一種梯度多孔鈦的制備方法
【專利摘要】一種梯度多孔鈦的制備方法，其特征是按照由細(xì)到粗的順序?qū)⒉煌降那蛐吴伔垡来畏胖糜谑＞咧?；施加在鈦粉上的壓力??20MPa，真空度彡3Pa，以50?200°C/min的升溫速率升溫至500?650°C，燒結(jié)0?20分鐘，即獲得具有孔徑大小為梯度變化的多孔鈦材料。本發(fā)明的制備方法不需要添加造孔劑或其他助劑，減小對環(huán)境污染和保持鈦的純度，將傳統(tǒng)粉末冶金方法的壓制和燒結(jié)兩步工藝合并完成，可通過控制燒結(jié)溫度、升溫速率、保溫時間在一定范圍內(nèi)調(diào)整孔隙率和孔徑大小，十分有利于過濾產(chǎn)品的開發(fā)。
【專利說明】一種梯度多孔鈦的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及多孔鈦的制備技術(shù)，具體是指一種梯度多孔鈦的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鈦由于具有熱強穩(wěn)定性優(yōu)異、耐腐蝕性好、比強度高的優(yōu)點，目前廣泛以多孔的形 態(tài)用于制造過濾材料，應(yīng)用在石油化工、能源環(huán)保、國防軍工、核技術(shù)、食品工程和生物制藥 等工業(yè)。
[0003] 目前，對過濾材料的研究熱點是如何使高的過濾精度和高的過濾效率同時共存， 研究者發(fā)現(xiàn)梯度結(jié)構(gòu)多孔材料能夠很好解決這一問題。用于過濾的梯度結(jié)構(gòu)多孔材料一般 是指孔徑梯度變化。梯度多孔材料的成形方法很多，包括發(fā)泡法，離心成型法，壓濾成型法 和電化學(xué)沉積法等。但這些方法都存在添加造孔劑或其他助劑帶來的表面污染以及工藝流 程比較復(fù)雜的問題。放電等離子燒結(jié)（Spark Plasma Sintering, SPS)技術(shù)是一種新穎的 粉末冶金活化燒結(jié)技術(shù)，可以將傳統(tǒng)粉末冶金方法的壓制和燒結(jié)工藝合并一起完成，是一 種短流程的材料制備技術(shù)，具有加熱速率快、加熱時間短等特點。且壓制和燒結(jié)過程中不需 添加助劑，制備材料表面無污染。如能采用SPS技術(shù)制備梯度多孔鈦，將極具研究和應(yīng)用價 值。
[0004] 研究表明，與性狀不規(guī)則的鈦粉比較，球形鈦粉燒結(jié)制備的過濾材料具有孔隙表 面光滑，孔徑均勻且三維連通的特點，從而能減小過濾時的壓力損失，提高過濾效率。題為 "球形粉末多孔鈦的性能與粉末粒度和燒結(jié)制度的關(guān)系"的論文(伍本德，郭福合，《稀有金 屬材料與工程》，1990, 2, 34-36)公開了不同粒度的球形鈦粉末制備的多孔鈦的過濾精度， 結(jié)果表明球形鈦粉末制作的多孔材料，其透氣性能要比不規(guī)則形狀鈦粉末制作的高3?7 倍。因此，若能利用放電等離子燒結(jié)方法，采用不同粒徑的球形鈦粉末，在制備過程中不改 變粉末的球形形貌，制備孔徑大小為梯度變化結(jié)構(gòu)的多孔鈦，用于過濾材料，是一項很有意 義的工作，至今為止，尚未見到采用該方法制備梯度多孔鈦的相關(guān)報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，通過不同粒徑球形鈦粉末的搭配及 其粉末冶金工藝的優(yōu)化，提供一種快速、有效的制備方法，實現(xiàn)孔徑均勻，且可按需要靈活 調(diào)整的梯度多孔鈦材料。
[0006] 本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：按照由細(xì)到粗的順序?qū)⒉煌降那蛐吴?粉依次放置于石墨模具中；施加在鈦粉上的壓力為5?20MPa，真空度彡3Pa，以5(T200°C / min的升溫速率升溫至500?650°C，燒結(jié)0?20分鐘，即獲得具有孔徑大小為梯度變化的 多孔鈦材料。
[0007] 本發(fā)明制備方法的原理為：采用脈沖電流快速升溫，燒結(jié)不同粒徑的球形鈦粉。在 500?650°C的溫度和5?20MPa的壓力下，粉末顆粒之間發(fā)生粘結(jié)增加強度的同時能夠保 持原有球形的形貌。燒結(jié)溫度過低，粉末之間還未形成有效粘結(jié)，燒結(jié)產(chǎn)品無強度；燒結(jié)溫 度過高，燒結(jié)產(chǎn)品快速致密化，孔隙率減少的同時還形成閉孔，起不到過濾作用。施加在鈦 粉上壓力過小，不利于粉末在燒結(jié)過程中的有效粘結(jié)；施加在鈦粉上壓力過大，燒結(jié)過程中 會改變鈦粉的球形形貌。采用不同的燒結(jié)溫度、升溫速率、保溫時間等參數(shù)控制所得材料的 孔隙率。
[0008] 由于采取的上述技術(shù)方案，使本發(fā)明具有以下優(yōu)點： (1)采用本發(fā)明的制備方法不需要添加造孔劑或其他助劑，因而沒有由此帶來的表面 污染，在減小對環(huán)境污染的同時可保持鈦的純度。
[0009] (2)本發(fā)明可將傳統(tǒng)粉末冶金方法的壓制和燒結(jié)兩步工藝合并為一起完成，為一 種短流程的材料制備技術(shù)，可避免目前制備技術(shù)工藝復(fù)雜的缺點。
[0010] (3)本發(fā)明通過采用不同粒徑分布的球形粉末逐層疊加來實現(xiàn)多孔 鈦孔徑尺寸梯度分布。這種梯度多孔鈦可通過控制燒結(jié)溫度、升溫速率、保溫時間在一 定范圍內(nèi)調(diào)整孔隙率和孔徑大小，十分有利于過濾產(chǎn)品的開發(fā)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為實施例1的梯度多孔鈦的掃描電鏡圖。
[0012] 圖2為實施例1的梯度多孔鈦的室溫壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線。

【具體實施方式】
[0013] 通過如下實施例及其附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的實施方式不僅限于 此。
[0014] 實施例1 將粒徑為-100+150目的球形鈦粉倒入直徑為Φ20mm的石墨模具中，再將相同質(zhì)量粒 徑為-40+50目的球形鈦粉倒入模具中；將石墨模具放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中，通過正負(fù) 石墨電極先預(yù)壓粉末到lOMPa，真空度彡3Pa，升溫速率為104°C /min，5分鐘升溫到550°C， 燒結(jié)10分鐘，得到直徑為Φ 20mm的多孔鈦。該多孔鈦整體孔隙率為22. 3%，室溫斷裂強度 為 459MPa。
[0015] 實施例2 將粒徑為-100+150目的球形鈦粉倒入直徑為Φ20mm的石墨模具中，再將相同質(zhì)量粒 徑為-60+80目的球形鈦粉倒入模具中；將石墨模具放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中，通過正負(fù) 石墨電極先預(yù)壓粉末到20MPa，真空度彡3Pa，升溫速率為72°C /min，8分鐘升溫到610°C， 得到直徑為Φ 20mm的多孔鈦。該多孔鈦整體孔隙率為18. 4%，室溫斷裂強度為615MPa。
[0016] 實施例3 將粒徑為-100+150目的球形鈦粉倒入直徑為Φ20mm的石墨模具中，再將相同質(zhì)量粒 徑為-60+80目的球形鈦粉倒入模具中，最后將相同質(zhì)量粒徑為-40+50目的球形鈦粉倒入 模具；將石墨模具放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中，通過正負(fù)石墨電極先預(yù)壓粉末到15MPa，真 空度彡3Pa，升溫速率為60°C /min，10分鐘升溫到630°C，得到直徑為Φ20πιπι的多孔鈦。該 多孔鈦整體孔隙率為14. 1%，室溫斷裂強度為731MPa。
【權(quán)利要求】
1. 一種梯度多孔鈦的制備方法，其特征是按照由細(xì)到粗的順序?qū)⒉煌降那蛐吴伔?依次放置于石墨模具中；施加在鈦粉上的壓力為5?20MPa，真空度彡3Pa，以50?200°C / min的升溫速率升溫至500?650°C，燒結(jié)0?20分鐘，即獲得具有孔徑大小為梯度變化的 多孔鈦材料。
【文檔編號】C22C1/08GK104212990SQ201410434922
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年8月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月30日
【發(fā)明者】鄒黎明, 蔡一湘 申請人:廣東省工業(yè)技術(shù)研究院(廣州有色金屬研究院)