一種在鈦合金表面獲得硼化物擴散層的方法
【專利摘要】一種在鈦合金表面獲得硼化物擴散層的方法，先將鈦合金材料表面依次經(jīng)過除油、水洗、打磨、拋光和超聲清洗，然后用由碳化硼92％～98％、硼粉2％～5％(質(zhì)量百分比)混合制成的滲硼劑進行滲硼。該方法可在較低溫度(900～1000℃)和較低保溫時間(2～5h)條件下獲得硼化物層，不僅使鈦合金的耐磨性能得到顯著提高，而且滲硼過程能耗低，對加熱爐要求不高，用常規(guī)的FeCrAl電阻絲爐即可滿足要求。
【專利說明】一種在鈦合金表面獲得硼化物擴散層的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬表面處理技術(shù)，特別是一種在鈦合金表面獲得硼化物擴散層的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，鈦合金以其低密度、高的比強度和優(yōu)良的耐蝕性而廣泛應(yīng)用于航天、船舶、化工和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。近年來，鈦合金的使用量在不斷增加，但由于其存在硬度低、耐磨性差等缺點，當用作滑動部件(如閥及導(dǎo)桿、活塞銷和連桿軸等)時，易與對磨材料粘著，產(chǎn)生磨損，使其應(yīng)用范圍受到很大限制。因此，提高鈦合金的硬度和耐磨性成為本領(lǐng)域的一個重要研究課題。
[0003]為了提高鈦合金的硬度和耐磨性，國內(nèi)外學(xué)者作了大量的研究工作。采取滲氮、滲硼、滲氧、滲碳等化學(xué)熱處理技術(shù)，通過氮、硼、氧、碳等輕量元素的高溫擴散，可直接在鈦合金表面生長出氮化鈦、硼化鈦、氧化鈦和碳化鈦等硬質(zhì)層，減少膜層容易剝落的缺點。由于鈦的硼化物是一種具有硬度高、導(dǎo)熱性好、電阻低等優(yōu)良特性的陶瓷材料，因此滲硼是提高鈦合金表面硬度、改善耐磨性、抗粘著性等表面性能的一種有效手段。迄今為止，對于鈦的滲硼技術(shù)有固體粉末法、熔鹽電解法、流化床法等。
[0004]固體粉末法滲硼技術(shù)設(shè)備簡單，操作容易，適用較廣。CN101608296A專利文獻公開了一種采用碳化硼作為滲硼劑對鈦合金表面進行滲硼的方法。該方法將鈦合金埋入坩堝中的碳化硼粉末中，密封升溫至1000?1200°C，保溫5?20h，可獲得TiB2和TiB雙相滲硼層。CN101608295A專利文獻公開了一種在碳化硼粉末中添加2?8%氧化鈰稀土粉末構(gòu)成的滲硼劑，采取與CN101608296A專利相同的方法滲硼，在氧化鈰稀土催化劑的作用下，可使?jié)B硼層厚度增加30%以上。不過，該專利與CN101608296A專利均要求的滲硼溫度高于1000°C，才能獲得顯微鏡可觀測到的滲硼層，且保溫時間較長(5?20h)。較高的工作溫度和較長的保溫時間，會使整個滲硼過程能耗較高；同時對加熱爐也提出了較高的要求(多需采用碳化硅發(fā)熱體)。如果能在低于1000°C的溫度下滲硼，則可降低對加熱爐的要求，采用常規(guī)的FeCrAl電阻絲爐即可。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種能在較低溫度下在鈦合金表面獲得硼化物擴散層的方法。
[0006]為了降低滲硼溫度，本發(fā)明采取在碳化硼滲硼劑中添加各種不同的催滲劑，分別進行滲硼試驗，通過對大量試驗結(jié)果的對比分析，發(fā)現(xiàn)含硼添加劑會促進滲硼層中TiB晶須的生長，由于硼化鈦的生長順序為先生成TiB，然后TiB繼續(xù)與B原子結(jié)合生成TiB2，大量晶須的生成說明含硼添加劑在很大程度上增加了硼勢，或活性硼原子的濃度，促進硼在鈦合金表面的擴散和硼鈦化合物的生成。根據(jù)試驗結(jié)果，最終獲得本發(fā)明在較低溫度下在鈦合金表面獲得硼化物擴散層的方法，其步驟如下:
[0007]步驟1、預(yù)制滲硼劑
[0008]取純度為93?97%的碳化硼粉末和純度為95%的純硼粉末，按質(zhì)量百分比碳化硼92%?98%、硼粉2 0Z0?5%配料，混合均勻，使混合物粉末的粒度< 45μπι。
[0009]步驟2、鈦合金材料表面處理
[0010]⑴除油
[0011]將金屬洗凈劑與水混合配制成濃度為3%的溶液，升溫至55°C，將鈦合金材料浸入金屬洗凈劑溶液中，浸泡除油2小時；
[0012]⑵水洗
[0013]將除油后的鈦合金材料浸入50°C熱水中，浸泡2小時，然后再用常溫去離子水沖洗兩次；
[0014]⑶表面打磨
[0015]將水洗后的鈦合金材料的表面依次利用240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#型號的水磨砂紙進行打磨；
[0016]⑷表面拋光
[0017]對打磨好的鈦合金材料在拋光機上進行表面拋光，期間在拋光機上不斷注入粒度為0.5μπι的金相拋光劑和去離子水，直至將鈦合金材料表面拋至粗糙度為Ra0.1?
0.0lnm ；
[0018](5)超聲清洗
[0019]先以丙酮為清洗劑，用超聲波清洗機將經(jīng)過表面拋光的鈦合金材料清洗30分鐘，清洗溫度為15°C ;然后以去離子水為清洗劑，用超聲波清洗機將鈦合金材料再清洗30分鐘，清洗溫度為15°C ；
[0020]步驟3、滲硼處理
[0021]將經(jīng)過步驟2表面預(yù)處理的鈦合金材料置于剛玉坩堝中，并用步驟I預(yù)制的滲硼劑將其填埋；然后將坩堝加蓋，置于一體化高溫爐中，以15?20°C /min的升溫速率加熱至900?1000°C，保溫2?5h，坩堝隨爐冷卻后將鈦合金材料取出。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明方法的優(yōu)點是:
[0023]1、工藝簡單，易于操作，不需真空或惰性氣氛保護，在空氣條件下即可對鈦合金表面進行滲硼處理。
[0024]2、只在碳化硼滲硼劑中添加少量的硼粉，即可在較低溫度(900?1000°C )和較短保溫時間(2?5h)條件下獲得硼化物層。整個滲硼過程的能耗降低，對加熱爐的要求不高，采用常規(guī)的FeCrAl電阻絲爐即可滿足要求。
[0025]3、在試驗力10N，轉(zhuǎn)數(shù)20r/min的干摩擦條件下，專利CN101608296A與CN101608295A滲硼層分別能承受磨損1min和15min。本發(fā)明在試驗力50N，轉(zhuǎn)數(shù)300r/min的干摩擦條件下，滲硼層能承受磨損20min，說明本滲硼層不僅能夠承受更大的載荷，耐磨性能也得到顯著提高。

【具體實施方式】
[0026]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述。
[0027]以下實施例中所用鈦合金試樣為TAl,尺寸為20mmX 20mmX6mm,其化學(xué)成分按質(zhì)量百分比計為:Fe 0.25%, O 0.20%, C 0.10%, N 0.03%, H 0.015%，其余為 Ti。
[0028]實施例1
[0029]該實施例按以下步驟進行:
[0030]步驟1、預(yù)制滲硼劑
[0031]取牡丹江精工磨料碳化硼有限公司生產(chǎn)的純度93?97%的碳化硼粉和丹東市化工研究所有限責(zé)任公司生產(chǎn)的純度為95%的無定形硼粉，按質(zhì)量百分比計碳化硼95%、硼粉5%配料，混合均勻后通過研磨和篩選，使其粒度< 45 μ m。
[0032]步驟2、對TAl試樣進行表面處理
[0033](I)除油
[0034]將金屬洗凈劑與水混合配制成濃度為3%的金屬洗凈劑溶液，升溫至55°C，將TAl試樣浸入金屬洗凈劑溶液中，浸泡除油2小時；
[0035](2)水洗
[0036]將除油后的TAl試樣浸入50°C熱水中，浸泡2小時，然后再用常溫去離子水沖洗兩次；
[0037](3)表面打磨
[0038]將水洗后的TAl試樣的六面表面依次在240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#型號的水磨砂紙上進行打磨；
[0039](4)表面拋光
[0040]在拋光機上對打磨好的TAl試樣進行表面拋光，期間在拋光機上不斷注入粒度為
0.5 μ m的金相拋光劑和去離子水，直至將試樣表面拋至粗糙度為Ra0.1?0.0lnm ；
[0041](5)超聲清洗
[0042]先以丙酮為清洗劑，用超聲波清洗機將經(jīng)過表面拋光的TAl試樣清洗30分鐘，清洗溫度為15°C ;然后以去離子水為清洗劑，用超聲波清洗機將TAl試樣再清洗30分鐘，清洗溫度為15°C。
[0043]步驟3、滲硼處理
[0044]取經(jīng)過表面預(yù)處理的TAl試樣與步驟I預(yù)制的滲硼劑一起放在50ml的剛玉坩堝中，將TAl試樣埋于滲硼劑中，給坩堝加蓋，置于一體化高溫爐中，以15?20°C /min的升溫速率加熱升溫至900°C，保溫2?5h，坩堝隨爐冷卻后將TAl試樣取出。
[0045]將取出的TAl試樣表面的滲硼劑清理干凈，然后進行檢測。經(jīng)X射線衍射分析(XRD)檢測分析，滲層主要為硼化物TiB。經(jīng)掃描電鏡(SEM)檢測，試樣表層的滲硼層TiB晶須深入滲透與基體楔合良好，未有裂紋和孔洞產(chǎn)生。MM-WlA立式萬能摩擦磨損試驗機設(shè)定試驗力50N,轉(zhuǎn)數(shù)300r/min,經(jīng)持續(xù)摩擦20min后上摩擦副才穿透滲層達到基體,說明滲層較厚，試樣表面的平均摩擦系數(shù)為0.215，僅為基體摩擦系數(shù)的一半，耐磨性能顯著提高。
[0046]實施例2
[0047]本實施例的步驟與實施例1基本相同，不同之處是步驟3中的加熱升溫溫度為950。。。
[0048]滲硼后的TAl試樣經(jīng)X射線衍射分析(XRD)檢測分析，滲層主要為硼化物TiB與TiB2,經(jīng)掃描電鏡(SEM)檢測,試樣表層的滲硼層與基體楔合良好,未有裂紋和孔洞產(chǎn)生,試樣表面的摩擦系數(shù)為0.15?0.25。
[0049]實施例3
[0050]本實施例的步驟與實施例1基本相同，不同之處是步驟3中的加熱升溫溫度為1000。。。
[0051]滲硼后的TAl試樣經(jīng)X射線衍射分析(XRD)檢測分析，滲層主要為硼化物TiB與TiB2，經(jīng)掃描電鏡(SEM)檢測，試樣表層的滲硼層致密、與基體楔合良好，試樣表面的摩擦系數(shù)為0.15?0.25。
【權(quán)利要求】
1.一種在鈦合金表面獲得硼化物擴散層的方法，其特征是包括以下步驟: 步驟1、預(yù)制滲硼劑 取純度為93?97%的碳化硼粉末和純度為95%的純硼粉末，按質(zhì)量百分比碳化硼92%?98%、硼粉2 0Z0?5%配料，混合均勻，使混合物粉末的粒度< 45μπι ; 步驟2、鈦合金材料表面處理 .(1)除油 將金屬洗凈劑與水混合配制成濃度為3%的溶液，升溫至55°C，將鈦合金材料浸入金屬洗凈劑溶液中，浸泡除油2小時； .(2)水洗 將除油后的鈦合金材料浸入50°C熱水中，浸泡2小時，然后再用常溫去離子水沖洗兩次； .(3)表面打磨 將水洗后的鈦合金材料的表面依次利用240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#型號的水磨砂紙進行打磨； .(4)表面拋光 對打磨好的鈦合金材料在拋光機上進行表面拋光，期間在拋光機上不斷注入粒度為0.5 μ m的金相拋光劑和去離子水，直至將鈦合金材料表面拋至粗糙度為Ra0.1?0.0lnm ； .(5)超聲清洗 先以丙酮為清洗劑，用超聲波清洗機將經(jīng)過表面拋光的鈦合金材料清洗30分鐘，清洗溫度為15°C ;然后以去離子水為清洗劑，用超聲波清洗機將鈦合金材料再清洗30分鐘，清洗溫度為15°C ； 步驟3、滲硼處理 將經(jīng)過步驟2表面預(yù)處理的鈦合金材料置于剛玉坩堝中，并用步驟I預(yù)制的滲硼劑將其填埋；然后將坩堝加蓋，置于一體化高溫爐中，以15?20°C /min的升溫速率加熱至900?1000°C，保溫2?5h，坩堝隨爐冷卻后將鈦合金材料取出。
【文檔編號】C23C8/02GK104233180SQ201410380403
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月4日
【發(fā)明者】李鳳華, 王麗娜, 周龍福, 何歡, 李英楠, 樊占國 申請人:東北大學(xué)