一種Ni@C或Co@C核殼納米顆粒的制備方法
【專利摘要】一種Ni@C或Co@C核殼納米顆粒的制備方法，步驟是：1)將氯化鎳或氯化鈷加入異丙醇水溶液中，加入氮三乙酸并在室溫下攪拌1小時(shí)，得到混合液；2)將混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中并置于鼓風(fēng)干燥箱中在180°C下保溫6小時(shí)，降溫后分離產(chǎn)物，清洗、真空干燥后，得到前驅(qū)體；3)將上述前驅(qū)體置于管式爐中，以2°C/min升溫速率加熱至500-600°C并保溫2小時(shí)，得到黑色的產(chǎn)物附@€或<^0@(：核殼納米顆粒。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：該制備方法工藝簡單、能耗低、成本低且無環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)了核殼納米顆粒的原位合成；制得的核殼納米顆粒是一種多孔結(jié)構(gòu)，其比表面積較大且孔徑分布較窄，是很有前途的催化劑或儲(chǔ)能材料。
【專利說明】—種N i@C或Co@C核殼納米顆粒的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬@碳核殼納米顆粒的制備方法，特別是一種N1C或CoOC核殼納米顆粒的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]過渡金屬單質(zhì)是一類重要的多功能材料，在催化、磁性方面的應(yīng)用廣受關(guān)注。但是過渡金屬單質(zhì)在空氣下極易氧化，從而限制了其廣泛的應(yīng)用。目前常用的解決方法是碳包覆，以防止過渡金屬單質(zhì)的氧化，同時(shí)對(duì)其性能也有積極的作用。但是目前采用的溶膠-凝膠法制備，因其需要較長的反應(yīng)時(shí)間和較高的反應(yīng)溫度而限制了商業(yè)化生產(chǎn)。因此，開發(fā)一種操作簡單、成本低廉，環(huán)境友好的原位合成勵(lì)C (M=Ni, Co)核殼納米顆粒的方法具有重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述存在問題，提供一種N1C或CoOC核殼納米顆粒的制備方法，該制備方法工藝簡單，不需要長的反應(yīng)時(shí)間和高的反應(yīng)溫度等復(fù)雜的合成步驟，簡化了流程，降低了能耗，實(shí)現(xiàn)了 N1C或CoOC核殼納米顆粒的原位合成。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案:
一種N1C或CoOC核殼納米顆粒的制備方法,步驟如下:
1)將NiCl2.6H20或CoCl2.6H20加入異丙醇水溶液中，在不斷攪拌下，加入氮三乙酸并在室溫下攪拌I小時(shí)，得到混合液；
2)將上述混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于鼓風(fēng)干燥箱中在180°C下保溫6小時(shí)，然后降至室溫，分離產(chǎn)物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驅(qū)體N1-NTA或 Co-NTA ；
3)將上述前驅(qū)體N1-NTA或Co-NTA置于管式爐中，以2°C /min升溫速率加熱至500-600 °C并保溫2小時(shí)，得到黑色的產(chǎn)物N1C或CoOC核殼納米顆粒。
[0005]所述異丙醇水溶液中異丙醇與水的體積比為1:1 ;混合液中NiCl2.6H20或CoCl2.6H20與異丙醇水溶液、氮三乙酸的用量比為1.5 g:40 mL:0.6 g。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是:
所述核殼納米顆粒的制備方法原料來源豐富、工藝簡單，不需要高溫高壓等復(fù)雜的步驟，簡化了制備流程、降低了能耗、成本低，實(shí)現(xiàn)了 N1C或CoOC核殼納米顆粒的原位合成；制得的核殼納米顆粒是一種多孔結(jié)構(gòu)，其比表面積較大，且孔徑分布較窄，是很有前途的催化劑或儲(chǔ)能材料；制備過程中不會(huì)造成環(huán)境污染，綠色環(huán)保，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0007]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為實(shí)施例1制備的N1C核殼納米顆粒的XRD圖和SEM圖，圖中:a為XRD圖，b為SEM圖。
[0009]圖2為實(shí)施例2制備的CoOC核殼納米顆粒的XRD圖和SEM圖，圖中:a為XRD圖，b為SEM圖。
[0010]圖3為實(shí)施例1和2制備的N1C和CoOC核殼納米顆粒的TEM圖，圖中:a為N1C核殼納米顆粒，b為CoOC核殼納米顆粒。

【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0012]實(shí)施例1:
一種N1C核殼納米顆粒的制備方法,步驟如下:
1)將1.5 g NiCl2.6H20加入由20 mL水和20 mL異丙醇組成的異丙醇水溶液中，在不斷攪拌下，加入0.6 g氮三乙酸(NTA)并在室溫下攪拌I小時(shí)，得到混合液；
2)將上述混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于鼓風(fēng)干燥箱中在180°C下保溫6小時(shí)，然后降至室溫，分離產(chǎn)物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驅(qū)體N1-NTA ；
3)將上述前驅(qū)體N1-NTA置于管式爐中，以2°C/min升溫速率加熱至500 °C并保溫2小時(shí)，得到黑色的產(chǎn)物N1C核殼納米顆粒。
[0013]圖1為實(shí)施例1制備的N1C核殼納米顆粒的XRD圖和SEM圖，圖中:a為XRD圖，b為SEM圖。圖3a為實(shí)施例1制備的N1C核殼納米顆粒的TEM圖。以上圖中表明:Ni@C核殼納米顆粒是一種多孔結(jié)構(gòu)，其比表面積較大，且孔徑分布較窄。
[0014]實(shí)施例2:
一種CoOC核殼納米顆粒的制備方法,步驟如下:
1)將1.5 g CoCl2.6H20加入由20 mL水和20 mL異丙醇組成的異丙醇水溶液中，在不斷攪拌下，加入0.6 g氮三乙酸(NTA)并在室溫下攪拌I小時(shí)，得到混合液；
2)將上述混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于鼓風(fēng)干燥箱中在180°C下保溫6小時(shí)，然后降至室溫，分離產(chǎn)物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驅(qū)體Co-NTA ；
3)將上述前驅(qū)Co-NTA置于管式爐中，以2°C/min升溫速率加熱至500 °C并保溫2小時(shí)，得到黑色的產(chǎn)物CoOC核殼納米顆粒。
[0015]圖2為實(shí)施例2制備的CoOC核殼納米顆粒的XRD圖和SEM圖，圖中:a為XRD圖，b為SEM圖。圖3b為實(shí)施例2制備的CoOC核殼納米顆粒的TEM圖。以上圖中表明:Ni@C核殼納米顆粒是一種多孔結(jié)構(gòu)，其比表面積較大，且孔徑分布較窄。
[0016]實(shí)施例3:
一種N1C核殼納米顆粒的制備方法,步驟如下:
1)將1.5 g NiCl2.6H20加入由20 mL水和20 mL異丙醇組成的異丙醇水溶液中，在不斷攪拌下，加入0.6 g氮三乙酸(NTA)并在室溫下攪拌I小時(shí)，得到混合液；
2)將上述混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于鼓風(fēng)干燥箱中在180°C下保溫6小時(shí)，然后降至室溫，分離產(chǎn)物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驅(qū)體N1-NTA ； 3)將上述前驅(qū)體N1-NTA置于管式爐中，以2 °C/min升溫速率加熱至600 °C并保溫2小時(shí)，得到黑色的產(chǎn)物N1C核殼納米顆粒。
[0017]制備的N1C核殼納米顆粒的XRD圖、SEM圖和TEM圖與實(shí)施例1類同。
[0018]實(shí)施例4:
一種CoOC核殼納米顆粒的制備方法,步驟如下:
1)將1.5 g CoCl2.6H20加入由20 mL水和20 mL異丙醇組成的異丙醇水溶液中，在不斷攪拌下，加入0.6 g氮三乙酸(NTA)并在室溫下攪拌I小時(shí)，得到混合液；
2)將上述混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于鼓風(fēng)干燥箱中在180°C下保溫6小時(shí)，然后降至室溫，分離產(chǎn)物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驅(qū)體Co-NTA ；
3)將上述前驅(qū)Co-NTA置于管式爐中，以2°C/min升溫速率加熱至600 °C并保溫2小時(shí)，得到黑色的產(chǎn)物CoOC核殼納米顆粒。
[0019]制備的CoOC核殼納米顆粒的XRD圖、SEM圖和TEM圖與實(shí)施例2類同。
【權(quán)利要求】
1.一種Ni@C或Co@C核殼納米顆粒的制備方法,其特征在于步驟如下: 1)將NiCl2.6H20或CoCl2.6H20加入異丙醇水溶液中，在不斷攪拌下，加入氮三乙酸并在室溫下攪拌I小時(shí)，得到混合液； 2)將上述混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于鼓風(fēng)干燥箱中在180°C下保溫6小時(shí)，然后降至室溫，分離產(chǎn)物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驅(qū)體N1-NTA或 Co-NTA ； 3)將上述前驅(qū)體N1-NTA或Co-NTA置于管式爐中，以2°C /min升溫速率加熱至500-600 °C并保溫2小時(shí)，得到黑色的產(chǎn)物N1C或CoOC核殼納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述N1C或CoOC核殼納米顆粒的制備方法，其特征在于:所述異丙醇水溶液中異丙醇與水的體積比為1:1 ;混合液中NiCl2.6H20或CoCl2.6H20與異丙醇水溶液、氮三乙酸的用量比為1.5 g:40 mL:0.6 g。
【文檔編號(hào)】B22F1/02GK104209514SQ201410450731
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月5日
【發(fā)明者】王一菁, 焦麗芳, 袁華堂, 安翠華, 王俊婷, 黃妞楠, 陳程成 申請(qǐng)人:南開大學(xué)