本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鎂基復合材料的制備方法，特別涉及一種高性能原位納米顆粒增強鎂基復合材料的制備方法。

背景技術(shù)：
鎂基復合材料由于其密度低，比強度高，性能優(yōu)異，受到人們越來越多的關(guān)注，除了擁有優(yōu)異的力學性能之外，鎂基復合材料還擁有十分良好的電磁屏蔽性和抗輻射性，同時還可以作為儲氫材料使用，這使得它在各種高新技術(shù)領(lǐng)域有著十分廣闊的發(fā)展前景和應(yīng)用潛力。綜合來看，鎂基復合材料無論是作為一種結(jié)構(gòu)材料還是功能材料，都具有非常巨大的價值。顆粒增強鎂基復合材料在各類鎂基復合材料中具有突出優(yōu)勢，已經(jīng)成為鎂基復合材料研究的主要內(nèi)容之一。中國專利，碳納米管增強鎂基復合材料的制備方法，CN103014399B，授權(quán)公告日2014年7月30日，公開了一種以Zn粉和碳納米管為原料，先進行混合球磨，再將復合粉末和鎂粉混合均勻后壓制成預制塊，再將預制塊加入到鎂熔體中，以此制備鎂基復合材料。由于混合粉末與鎂并不反應(yīng)，在基體鎂中以機械強化的方式提高性能，抗拉強度提高的同時，其他性能勢必會受到損失。而在2015年3月11日公開的專利“一種原位納米級顆粒增強鎂基復合材料的制備方法”(CN104404327A)中，采用了納米尺寸的Sn粉對鎂基復合材料材料進行強化，熔融后充分攪拌，澆鑄成含有納米Mg2Sn相的顆粒增強鎂基復合材料，盡管所得到的鎂基復合材料材料擁有良好的機械性能，但在制備過程中需要非常好的氣氛保護才能減少Sn納米粉末的燒損。2008年11月12日授權(quán)的專利“一種高強鎂基復合材料及其制備方法”(CN100432267C)，則公開了一種以Al12Mg17納米粉末和小于1微米的鋅粉、鎂粉為原料，通過半固態(tài)流變壓鍛技術(shù)來制備高強鎂基復合材料的方法。該方法制備原料均為小于1微米的粉體，增加了原材料的成本；另外，由于Al12Mg17仍屬于外部加入，會影響其與鎂基體之間的界面結(jié)合度。綜上，有些工藝所得到的鎂基復合材料的性能存在某些問題，有些工藝則較為復雜，難以控制。因此，如何通過簡單有效的工藝，制備出各方面都具有優(yōu)良性能的顆粒增強鎂基復合材料成為了一個重要的研究方向。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種高性能原位納米顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，目的是解決鎂合金基體強度不高，納米增強顆粒不易高效引入鎂基體，且成本過高的問題。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括以下步驟：步驟一，根據(jù)所需增強相種類，按微米級鎂基體粉末與納米級異種粉末球磨反應(yīng)后殘余鎂基體粉末的體積大于球磨反應(yīng)后總體積的50％配料，將納米級異種粉末和微米級鎂基體粉末簡單機械混合。其中，鎂基體粉末包括1～350μm的純鎂粉末或鎂合金粉末；為原位形成增強顆粒相添加的異種粉末包括10～100nm的錫粉、銅粉、鍺粉、銻粉、鉍粉、硅粉、鈣粉中的一種或幾種。步驟二，按5:1～50:1的球料比將磨球與單機械混合后的粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)或者真空后再充入惰性氣體作為保護氣氛。在真空或惰性氣體保護條件下進行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)100～1000rpm，球磨時間2～300h，可以在球磨前添加硬脂酸。球磨結(jié)束后，放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至常溫狀態(tài)后，在真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到的混合粉體，并密閉保存，制備得到含有原位納米增強相的粉末狀鎂基復合材料。粉末狀鎂基復合材料中含有納米增強顆粒；所述的惰性氣體包括氬氣或氮氣。步驟三，將步驟二中得到的粉末狀鎂基復合材料裝入熱壓模具中，再將其放入熱壓燒結(jié)爐內(nèi)。熱壓燒結(jié)爐抽真空至小于50Pa后充氬氣或氮氣；根據(jù)復合材料的成分，以1～15℃/min的升溫速率進行升溫，溫度升至燒結(jié)溫度350～620℃后，在保壓壓力為5～50MPa，保壓時間為10～60min的條件下進行熱壓燒結(jié)。燒結(jié)結(jié)束后，待完全冷卻后取出模具，將壓制完成的塊體取出，獲得高性能原位納米顆粒增強鎂基復合材料。本發(fā)明將納米原位合成技術(shù)、機械合金化技術(shù)以及熱壓燒結(jié)技術(shù)有機的結(jié)合，用于顆粒增強鎂基復合材料的制備。該方法得到的增強顆粒尺寸小，分布均勻，并且與基體結(jié)合良好，對于鎂基復合材料的性能有顯著增強，同時制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，適于規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明與目前已有的技術(shù)相比具有以下突出特點：1)工藝相對簡單，易于推廣應(yīng)用，進行規(guī)?；虡I(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的特征在于成功地制備出納米級顆粒增強鎂基復合材料，增強顆粒在基體中原位內(nèi)生，納米級顆粒增強效果顯著，大大提高了鎂合金的機械性能，見下表：各種材料的壓縮性能2)本發(fā)明制備出的鎂基復合材料可以重熔或進行二次變形加工，因此澆注得到的鑄坯(件)可以作為壓鑄鎂合金的半固態(tài)坯料或高性能變形鎂合金的原始坯料。具體實施方式以下通過四個具體的實例對本發(fā)明的技術(shù)方案和效果做進一步闡述。實施例1：一種含有Mg2Sn強化相的鎂基復合材料，包括以下步驟：步驟一，鎂基體粉末選用純鎂粉末，其尺寸為10μm；為原位形成金屬間化合物顆粒所添加的異種粉末選用錫粉，其尺寸為40～60nm。其中，納米錫粉的質(zhì)量分數(shù)為25wt％。將選取的粉末進行簡單機械混合；步驟二，經(jīng)簡單機械混合后，按10:1的球料比將磨球與混合粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)。在真空條件下進行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)250rpm，球磨時間20h，球磨結(jié)束后，再放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至常溫狀態(tài)后，于真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到的混合粉體，并密閉保存。此時，制備得到含有原位Mg2Sn納米增強相的粉末狀鎂基復合材料；步驟三，將含有納米Mg2Sn增強體顆粒的鎂基復合材料混合粉末裝入熱壓模具中，隨后將其放入熱壓燒結(jié)爐內(nèi)。熱壓燒結(jié)爐抽真空至小于50Pa后充氮氣；再以8.5℃/min的升溫速率進行升溫，溫度升至燒結(jié)溫度550℃后，在保壓壓力為40MPa，保壓時間為20min的條件下進行熱壓燒結(jié)。燒結(jié)結(jié)束后，待完全冷卻后取出模具，將壓制完成的塊體取出，獲得高性能原位Mg2Sn納米顆粒增強塊體鎂基復合材料。實施例2：一種含有Mg2Cu強化相的鎂基復合材料，包括以下步驟：步驟一，鎂基體粉末選用AZ61鎂合金粉末，其尺寸為40μm；為原位形成金屬間化合物顆粒相添加的異種粉末選用銅粉，其尺寸為50～70nm。其中，納米銅粉的質(zhì)量分數(shù)為20wt％。將選取的粉末進行簡單機械混合；步驟二，經(jīng)簡單機械混合后，按20:1的球料比將磨球與混合粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)后，充入高純氬氣作為保護氣氛。在氬氣保護條件下進行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)為250rpm，球磨時間30h，球磨結(jié)束后，再放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至常溫狀態(tài)后，于真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到的混合粉體，并密閉保存。此時，制備得到含有原位Mg2Cu納米增強相的粉末狀鎂基復合材料；步驟三，將含有Mg2Cu納米增強體顆粒的鎂基復合材料混合粉末裝入熱壓模具中，隨后將其放入熱壓燒結(jié)爐內(nèi)。熱壓燒結(jié)爐抽真空至小于50Pa后充氬氣；再以10℃/min的升溫速率進行升溫，溫度升至燒結(jié)溫度600℃后，在保壓壓力為30MPa，保壓時間為25min的條件下進行熱壓燒結(jié)。燒結(jié)結(jié)束后，待完全冷卻后取出模具，將壓制完成的塊體取出，獲得高性能原位Mg2Cu納米顆粒增強塊體鎂基復合材料。實施例3：一種含有Mg2Si強化相的鎂基復合材料，包括以下步驟：步驟一，鎂基體粉末選用ZK60鎂合金粉末，其尺寸為200μm；為原位形成增強顆粒相添加的異種粉末選用硅粉，其尺寸為60～80nm。其中，納米硅粉的質(zhì)量分數(shù)為15wt％。將選取的粉末進行簡單機械混合；步驟二，經(jīng)簡單機械混合后，按50:1的球料比將磨球與混合粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)，在真空條件下進行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)為500rpm，球磨時間50h，球磨結(jié)束后，再放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至常溫狀態(tài)后，于真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到的混合粉體，并密閉保存。此時，制備得到含有原位Mg2Si納米增強相的粉末狀鎂基復合材料；步驟三，將含有Mg2Si納米增強體顆粒的鎂基復合材料混合粉末裝入熱壓模具中，隨后將其放入熱壓燒結(jié)爐內(nèi)。熱壓燒結(jié)爐抽真空至小于50Pa后充氮氣；再以5℃/min的升溫速率進行升溫，溫度升至燒結(jié)溫度500℃后，在保壓壓力為40MPa，保壓時間40min的條件下進行熱壓燒結(jié)。燒結(jié)結(jié)束后，待完全冷卻后取出模具，將壓制完成的塊體取出，獲得高性能原位Mg2Si納米顆粒增強塊體鎂基復合材料。實施例4：一種含有Mg2Sn+Mg2Cu強化相的鎂基復合材料，包括以下步驟：步驟一，鎂基體粉末選用AZ61鎂合金粉末，其尺寸為120μm；為原位形成金屬間化合物顆粒相添加的異種粉末選用錫粉和銅粉，其尺寸分別為40～60nm和60～80nm。其中，納米錫粉和銅粉的質(zhì)量分數(shù)分別為10wt％和20wt％。將選取的粉末進行簡單機械混合；步驟二，經(jīng)簡單機械混合后，按35:1的球料比將磨球與混合粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)，，在真空條件下進行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)為500rpm，球磨時間50h，球磨結(jié)束后，再放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至常溫狀態(tài)后，于真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到的混合粉體，并密閉保存。此時，制備得到含有原位Mg2Sn和Mg2Cu納米增強相的粉末狀鎂基復合材料；步驟三，將含有Mg2Sn和Mg2Cu納米增強體顆粒的鎂基復合材料混合粉末裝入熱壓模具中，隨后將其放入熱壓燒結(jié)爐內(nèi)。熱壓燒結(jié)爐抽真空至小于50Pa后充氬氣；再以5℃/min的升溫速率進行升溫，溫度升至燒結(jié)溫度500℃后，在保壓壓力為40MPa，保壓時間40min的條件下進行熱壓燒結(jié)。燒結(jié)結(jié)束后，待完全冷卻后取出模具，將壓制完成的塊體取出，獲得高性能多種納米顆粒增強塊體鎂基復合材料。