步驟(3)中，酸溶液的濃度為2～5mol/L，液固質(zhì)量比為10～20:1，浸出溫度為60～80℃，浸出時(shí)間為120～240min。采用上述浸出條件，在保證良好浸出效果的前提下，降低了生產(chǎn)成本，縮短了處理時(shí)間，更加適合于工業(yè)應(yīng)用。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(2)和步驟(3)中，酸溶液為硫酸溶液；所述步驟(4)中，堿為氫氧化鈉，所述氫氧化鈉的加入量為浸出渣II質(zhì)量的2～4倍。如堿的加入量過(guò)少，會(huì)影響熔煉效果，如加入量過(guò)大又會(huì)造成藥品浪費(fèi)，增加成本；綜合考慮熔煉效果和成本等因素，選擇該加堿量較為合適。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(3)中，氧化劑為H2O2、O2、O3和空氣中的一種或多種，氧化劑的加入量為理論量的1～10倍；所述步驟(4)中，還原劑為碳粉，還原劑的加入量為理論量的1～10倍。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(4)中，熔煉的溫度為400℃～600℃，熔煉時(shí)間為120～240min。上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(5)中，濃縮堿液中堿的濃度不低于400g/L。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：(1)采用簡(jiǎn)單的將廢電路板破碎、重選的預(yù)處理工序制得多金屬粉末，對(duì)設(shè)備性能要求低，生產(chǎn)能耗少；采用堿性還原熔煉回收鉛錫，避免了二噁英等有毒有害氣體的生成，減少了對(duì)環(huán)境的污染。(2)利用稀酸先將多金屬粉末中的活潑金屬浸出，既可以回收活潑金屬，又對(duì)后續(xù)回收處理工序起到凈化除雜的作用，提高了后續(xù)產(chǎn)品的純度。(3)通過(guò)將處理過(guò)程中的酸液、堿液返回循環(huán)利用，酸浸除雜后的浸出液I通過(guò)補(bǔ)酸后返回至多金屬粉末的浸出步驟，旋流電積提銅后的電解后液及浸出液III提出錫酸鈉后的濃縮堿溶液分別在氧化酸浸和堿性熔煉步驟中回用，減少了試劑消耗和廢水排放量，降低了成本，減少了環(huán)境污染。(4)采用“酸浸除雜-氧化酸浸-堿性熔煉”的工序分離廢電路板中有價(jià)金屬，多種金屬達(dá)到選擇性分離，分離效果好，浸出液成分簡(jiǎn)單，有利于后續(xù)回收處理。(5)采用濕法-火法聯(lián)合處理工藝，工藝步驟少，生產(chǎn)成本低，金屬分離效果好，產(chǎn)品純度高，工藝中酸堿得到循環(huán)使用，生產(chǎn)環(huán)境友好，適合于廢電路板的工業(yè)化回收利用。附圖說(shuō)明為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本發(fā)明回收廢電路板中有價(jià)金屬的方法的工藝流程圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中浸出渣I的X射線(xiàn)衍射(XRD)圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例2所制得的陰極銅的產(chǎn)品照片。圖4為本發(fā)明實(shí)施例3所制得的錫酸鈉晶體的X射線(xiàn)衍射圖。具體實(shí)施方式為了便于理解本發(fā)明，下文將結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖和較佳的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更全面、細(xì)致地描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以下具體的實(shí)施例。除非另有定義，下文中所使用的所有專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體實(shí)施例的目的，并不是旨在限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。除非另有特別說(shuō)明，本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等均可通過(guò)市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)得到或者可通過(guò)現(xiàn)有方法制備得到。實(shí)施例1一種本發(fā)明的回收廢電路板中有價(jià)金屬的方法，其工藝流程如圖1所示，包括以下步驟：將廢電路板經(jīng)破碎、重選后制得多金屬粉末，所得多金屬粉末的化學(xué)成分如表1所示。表1多金屬粉末的化學(xué)組成取多金屬粉末500g，按H2SO4溶液與多金屬粉末液固質(zhì)量比為20:1加入濃度為0.5mol/L的H2SO4溶液，浸出，浸出溫度為30℃，攪拌功率為300r/min，浸出時(shí)間為120min。浸出完成后過(guò)濾，得浸出渣I和浸出液I。多金屬粉末中較活潑的鋁、鋅、鐵進(jìn)入浸出液I，其浸出率分別為95.42％、91.33％、90.06％。銅、鉛、錫及貴金屬基本不參與反應(yīng)，進(jìn)入浸出渣I中，浸出渣I的質(zhì)量為436g。圖2為本實(shí)施例中浸出渣I的XRD圖，從圖2中可知，浸出渣I中的主要成分為銅、鉛和錫。浸出液I補(bǔ)加H2SO4溶液后返回至浸出步驟循環(huán)利用，對(duì)活潑金屬進(jìn)行富集，富集到一定程度后開(kāi)路綜合回收浸出液I中的活潑金屬。取浸出渣I，按H2SO4溶液與浸出渣I液固比為20:1加入濃度為2mol/L的H2SO4溶液，浸出。用恒流泵向浸出體系中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的H2O2溶液1L(氧化劑理論量的1倍，其中，氧化劑理論量通過(guò)假設(shè)浸出渣I中金屬全部被氧化，按反應(yīng)方程式計(jì)算得到)?？刂艸2O2溶液滴速，浸出溫度為60℃，攪拌功率為300r/min，浸出時(shí)間為240min。浸出完成后過(guò)濾，得浸出渣II及浸出液II。銅基本進(jìn)入浸出液II，浸出率為94.32％。含銅的浸出液II經(jīng)旋流電積，制得陰極銅，陰極銅純度達(dá)99.99％。電積條件為：電流密度500A/m2，循環(huán)流量500A/h，硫酸濃度1mol/L。將電解后液返回至氧化酸浸步驟循環(huán)利用。鉛、錫的浸出率分別為2.42％、3.43％。鉛、錫主要以硫酸鉛、錫酸形式進(jìn)入浸出渣II中，浸出渣II的質(zhì)量為327g。取浸出渣II，按片堿(氫氧化鈉)與浸出渣II質(zhì)量比為4:1加入片堿，同時(shí)加入120g碳粉(還原劑理論量的10倍，其中，還原劑理論量通過(guò)假設(shè)浸出渣II中金屬全部被還原，按反應(yīng)方程式計(jì)算得到)，在溫度為400℃條件下熔煉240min。待熔煉完后，水浸，過(guò)濾，濾渣為粗鉛及貴金屬，錫進(jìn)入浸出液III，錫的回收率為90.21％。將浸出液III凈化后，加熱煮沸，蒸發(fā)濃縮，得到錫酸鈉晶體，產(chǎn)品符合GB/T26040-2010一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，濃縮堿溶液中堿的濃度為748g/L，將濃縮堿溶液返回至堿性熔煉步驟循環(huán)利用。實(shí)施例2一種本發(fā)明的回收廢電路板中有價(jià)金屬的方法，其工藝流程如圖1所示，包括以下步驟：將廢電路板經(jīng)破碎、重選后制得多金屬粉末，所得多金屬粉末的化學(xué)成如表1所示。取多金屬粉末500g，按H2SO4溶液與多金屬粉末液固質(zhì)量比為10:1加入濃度為2mol/L的H2SO4溶液，浸出，浸出溫度為40℃，攪拌功率為300r/min，浸出時(shí)間為80min。浸出完成后過(guò)濾，得浸出渣I和浸出液I。多金屬粉末中較活潑的鋁、鋅、鐵進(jìn)入浸出液I，其浸出率分別為94.12％、92.46％、91.34％。銅、鉛、錫及貴金屬基本不參與反應(yīng)，進(jìn)入浸出渣I中，浸出渣I的質(zhì)量為435g。浸出液I補(bǔ)加H2SO4溶液后返回至浸出步驟循環(huán)利用，對(duì)活潑金屬進(jìn)行富集，富集到一定程度后開(kāi)路綜合回收浸出液I中的活潑金屬。取浸出渣I，按H2SO4溶液與浸出渣I液固比為40:1加入濃度為1mol/L的H2SO4溶液，浸出。向浸出體系中不斷鼓入空氣，空氣流量為4.5L/min(氧化劑理論量的4.5倍)，浸出溫度為50℃，攪拌功率為300r/min，浸出時(shí)間為360min。浸出完成后過(guò)濾，得浸出渣II及浸出液II。銅基本進(jìn)入浸出液II，浸出率為96.44％。含銅的浸出液II經(jīng)旋流電積，制得陰極銅，陰極銅純度達(dá)99.98％。電積條件為：電流密度300A/m2，循環(huán)流量700A/h，硫酸濃度1.5mol/L。所得陰極銅的產(chǎn)品照片如圖3所示。將電解后液返回至氧化酸浸步驟循環(huán)利用。鉛、錫的浸出率分別為3.02％、4.68％。鉛、錫主要以硫酸鉛、錫酸形式進(jìn)入浸出渣II中，浸出渣II的質(zhì)量為323g。取浸出渣II，按片堿與浸出渣II質(zhì)量比為3:1加入片堿，同時(shí)加入60g碳粉(還原劑理論量的5倍)，在溫度為500℃條件下熔煉180min。待熔煉完后，水浸，過(guò)濾，濾渣為粗鉛及貴金屬，錫進(jìn)入浸出液III，錫的回收率為91.04％。將浸出液III凈化后，加熱煮沸，蒸發(fā)濃縮，得到錫酸鈉晶體，產(chǎn)品符合GB/T26040-2010一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，濃縮堿溶液中堿的濃度為546g/L，將濃縮堿溶液返回至堿性熔煉步驟循環(huán)利用。實(shí)施例3一種本發(fā)明的回收廢電路板中有價(jià)金屬的方法，其工藝流程如圖1所示，包括以下步驟：將廢電路板經(jīng)破碎、重選后制得多金屬粉末，所得多金屬粉末的化學(xué)成如表1所示。取多金屬粉末500g，按H2SO4溶液與多金屬粉末液固質(zhì)量比為5:1加入濃度為4mol/L的H2SO4溶液，浸出，浸出溫度為60℃，攪拌功率為300r/min，浸出時(shí)間為40min。浸出完成后過(guò)濾，得浸出渣I和浸出液I。多金屬粉末中較活潑的鋁、鋅、鐵進(jìn)入浸出液I，其浸出率分別為91.42％、90.39％、93.21％。銅、鉛、錫及貴金屬基本不參與反應(yīng)，進(jìn)入浸出渣I中，浸出渣I的質(zhì)量為439g。浸出液I補(bǔ)加H2SO4溶液后返回至浸出步驟循環(huán)利用，對(duì)活潑金屬進(jìn)行富集，富集到一定程度后開(kāi)路綜合回收浸出液I中的活潑金屬。取浸出渣I，按H2SO4溶液與浸出渣I液固比為10:1加入濃度為5mol/L的H2SO4溶液，浸出。向浸出體系中不斷鼓入臭氧(氧化劑理論量的10倍)，浸出溫度為80℃，攪拌功率為300r/min，浸出時(shí)間為120min。浸出完成后過(guò)濾，得浸出渣II及浸出液II。銅基本進(jìn)入浸出液II，浸出率為97.42％。含銅的浸出液II經(jīng)旋流電積，制得陰極銅，陰極銅純度達(dá)99.99％。電積條件為：電流密度700A/m2，循環(huán)流量400A/h，硫酸濃度1mol/L。將電解后液返回至氧化酸浸步驟循環(huán)利用。鉛、錫的浸出率分別為4.73％、5.84％。鉛、錫主要以硫酸鉛、錫酸形式進(jìn)入浸出渣II中，浸出渣II的質(zhì)量為319g。取浸出渣II，按片堿與浸出渣II質(zhì)量比為2:1加入片堿，同時(shí)加入15g碳粉(還原劑理論量的1倍)，在溫度為600℃條件下熔煉120min。待熔煉完后，水浸，過(guò)濾，濾渣為粗鉛及貴金屬，錫進(jìn)入浸出液III，錫的回收率為91.05％。將浸出液III凈化后，加熱煮沸，蒸發(fā)濃縮，得到錫酸鈉晶體，產(chǎn)品符合GB/T26040-2010一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，所得錫酸鈉晶體的XRD圖如圖4所示。濃縮堿溶液中堿的濃度為413g/L，將濃縮堿溶液返回至堿性熔煉步驟循環(huán)利用。實(shí)施例4一種本發(fā)明的回收廢電路板中有價(jià)金屬的方法，其工藝流程如圖1所示，包括以下步驟：將廢電路板經(jīng)破碎、重選后制得多金屬粉末，所得多金屬粉末的化學(xué)成如表1所示。取多金屬粉末500g，按H2SO4溶液與多金屬粉末液固質(zhì)量比為7.5:1加入濃度為1.5mol/L的H2SO4溶液，浸出，浸出溫度為50℃，攪拌功率為300r/min，浸出時(shí)間為90min。浸出完成后過(guò)濾，得浸出渣I和浸出液I。多金屬粉末中較活潑的鋁、鋅、鐵進(jìn)入浸出液I，其浸出率分別為93.25％、91.18％、91.05％。銅、鉛、錫及貴金屬基本不參與反應(yīng)，進(jìn)入浸出渣I中，浸出渣I的質(zhì)量為436g。浸出液I補(bǔ)加H2SO4溶液后返回至浸出步驟循環(huán)利用，對(duì)活潑金屬進(jìn)行富集，富集到一定程度后開(kāi)路綜合回收浸出液I中的活潑金屬。取浸出渣I，按H2SO4溶液與浸出渣I液固比為15:1加入濃度為3.5mol/L的H2SO4溶液，浸出。用恒流泵向浸出體系中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的H2O2溶液1L(氧化劑理論量的1倍)。控制H2O2溶液滴速，浸出溫度為70℃，攪拌功率為300r/min，浸出時(shí)間為180min。浸出完成后過(guò)濾，得浸出渣II及浸出液II。銅基本進(jìn)入浸出液II，浸出率為95.47％。含銅的浸出液II經(jīng)旋流電積，制得陰極銅，陰極銅純度達(dá)99.99％。電積條件為：電流密度500A/m2，循環(huán)流量500A/h，硫酸濃度1mol/L。將電解后液返回至氧化酸浸步驟循環(huán)利用。鉛、錫的浸出率分別為2.08％、3.67％。鉛、錫主要以硫酸鉛、錫酸形式進(jìn)入浸出渣II中，浸出渣II的質(zhì)量為325g。取浸出渣II，按片堿與浸出渣II質(zhì)量比為4:1加入片堿，同時(shí)加入120g碳粉(還原劑理論量的10倍)，在溫度為400℃條件下熔煉240min。待熔煉完后，水浸，過(guò)濾，濾渣為粗鉛及貴金屬，錫進(jìn)入浸出液III，錫的回收率為92.07％。將浸出液III凈化后，加熱煮沸，蒸發(fā)濃縮，得到錫酸鈉晶體，產(chǎn)品符合GB/T26040-2010一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，濃縮堿溶液中堿的濃度為741g/L，將濃縮堿溶液返回至堿性熔煉步驟循環(huán)利用。