磁粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備Sm2Fe17Nx磁粉的方法，包括如下步驟：(1)先將釤鐵合金粉末放入滲氮反應(yīng)容器中，將碳酸銨固體、CO2去除劑和干燥劑按照從下至上的順序依次放入氨氣發(fā)生器中；(2)將滲氮反應(yīng)容器和氨氣發(fā)生器放入密閉耐溫耐壓容器中，對耐溫耐壓容器抽真空，真空度≤0.05MPa；(3)對氨氣發(fā)生器進(jìn)行加熱使碳酸銨熱分解；同時將滲氮反應(yīng)容器升溫至55℃～100℃，并保溫10min～100min，然后升溫至300℃～500℃進(jìn)行氮化，并保溫1h～10h；降溫至100℃～350℃進(jìn)行均勻化熱處理，均勻化熱處理1h～20h；最后降至室溫，獲得Sm2Fe17Nx磁粉。本發(fā)明方法在密閉容器中加熱固態(tài)碳酸銨產(chǎn)生氨氣作為氮源，對釤鐵合金進(jìn)行均勻和徹底的氮化。
【專利說明】—種以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備Sm2Fe17Nx磁粉的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁性材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備Sm2Fe17Nx磁粉的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]自1990年Coey等發(fā)現(xiàn)釤鐵氮(Sm2Fe17Nx)化合物以來，由于其室溫各向異性場達(dá)15T?16T，約為釹鐵硼的2?3倍，理論磁能積(BH)max為472kJ/m3，略低于釹鐵硼(512kJ/m3)，而耐腐蝕性和抗氧化性均優(yōu)于“磁王”釹鐵硼，為滿足永磁材料的新需求提供了可能，成為了最具開發(fā)前景的新一代硬磁材料之一。此外，釤鐵氮具有比釹鐵硼更高的居里溫度(470°C，釹鐵硼為310°C )，從而可以利用釤鐵氮磁粉制備得到具有更高使用溫度的粘結(jié)磁體，這就為在更惡劣環(huán)境下使用稀土永磁材料提供了一種可能。釤鐵氮磁粉的成分中稀土釤的含量(約23% )低于釹鐵硼中稀土釹的含量(約32% )，這不僅降低了材料的生產(chǎn)成本，而且對保護(hù)珍貴稀土資源也起著巨大的作用。
[0003]當(dāng)前，釤鐵氮磁粉制備的技術(shù)路線主要分兩大步:(I)釤鐵合金(Sm2Fe17)的制備；
(2)釤鐵合金的氮化。釤鐵合金的制備主要有粉末冶金法，還原擴(kuò)散法，HDDR(Hydrogenat1n-Disproport1nat1n-Desorpt1n-Recombinat1n,氫化一歧化一脫氫一再化合)法，熔體快淬法，機(jī)械合金化法等工藝，所得到的釤鐵合金均是易基面的，各向異性較低，同時居里溫度低，難以成為高性能永磁材料，而通過氮化工藝進(jìn)行滲氮處理之后，易c軸各向異性明顯表現(xiàn)出來，同時居里溫度顯著提高，因此釤鐵合金的氮化工藝對于提高釤鐵氮的磁性能極為關(guān)鍵。
[0004]制備釤鐵氮(Sm2Fe17Nx)磁粉的過程中，氮原子含量X的大小主要取決于氮源分解產(chǎn)生的氮原子在釤鐵合金內(nèi)部的擴(kuò)散與滲透程度。
[0005]現(xiàn)有氮化技術(shù)通常直接采用氮氣或者氨氣作為氮源，在常壓或低于常壓的條件(氣源流動狀態(tài))下進(jìn)行氮化，氨氣比氮氣具有更高的氮化活性。要使氮原子往合金內(nèi)部充分滲透與擴(kuò)散，就要求釤鐵合金表面的氮氣或氨氣的氣體濃度和壓力都要足夠大，從而增強(qiáng)氮原子與釤鐵合金的親和力，達(dá)到氮原子往釤鐵合金內(nèi)部充分?jǐn)U散與滲透的目的。
[0006]顯然，采用常壓或低于常壓條件(氣源流動狀態(tài))下進(jìn)行氮化的技術(shù)容易出現(xiàn)釤鐵合金氮化不均勻、不徹底的問題，造成釤鐵氮產(chǎn)品磁性能不穩(wěn)定，當(dāng)釤鐵合金顆粒體積較大時尤其明顯；同時也存在氣態(tài)氮源用量不好控制、利用率不高、浪費(fèi)多等問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為解決現(xiàn)有技術(shù)中釤鐵合金氮化時，流動的氣態(tài)氮源因壓力低導(dǎo)致氮化程度低、氮原子分布不均勻，以及氮源利用率低、不易控制的不足，本發(fā)明提供了一種大大提高氮化程度、改善磁粉成分均一性、充分提升磁粉各向異性特征、制備高性能釤鐵氮磁性能的方法。
[0008]本發(fā)明解決問題的技術(shù)方案為:一種以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備Sm2Fe17Nx磁粉的方法，包括如下步驟:
[0009](I)先將釤鐵合金粉末放入滲氮反應(yīng)容器中，將碳酸銨固體、CO2去除劑和干燥劑按照從下至上的順序依次放入氨氣發(fā)生器中；
[0010](2)將滲氮反應(yīng)容器和氨氣發(fā)生器放入密閉耐溫耐壓容器中，對耐溫耐壓容器抽真空，真空度彡0.05MPa ；
[0011](3)對氨氣發(fā)生器進(jìn)行加熱使碳酸銨熱分解；同時將滲氮反應(yīng)容器升溫至55°C?100C，并保溫1min?lOOmin，然后升溫至300°C?500°C進(jìn)行氮化，并保溫Ih?1h ;降溫至100°C?350°C進(jìn)行均勻化熱處理，均勻化熱處理Ih?20h ;最后降至室溫，獲得Sm2Fe17Nx磁粉。
[0012]本發(fā)明利用碳酸銨熱分解所產(chǎn)生氨氣在密閉反應(yīng)容器中形成的正壓環(huán)境來氮化釤鐵合金。碳酸銨固體不斷分解產(chǎn)生氨氣的同時，滲氮反應(yīng)也在逐漸發(fā)生，隨著釤鐵合金中滲氮量提高，氮化也變得越來越困難，由于碳酸銨固體不斷分解產(chǎn)生氨氣，密閉耐溫耐壓容器內(nèi)的氨氣量以及壓力都在穩(wěn)定地增加，從而可以制備得到氮化充分、成分均一、性能穩(wěn)定的各向異性釤鐵氮磁粉。
[0013]其中，滲氮反應(yīng)容器和氨氣發(fā)生器均為敞口的耐熱容器，坩堝是最常見的耐熱容器，因此滲氮反應(yīng)容器和氨氣發(fā)生器均可以采用坩堝。
[0014]碳酸銨熱分解產(chǎn)生氨氣的同時也會產(chǎn)生CO2和水，因此在氨氣發(fā)生器中添加了 CO2去除劑和干燥劑，CO2去除劑吸收CO2以降低反應(yīng)體系中多余的壓力和消除滲碳可能性，通過干燥劑吸收碳酸銨熱分解產(chǎn)生的水蒸汽以避免釤鐵合金發(fā)生腐蝕。由于氨氣易溶于水，所述CO2去除劑和干燥劑均為固體。
[0015]作為優(yōu)選，所述CO2去除劑為堿金屬或者堿土金屬的氫氧化物。例如，所述CO2去除劑為 Ca (OH)2, KOH、NaOH 或 Ba (OH)20
[0016]作為進(jìn)一步優(yōu)選，所述CO2去除劑優(yōu)選為NaOH。NaOH價格低廉成本低，且對CO2的去除效率高。
[0017]作為優(yōu)選，所述干燥劑為堿性干燥劑。例如，所述干燥劑為KOH、NaOH、BaO或CaO。所述堿性干燥劑不與氨氣反應(yīng)，吸收水后不產(chǎn)生其他氣體。
[0018]作為進(jìn)一步優(yōu)選，所述堿性干燥劑優(yōu)選為CaO。CaO干燥效果好，且不產(chǎn)生其他有害氣體，價格低廉成本低，易于實施。
[0019]步驟(2)中抽真空是為了盡量去除耐溫耐壓容器中的氧氣，避免釤鐵合金發(fā)生氧化。
[0020]現(xiàn)有技術(shù)中，采用流動式的氮氣或者氨氣作為氮源，只能在氮化容器內(nèi)進(jìn)行抽真空，沒法進(jìn)一步在氮化容器內(nèi)實施除氧處理。本發(fā)明采用全新的提供氮源的方式，可以實現(xiàn)在氮化容器內(nèi)進(jìn)行除氧，避免磁粉氧化。
[0021]作為優(yōu)選，所述耐溫耐壓容器中放置有金屬鈣。所述金屬鈣作為除氧劑用于去除抽真空后殘余的氧氣，所述金屬鈣通過容器單獨放置在耐溫耐壓容器中，避免與其他化學(xué)物質(zhì)接觸。金屬鈣的用量取決于反應(yīng)容器容積以及預(yù)抽真空達(dá)到的真空度，以足夠消除殘余氧氣為準(zhǔn)。
[0022]釤鐵合金粉末可以通過還原擴(kuò)散法、粉末冶金法、熔體快淬法、HDDR(Hydrogenation-Disproport1nat1n-Desorpt1n-Recombinat1n,氫化-歧化-脫氫-再化合)法、機(jī)械合金化法等任意一種方法制備獲得。衫鐵合金粉末粒徑為I μ m?50 μ m。
[0023]所述碳酸銨的量并不是越大越好，剛開始隨著碳酸銨的量提高，Sm2Fe17Nx中X會增力口，但到一定程度就不變了。
[0024]作為優(yōu)選，所述碳酸銨與釤鐵合金的質(zhì)量比為0.115?0.30:1，且氮化時耐溫耐壓容器中的壓力為I?15atm。
[0025]作為進(jìn)一步優(yōu)選，所述碳酸銨與釤鐵合金的質(zhì)量比:0.115?0.272:1，且氮化時耐溫耐壓容器中的壓力為I?8atm。
[0026]所述的CO2去除劑和干燥劑的劑量取決于固態(tài)氮源碳酸銨的量，為保證碳酸銨熱分解產(chǎn)生的CO2和水被完全去除，CO2去除劑和干燥劑要過量，作為優(yōu)選，所述碳酸銨與NaOH的摩爾比為1:1?5，所述碳酸銨與CaO的摩爾比為1:1?5。
[0027]氮化時間隨氮化溫度調(diào)整，一般氮化溫度提高，氮化時間縮短，但氮化溫度提高，已氮化的釤鐵氮合金分解生成不利于硬磁性能的SmN和α -Fe趨勢加大，特別當(dāng)?shù)瘻囟瘸^500°C后，分解反應(yīng)尤其明顯，因此綜合氮化的時間效率及可能的分解溫度，現(xiàn)有方法允許的氮化溫度區(qū)間較窄，而且溫度普遍較高，有的接近500°C。而采用正壓氮化，可以明顯縮短氮化時間，而且可以采用較低氮化溫度，因此相對應(yīng)的氮化溫度區(qū)間就加寬。
[0028]而且本發(fā)明的方法中，氮化溫度對氮化程度以及對最后成品磁粉的影響與現(xiàn)有方法不同?，F(xiàn)有方法中，隨著氮化的進(jìn)行，氮化速率明顯下降，氮化越來越困難；本發(fā)明的方法中，由于碳酸銨不斷受熱分解使得密閉耐溫耐壓容器內(nèi)的氨氣在增加，氮化穩(wěn)定持續(xù)地進(jìn)行，同時要達(dá)到最佳的氮化效果，氮化時間和氮化溫度需要與氨氣的產(chǎn)生速度相匹配。
[0029]作為優(yōu)選，步驟(3)中氮化溫度為350?480°C，氮化時間為3?6h，均勻化熱處理時間4?8h。
[0030]作為進(jìn)一步優(yōu)選，步驟(3)中氮化溫度范圍為370?390°C。
[0031]本發(fā)明的以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備釤鐵氮磁粉的方法能提高氮化程度、改善磁粉成分均一性、充分提升磁粉各向異性特征、制備高性能釤鐵氮磁粉，是在密閉容器內(nèi)以合適的碳酸銨與釤鐵合金的比例、特定的氮化溫度和特定的氮化時間，以及金屬鈣、干燥劑和二氧化碳吸收劑的協(xié)同作用下實現(xiàn)的。
[0032]本發(fā)明的有益效果在于:
[0033](I)使用常溫下為固態(tài)的碳酸銨而不是氣態(tài)的氨氣或者氮氣作為氮源，就可以根據(jù)釤鐵合金氮化所需的氮原子摩爾量來計算能提供相應(yīng)氮源的碳酸銨質(zhì)量，從而增加了釤鐵合金的氮化反應(yīng)過程的可控性，同時也提高氮源的利用率；(2)在密閉耐壓容器中形成的正壓環(huán)境來氮化釤鐵合金粉末，促進(jìn)了從氨氣中解離出氮原子，也增加了單位體積內(nèi)的游離氮原子數(shù)目，同時促進(jìn)了氮原子更容易滲透進(jìn)入釤鐵合金中，從而在較短的時間內(nèi)在釤鐵合金內(nèi)部滲入足夠多的氮原子，保證釤鐵合金氮化均勻和徹底；(3)采用正壓氮化，可以明顯縮短氮化時間，而且可以采用較低氮化溫度，因此相對應(yīng)的氮化溫度區(qū)間就加寬。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1為以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備釤鐵氮磁粉的示意圖。

【具體實施方式】
[0035]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0036]如圖1所示，釤鐵合金粉末裝坩堝I內(nèi)，碳酸銨、氫氧化鈉和氧化鈣從下至上依次裝在坩堝2內(nèi)，金屬鈣裝在容器3中；坩堝1、坩堝2和容器3均放置在耐溫耐壓容器4內(nèi)，其中坩堝I和坩堝2底部設(shè)置有現(xiàn)有的加熱器；耐溫耐壓容器4的頂部設(shè)有抽氣口 5，將抽氣口 5通過管道連接抽真空裝置可以對耐溫耐壓容器4內(nèi)抽真空，以排除耐溫耐壓容器4內(nèi)的氧氣；耐溫耐壓容器4的頂部還設(shè)有壓力表5，用于監(jiān)測耐溫耐壓容器4內(nèi)的壓力大小。
[0037]碳酸銨熱分解后產(chǎn)生氨氣、CO2和水，氫氧化鈉與CO2反應(yīng)去除CO2,同時也有少量水生成，位于坩堝2最上方的氧化鈣吸收碳酸銨熱分解產(chǎn)生的水和氫氧化鈉與CO2反應(yīng)生成的水，還可以吸收耐溫耐壓容器4內(nèi)空氣存在的水，最后釤鐵合金粉末與純凈的氨氣在一定的溫度條件進(jìn)行滲氮反應(yīng)。
[0038]其中耐溫耐壓容器4為密閉容器，碳酸銨熱分解產(chǎn)生的氨氣在耐溫耐壓容器4內(nèi)產(chǎn)生高壓，高壓的氨氣可以加快氮原子被釤鐵合金吸收，并促進(jìn)釤鐵合金氮化均勻和徹底，從而提高制備得到的釤鐵氮磁粉的各向異性特征，并增強(qiáng)磁性能。
[0039]實施例1
[0040](I)先將6g釤鐵合金粉末放入坩堝I中，將1.90g碳酸銨固體、2.0g氫氧化鈉和5g氧化鈣按照從下至上的順序依次放入坩堝2中，0.1g金屬鈣粒放入容器3中；
[0041](2)然后將坩堝I和坩堝2置于容積為200ml的耐溫耐壓容器4中，對耐溫耐壓容器4 (耐溫耐壓容器4正常工作溫度彡1000°C，正常工作壓力彡20MPa)抽真空，真空度(0.05MPa ；
[0042](3)然后對坩堝2進(jìn)行加熱使碳酸銨熱分解；同時將坩堝I升溫至70°C，并保溫60min，然后升溫至380°C進(jìn)行氮化，并保溫2h ;降溫至350°C進(jìn)行均勻化熱處理，均勻化熱處理4h ;最后降至室溫,獲得Sm2Fe17Nx磁粉。
[0043]假設(shè)磁粉質(zhì)量的增加只與氮原子的引入有關(guān)，計算釤鐵合金氮化前后的重量差可獲得釤鐵氮(Sm2Fe17Nx)磁粉中氮原子含量x的數(shù)值達(dá)到2.85，同時通過氧氮分析儀測定磁粉中含氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，然后核算出每個Sm2Fe17Nx分子中氮原子含量X為2.82 ；
[0044]采用X射線衍射儀(XRD)分析釤鐵氮磁粉的成分組成，發(fā)現(xiàn)都是釤鐵氮合金晶體衍射峰，沒有發(fā)現(xiàn)α -Fe和其它合金的晶體衍射峰；
[0045]采用振動樣品磁強(qiáng)計(VSM)測量釤鐵氮磁粉的磁性能，發(fā)現(xiàn)平行磁場取向軸方向與垂直磁場取向軸方向測量的磁滯回線差異很大，兩者的剩磁比達(dá)到7.6，說明各向異性特征明顯，獲得內(nèi)稟矯頑力為7.5K0e,最大磁能積為120kJ/m3。
[0046]實施例2
[0047](I)先將6g釤鐵合金粉末放入坩堝I中，將2.88g碳酸銨固體、4.5g氫氧化鈉和7g氧化鈣按照從下至上的順序依次放入坩堝2中，0.1g金屬鈣粒放入容器3中；
[0048](2)然后將坩堝I和坩堝2置于容積為200ml的耐溫耐壓容器4中，對耐溫耐壓容器4 (耐溫耐壓容器4正常工作溫度彡1000°C，正常工作壓力彡20MPa)抽真空，真空度(0.05MPa ；
[0049](3)然后對坩堝2進(jìn)行加熱使碳酸銨熱分解；同時將坩堝I升溫至70°C，并保溫60min，然后升溫至400°C進(jìn)行氮化，并保溫2h ;降溫至350°C進(jìn)行均勻化熱處理，均勻化熱處理4h ;最后降至室溫,獲得Sm2Fe17Nx磁粉。
[0050]假設(shè)磁粉質(zhì)量的增加只與氮原子的引入有關(guān)，計算釤鐵合金氮化前后的重量差可獲得釤鐵氮(Sm2Fe17Nx)磁粉中氮原子含量x的數(shù)值達(dá)到2.97，同時通過氧氮分析儀測定磁粉中含氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，然后核算出每個Sm2Fe17Nx分子中氮原子含量X為2.94 ;
[0051]采用X射線衍射儀(XRD)分析釤鐵氮磁粉的成分組成，發(fā)現(xiàn)都是釤鐵氮合金晶體衍射峰，沒有發(fā)現(xiàn)α -Fe和其它合金的晶體衍射峰；
[0052]采用振動樣品磁強(qiáng)計(VSM)測量釤鐵氮磁粉的磁性能，發(fā)現(xiàn)平行磁場取向軸方向與垂直磁場取向軸方向測量的磁滯回線差異很大，兩者的剩磁比達(dá)到8.0，說明各向異性特征明顯，獲得內(nèi)稟矯頑力為8.2K0e,最大磁能積為134kJ/m3。
[0053]實施例3
[0054](I)先將6g釤鐵合金粉末放入坩堝I中，將2.88g碳酸銨固體、4.5g氫氧化鈉和7g氧化鈣按照從下至上的順序依次放入坩堝2中，0.1g金屬鈣粒放入容器3中；
[0055](2)然后將坩堝I和坩堝2置于容積為200ml的耐溫耐壓容器4中，對耐溫耐壓容器4 (耐溫耐壓容器4正常工作溫度彡1000°C，正常工作壓力彡20MPa)抽真空，真空度(0.05MPa ；
[0056](3)然后對坩堝2進(jìn)行加熱使碳酸銨熱分解；同時將坩堝I升溫至70°C，并保溫60min，然后升溫至380°C進(jìn)行氮化，并保溫6h ;降溫至350°C進(jìn)行均勻化熱處理，均勻化熱處理8h ;最后降至室溫,獲得Sm2Fe17Nx磁粉。
[0057]假設(shè)磁粉質(zhì)量的增加只與氮原子的引入有關(guān)，計算釤鐵合金氮化前后的重量差可獲得釤鐵氮(Sm2Fe17Nx)磁粉中氮原子含量x的數(shù)值達(dá)到2.95，同時通過氧氮分析儀測定磁粉中含氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，然后核算出每個Sm2Fe17Nx分子中氮原子含量X為2.96 ;
[0058]采用X射線衍射儀(XRD)分析釤鐵氮磁粉的成分組成，發(fā)現(xiàn)都是釤鐵氮合金晶體衍射峰，沒有發(fā)現(xiàn)α -Fe和其它合金的晶體衍射峰；
[0059]采用振動樣品磁強(qiáng)計(VSM)測量釤鐵氮磁粉的磁性能，發(fā)現(xiàn)平行磁場取向軸方向與垂直磁場取向軸方向測量的磁滯回線差異很大，兩者的剩磁比達(dá)到8.3，說明各向異性特征明顯，獲得內(nèi)稟矯頑力為8.4K0e,最大磁能積為139kJ/m3。
[0060]以上實施例中通過釤鐵合金氮化前后的重量差來計算氮化程度的方法與通過氧氮分析分析得到的結(jié)果是一致的。
[0061]現(xiàn)有技術(shù)中氮化程度較低，現(xiàn)有技術(shù)獲得釤鐵氮(Sm2Fe17Nx)磁粉中氮原子含量x的數(shù)值通常只能做到2.8左右。現(xiàn)有理論分析結(jié)論是釤鐵氮(Sm2Fe17Nx)磁粉中氮原子含量X的數(shù)值為3時，釤鐵氮磁粉的性能最好，而以上實施例的測試數(shù)據(jù)也證實了這點。通過本發(fā)明的方法制備得到的釤鐵氮(Sm2Fe17Nx)磁粉中氮原子含量x的數(shù)值最大值接近3，最大磁能積能達(dá)到140kJ/m3左右。
【權(quán)利要求】
1.一種以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備Sm2Fe17Nx磁粉的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)先將釤鐵合金粉末放入滲氮反應(yīng)容器中，將碳酸銨固體、CO2去除劑和干燥劑按照從下至上的順序依次放入氨氣發(fā)生器中； (2)將滲氮反應(yīng)容器和氨氣發(fā)生器放入密閉耐溫耐壓容器中，對耐溫耐壓容器抽真空，真空度彡0.05MPa ； (3)對氨氣發(fā)生器進(jìn)行加熱使碳酸銨熱分解；同時將滲氮反應(yīng)容器升溫至55°C?100C，并保溫1min?lOOmin，然后升溫至300°C?500°C進(jìn)行氮化，并保溫Ih?1h ;降溫至100°C?350°C進(jìn)行均勻化熱處理，均勻化熱處理Ih?20h ;最后降至室溫，獲得Sm2Fe17Nx磁粉。
2.如權(quán)利要求1所述的以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備Sm2Fe17Nx磁粉的方法，其特征在于，所述CO2去除劑為堿金屬或者堿土金屬的氫氧化物。
3.如權(quán)利要求1所述的以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備Sm2Fe17Nx磁粉的方法，其特征在于，所述干燥劑為堿性干燥劑。
4.如權(quán)利要求1所述的以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備Sm2Fe17Nx磁粉的方法，其特征在于，所述耐溫耐壓容器中放置有金屬鈣。
5.如權(quán)利要求1-4任一權(quán)利所述的以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備Sm2Fe17Nx磁粉的方法，其特征在于，所述碳酸銨與釤鐵合金的質(zhì)量比為0.115?0.30:1，且氮化時耐溫耐壓容器中的壓力為I?15atm。
6.如權(quán)利要求5所述的以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備Sm2Fe17Nx磁粉的方法，其特征在于，所述碳酸銨與釤鐵合金的質(zhì)量比為0.115?0.272:1，且氮化時耐溫耐壓容器中的壓力為I?8atm。
7.如權(quán)利要求1所述的以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備Sm2Fe17Nx磁粉的方法，其特征在于，步驟(3)中氮化溫度為350?480°C，氮化時間為3?6h，均勻化熱處理時間4 ?8h。
8.如權(quán)利要求7所述的以碳酸銨為氮源正壓氮化釤鐵合金制備Sm2Fe17Nx磁粉的方法，其特征在于，步驟(3)中氮化溫度范圍為370?390°C。
【文檔編號】B22F1/00GK104384493SQ201410566835
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】鄭精武, 陳海波, 喬梁, 蔡偉, 姜力強(qiáng), 車聲雷, 應(yīng)耀 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)