一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料，其由主相合金與輔相合金混合配置而成；所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成：鐵64.5～68.5％、硼1.0～1.2％、釹30.2～34.3％、鉬0.05～0.4％、鎵0.1～0.4％；輔相合金由下列原料按重量百分比配備而成：鐵50.8～54.2％、硼0.8～1.2％、釹18.9～21.1％、鐠12.8～16.3％、鋱8.9～11.1％、鈷0.8～1.2％；采用上述技術(shù)方案制成的釹鐵硼磁性材料，其可具有較好的內(nèi)稟矯頑力性能。
【專利說明】一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磁性材料及其生產(chǎn)工藝，尤其是一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料及其生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]釹鐵硼磁性材料，作為稀土永磁材料發(fā)展的最新結(jié)果，由于其優(yōu)異的磁性能而得以廣泛運用。然而，現(xiàn)階段的釹鐵硼磁體的燒結(jié)依舊存在諸多不足，具體體現(xiàn)在，傳統(tǒng)冶煉過程對釹鐵硼在微觀結(jié)構(gòu)中的晶體結(jié)構(gòu)破壞嚴重，從而導致釹鐵硼內(nèi)富釹相結(jié)構(gòu)收到損壞，使得釹鐵硼的內(nèi)稟矯頑力得以下降，使得釹鐵硼磁體易發(fā)生退磁現(xiàn)象而影響使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種釹鐵硼磁性材料及其生產(chǎn)工藝，其可使得釹鐵硼磁體的內(nèi)稟矯頑力得以提高。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明涉及一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料，其由主相合金與輔相合金混合配置而成；所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:鐵64.5 ?68.5% Jf 1.0 ?1.2%、釹 30.2 ?34.3%、鑰 0.05 ?0.4%、鎵 0.1 ?0.4% ;輔相合金由下列原料按重量百分比配備而成:鐵50.8?54.2%、硼0.8?1.2%、釹18.9?21.1 %、鐠 12.8 ?16.3%、鋱 8.9 ?11.1 %、鈷 0.8 ?1.2%。
[0005]上述方案中，主相合金中的鑰可通過細化晶粒,抑制軟磁相析出，從而提高磁體矯頑力；而鎵亦能顯著提高合金的矯頑力，并且鎵在含鈷的合金中作用更為明顯。輔相合金中，鋱與鐠對磁體矯頑力的提高具有良好的作用；鈷可以全部置換主相中的鐵原子，因為鈷的交換作用比鐵強，故其可以大幅提高主相的居里溫度，從而使得磁體的溫度穩(wěn)定性有所增強，溫度穩(wěn)定性與稀土永磁體的內(nèi)稟矯頑力息息相關(guān)，故而改善了釹鐵硼磁體的矯頑力性能。
[0006]所述主相合金的原料中，鐵、硼與鎵的純度均至少為99.9%，釹與鑰的純度至少為99.8% ;所述輔相合金的原料中，鐵、硼與鈷的純度至少為99.9%，釹、鐠與鋱的純度至少為99.8%。
[0007]上述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝包括如下工藝步驟:
1)對主相合金與輔相合金分別進行配料、冶煉與鑄錠工序，得到主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠；
2)對主相合金鑄錠進行高溫退火工序；
3)對主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進行氫爆工序，得到主相合金粉末與輔相合金粉末；
4)將主相合金粉末與輔相合金粉末按照一定比例混合均勻；
5)對主相合金與輔相合金的混合粉末進行研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序。
[0008]三元釹鐵硼燒結(jié)磁體主要由三相組成，主相、富硼相與富釹相。當磁體內(nèi)硼含量較低時，其僅有主相與富釹相。主相在磁體中的體積百分數(shù)決定了釹鐵硼磁性材料的剩磁和磁能積，富欽相則有利于磁體內(nèi)票矯頑力的提聞。
[0009]所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金與輔相合金的行配料、冶煉與鑄錠工序，以及主相合金鑄錠的高溫退火工序為:
1)按照主相合金與輔相合金的重量百分比取適量原料，將其裝入感應(yīng)加熱式真空冶煉爐的坩堝中，其中主相合金的裝料順序依次為鑰、硼、鐵、釹，并將金屬鎵放置于冶煉爐的加料斗中；輔相合金的裝料順序依次為硼、鐵、鈷、鋱、釹、鐠；
2)對冶煉爐進行抽真空處理，并對爐內(nèi)原料進行預熱，完成后向冶煉爐內(nèi)充入高純度氬氣，使爐內(nèi)氬氣壓力相對大氣壓為一 0.5Mpa ;將冶煉爐加熱功率提升至18?25KW，直至爐內(nèi)金屬全部融化；
3)待爐內(nèi)金屬融化后，加入金屬鎵；以2300至2700°C的溫度對冶煉爐內(nèi)原料進行加熱，同時進行充分的電磁攪拌；
4)利用漏斗將鋼液澆注到冷卻厚度為20至32_的雙面水冷鈷模中，冷卻水溫度為15至30°C，水壓為4MPa，冷卻時間為85至100分鐘；
5)打開冶煉爐，取出鑄錠，將其表面打磨光滑，封裝保存；
6)將處理后的合金鑄錠置于高真空燒結(jié)爐內(nèi)，并對其進行抽真空處理，完成后對燒結(jié)爐內(nèi)合金鑄錠進行退火處理，將其加熱，升溫速度為5°C /min,直至爐內(nèi)溫度達到980至12300C，并在此溫度環(huán)境下保溫6至8小時；
7)使主相合金鑄錠隨爐冷卻50至75分鐘，將其取出自然冷卻至室溫。
[0010]冶煉與鑄錠可形成釹鐵硼磁性材料中決定磁體性能的主相。在冶煉過程中，合金會稀出α-Fe相，α-Fe相不僅減少了鑄錠中主相的生成數(shù)量,還會對后續(xù)的研磨制粉、成型等工序廣生不良影響，從而危害欽鐵砸磁性材料的性能。
[0011]采用上述工藝步驟，其具有如下優(yōu)點:
1)主相合金與輔相合金的裝料順序按照其原料熔點由高到低的順序，從而確保上端的金屬原料首先發(fā)生融化，形成液相，進而加速其下端原料的融化；
2)采用感應(yīng)加熱式真空冶煉爐，其具有金屬內(nèi)部脫氣效果好、結(jié)晶快、清潔型好、可快速加熱，并對原料形狀無限制的優(yōu)點；
3)在冶煉前進行抽真空處理，并通入氬氣，首先可避免爐內(nèi)原料與空氣中氧氣、二氧化碳等發(fā)生反應(yīng)；其次由于氬氣是惰性氣體，其可以起到保護作用；同時，氬氣的通入使得爐內(nèi)氣壓小于大氣壓，使得爐內(nèi)原料的熔點隨之降低，減少了加工時間；
4)對主相合金鑄錠進行高溫退火，可以消除其內(nèi)部的α-Fe相，提升鑄錠的磁體性能。
[0012]所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進行氫爆工序為:
1)將經(jīng)過退火處理的主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成小塊，使其在能夠放入氫爆爐的基礎(chǔ)上料塊盡可能大，并將其分別置入氫爆爐進行氫爆處理；
2)對氫爆爐進行抽真空處理后，完成后向其內(nèi)部通入高純度氫氣，氫氣壓力保持在2MPa ；
3)待氫爆爐內(nèi)溫度開始升高，向爐內(nèi)噴水以降低爐內(nèi)溫度，使得氫爆爐內(nèi)溫度保持在75至110°C，期間氫爆爐保持旋轉(zhuǎn)； 4)上述步驟持續(xù)1.2至2.8小時后，停止通入氫氣，并抽空，對爐內(nèi)氫爆料加熱，加熱溫度為520至750°C，加熱時間為4.5至6.3小時，使得主相合金與輔相合金鑄錠均經(jīng)氫爆后成為合金粉末；
5)待加熱結(jié)束，采用冷卻水冷卻爐內(nèi)粉料，冷卻水溫度為15至30°C。
[0013]釹鐵硼磁性材料包含多個彼此孤立的主相晶粒組成，所述晶粒為居有尖銳的棱角或突出部位的多面體狀，棱角或突出部位可產(chǎn)生磁場。故而主相晶粒的數(shù)量的增多與其棱角或突出部位的減少均有利于釹鐵硼磁性材料的性能。同時依附在主相晶體周圍的富釹相晶體的數(shù)量，以及其分布的均勻度均有利于磁體矯頑力的提高。
[0014]采用上述工藝步驟，具有如下優(yōu)點:
1)將主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成可裝入氫爆爐的最大碎塊，可以減少機械破碎對鑄錠組織的損害，從而避免其中主相晶粒受到破壞；
2)采用氫爆工藝，合金鑄錠在氫爆過程中通過沿晶和穿晶斷裂而破碎，可降低制粉過程中對鑄錠晶粒的損害，從而使得磁粉中單晶顆粒的比重增加，其有利于提高磁粉的取向度，提高燒結(jié)磁體的磁性能；
3)氫爆工藝中，富釹相晶體不易受到損壞，同時其分布較現(xiàn)有技術(shù)更為均勻，從而使得磁體內(nèi)票矯頑力有所提聞;
4)氫爆所得粉末脆性大，可節(jié)省后續(xù)氣流磨工序的磨粉時間；同時氫爆工藝可改善粉末的形貌，粉末顆粒形狀呈更接近圓形或橢圓形的多面體，氫爆可改善粒度分布，減少過大和過細的粉末，從而使得其在后續(xù)的成型與燒結(jié)等工序中更易加工，受熱更為均勻。
[0015]所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金粉末與輔相合金粉末混合工序，以及主相合金與輔相合金的混合粉末的研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序為:
1)對主相合金與輔相合金粉末分別進行篩分，篩分出8目以上的粗顆粒，對其采用機械磨機破碎，破碎后將其與細粉混合，利用混料機混合1.5至3小時；
2)將混合均勻的主相合金與輔相合金粉末置入氣流研磨機進行細磨，研磨機內(nèi)氧含量控制在15ppm ；
3)將主相合金粉末與輔合金混合粉末分別制成3至5μπι的細粉后，按90?98:10?2配比混合，同時加入1%。重量比的抗氧化劑和潤滑劑的混合物后，將其混合1.5至2.5小時；
4)采用磁場壓機對上述混合物進行垂直模壓，成型磁場為1.8特斯拉，成型壓力為3MPa，之后采用等靜壓機，對經(jīng)過模壓處理的混合物進行等靜壓，得到壓制毛坯，等靜壓力為 IOMPa ；
5)將上述壓制毛坯在250至370°C的環(huán)境下保溫55至80分鐘，350至470°C的環(huán)境下保溫55至80分鐘，550至670°C的環(huán)境下保溫140至210分鐘；
6)將經(jīng)過上述處理的壓制毛坯以1050至1150°C的溫度高溫燒結(jié)，燒結(jié)時間為180至300分鐘；
7)對燒結(jié)后的釹鐵硼磁性材料進行回火處理，第一級回火為在800?950°C的環(huán)境下保溫95至120分鐘，第二級回火為在450?700°C的環(huán)境下保溫155至190分鐘。
[0016]氫爆工序中，合金粉末中會殘留一定氫氣，其不僅會造成產(chǎn)品在燒結(jié)過程中的開裂，并會使得產(chǎn)品偏硬，后續(xù)電鍍后易電鍍層脫落，故應(yīng)對其進行排氫工藝。[0017]采用上述工藝步驟，具有如下優(yōu)點:
1)將氫爆后的粗粉經(jīng)機磨后再與細粉混合進行氣流磨，其可使得合金粉末體積更小，并更為均勻，使得后續(xù)成型工序中粉末粘結(jié)更均勻；
2)燒結(jié)工序中對毛坯進行多種溫度下的保溫，其可實現(xiàn)毛坯的排氫，從而避免由于氫氣排除不凈而造成產(chǎn)品產(chǎn)生上述問題；
3)燒結(jié)后對磁體采用回火工藝處理，可以有效改善磁體性能與磁體內(nèi)稟矯頑力。
[0018]作為本發(fā)明的一種改進，所述主相合金與輔相合金的原料配備后均需進行切斷并拋光處理的工作，其可以使得金屬原料便于稱量，并能減少雜質(zhì)。
[0019]作為本發(fā)明的一種改進，所述主相合金與輔相合金的冶煉工序中的抽真空處理為:采用真空泵對冶煉爐進行抽真空處理，當爐內(nèi)真空度達到2.5X10_2Pa后，感應(yīng)線圈送電，對冶煉爐內(nèi)原料進行預熱，加熱功率為5?IOKW ;待冶煉爐內(nèi)真空度經(jīng)變化后穩(wěn)定，停止抽真空；主相合金的高溫退火工序中的抽真空處理為:在加熱過程中確保真空度達到
2.5X 10_2Pa，在保溫過程中確保真空度達到5.0X 10_2Pa ;主相合金與輔相合金鑄錠的氫爆工序中的抽真空處理為:采用真空泵對氫爆爐進行抽真空處理，持續(xù)時間25至40分鐘后，停止抽真空,并向氫爆爐內(nèi)通入氮氣,并再次抽真空,直至氫爆爐內(nèi)真空度達到0.2Pa。
[0020]作為本發(fā)明的另一種改進，所述抽真空處理采用的真空爐為機械真空泵、羅茨真空泵和擴散真空泵三級抽真空系統(tǒng)。
[0021]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
1)通過添加鑰、鎵、鋱等元素，使得釹鐵硼磁性材料的內(nèi)稟矯頑力有所提高，改善了釹鐵硼材料以往矯頑力不足的特點；同時通過添加鈷改善釹鐵硼磁性材料的溫度溫度性，進而間接促進內(nèi)票矯頑力的提聞;
2)采用雙合金法制備釹鐵硼磁性材料，其可獲得比單合金法的磁性性能與內(nèi)稟矯頑力均更良好的磁性材料，同時其具有較好的抗腐蝕性能與較低的最終氧含量；
3)通過主相合金與輔相合金分別冶煉并混合燒結(jié)，避免主相合金在冶煉過程中有α -Fe相稀出，同時可使得輔相合金中的富釹相均勻分布與主相合金中的主相周圍，有效提高了釹鐵硼磁性材料的磁性性能；
4)輔相合金中的富釹相可在燒結(jié)過程中實現(xiàn)液相燒結(jié)，實現(xiàn)致密化燒結(jié)，同時富釹相沿晶界分布，將主相顆粒相互隔離，起到去交換耦合的作用，有利于磁體矯頑力的提高；
5)通過氫爆制粉等工藝，在釹鐵硼磁性材料生產(chǎn)過程中避免其性能受損，使其產(chǎn)品相較現(xiàn)有產(chǎn)品在磁體性能與矯頑力性能上均有所改善。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合【具體實施方式】，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述【具體實施方式】僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0023]實施例1
一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料，其由主相合金與輔相合金混合配置而成；所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:鐵64.5%、硼1.2%、釹34.1%、鑰0.1%、鎵0.1% ;輔相合金由下列原料按重量百分比配備而成:鐵53.8%、硼1.2%、釹19.5%、鐠
14.3%、鋱 10.2%、鈷 1.0%ο[0024]上述方案中，主相合金中的鑰可通過細化晶粒,抑制軟磁相析出，從而提高磁體矯頑力；而鎵亦能顯著提高合金的矯頑力，并且鎵在含鈷的合金中作用更為明顯。輔相合金中，鋱與鐠對磁體矯頑力的提高具有良好的作用；鈷可以全部置換主相中的鐵原子，因為鈷的交換作用比鐵強，故其可以大幅提高主相的居里溫度，從而使得磁體的溫度穩(wěn)定性有所增強，溫度穩(wěn)定性與稀土永磁體的內(nèi)稟矯頑力息息相關(guān)，故而改善了釹鐵硼磁體的矯頑力性能。
[0025]所述主相合金的原料中，鐵、硼與鎵的純度均為99.9%，釹與鑰的純度為99.8% ；所述輔相合金的原料中，鐵、硼與鈷的純度均為99.9%，釹、鐠與鋱的純度為99.8%。
[0026]上述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝包括如下工藝步驟:
1)對主相合金與輔相合金分別進行配料、冶煉與鑄錠工序，得到主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠；
2)對主相合金鑄錠進行高溫退火工序；
3)對主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進行氫爆工序，得到主相合金粉末與輔相合金粉末；
4)將主相合金粉末與輔相合金粉末按照一定比例混合均勻；
5)對主相合金與輔相合金的混合粉末進行研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序。
[0027]三元釹鐵硼燒結(jié)磁體主要由三相組成，主相、富硼相與富釹相。當磁體內(nèi)硼含量較低時，其僅有主相與富釹相。主相在磁體中的體積百分數(shù)決定了釹鐵硼磁性材料的剩磁和磁能積，富欽相則有利于磁體內(nèi)票矯頑力的提聞。
[0028]所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金與輔相合金的行配料、冶煉與鑄錠工序，以及主相合金鑄錠的高溫退火工序為:
1)按照主相合金與輔相合金的重量百分比取適量原料，將其裝入感應(yīng)加熱式真空冶煉爐的坩堝中，其中主相合金的裝料順序依次為鑰、硼、鐵、釹，并將金屬鎵放置于冶煉爐的加料斗中；輔相合金的裝料順序依次為硼、鐵、鈷、鋱、釹、鐠；
2)對冶煉爐進行抽真空處理，并對爐內(nèi)原料進行預熱，完成后向冶煉爐內(nèi)充入高純度氬氣，使爐內(nèi)氬氣壓力相對大氣壓為一 0.5Mpa ;將冶煉爐加熱功率提升至18KW，直至爐內(nèi)金屬全部融化；
3)待爐內(nèi)金屬融化后，加入金屬鎵；以2300°C的溫度對冶煉爐內(nèi)原料進行加熱，同時進行充分的電磁攪拌；
4)利用漏斗將鋼液澆注到冷卻厚度為20mm的雙面水冷鈷模中，冷卻水溫度為30°C，水壓為4MPa，冷卻時間為85分鐘；
5)打開冶煉爐，取出鑄錠，將其表面打磨光滑，封裝保存；
6)將處理后的合金鑄錠置于高真空燒結(jié)爐內(nèi)，并對其進行抽真空處理，完成后對燒結(jié)爐內(nèi)合金鑄錠進行退火處理，將其加熱，升溫速度為5°C /min，直至爐內(nèi)溫度達到980°C，并在此溫度環(huán)境下保溫8小時；
7)使主相合金鑄錠隨爐冷卻50分鐘，將其取出自然冷卻至室溫。
[0029]冶煉與鑄錠可形成釹鐵硼磁性材料中決定磁體性能的主相。在冶煉過程中，合金會稀出α-Fe相，α-Fe相不僅減少了鑄錠中主相的生成數(shù)量,還會對后續(xù)的研磨制粉、成型等工序廣生不良影響，從而危害欽鐵砸磁性材料的性能。[0030]采用上述工藝步驟，其具有如下優(yōu)點:
1)主相合金與輔相合金的裝料順序按照其原料熔點由高到低的順序，從而確保上端的金屬原料首先發(fā)生融化，形成液相，進而加速其下端原料的融化；
2)采用感應(yīng)加熱式真空冶煉爐，其具有金屬內(nèi)部脫氣效果好、結(jié)晶快、清潔型好、可快速加熱，并對原料形狀無限制的優(yōu)點；
3)在冶煉前進行抽真空處理，并通入氬氣，首先可避免爐內(nèi)原料與空氣中氧氣、二氧化碳等發(fā)生反應(yīng)；其次由于氬氣是惰性氣體，其可以起到保護作用；同時，氬氣的通入使得爐內(nèi)氣壓小于大氣壓，使得爐內(nèi)原料的熔點隨之降低，減少了加工時間；
4)對主相合金鑄錠進行高溫退火，可以消除其內(nèi)部的α-Fe相，提升鑄錠的磁體性能。
[0031]所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進行氫爆工序為:
1)將經(jīng)過退火處理的主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成小塊，使其在能夠放入氫爆爐的基礎(chǔ)上料塊盡可能大，并將其分別置入氫爆爐進行氫爆處理；
2)對氫爆爐進行抽真空處理后，完成后向其內(nèi)部通入高純度氫氣，氫氣壓力保持在2MPa ；
3)待氫爆爐內(nèi)溫度開始升高，向爐內(nèi)噴水以降低爐內(nèi)溫度，使得氫爆爐內(nèi)溫度保持在75°C，期間氫爆爐保持旋轉(zhuǎn)；
4)上述步驟持續(xù)1.2小時后，停止通入氫氣，并抽空，對爐內(nèi)氫爆料加熱，加熱溫度為520°C,加熱時間為6.3小時,使得主相合金與輔相合金鑄錠均經(jīng)氫爆后成為合金粉末；
5)待加熱結(jié)束，采用冷卻水冷卻爐內(nèi)粉料，冷卻水溫度為30°C。
[0032]釹鐵硼磁性材料包含多個彼此孤立的主相晶粒組成，所述晶粒為居有尖銳的棱角或突出部位的多面體狀，棱角或突出部位可產(chǎn)生磁場。故而主相晶粒的數(shù)量的增多與其棱角或突出部位的減少均有利于釹鐵硼磁性材料的性能。同時依附在主相晶體周圍的富釹相晶體的數(shù)量，以及其分布的均勻度均有利于磁體矯頑力的提高。
[0033]采用上述工藝步驟，具有如下優(yōu)點:
1)將主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成可裝入氫爆爐的最大碎塊，可以減少機械破碎對鑄錠組織的損害，從而避免其中主相晶粒受到破壞；
2)采用氫爆工藝，合金鑄錠在氫爆過程中通過沿晶和穿晶斷裂而破碎，可降低制粉過程中對鑄錠晶粒的損害，從而使得磁粉中單晶顆粒的比重增加，其有利于提高磁粉的取向度，提高燒結(jié)磁體的磁性能；
3)氫爆工藝中，富釹相晶體不易受到損壞，同時其分布較現(xiàn)有技術(shù)更為均勻，從而使得磁體內(nèi)票矯頑力有所提聞;
4)氫爆所得粉末脆性大，可節(jié)省后續(xù)氣流磨工序的磨粉時間；同時氫爆工藝可改善粉末的形貌，粉末顆粒形狀呈更接近圓形或橢圓形的多面體，氫爆可改善粒度分布，減少過大和過細的粉末，從而使得其在后續(xù)的成型與燒結(jié)等工序中更易加工，受熱更為均勻。
[0034]所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金粉末與輔相合金粉末混合工序，以及主相合金與輔相合金的混合粉末的研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序為:
I)對主相合金與輔相合金粉末分別進行篩分，篩分出8目以上的粗顆粒，對其采用機械磨機破碎，破碎后將其與細粉混合，利用混料機混合1.5小時； 2)將混合均勻的主相合金與輔相合金粉末置入氣流研磨機進行細磨，研磨機內(nèi)氧含量控制在15ppm ；
3)將主相合金粉末與輔合金混合粉末分別制成3μ m的細粉后，按90?98:10?2配比混合，同時加入1%。重量比的抗氧化劑和潤滑劑的混合物后，將其混合1.5小時；
4)采用磁場壓機對上述混合物進行垂直模壓，成型磁場為1.8特斯拉，成型壓力為3MPa，之后采用等靜壓機，對經(jīng)過模壓處理的混合物進行等靜壓，得到壓制毛坯，等靜壓力為 IOMPa ；
5)將上述壓制毛坯在250°C的環(huán)境下保溫80分鐘，3500C的環(huán)境下保溫80分鐘，550°C的環(huán)境下保溫210分鐘；
6)將經(jīng)過上述處理的壓制毛坯以1050°C的溫度高溫燒結(jié)，燒結(jié)時間為300分鐘；
7)對燒結(jié)后的釹鐵硼磁性材料進行回火處理，第一級回火為在800°C的環(huán)境下保溫120分鐘，第二級回火為在450°C的環(huán)境下保溫190分鐘。
[0035]氫爆工序中，合金粉末中會殘留一定氫氣，其不僅會造成產(chǎn)品在燒結(jié)過程中的開裂，并會使得產(chǎn)品偏硬，后續(xù)電鍍后易電鍍層脫落，故應(yīng)對其進行排氫工藝。
[0036]采用上述工藝步驟，具有如下優(yōu)點:
1)將氫爆后的粗粉經(jīng)機磨后再與細粉混合進行氣流磨，其可使得合金粉末體積更小，并更為均勻，使得后續(xù)成型工序中粉末粘結(jié)更均勻；
2)燒結(jié)工序中對毛坯進行多種溫度下的保溫，其可實現(xiàn)毛坯的排氫，從而避免由于氫氣排除不凈而造成產(chǎn)品產(chǎn)生上述問題；
3)燒結(jié)后對磁體采用回火工藝處理，可以有效改善磁體性能與磁體內(nèi)稟矯頑力。
[0037]作為本發(fā)明的一種改進，所述主相合金與輔相合金的原料配備后均需進行切斷并拋光處理的工作，其可以使得金屬原料便于稱量，并能減少雜質(zhì)。
[0038]作為本發(fā)明的一種改進，所述主相合金與輔相合金的冶煉工序中的抽真空處理為:采用真空泵對冶煉爐進行抽真空處理，當爐內(nèi)真空度達到2.5X10_2Pa后，感應(yīng)線圈送電，對冶煉爐內(nèi)原料進行預熱，加熱功率為5KW ;待冶煉爐內(nèi)真空度經(jīng)變化后穩(wěn)定，停止抽真空；主相合金的高溫退火工序中的抽真空處理為:在加熱過程中確保真空度達到
2.5X 10_2Pa，在保溫過程中確保真空度達到5.0X 10_2Pa ;主相合金與輔相合金鑄錠的氫爆工序中的抽真空處理為:采用真空泵對氫爆爐進行抽真空處理，持續(xù)時間25分鐘后，停止抽真空,并向氫爆爐內(nèi)通入氮氣,并再次抽真空,直至氫爆爐內(nèi)真空度達到0.2Pa。
[0039]作為本發(fā)明的另一種改進，所述抽真空處理采用的真空爐為機械真空泵、羅茨真空泵和擴散真空泵三級抽真空系統(tǒng)。
[0040]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
1)通過添加鑰、鎵、鋱等元素，使得釹鐵硼磁性材料的內(nèi)稟矯頑力有所提高，改善了釹鐵硼材料以往矯頑力不足的特點；同時通過添加鈷改善釹鐵硼磁性材料的溫度溫度性，進而間接促進內(nèi)票矯頑力的提聞;
2)采用雙合金法制備釹鐵硼磁性材料，其可獲得比單合金法的磁性性能與內(nèi)稟矯頑力均更良好的磁性材料，同時其具有較好的抗腐蝕性能與較低的最終氧含量；
3)通過主相合金與輔相合金分別冶煉并混合燒結(jié)，避免主相合金在冶煉過程中有α -Fe相稀出，同時可使得輔相合金中的富釹相均勻分布與主相合金中的主相周圍，有效提高了釹鐵硼磁性材料的磁性性能；
4)輔相合金中的富釹相可在燒結(jié)過程中實現(xiàn)液相燒結(jié)，實現(xiàn)致密化燒結(jié)，同時富釹相沿晶界分布，將主相顆粒相互隔離，起到去交換耦合的作用，有利于磁體矯頑力的提高；
5)通過氫爆制粉等工藝，在釹鐵硼磁性材料生產(chǎn)過程中避免其性能受損，使其產(chǎn)品相較現(xiàn)有產(chǎn)品在磁體性能與矯頑力性能上均有所改善。
[0041]實施例2
一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料，其由主相合金與輔相合金混合配置而成；所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:鐵68.2 %、硼1.2%、釹30.2%、鑰0.2%、鎵0.2% ;輔相合金由下列原料按重量百分比配備而成:鐵54.2%、硼0.8%、釹20.2%、鐠13.4%、鋱 10.6%、鈷 0.8%。
[0042]上述方案中，主相合金中的鑰可通過細化晶粒,抑制軟磁相析出，從而提高磁體矯頑力；而鎵亦能顯著提高合金的矯頑力，并且鎵在含鈷的合金中作用更為明顯。輔相合金中，鋱與鐠對磁體矯頑力的提高具有良好的作用；鈷可以全部置換主相中的鐵原子，因為鈷的交換作用比鐵強，故其可以大幅提高主相的居里溫度，從而使得磁體的溫度穩(wěn)定性有所增強，溫度穩(wěn)定性與稀土永磁體的內(nèi)稟矯頑力息息相關(guān)，故而改善了釹鐵硼磁體的矯頑力性能。
[0043]所述主相合金的原料中，鐵的純度為99.99%。硼與鎵的純度均為99.9 %，釹與鑰的純度為99.8% ;所述輔相合金的原料中，鐵的純度為99.99%，硼與鈷的純度均為99.9%，釹、鐠與鋱的純度為99.8%。
[0044]上述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝包括如下工藝步驟:
1)對主相合金與輔相合金分別進行配料、冶煉與鑄錠工序，得到主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠；
2)對主相合金鑄錠進行高溫退火工序；
3)對主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進行氫爆工序，得到主相合金粉末與輔相合金粉末；
4)將主相合金粉末與輔相合金粉末按照一定比例混合均勻；
5)對主相合金與輔相合金的混合粉末進行研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序。
[0045]三元釹鐵硼燒結(jié)磁體主要由三相組成，主相、富硼相與富釹相。當磁體內(nèi)硼含量較低時，其僅有主相與富釹相。主相在磁體中的體積百分數(shù)決定了釹鐵硼磁性材料的剩磁和磁能積，富欽相則有利于磁體內(nèi)票矯頑力的提聞。
[0046]所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金與輔相合金的行配料、冶煉與鑄錠工序，以及主相合金鑄錠的高溫退火工序為:
1)按照主相合金與輔相合金的重量百分比取適量原料，將其裝入感應(yīng)加熱式真空冶煉爐的坩堝中，其中主相合金的裝料順序依次為鑰、硼、鐵、釹，并將金屬鎵放置于冶煉爐的加料斗中；輔相合金的裝料順序依次為硼、鐵、鈷、鋱、釹、鐠；
2)對冶煉爐進行抽真空處理，并對爐內(nèi)原料進行預熱，完成后向冶煉爐內(nèi)充入高純度氬氣，使爐內(nèi)氬氣壓力相對大氣壓為一 0.5Mpa ;將冶煉爐加熱功率提升至25KW，直至爐內(nèi)金屬全部融化；
3)待爐內(nèi)金屬融化后，加入金屬鎵；以2700°C的溫度對冶煉爐內(nèi)原料進行加熱，同時進行充分的電磁攪拌；
4)利用漏斗將鋼液澆注到冷卻厚度為32mm的雙面水冷鈷模中，冷卻水溫度為15°C，水壓為4MPa，冷卻時間為100分鐘；
5)打開冶煉爐，取出鑄錠，將其表面打磨光滑，封裝保存；
6)將處理后的合金鑄錠置于高真空燒結(jié)爐內(nèi)，并對其進行抽真空處理，完成后對燒結(jié)爐內(nèi)合金鑄錠進行退火處理，將其加熱，升溫速度為5°C /min，直至爐內(nèi)溫度達到1230°C，并在此溫度環(huán)境下保溫6小時；
7)使主相合金鑄錠隨爐冷卻75分鐘，將其取出自然冷卻至室溫。
[0047]冶煉與鑄錠可形成釹鐵硼磁性材料中決定磁體性能的主相。在冶煉過程中，合金會稀出α-Fe相，α-Fe相不僅減少了鑄錠中主相的生成數(shù)量,還會對后續(xù)的研磨制粉、成型等工序廣生不良影響，從而危害欽鐵砸磁性材料的性能。
[0048]采用上述工藝步驟，其具有如下優(yōu)點:
1)主相合金與輔相合金的裝料順序按照其原料熔點由高到低的順序，從而確保上端的金屬原料首先發(fā)生融化，形成液相，進而加速其下端原料的融化；
2)采用感應(yīng)加熱式真空冶煉爐，其具有金屬內(nèi)部脫氣效果好、結(jié)晶快、清潔型好、可快速加熱，并對原料形狀無限制的優(yōu)點；
3)在冶煉前進行抽真空處理，并通入氬氣，首先可避免爐內(nèi)原料與空氣中氧氣、二氧化碳等發(fā)生反應(yīng)；其次由于氬氣是惰性氣體，其可以起到保護作用；同時，氬氣的通入使得爐內(nèi)氣壓小于大氣壓，使得爐內(nèi)原料的熔點隨之降低，減少了加工時間；
4)對主相合金鑄錠進行高溫退火，可以消除其內(nèi)部的α-Fe相，提升鑄錠的磁體性能。
[0049]所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進行氫爆工序為:
1)將經(jīng)過退火處理的主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成小塊，使其在能夠放入氫爆爐的基礎(chǔ)上料塊盡可能大，并將其分別置入氫爆爐進行氫爆處理；
2)對氫爆爐進行抽真空處理后，完成后向其內(nèi)部通入高純度氫氣，氫氣壓力保持在2MPa ；
3)待氫爆爐內(nèi)溫度開始升高，向爐內(nèi)噴水以降低爐內(nèi)溫度，使得氫爆爐內(nèi)溫度保持在110°C，期間氫爆爐保持旋轉(zhuǎn)；
4)上述步驟持續(xù)2.8小時后，停止通入氫氣，并抽空，對爐內(nèi)氫爆料加熱，加熱溫度為750°C,加熱時間為4.5小時,使得主相合金與輔相合金鑄錠均經(jīng)氫爆后成為合金粉末；
5)待加熱結(jié)束，采用冷卻水冷卻爐內(nèi)粉料，冷卻水溫度為15°C。
[0050]釹鐵硼磁性材料包含多個彼此孤立的主相晶粒組成，所述晶粒為居有尖銳的棱角或突出部位的多面體狀，棱角或突出部位可產(chǎn)生磁場。故而主相晶粒的數(shù)量的增多與其棱角或突出部位的減少均有利于釹鐵硼磁性材料的性能。同時依附在主相晶體周圍的富釹相晶體的數(shù)量，以及其分布的均勻度均有利于磁體矯頑力的提高。
[0051]采用上述工藝步驟，具有如下優(yōu)點:
1)將主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成可裝入氫爆爐的最大碎塊，可以減少機械破碎對鑄錠組織的損害，從而避免其中主相晶粒受到破壞；
2)采用氫爆工藝，合金鑄錠在氫爆過程中通過沿晶和穿晶斷裂而破碎，可降低制粉過程中對鑄錠晶粒的損害，從而使得磁粉中單晶顆粒的比重增加，其有利于提高磁粉的取向度，提高燒結(jié)磁體的磁性能；
3)氫爆工藝中，富釹相晶體不易受到損壞，同時其分布較現(xiàn)有技術(shù)更為均勻，從而使得磁體內(nèi)票矯頑力有所提聞;
4)氫爆所得粉末脆性大，可節(jié)省后續(xù)氣流磨工序的磨粉時間；同時氫爆工藝可改善粉末的形貌，粉末顆粒形狀呈更接近圓形或橢圓形的多面體，氫爆可改善粒度分布，減少過大和過細的粉末，從而使得其在后續(xù)的成型與燒結(jié)等工序中更易加工，受熱更為均勻。
[0052]所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中，主相合金粉末與輔相合金粉末混合工序，以及主相合金與輔相合金的混合粉末的研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序為:
1)對主相合金與輔相合金粉末分別進行篩分，篩分出8目以上的粗顆粒，對其采用機械磨機破碎，破碎后將其與細粉混合，利用混料機混合3小時；
2)將混合均勻的主相合金與輔相合金粉末置入氣流研磨機進行細磨，研磨機內(nèi)氧含量控制在15ppm ；
3)將主相合金粉末與輔合金混合粉末分別制成5μ m的細粉后，按90?98:10?2配比混合，同時加入1%。重量比的抗氧化劑和潤滑劑的混合物后，將其混合2.5小時；
4)采用磁場壓機對上述混合物進行垂直模壓，成型磁場為1.8特斯拉，成型壓力為3MPa，之后采用等靜壓機，對經(jīng)過模壓處理的混合物進行等靜壓，得到壓制毛坯，等靜壓力為 IOMPa ；
5)將上述壓制毛坯在370°C的環(huán)境下保溫55分鐘，470°C的環(huán)境下保溫55分鐘，670°C的環(huán)境下保溫140分鐘；
6)將經(jīng)過上述處理的壓制毛坯以1150°C的溫度高溫燒結(jié)，燒結(jié)時間為180分鐘；
7)對燒結(jié)后的釹鐵硼磁性材料進行回火處理，第一級回火為在950°C的環(huán)境下保溫95分鐘，第二級回火為在700°C的環(huán)境下保溫155分鐘。
[0053]氫爆工序中，合金粉末中會殘留一定氫氣，其不僅會造成產(chǎn)品在燒結(jié)過程中的開裂，并會使得產(chǎn)品偏硬，后續(xù)電鍍后易電鍍層脫落，故應(yīng)對其進行排氫工藝。
[0054]采用上述工藝步驟，具有如下優(yōu)點:
1)將氫爆后的粗粉經(jīng)機磨后再與細粉混合進行氣流磨，其可使得合金粉末體積更小，并更為均勻，使得后續(xù)成型工序中粉末粘結(jié)更均勻；
2)燒結(jié)工序中對毛坯進行多種溫度下的保溫，其可實現(xiàn)毛坯的排氫，從而避免由于氫氣排除不凈而造成產(chǎn)品產(chǎn)生上述問題；
3)燒結(jié)后對磁體采用回火工藝處理，可以有效改善磁體性能與磁體內(nèi)稟矯頑力。
[0055]作為本發(fā)明的一種改進，所述主相合金與輔相合金的原料配備后均需進行切斷并拋光處理的工作，其可以使得金屬原料便于稱量，并能減少雜質(zhì)。
[0056]作為本發(fā)明的一種改進，所述主相合金與輔相合金的冶煉工序中的抽真空處理為:采用真空泵對冶煉爐進行抽真空處理，當爐內(nèi)真空度達到2.5X10_2Pa后，感應(yīng)線圈送電，對冶煉爐內(nèi)原料進行預熱，加熱功率為IOKW ;待冶煉爐內(nèi)真空度經(jīng)變化后穩(wěn)定，停止抽真空；主相合金的高溫退火工序中的抽真空處理為:在加熱過程中確保真空度達到
2.5X 10_2Pa，在保溫過程中確保真空度達到5.0X 10_2Pa ;主相合金與輔相合金鑄錠的氫爆工序中的抽真空處理為:采用真空泵對氫爆爐進行抽真空處理，持續(xù)時間25至40分鐘后，停止抽真空,并向氫爆爐內(nèi)通入氮氣,并再次抽真空,直至氫爆爐內(nèi)真空度達到0.2Pa。
[0057]作為本發(fā)明的另一種改進，所述抽真空處理采用的真空爐為機械真空泵、羅茨真空泵和擴散真空泵三級抽真空系統(tǒng)。
[0058]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
1)通過添加鑰、鎵、鋱等元素，使得釹鐵硼磁性材料的內(nèi)稟矯頑力有所提高，改善了釹鐵硼材料以往矯頑力不足的特點；同時通過添加鈷改善釹鐵硼磁性材料的溫度溫度性，進而間接促進內(nèi)票矯頑力的提聞;
2)采用雙合金法制備釹鐵硼磁性材料，其可獲得比單合金法的磁性性能與內(nèi)稟矯頑力均更良好的磁性材料，同時其具有較好的抗腐蝕性能與較低的最終氧含量；
3)通過主相合金與輔相合金分別冶煉并混合燒結(jié)，避免主相合金在冶煉過程中有α -Fe相稀出，同時可使得輔相合金中的富釹相均勻分布與主相合金中的主相周圍，有效提高了釹鐵硼磁性材料的磁性性能；
4)輔相合金中的富釹相可在燒結(jié)過程中實現(xiàn)液相燒結(jié)，實現(xiàn)致密化燒結(jié)，同時富釹相沿晶界分布，將主相顆粒相互隔離，起到去交換耦合的作用，有利于磁體矯頑力的提高；
5)通過氫爆制粉等工藝，在釹鐵硼磁性材料生產(chǎn)過程中避免其性能受損，使其產(chǎn)品相較現(xiàn)有產(chǎn)品在磁體性能與矯頑力性能上均有所改善。
[0059]本實施例其余特征與優(yōu)點同實施例1相同，實施例1為本發(fā)明的優(yōu)選方案。
[0060]本發(fā)明方案所公開的技術(shù)手段不僅限于上述實施方式所公開的技術(shù)手段，還包括由以上技術(shù)特征任意組合所組成的技術(shù)方案。
【權(quán)利要求】
1.一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料，其特征在于，所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料由主相合金與輔相合金混合配置而成；所述主相合金由下列原料按重量百分比配置而成:鐵 64.5 ~68.5%、硼 1.0 ~1.2%、釹 30.2 ~34.3%、鑰 0.05 ~0.4%、鎵 0.1 ~0.4%;輔相合金由下列原料按重量百分比配備而成:鐵50.8~54.2%、硼0.8~1.2%、釹18.9 ~21.1 %、鐠 12.8 ~16.3%、鋱 8.9 ~11.1 %、鈷 0.8 ~1.2%。
2.按照權(quán)利要求1或2所述的具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料，其特征在于，所述主相合金的原料中，鐵、硼與鎵的純度均至少為99.9%，釹與鑰的純度至少為99.8% ;所述輔相合金的原料中，鐵、硼與鈷的純度至少為99.9%，釹、鐠與鋱的純度至少為99.8%。
3.一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝包括如下工藝步驟: . 1)對主相合金與輔相合金分別進行配料、冶煉與鑄錠工序，得到主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠； . 2)對主相合金鑄錠進行高溫退火工序； . 3)對主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進行氫爆工序,得到主相合金粉末與輔相合金粉末； . 4)將主相合金粉末與輔相合金粉末按照一定比例混合均勻； .5)對主相合金與輔相合金的混合粉末進行研磨、 成型、燒結(jié)與熱處理工序； 其中主相合金與輔相合金的行配料、冶煉與鑄錠工序，以及主相合金鑄錠的高溫退火工序為: .1.1)按照主相合金與輔相合金的重量百分比取適量原料，將其裝入真空感應(yīng)冶煉爐的坩堝中，其中主相合金的裝料順序依次為鑰、硼、鐵、釹，并將金屬鎵放置于冶煉爐的加料斗中；輔相合金的裝料順序依次為硼、鐵、鈷、鋱、釹、鐠； .1.2)對冶煉爐進行抽真空處理，并對爐內(nèi)原料進行預熱，完成后向冶煉爐內(nèi)充入高純度氬氣，使爐內(nèi)氬氣壓力相對大氣壓為一 0.5Mpa ;將冶煉爐加熱功率提升至18~25KW，直至爐內(nèi)金屬全部融化； .1.3)待爐內(nèi)金屬融化后，加入金屬鎵；以2300至2700°C的溫度對冶煉爐內(nèi)原料進行加熱，同時進行充分的電磁攪拌； .1.4)利用漏斗將鋼液澆注到冷卻厚度為20至32_的雙面水冷鈷模中，冷卻水溫度為15至30°C，水壓為4MPa，冷卻時間為85至100分鐘； .1.5)打開冶煉爐，取出鑄錠，將其表面打磨光滑，封裝保存； .1.6)將處理后的合金鑄錠置于高真空燒結(jié)爐內(nèi)，并對其進行抽真空處理，完成后對燒結(jié)爐內(nèi)合金鑄錠進行退火處理，將其加熱，升溫速度為5°C /min，直至爐內(nèi)溫度達到980至12300C，并在此溫度環(huán)境下保溫6至8小時； . 1.7)使主相合金鑄錠隨爐冷卻50至75分鐘，將其取出自然冷卻至室溫； 所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中主相合金鑄錠與輔相合金鑄錠分別進行氫爆工序為: .2.1)將經(jīng)過退火處理的主相合金鑄錠和輔相合金鑄錠分別破碎成小塊，使其在能夠放入氫爆爐的基礎(chǔ)上料塊盡可能大，并將其分別置入氫爆爐進行氫爆處理； . 2.2)對氫爆爐進行抽真空處理后，完成后向其內(nèi)部通入高純度氫氣，氫氣壓力保持在2MPa ； . 2.3)待氫爆爐內(nèi)溫度開始升高，向爐內(nèi)噴水以降低爐內(nèi)溫度，使得氫爆爐內(nèi)溫度保持在75至110°C，期間氫爆爐保持旋轉(zhuǎn)；. 2.4)上述步驟持續(xù)1.2至2.8小時后，停止通入氫氣，并抽空，對爐內(nèi)氫爆料加熱，加熱溫度為520至750°C，加熱時間為4.5至6.3小時，使得主相合金與輔相合金鑄錠均經(jīng)氫爆后成為合金粉末； . 2.5)待加熱結(jié)束，采用冷卻水冷卻爐內(nèi)粉料，冷卻水溫度為15至30°C ； 所述具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝中主相合金粉末與輔相合金粉末混合工序，以及主相合金與輔相合金的混合粉末的研磨、成型、燒結(jié)與熱處理工序為:. 3.1)對主相合金與輔相合金粉末分別進行篩分，篩分出8目以上的粗顆粒，對其采用機械磨機破碎，破碎后將其與細粉混合，利用混料機混合1.5至3小時； . 3.2)將混合均勻的主相合金與輔相合金粉末置入氣流研磨機進行細磨，研磨機內(nèi)氧含量控制在15ppm ；. 3.3)將主相合金粉末與輔合金混合粉末分別制成3至5 μ m的細粉后，按90~98:10~2配比混合，同時加入1%。重量比的抗氧化劑和潤滑劑的混合物后，將其混合1.5至.2.5小時； . 3.4)采用磁場壓機對上述混合物進行垂直模壓，成型磁場為1.8特斯拉，成型壓力為3MPa，之后采用等靜壓機，對經(jīng)過模壓處理的混合物進行等靜壓，得到壓制毛坯，等靜壓力為 IOMPa ； . 3.5)將上述壓制毛坯在250至370°C的環(huán)境下保溫55至80分鐘，350至470°C的環(huán)境下保溫55至80分鐘，550至670°C的環(huán)境下保溫140至210分鐘； . 3.6)將經(jīng)過上述處理的壓制毛坯以1050至1150°C的溫度高溫燒結(jié)，燒結(jié)時間為180至300分鐘； .3.7)對燒結(jié)后的釹鐵硼磁性材料進行回火處理，第一級回火為在800~950°C的環(huán)境下保溫95至120分鐘，第二級回火為在450~700°C的環(huán)境下保溫155至190分鐘。
4.按照權(quán)利要求3所述的具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述主相合金與輔相合金的原料配備后均需進行切斷并拋光處理。
5.按照權(quán)利要求3或4中任意一項所述的具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述主相合金與輔相合金的冶煉工序中的抽真空處理為:采用真空泵對冶煉爐進行抽真空處理，當爐內(nèi)真空度達到2.5X10_2Pa后，感應(yīng)線圈送電，對冶煉爐內(nèi)原料進行預熱，加熱功率為5~10KW ;待冶煉爐內(nèi)真空度經(jīng)變化后穩(wěn)定，停止抽真空；主相合金的高溫退火工序中的抽真空處理為:在加熱過程中確保真空度達到2.5X10_2Pa，在保溫過程中確保真空度達到5.0X10_2Pa ;主相合金與輔相合金鑄錠的氫爆工序中的抽真空處理為:采用真空泵對氫爆爐進行抽真空處理，持續(xù)時間25至40分鐘后，停止抽真空，并向氫爆爐內(nèi)通入氮氣,并再次抽真空,直至氫爆爐內(nèi)真空度達到0.2Pa。
6.按照權(quán)利要求3或4所述的具有高矯頑力的釹鐵硼磁性材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述抽真空處理采用的真空爐為 機械真空泵、羅茨真空泵和擴散真空泵三級抽真空系統(tǒng)。
【文檔編號】B22F9/16GK103617854SQ201310622022
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月30日
【發(fā)明者】蘇廣春, 關(guān)井和, 陳益明 申請人:寧波科星材料科技有限公司