高純鉬粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于高純鉬粉制造【技術領域】，具體涉及一種高純鉬粉及其制備方法。(NH4)6Mo7O24·4H2O反應得到多鉬酸鹽沉淀，將多鉬酸鹽沉淀進行煅燒，獲得氧化鉬粉體，將氧化鉬粉體置于推板窯爐中進行氫氣還原處理，即得。制備的高純鉬粉的氧含量為1-1000ppm，純度為99.99-99.999%，費氏粒度為0.5-10微米。本發(fā)明設計合理，簡單易行，可以穩(wěn)定的獲得純度大于99.99%高純鉬粉，收率達到90%以上，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，制備的高純鉬粉具有純度高、氧含量低及粒度均勻細小的特點。
【專利說明】高純鉬粉及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于高純鑰粉制造【技術領域】，具體涉及一種高純鑰粉及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鑰和鑰合金具有高的高溫強度和高溫硬度，良好的導熱、導電性能，以及良好的抗腐蝕性能等特征。因此，廣泛地應用于化學化工、冶金及航空航天工業(yè)等領域。隨著高新技術的飛速發(fā)展，高科技對鑰及合金材料性能提出的要求在許多方面已經(jīng)超出了傳統(tǒng)的性能指標，現(xiàn)代鑰制品制備技術既面臨挑戰(zhàn)也迎來了機遇。其中，鑰粉的制備是發(fā)展鑰業(yè)技術的首要環(huán)節(jié)。目前，鑰粉的制備已經(jīng)比較成熟，但是仍需進一步的發(fā)展、完善，特別是為滿足一些特殊用途的高純度鑰粉的制備。按用途進行分類，鑰粉主要有3種:供壓制用的鑰粉、供熱噴涂用的球形鑰粉和供特殊條件使用的高純鑰粉。
[0003]鑰粉的生產(chǎn)方法主要有還原法、羥基熱分解法和氯化鑰蒸汽法，其中工業(yè)化生產(chǎn)常用的方法為還原法。工業(yè)化生產(chǎn)高純鑰粉一般采用提純仲鑰酸銨，將仲鑰酸銨煅燒獲得氧化鑰，最后將氧化鑰還原的方法。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種高純鑰粉，具有純度高、氧含量低及粒度均勻細小的特點；本發(fā)明同時提供了高純鑰粉的制備方法，設計合理，簡單易行，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明所述的高純鑰粉的氧含量為1-lOOOppm，純度為99.99-99.999%，費氏粒度為0.5-10微米。
[0006]本發(fā)明所述的高純鑰粉的制備方法，步驟如下:
[0007](I)準確稱量(NH4) 6Μο7024.4H20,將其溶解在水中，得到溶液A ；
[0008](2)向溶液A中加入Fe (NO3) 3.9H20,攪拌均勻，得到溶液B ；
[0009](3)將溶液B密封置于室溫下靜止陳化；將陳化后的溶液B進行過濾，濾渣棄去，得到溶液C ；
[0010](4)對D380樹脂清洗、轉型、凈化預處理，將溶液C通過裝有D380樹脂柱，得到溶液D ；
[0011](5)將溶液D加熱，向溶液D中滴加濃硝酸溶液至溶液D開始渾濁后停止加入，將其攪拌反應，自然冷卻陳化至室溫，過濾，將濾渣用純水洗滌得到多鑰酸鹽沉淀；
[0012](6)將多鑰酸鹽沉淀進行煅燒，獲得氧化鑰粉體；
[0013](7)將氧化鑰粉體置于推板窯爐中進行氫氣還原處理，即得。
[0014]步驟(I)中所述的溶液A的濃度為0.2-0.9g/ml, (NH4)6Mo7O24.4Η20中雜質鎢含量為 20_1000ppm。
[0015]步驟(2)中所述的Fe(NO3)3.9Η20的質量是按Fe3+/W的質量百分比為5-7加入，優(yōu)選Fe (NO3)3.9H20的加入量是根據(jù)原料的純度及鎢雜質含量按Fe3+/W的質量百分比為6。
[0016]步驟(3)中所述的陳化時間為10-30小時。[0017]步驟(5)中所述的加熱溫度為60_90°C，加熱時間為0.5-2小時。
[0018]步驟(5)中所述的攪拌反應時間為0.5-3小時。
[0019]步驟(5)中所述的洗滌次數(shù)為1-8次。
[0020]步驟(5)中所述的濃硝酸溶液的濃度為68%。
[0021]步驟(6)中所述的煅燒溫度為800-1200度，煅燒時間為1_10小時。
[0022]步驟(7)中所述的氫氣還原處理中氫氣純度為99.9-99.999%，還原溫度為800-1600度，還原時間為2-10小時。
[0023]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有如下有益效果:
[0024]本發(fā)明設計合理，簡單易行，可以穩(wěn)定的獲得純度大于99.99%高純鑰粉，收率達到90%以上，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，制備的高純鑰粉具有純度高、氧含量低及粒度均勻細小的特點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0026]以下結合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
[0027]實施例1
[0028](I)準確稱量(NH4) 6Μο7024.4H20,將其溶解在水中，得到溶液A，溶液A的濃度為
0.5g/ml ；
[0029](2)向溶液 A 中加入 Fe (NO3) 3.9H20，(NH4)6Μο7024.4H20 含有鎢雜質 344ppm，根據(jù)原料的純度及鎢雜質含量按Fe3+/W的質量百分比為6，攪拌均勻，得到溶液B ；
[0030](3)將溶液B密封置于室溫下靜止陳化24小時；將陳化后的溶液B進行過濾，濾渣棄去，得到溶液C ;
[0031](4)對D380樹脂清洗、轉型、凈化預處理，將溶液C通過裝有D380樹脂柱，得到溶液D ；
[0032](5)將溶液D加熱至70V，向溶液D中緩慢滴加濃硝酸溶液至溶液D開始渾濁后停止加入，將其攪拌反應I小時，自然冷卻陳化至室溫，過濾，將濾渣用純水洗滌5次得到多鑰酸鹽沉淀；
[0033](6)將多鑰酸鹽沉淀在1000度的條件下進行煅燒I小時，獲得氧化鑰粉體；
[0034](7)將氧化鑰粉體置于推板窯爐中進行氫氣還原處理，氫氣純度為99.999%，還原溫度為1400度,還原時間為4小時，即得。
[0035]測量鑰粉純度為99.993%，氧含量為145ppm，費氏粒度為3.2微米。
[0036]實施例2
[0037](I)準確稱量(NH4) 6Μο7024.4H20,將其溶解在水中，得到溶液A，溶液A的濃度為
0.8g/ml ；
[0038](2)向溶液 A 中加入 Fe (NO3) 3.9H20，(NH4)6Μο7024.4H20 含有鎢雜質 344ppm，根據(jù)原料的純度及鎢雜質含量按Fe3+/W的質量百分比為6，攪拌均勻，得到溶液B ；
[0039](3)將溶液B密封置于室溫下靜止陳化30小時；將陳化后的溶液B進行過濾，濾渣棄去，得到溶液C ;
[0040](4)對D380樹脂清洗、轉型、凈化預處理，將溶液C通過裝有D380樹脂柱，得到溶液D ；
[0041](5)將溶液D加熱至80°C，向溶液D中緩慢滴加濃硝酸溶液至溶液D開始渾濁后停止加入，將其攪拌反應1.5小時，自然冷卻陳化至室溫，過濾，將濾渣用純水洗滌5次得到多鑰酸鹽沉淀；
[0042](6)將多鑰酸鹽沉淀在1200度的條件下進行煅燒5小時，獲得氧化鑰粉體；
[0043](7)將氧化鑰粉體置于推板窯爐中進行氫氣還原處理，氫氣純度為99.999%，還原溫度為1600度,還原時間為2小時，即得。
[0044]測量鑰粉純度為99.998%，氧含量為98ppm，費氏粒度為1.0微米。
[0045]實施例3
[0046](I)準確稱量(NH4) 6Μο7024.4H20,將其溶解在水中，得到溶液A，溶液A的濃度為
0.2g/ml ；
[0047](2)向溶液 A 中加入 Fe (NO3) 3.9H20，(NH4)6Μο7024.4H20 含有鎢雜質 344ppm，根據(jù)原料的純度及鎢雜質含量按Fe3+/W的質量百分比為6，攪拌均勻，得到溶液B ；
[0048](3)將溶液B密封置于室溫下靜止陳化12小時；將陳化后的溶液B進行過濾，濾渣棄去，得到溶液C ;
[0049](4)對D380樹脂清洗、轉型、凈化預處理，將溶液C通過裝有D380樹脂柱，得到溶液D ；
[0050](5)將溶液D加熱至60°C，向溶液D中緩慢滴加濃硝酸溶液至溶液D開始渾濁后停止加入，將其攪拌反應0.5小時，自然冷卻陳化至室溫，過濾，將濾渣用純水洗滌5次得到多鑰酸鹽沉淀；
[0051](6)將多鑰酸鹽沉淀在900度的條件下進行煅燒10小時，獲得氧化鑰粉體；
[0052](7)將氧化鑰粉體置于推板窯爐中進行氫氣還原處理，氫氣純度為99.999%，還原溫度為900度,還原時間為2小時，即得。
[0053]測量鑰粉純度為99.991%，氧含量為488ppm，費氏粒度為7.9微米。
【權利要求】
1.一種高純鑰粉，其特征在于所述的高純鑰粉的氧含量為1-lOOOppm，純度為99.99-99.999%，費氏粒度為0.5-10微米。
2.—種權利要求1所述的高純鑰粉的制備方法，其特征在于步驟如下: (1)準確稱量(NH4)6Μο7024.4H20，將其溶解在水中，得到溶液A ； (2)向溶液A中加入Fe(NO3)3.9H20，攪拌均勻，得到溶液B ; (3)將溶液B密封置于室溫下靜止陳化；將陳化后的溶液B進行過濾，濾渣棄去，得到溶液C ;(4)對D380樹脂清洗、轉型、凈化預處理，將溶液C通過裝有D380樹脂柱，得到溶液D； (5)將溶液D加熱，向溶液D中滴加濃硝酸溶液至溶液D開始渾濁后停止加入，將其攪拌反應，自然冷卻陳化至室溫，過濾，將濾渣用純水洗滌得到多鑰酸鹽沉淀； (6)將多鑰酸鹽沉淀進行煅燒，獲得氧化鑰粉體； (7)將氧化鑰粉體置于推板窯爐中進行氫氣還原處理，即得。
3.根據(jù)權利要求2所述的高純鑰粉的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的溶液A的濃度為 0.2-0.9g/ml, (NH4)6Mo7O24.4H20 中雜質鎢含量為 20-1000ppm。
4.根據(jù)權利要求2所述的高純鑰粉的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的Fe (NO3)3.9H20的質量是按Fe3+/W的質量百分比為5_7加入。
5.根據(jù)權利要求2所述的高純鑰粉的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的陳化時間為10-30小時。
6.根據(jù)權利要求2所述的高純鑰粉的制備方法，其特征在于步驟(5)中所述的加熱溫度為60-90°C，加熱時間為0.5-2小時。
7.根據(jù)權利要求2所述的高純鑰粉的制備方法，其特征在于步驟(5)中所述的攪拌反應時間為0.5-3小時。
8.根據(jù)權利要求2所述的高純鑰粉的制備方法，其特征在于步驟(5)中所述的洗滌次數(shù)為1-8次。
9.根據(jù)權利要求2所述的高純鑰粉的制備方法，其特征在于步驟(6)中所述的煅燒溫度為800-1200度，煅燒時間為1-10小時。
10.根據(jù)權利要求2所述的高純鑰粉的制備方法，其特征在于步驟(7)中所述的氫氣還原處理中氫氣純度為99.9-99.999%，還原溫度為800-1600度，還原時間為2_10小時。
【文檔編號】B22F9/18GK103736991SQ201410051664
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年2月14日 優(yōu)先權日:2014年2月14日
【發(fā)明者】宋愛謀, 鐘小亮 申請人:山東昊軒電子陶瓷材料有限公司