一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料加工技術領域，具體涉及一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法。
【背景技術】
[0002]目前，濺射鍍膜用鉬板材主要用于液晶面板和光伏面板電極層鍍膜使用。但由于鉬靶材濺射過程中不同原子面鉬原子濺射速率不同，例如，鉬原子最容易沿原子六方最密排列方向擇優(yōu)濺射，因此，為了改善靶材濺射速率的均勻性，通常要求通過改變靶材的晶粒結構或者細化晶粒兩種途徑進行改善。前者主要是獲得一定結晶取向的晶體結構，使得濺射過程中靶材金屬原子沿擇優(yōu)取向的濺射面逸出，而晶粒細化則是通過減小晶粒取向，使得金屬原子沿多種取向均勻逸出。因此，制備細晶粒的鉬板材對金屬鉬薄膜的濺射質量至關重要。
[0003]目前，國內外細晶粒鉬板材制備主要方法是采用粉末冶金坯料，通過高溫乳制和熱處理等工序制備成鉬板材。
[0004]專利【CN102392222A】公布了一種平板顯示器的大型高純鉬平面靶材的生產(chǎn)工藝，其選用純度大于99.9%的鉬粉原料通過等靜壓制、燒結、乳制、熱處理和機加工工序制備出了長度達2700mm以上，純度大于99.95%,相對密度不小于99.95%,晶粒均勻的平面靶材。
[0005]專利【201310331636】申請公布了一種鉬靶材的制作方法，其試用純度大于99.95%，表面能大于l.lm2/g的鉬粉，采用熱壓燒結方法制得的鉬坯料。再通過多階段熱乳處理工藝逐步獲得了平均鉬晶粒小于50微米，致密度高達99.94%的鉬靶材。
[0006]專利【201410274868】一種超大型細晶鉬平面靶的制備方法，其采用純度大于99.95%的鉬粉、通過等靜壓制成型，在氫氣中頻爐中燒結后，通過模具鍛打，后置入回火爐，退火，形成細晶組織，在經(jīng)過精細機加工獲得平面靶材。
[0007]以上方法中，生產(chǎn)實踐表明采用專利【201410274868】生產(chǎn)時，由于鍛造打擊過程力度無法精確控制，導致不同規(guī)格板坯鍛造時，變形道次加工率差異較大，相應的變形熱影響不同，因此，實際晶粒度和晶粒均勻性控制難度很大。因此該方法在生產(chǎn)應用中具有很大的局限性。而采用專利【201310331636】所述的方法，適用于熱壓燒結板坯，其設備來源有限，且板坯尺寸和單重受熱壓燒結設備限制，導致該方法效率較低、成本高，無法廣泛應用于大尺寸和大單重鉬靶材生產(chǎn)中。專利【201310331636】采用的是一種傳統(tǒng)的粉末冶金板坯、乳制和熱處理工藝，其中乳制采用的是高溫1550°C?1600°C高溫乳制，成品板材選擇1100°C/lh熱處理后得到所需的靶材。該工藝生產(chǎn)的板材最大的缺點是晶粒粗大，通常平均晶粒尺寸大于100微米。

【發(fā)明內容】

[0008]本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法。該方法簡單高效，設備來源廣泛，對環(huán)境無污染，性能可靠，可批量化生產(chǎn)，生產(chǎn)的產(chǎn)品性能穩(wěn)定可靠，節(jié)能高效，可滿足各種規(guī)格和單重板材的生產(chǎn);采用該方法生產(chǎn)的平面鉬靶材晶粒組織均勻、細小，平均晶粒尺寸為40μπι?80μπι，最大晶粒尺寸不大于ΙΟΟμπι ο
[0009]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是:一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0010]步驟一、采用粉末冶金燒結制備鉬板坯;所述鉬板坯中鉬的質量百分含量不小于99.95% ,鉬板還的密度為9.6g/cm3?9.8g/cm3，鉬板還的平均晶粒直徑為25μηι?50μηι;
[0011]步驟二、對步驟一中所述鉬板坯進行8道次以上乳制，得到鉬板材，每道次乳制的加熱溫度為850°C?1000°C ；
[0012]步驟三、對步驟二中所述鉬板材進行熱處理，隨爐冷卻后得到晶粒尺寸不大于100μπι，平均晶粒尺寸為40μηι?80μηι的細晶粒鉬革巴材。
[0013]上述的一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟二中所述乳制的道次加工率為10%?25%。
[0014]上述的一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟二中所述加熱的保護氣氛為氫氣。
[0015]上述的一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟三中所述熱處理的加熱溫度為1150°C?1180°C，保溫時間為lh?1.5h。
[0016]上述的一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述熱處理在真空條件下或在氫氣氣氛保護下進行。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點:
[0018]1、本發(fā)明的方法簡單高效，設備來源廣泛，對環(huán)境無污染，性能可靠，可批量化生產(chǎn)，生產(chǎn)的產(chǎn)品性能穩(wěn)定可靠，節(jié)能高效，可滿足各種規(guī)格和單重板材的生產(chǎn)。
[0019]2、采用本發(fā)明的方法生產(chǎn)的平面鉬靶材晶粒組織均勻、細小，平均晶粒尺寸為40μm?80μηι，最大晶粒尺寸不大于ΙΟΟμπι。
[0020]下面結合附圖和實施例，對本發(fā)明技術方案做進一步的詳細說明。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明實施例1生產(chǎn)的細晶粒鉬靶材的金相組織圖。
[0022]圖2為本發(fā)明實施例2生產(chǎn)的細晶粒鉬靶材的金相組織圖。
[0023]圖3為本發(fā)明實施例3生產(chǎn)的細晶粒鉬靶材的金相組織圖。
【具體實施方式】
[0024]實施例1
[0025]本實施例的生產(chǎn)方法包括以下步驟:
[0026]步驟一、采用粉末冶金燒結制備厚度為50mm的鉬板坯;所述鉬板坯中鉬的質量百分含量為99.96% ,鉬板還的密度為9.6g/cm3，鉬板還的平均晶粒直徑為25μηι;
[0027]步驟二、對步驟一中所述鉬板坯進行乳制，得到厚度為12mm的鉬板材，每道次乳制之前在氫氣氣氛下對鉬板坯均勻加熱，乳制道次參數(shù)如下:第一道次加熱溫度為1000°c，加工率為25 % ;第二道次加熱溫度為950°C，加工率20 % ;第三道次加熱溫度為900°C，加工率15 % ;第四道次加熱溫度為850°C，加工率15% ;第五道次加熱溫度為850°C，加工率15 % ;第六道次加熱溫度為850°C，加工率15 % ;第七道次加熱溫度為850°C，加工率15 % ;第八道次加熱溫度為850°C，加工率10% ;
[0028]步驟三、將步驟二中所述鉬板材在真空條件下加熱至1150°C并保溫lh，隨爐冷卻后得到細晶粒鉬靶材。
[0029]對本實施例生產(chǎn)的鉬靶材進行取樣，檢測鉬靶材的縱向晶粒尺寸，結果如圖1，經(jīng)評定，本實施例生產(chǎn)的鉬靶材的平均晶粒尺寸為40μπι，最大晶粒尺寸為65μπι，相對密度為99.5%。
[0030]實施例2
[0031]本實施例的生產(chǎn)方法包括以下步驟:
[0032]步驟一、采用粉末冶金燒結制備厚度為80mm的鉬板坯;所述鉬板坯中鉬的質量百分含量為99.97% ,鉬板還的密度為9.8g/cm3，鉬板還的平均晶粒直徑為50μηι;
[0033]步驟二、對步驟一中所述鉬板坯進行乳制，得到厚度為11.8mm的鉬板材，每道次乳制之前在氫氣氣氛下對鉬板坯均勻加熱，乳制道次參數(shù)如下:第一道次加熱溫度為1000°C，加工率為25 % ;第二道次加熱溫度為950°C，加工率20 % ;第三道次加熱溫度為900°C，加工率15% ;第四道次加熱溫度為850°C，加工率15% ;第五道次加熱溫度為850°C，加工率15% ;第六道次加熱溫度為850°C，加工率15%;第七道次加熱溫度為850°C，加工率15%;第八道次加熱溫度為850°C，加工率15 % ;第九道次加熱溫度為850°C，加工率15 % ;第十道次加熱溫度為850°C，加工率15% ;第^^一道次加熱溫度為850°C，加工率10% ;
[0034]步驟三、將步驟二中所述鉬板材在氫氣氣氛保護下加熱至1180°C并保溫1.5h，隨爐冷卻后得到細晶粒鉬靶材。
[0035]對本實施例生產(chǎn)的鉬靶材進行取樣，檢測鉬靶材的縱向晶粒尺寸，結果如圖2，經(jīng)評定，本實施例生產(chǎn)的鉬靶材的平均晶粒尺寸為80μπι，最大晶粒尺寸為ΙΟΟμπι，相對密度為99.8%。
[0036]實施例3
[0037]本實施例的生產(chǎn)方法包括以下步驟:
[0038]步驟一、采用粉末冶金燒結制備厚度為65mm的鉬板坯;所述鉬板坯中鉬的質量百分含量為99.95% ,鉬板還的密度為9.75g/cm3，鉬板還的平均晶粒直徑為30μηι；
[0039]步驟二、對步驟一中所述鉬板坯進行乳制，得到厚度為10.8mm的鉬板材，每道次乳制之前在氫氣氣氛下對鉬板坯均勻加熱，乳制道次參數(shù)如下:第一道次加熱溫度為1000°C，加工率為23 % ;第二道次加熱溫度為950°C，加工率25 % ;第三道次加熱溫度為900°C，加工率15% ;第四道次加熱溫度為850°C，加工率15% ;第五道次加熱溫度為850°C，加工率15% ;第六道次加熱溫度為850°C，加工率15%;第七道次加熱溫度為850°C，加工率15%;第八道次加熱溫度為850°C，加工率15 % ;第九道次加熱溫度為850°C，加工率15 % ;第十道次加熱溫度為850°C，加工率10%;
[0040]步驟三、將步驟二中所述鉬板材在真空條件下加熱至1170°C并保溫1.2h，隨爐冷卻后得到細晶粒鉬靶材。
[0041]對本實施例生產(chǎn)的鉬靶材進行取樣，檢測鉬靶材的縱向晶粒尺寸，結果如圖3，經(jīng)評定，本實施例生產(chǎn)的鉬靶材的平均晶粒尺寸為60μπι，最大晶粒尺寸為ΙΟΟμ??，相對密度為99.75%0
[0042]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍內。
【主權項】
1.一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、采用粉末冶金燒結制備鉬板坯；所述鉬板坯中鉬的質量百分含量不小于99.95% ,鉬板還的密度為9.6g/cm3?9.8g/cm3，鉬板還的平均晶粒直徑為25μηι?50μηι; 步驟二、對步驟一中所述鉬板坯進行8道次以上乳制，得到鉬板材，每道次乳制的加熱溫度為850°C?1000°C; 步驟三、對步驟二中所述鉬板材進行熱處理，隨爐冷卻后得到晶粒尺寸不大于ΙΟΟμπι，平均晶粒尺寸為40μπι?80μπι的細晶粒鉬靶材。2.根據(jù)權利要求1所述的一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟二中所述乳制的道次加工率為10%?25 %。3.根據(jù)權利要求1所述的一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟二中所述加熱的保護氣氛為氫氣。4.根據(jù)權利要求1所述的一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟三中所述熱處理的加熱溫度為1150°C?1180°C，保溫時間為lh?1.5h。5.根據(jù)權利要求4所述的一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述熱處理在真空條件下或在氫氣氣氛保護下進行。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種細晶粒平面鉬靶材的生產(chǎn)方法，該方法為：一、采用粉末冶金燒結制備鉬板坯；二、對鉬板坯進行8道次以上軋制，得到鉬板材，每道次軋制的加熱溫度為850℃～1000℃；三、對鉬板材進行熱處理，隨爐冷卻后得到晶粒尺寸不大于100μm，平均晶粒尺寸為40μm～80μm的細晶粒鉬靶材。本發(fā)明的方法簡單高效，設備來源廣泛，對環(huán)境無污染，性能可靠，可批量化生產(chǎn)，生產(chǎn)的產(chǎn)品性能穩(wěn)定可靠，節(jié)能高效，可滿足各種規(guī)格和單重板材的生產(chǎn)。采用本發(fā)明的方法生產(chǎn)的平面鉬靶材晶粒組織均勻、細小，平均晶粒尺寸為40μm～80μm，最大晶粒尺寸不大于100μm。
【IPC分類】C23C14/34
【公開號】CN105483626
【申請?zhí)枴緾N201510902253
【發(fā)明人】淡新國, 郭磊, 張騰, 張清, 李長亮, 任吉文, 鄧自南, 趙娟
【申請人】西安瑞福萊鎢鉬有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月9日