一種用鉬酸銨為原料制備大粒度鉬粉的方法
【專利摘要】一種大粒度鉬粉的制備方法，采用耐高溫合金舟皿盛裝鉬酸銨，裝入一次還原爐的爐管內(nèi)，控制還原爐內(nèi)溫度由低至高分為5個溫度區(qū)，在一次還原爐爐管內(nèi)逆流通入還原性氣體，將耐高溫合金舟由還原爐的低溫區(qū)推向高溫區(qū)，對耐高溫合金舟內(nèi)的鉬酸銨進(jìn)行還原，得到二氧化鉬粉末；采用耐高溫合金舟皿盛裝二氧化鉬粉末，裝入二次還原爐的爐管內(nèi)，控制還原爐內(nèi)溫度由低至高分為6個溫度區(qū)，在二次還原爐爐管內(nèi)逆流通入還原性氣體，將耐高溫合金舟由還原爐的低溫區(qū)推向高溫區(qū)，對耐高溫合金舟內(nèi)的二氧化鉬粉末進(jìn)行還原，得到大粒度鉬粉。優(yōu)點是：工藝流程短，且有效提高了鉬粉的粒度，使費(fèi)氏粒度穩(wěn)定達(dá)到6.0μm～7.0μm，可以滿足國外客戶的需求。
【專利說明】一種用鉬酸銨為原料制備大粒度鉬粉的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鑰粉生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種以鑰酸銨為原料一步直接氫還原制備二 氧化鑰，再用二氧化鑰為原料氫還原制備費(fèi)氏粒度在6.Ομπι?7.Ομπι的大粒度鑰粉的生 產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鑰粉被廣泛應(yīng)用于鑰板、鑰棒、鑰條、鑰坩堝、鑰頂頭、鑰靶材、鑰異形等鑰制品重 要領(lǐng)域，是鑰制品的重要原料，隨著科技的發(fā)展，對鑰粉的粒度規(guī)格要求越來越多樣化。
[0003] 現(xiàn)有的鑰酸銨制備鑰粉的工藝通常是針對鑰粉費(fèi)氏粒度為2. 5μm?5. 0μm。 CN102601385公開了 "一種鑰粉的制備方法"，該方法是以三氧化鑰為原料通氫一次還原 為二氧化鑰，以二氧化鑰為原料通氫二次還原為鑰粉。CN103203455A公開了"一種鑰粉 的制備方法"，該方法是將鑰酸銨焙解為三氧化鑰，然后通氫還原制備鑰粉。這兩種方法對 原料要求高，并且整個工藝過程需要進(jìn)行多次篩分除雜，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)的鑰粉費(fèi)氏粒度為 2. 5μm?5. 0μm，該粒度鑰粉可以滿足國內(nèi)大部分用戶的需要，但是難以滿足國外一些用 戶要求鑰粉費(fèi)氏粒度在6.Oym?7.Oym的要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對現(xiàn)有工藝技術(shù)存在的不足，提供一種工藝流程短，可控制鑰粉的費(fèi)氏 粒度在6. 0μm?7. 0μm，且適合工業(yè)化生產(chǎn)的用鑰酸銨為原料制備大粒度鑰粉的方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是： 一種大粒度鑰粉的制備方法，其具體步驟是： 1. 1、一次還原制備二氧化鑰粉末 采用耐高溫合金舟皿按照2.Okg/舟?2. 5kg/舟裝料量盛裝鑰酸銨，裝入一次還原爐 的爐管內(nèi)，控制還原爐內(nèi)溫度由低至高分為5個溫度區(qū)，每個溫度區(qū)域的溫度控制如表1所 示，在一次還原爐爐管內(nèi)以2.Om3/管·h?2. 5m3/管·h的速度逆流通入還原性氣體，將 耐高溫合金舟由還原爐的低溫區(qū)推向高溫區(qū)，耐高溫合金舟在每個溫度區(qū)內(nèi)的停留時間為 60min?192min，對耐高溫合金舟內(nèi)的鑰酸銨進(jìn)行還原，得到二氧化鑰粉末； 表1一次還原爐中進(jìn)行一次還原的相關(guān)工藝參數(shù)

【權(quán)利要求】
1. 一種大粒度鑰粉的制備方法，其特征是：具體步驟是： 1.1、一次還原制備二氧化鑰粉末 采用耐高溫合金舟皿按照2. Okg/舟?2. 5kg/舟裝料量盛裝鑰酸銨，裝入一次還原爐 的爐管內(nèi)，控制還原爐內(nèi)溫度由低至高分為5個溫度區(qū)，每個溫度區(qū)域的溫度控制如表1所 示，在一次還原爐爐管內(nèi)以2. Om3/管? h?2. 5 m3/管? h的速度逆流通入還原性氣體，將 耐高溫合金舟由還原爐的低溫區(qū)推向高溫區(qū)，耐高溫合金舟在每個溫度區(qū)內(nèi)的停留時間為 60min?192min，對耐高溫合金舟內(nèi)的鑰酸銨進(jìn)行還原，得到二氧化鑰粉末； 表1一次還原爐中進(jìn)行一次還原的相關(guān)工藝參數(shù)
1. 2、二次還原制備大粒度鑰粉 采用耐高溫合金舟皿按照I. 5kg/舟?2. Okg/舟裝料量盛裝步驟I. 1制備的二氧化鑰 粉末，裝入二次還原爐的爐管內(nèi)，控制還原爐內(nèi)溫度由低至高分為6個溫度區(qū)，每個溫度區(qū) 域的溫度控制如表2所示，在二次還原爐爐管內(nèi)以IOm 3/管? h?20m3/管? h的速度逆流 通入還原性氣體，將耐高溫合金舟由還原爐的低溫區(qū)推向高溫區(qū)，耐高溫合金舟在每個溫 度區(qū)內(nèi)的停留時間為60min?192min，對耐高溫合金舟內(nèi)的二氧化鑰粉末進(jìn)行還原，得到 費(fèi)氏粒度為6.0iim?7.0iim大粒度鑰粉； 表2二次還原爐中進(jìn)行還原的相關(guān)工藝參數(shù)
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒度鑰粉的制備方法，其特征是：步驟I. 1和步驟1. 2所 述耐高溫合金舟皿和還原爐爐管的材質(zhì)為GH3128高溫合金。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒度鑰粉的制備方法，其特征是：在一次還原爐爐管和二 次還原爐爐管內(nèi)逆流通入的還原性氣體為氫氣。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒度鑰粉的制備方法，其特征是：一次還原時，鑰酸銨的裝 料厚度為10 mm?35mm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒度鑰粉的制備方法，其特征是：二次還原時，二氧化鑰粉 末的裝料厚度為40mm?50mm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒度鑰粉的制備方法，其特征是：一次還原時，每隔16 min?22min向一次還原爐的爐管內(nèi)推舟一次。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒度鑰粉的制備方法，其特征是：二次還原時，每隔14 min?16min向二次還原爐的爐管內(nèi)推舟一次。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒度鑰粉的制備方法，其特征是：所述一次還原爐為四管 爐，四管爐采用的耐高溫合金舟的長度為400_。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒度鑰粉的制備方法，其特征是：所述二次還原爐為多管 爐，多管爐采用的耐高溫合金舟的長度為300mm。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒度鑰粉的制備方法，其特征是：一次還原和二次還原 時，耐高溫合金舟在每個溫度區(qū)內(nèi)的停留時間相同。
【文檔編號】B22F9/22GK104493191SQ201410757932
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】郭光華, 蘇廣全, 樊俊賢, 譚剛 申請人:錦州天橋難熔金屬有限公司