一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟：S1、對鈦及鈦合金表面依次進(jìn)行除油清洗、酸洗處理；S2、將所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區(qū)域進(jìn)行掩膜處理；S3、對所述鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸蝕處理，并將酸蝕處理后的鈦及鈦合金表面浸入有機溶劑中進(jìn)行去掩膜處理；S4、將所述鈦及鈦合金表面浸入陽極溶液進(jìn)行陽極著色，并進(jìn)行漂洗、吹干處理，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。本發(fā)明方法突破現(xiàn)有技術(shù)存在的顏色單一的缺陷，僅需采用一次陽極氧化的著色處理即可得到雙色的陽極著色膜，且形成的膜層色彩艷麗，顏色豐富，抗污能力強。
【專利說明】
一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及鈦及鈦合金材料表面處理領(lǐng)域，尤其涉及一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于鈦及鈦合金具有良好的機械性能、優(yōu)良的耐腐蝕性能、質(zhì)量輕且生物相容性好，鑒于以上鈦及鈦合金的優(yōu)點，近年來，鈦及鈦合金在各個領(lǐng)域均得到了廣泛的應(yīng)用。例如，在航空航天方面，由于鈦合金比重小、重量輕、強度高，而應(yīng)用于新一代飛機生產(chǎn);在醫(yī)學(xué)上，由于鈦及鈦合金具有高的機械性能、良好的耐腐蝕性能以及生物惰性等特性故而引起醫(yī)學(xué)工程技術(shù)、醫(yī)療器械的設(shè)計師們及各種專業(yè)的醫(yī)生們對這種新結(jié)構(gòu)材料高度重視，因此鈦及鈦合金廣泛應(yīng)用于牙齒和骨骼的種植體，以及血管內(nèi)支架;在高檔裝飾品、首飾方面，由于其質(zhì)量輕、表面耐腐蝕性好，近年來應(yīng)用的量越來越多。
[0003]當(dāng)應(yīng)用于醫(yī)療器械內(nèi)植入產(chǎn)品時，如鈦合金椎弓根釘、鈦合金螺釘、鈦合金接骨板，純鈦牙種植體等，因臨床需要，不同患者及接骨部位使用鈦及鈦合金產(chǎn)品過程中，存在相同產(chǎn)品但規(guī)格型號不同的情況，為便于臨床手術(shù)的快速準(zhǔn)確開展，需要對不同規(guī)格的產(chǎn)品進(jìn)行標(biāo)示，因此需對鈦及鈦合金產(chǎn)品表面進(jìn)行局部標(biāo)識，以區(qū)分規(guī)格尺寸。鈦及鈦合金表面陽極著色處理，可在表面形成不同厚度的透明氧化鈦薄膜，在光的干涉作用下產(chǎn)生不同的顏色膜層，但是目前此種方法僅限于形成單一顏色，無法在一次陽極氧化處理中形成多種顏色膜層。
[0004]因此，如何突破現(xiàn)有技術(shù)顏色單一的特點，在操作設(shè)備、工藝相對簡單的條件下，通過一次陽極著色，即能形成雙色的陽極著色膜也是業(yè)界亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于如何克服現(xiàn)有技術(shù)中陽極著色的顏色單一、無法在一次陽極氧化處理中形成多種顏色膜層的缺陷。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟:
51、對鈦及鈦合金表面依次進(jìn)行除油清洗、酸洗處理；
52、將所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區(qū)域進(jìn)行掩膜處理；
53、對所述鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸蝕處理，并將酸蝕處理后的鈦及鈦合金表面浸入有機溶劑中進(jìn)行去掩膜處理；
54、將所述鈦及鈦合金表面浸入陽極溶液進(jìn)行陽極著色，并進(jìn)行漂洗、吹干處理，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。
[0007]具體地，在相同電壓和陽極溶液槽液下，已掩膜區(qū)域與未掩膜區(qū)域在陽極著色處理后，即可形成兩種不同顏色的膜層。
[0008]進(jìn)一步地，所述步驟SI中酸洗處理后，所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra<0.8μπι。
[0009]進(jìn)一步地，所述步驟SI中酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分?jǐn)?shù)比為1-5:1。
[0010]進(jìn)一步地，所述步驟SI中酸洗處理的時間為5-120s。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟S3中酸蝕處理后的鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為0.8μπι
<Ra < 1.6μπι0
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟S3中酸蝕處理采用的溶液為硫酸、硝酸、鹽酸、檸檬酸和醋酸中的一種或多種的組合，其中，所述硫酸、硝酸、鹽酸、檸檬酸和醋酸中的任意一種溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-40%。
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟S3中酸蝕處理的溫度為40-95°C，時間為l_30min。
[0014]進(jìn)一步地，所述步驟S4中陽極著色的著色電壓為5-110V，陽極溶液為非氟離子溶液。
[0015]進(jìn)一步地，所述步驟S2中掩膜處理的掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在所述步驟S3中的有機溶劑中可溶解。
[0016]進(jìn)一步地，所述步驟S3中的有機溶劑不與鈦及鈦合金發(fā)生反應(yīng)，所述有機溶劑為乙醇、丙酮和異丙醇中的一種或多種的組合，其中，所述乙醇、丙酮和異丙醇中任意一種溶劑的體積分?jǐn)?shù)為1_75%。
[0017]本發(fā)明的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，具有如下有益效果:
1、本發(fā)明方法突破現(xiàn)有技術(shù)存在的顏色單一的缺陷，僅需采用一次陽極氧化的著色處理即可得到雙色的陽極著色膜，且形成的膜層色彩艷麗，顏色豐富，抗污能力強。
[0018]2、本發(fā)明工藝方法操作設(shè)備以及工藝相對簡單，溶液及條件易于維護(hù)，可實現(xiàn)批量生產(chǎn)，具有良好的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0019]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它附圖。
[0020]圖1為本發(fā)明的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0021]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0022]實施例一:
本發(fā)明提供了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟:
51、采用除油清洗劑對鈦及鈦合金表面進(jìn)行除油清洗；
52、采用酸洗溶液對鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸洗處理，酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分?jǐn)?shù)比為I: I，在室溫下酸洗處理5S后，用純化水進(jìn)行漂洗，經(jīng)過上述處理后所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra=0.7μπι;
53、所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區(qū)域采用耐酸性的酚醛樹脂進(jìn)行掩膜處理；
54、采用酸性的酸蝕溶液對掩膜處理后的鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸蝕處理，其中酸蝕處理采用的為硫酸、硝酸和檸檬酸構(gòu)成的混合酸蝕液，其中硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，檸檬酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%以內(nèi)，在40°C條件下酸蝕處理30min，經(jīng)酸蝕處理后，純化水漂洗，鈦及鈦合金表面粗糙度為Ra在0.8μπι;
55、將酸蝕處理后的鈦及鈦合金的整個表面浸入有機溶劑中進(jìn)行去掩膜處理，其中掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在有機溶劑中溶解，其中有機溶劑不與鈦及鈦合金反應(yīng)，其為乙醇和水中的混合溶液，其中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為75%，剩余為水；
56、將去掩膜后的整個鈦及鈦合金表面作為陽極，浸入非氟離子的陽極溶液中，在著色電壓范圍為20V下，僅采用一次陽極氧化的著色處理，即可在已掩膜區(qū)域與未掩膜區(qū)域形成亮藍(lán)色及藍(lán)灰色的膜層，隨后漂洗吹干表面，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。
[0023]實施例二:
本發(fā)明提供了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟:
51、采用除油清洗劑對鈦及鈦合金表面進(jìn)行除油清洗；
52、采用酸洗溶液對鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸洗處理，去除表面氧化膜，酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分?jǐn)?shù)比為2:1，在室溫下酸洗處理30s后，用純化水進(jìn)行漂洗，經(jīng)過上述處理后所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra=0.6μηι ；
53、所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區(qū)域采用耐酸性的酚醛樹脂進(jìn)行掩膜處理，對其進(jìn)行保護(hù)處理；
54、采用酸性的酸蝕溶液對掩膜處理后的鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸蝕處理，其中酸蝕處理采用的為硫酸、鹽酸、檸檬酸和水構(gòu)成的混合酸蝕液，其中硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%，鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，檸檬酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%以內(nèi)，在60°C條件下酸蝕處理20min，經(jīng)酸蝕處理后，純化水漂洗，鈦及鈦合金表面粗糙度為Ra在1.Ομπι;
55、將酸蝕處理后的鈦及鈦合金的整個表面浸入有機溶劑中進(jìn)行去掩膜處理，其中掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在有機溶劑中溶解，其中有機溶劑不與鈦及鈦合金反應(yīng)，其為乙醇、異丙醇和水中的混合溶液，其中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為65%，異丙醇的體積分?jǐn)?shù)為1%，剩余為水；
56、將去掩膜后的整個鈦及鈦合金表面作為陽極，浸入非氟離子的陽極溶液中，在著色電壓范圍為45V下，僅采用一次陽極氧化的著色處理，即可在已掩膜區(qū)域與未掩膜區(qū)域形成金黃色及灰色的膜層，隨后漂洗吹干表面，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。
[0024]實施例三:
本發(fā)明提供了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟:
51、采用除油清洗劑對鈦及鈦合金表面進(jìn)行除油清洗；
52、采用酸洗溶液對鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸洗處理，去除表面氧化膜，酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分?jǐn)?shù)比為3:1，在室溫下酸洗處理45s后，用純化水進(jìn)行漂洗，經(jīng)過上述處理后所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra=0.4μηι ；
53、所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區(qū)域采用耐酸性的聚丙烯酸酯樹脂進(jìn)行掩膜處理，對其進(jìn)行保護(hù)處理；
54、采用酸性的酸蝕溶液對掩膜處理后的鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸蝕處理，其中酸蝕處理采用的為硫酸、硝酸、檸檬酸和水構(gòu)成的混合酸蝕液，其中硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，檸檬酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，在75 °C條件下酸蝕處理15min，經(jīng)酸蝕處理后，純化水漂洗，鈦及鈦合金表面粗糙度為Ra在1.2μπι;
55、將酸蝕處理后的鈦及鈦合金的整個表面浸入有機溶劑中進(jìn)行去掩膜處理，其中掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在有機溶劑中溶解，其中有機溶劑不與鈦及鈦合金反應(yīng)，其為丙酮、異丙醇和水中的混合溶液，其中丙酮的體積分?jǐn)?shù)為40%，異丙醇的體積分?jǐn)?shù)為5%，剩余為水；
56、將去掩膜后的整個鈦及鈦合金表面作為陽極，浸入非氟離子的陽極溶液中，在著色電壓范圍為60V下，僅采用一次陽極氧化的著色處理，即可在已掩膜區(qū)域與未掩膜區(qū)域形成粉紅色及紫紅色的膜層，隨后漂洗吹干表面，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。
[0025]實施例四:
本發(fā)明提供了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟:
51、采用除油清洗劑對鈦及鈦合金表面進(jìn)行除油清洗；
52、采用酸洗溶液對鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸洗處理，去除表面氧化膜，酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分?jǐn)?shù)比為4:1，在室溫下酸洗處理60s后，用純化水進(jìn)行漂洗，經(jīng)過上述處理后所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra=0.4μηι ；
53、所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區(qū)域采用耐酸性的聚丙烯酸酯樹脂進(jìn)行掩膜處理，對其進(jìn)行保護(hù)處理；
54、采用酸性的酸蝕溶液對掩膜處理后的鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸蝕處理，其中酸蝕處理采用的為硝酸、鹽酸、檸檬酸和水構(gòu)成的混合酸蝕液，其中硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，檸檬酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，在80 0C條件下酸蝕處理1min，經(jīng)酸蝕處理后，純化水漂洗，鈦及鈦合金表面粗糙度為Ra在1.3μπι;
55、將酸蝕處理后的鈦及鈦合金的整個表面浸入有機溶劑中進(jìn)行去掩膜處理，其中掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在有機溶劑中溶解，其中有機溶劑不與鈦及鈦合金反應(yīng)，其為乙醇、異丙醇和水中的混合溶液，其中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為40%，異丙醇的體積分?jǐn)?shù)為8%，剩余為水；
56、將去掩膜后的整個鈦及鈦合金表面作為陽極，浸入非氟離子的陽極溶液中，在著色電壓范圍為80V下，僅采用一次陽極氧化的著色處理，即可在已掩膜區(qū)域與未掩膜區(qū)域形成紫紅色及紫黑色的膜層，隨后漂洗吹干表面，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。
[0026]實施例五:
本發(fā)明提供了一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，包括以下步驟:
51、采用除油清洗劑對鈦及鈦合金表面進(jìn)行除油清洗；
52、采用酸洗溶液對鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸洗處理，去除表面氧化膜，酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分?jǐn)?shù)比為5:1，在室溫下酸洗處理120s后，用純化水進(jìn)行漂洗，經(jīng)過上述處理后所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra=0.1ym;
53、所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區(qū)域采用耐酸性的環(huán)氧樹脂進(jìn)行掩膜處理，對其進(jìn)行保護(hù)處理；
54、采用酸性的酸蝕溶液對掩膜處理后的鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸蝕處理，其中酸蝕處理采用的為硫酸、醋酸、檸檬酸和水構(gòu)成的混合酸蝕液，其中硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，醋酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，檸檬酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，在95 0C條件下酸蝕處理Imin，經(jīng)酸蝕處理后，純化水漂洗，鈦及鈦合金表面粗糙度為Ra在1.6μπι;
55、將酸蝕處理后的鈦及鈦合金的整個表面浸入有機溶劑中進(jìn)行去掩膜處理，其中掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在有機溶劑中溶解，其中有機溶劑不與鈦及鈦合金反應(yīng)，其為乙醇、丙酮和水中的混合溶液，其中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為40%，丙酮的體積分?jǐn)?shù)為10%，剩余為水；
56、將去掩膜后的整個鈦及鈦合金表面作為陽極，浸入非氟離子的陽極溶液中，在著色電壓范圍為IlOV下，僅采用一次陽極氧化的著色處理，即可在已掩膜區(qū)域與未掩膜區(qū)域形成綠色及深灰色的膜層，隨后漂洗吹干表面，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。
[0027]本發(fā)明的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，具有如下有益效果:
1、本發(fā)明方法突破現(xiàn)有技術(shù)存在的顏色單一的缺陷，僅需采用一次陽極氧化的著色處理即可得到雙色的陽極著色膜，且形成的膜層色彩艷麗，顏色豐富，抗污能力強。
[0028]2、本發(fā)明工藝方法操作設(shè)備以及工藝相對簡單，溶液及條件易于維護(hù)，可實現(xiàn)批量生產(chǎn)，具有良好的應(yīng)用前景。
[0029]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、對鈦及鈦合金表面依次進(jìn)行除油清洗、酸洗處理； 52、將所述鈦及鈦合金表面的待掩膜區(qū)域進(jìn)行掩膜處理； 53、對所述鈦及鈦合金表面進(jìn)行酸蝕處理，并將酸蝕處理后的鈦及鈦合金表面浸入有機溶劑中進(jìn)行去掩膜處理； 54、將所述鈦及鈦合金表面浸入陽極溶液進(jìn)行陽極著色，并進(jìn)行漂洗、吹干處理，制備得到鈦及鈦合金表面雙色膜層。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟SI中酸洗處理后，所述鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為Ra < 0.8μπι。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟SI中酸洗處理采用的溶液為硝酸、氫氟酸的混合酸溶液，其中，所述硝酸與氫氟酸的體積分?jǐn)?shù)比為1-5:1。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟SI中酸洗處理的時間為5-120s。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中酸蝕處理后的鈦及鈦合金表面的表面粗糙度Ra為0.8μηι < Ra < 1.6μηι。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中酸蝕處理采用的溶液為硫酸、硝酸、鹽酸、檸檬酸和醋酸中的一種或多種的組合，其中，所述硫酸、硝酸、鹽酸、檸檬酸和醋酸中的任意一種溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-40%。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中酸蝕處理的溫度為40-95°C，時間為l_30min。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中陽極著色的著色電壓為5-110V，陽極溶液為非氟離子溶液。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中掩膜處理的掩膜劑為高分子膠，所述高分子膠在所述步驟S3中的有機溶劑中可溶解。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鈦及鈦合金表面雙色膜層的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中的有機溶劑不與鈦及鈦合金發(fā)生反應(yīng)，所述有機溶劑為乙醇、丙酮和異丙醇中的一種或多種的組合，其中，所述乙醇、丙酮和異丙醇中任意一種溶劑的體積分?jǐn)?shù)為1-75%。
【文檔編號】C25D11/26GK105862106SQ201610354758
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月26日
【發(fā)明人】陳艷文, 林志雄
【申請人】大博醫(yī)療科技股份有限公司