專利名稱：一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶體超光滑精密加工方法，尤其是涉及一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法。
背景技術(shù)：
高能超短脈沖激光等技術(shù)除了要求諸如YCOB、KDP、LBO等晶體擁有良好的表面粗糙度以便于鍍膜之外，在強(qiáng)激光入射時不能因晶體表面有劃痕或沙眼等缺陷而造成對激光的吸收、散射。因此在保證晶體表面達(dá)到埃量級粗糙度之外，需要盡量控制晶體亞表面劃痕的數(shù)量。這類晶體一般本身質(zhì)地較軟(莫氏硬度6.5左右)，傳統(tǒng)的拋光方法很容易在晶體表面留下細(xì)小劃痕或者僅僅具有光滑表面，但在表層之下的亞表層殘留眾多劃痕損傷。目前國內(nèi)并沒有科研機(jī)構(gòu)給出YCOB等類似晶體詳盡的拋光工藝以及去除亞表面損傷劃痕的方法。本發(fā)明針對國內(nèi)目前現(xiàn)狀提出一種晶體光學(xué)元件的超精密加工工藝，此研磨拋光工藝可以獲得面型良好、具有超光滑表面以及極低亞表面損傷的精密晶體光學(xué)元件，同時還具有加工效率高、工藝穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。通過專門設(shè)計(jì)的夾具可以使本專利在傳統(tǒng)雙軸研拋機(jī)上實(shí)施后達(dá)到環(huán)拋水準(zhǔn)，進(jìn)而減少工藝成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種操作簡單、針對性強(qiáng)、可靠性高、加工效率高、便于推廣的獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法。本發(fā)明在現(xiàn)有雙軸研拋機(jī)或環(huán)拋機(jī)的條件下，設(shè)計(jì)一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法。該方法可以通過適當(dāng)調(diào)整應(yīng)用于多種晶體的研磨拋光。本發(fā)明的目的可以通過 以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法，該方法包括以下步驟:(I)研磨:使用規(guī)格為Wl的碳化硼作為磨料在鑄鐵盤上對晶體進(jìn)行研磨；(2)粗拋:制備浙青盤并修正浙青盤面型、粗糙度后，使用粒徑為I μ m的氧化鈰拋光液在浙青盤上對晶體進(jìn)行機(jī)械拋光直到晶體表面粗糙度達(dá)到Inm或基本無劃痕；(3)刻蝕:將晶體表面浸入有機(jī)溶劑中，利用超聲波清洗儀超聲處理30-60秒，以去除晶體表面水解層，將填入晶體劃痕缺陷中拋光粉或晶體粉末超聲腐蝕掉；(4)化學(xué)機(jī)械拋光:使用粒徑為IOOnm的二氧化硅拋光液在聚氨酯拋光墊上對晶體拋光10 15分鐘，在較短時間內(nèi)去除殘余微小劃痕同時不影響晶體面型；(5)檢測:將晶體置于有機(jī)溶劑中超聲清洗30-60秒，用高倍顯微鏡觀察晶體表面形貌；(6)若晶體表面無劃痕，則獲得具有超光滑表面低亞表面損傷的晶體；若晶體表面仍有劃痕，重復(fù)步驟(2) (5)，并將步驟(2)中粒徑為I μ m的氧化鈰拋光液換成粒徑為100-300nm的氧化鋪拋光液。步驟(I)所述的研磨的具體步驟包括:將晶體周圍粘貼保護(hù)片，將晶體用石蠟固定在磨具上，然后用夾持工具夾持住晶體，在雙軸精密精磨拋光機(jī)上使用規(guī)格為Wl的碳化硼作為磨料，并配合鑄鐵盤對晶體進(jìn)行研磨，快速將去除上一工序所帶來的損傷層，使晶體表面具有良好面型，平整度達(dá)標(biāo)。步驟⑵所述的粗拋的溫度為19.5 20.5°C，粗拋的時間為2 3小時。在步驟(2)中晶體拋光的過程中，將粒徑為Iym的氧化鈰拋光液中氧化鈰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由6%逐漸降到3%。步驟(3)或步驟(5)所述的有機(jī)溶劑為六甲基二硅烷(簡稱Me6Si2，分子式為(CH3)3SiSi(CH3) 3)。步驟(3)所述的有機(jī)溶劑的溫度為40 50°C。步驟(4)所述的化學(xué)機(jī)械拋光 采用雙軸拋光機(jī)，該雙軸拋光機(jī)的主軸轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，雙軸拋光機(jī)的擺軸轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分鐘。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:1、可在較短時間內(nèi)加工出具有超光滑表面的晶體光學(xué)兀件，同時具有極低的亞表面損傷以及良好的面型。此加工方法適用于獲取極低亞表面損傷的精密晶體光學(xué)元件，在類似晶體研拋工藝上具有一定指導(dǎo)意義。2、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明操作簡便，針對性強(qiáng)，可靠性高，適用于多種類似晶體研磨拋光，同時還具有加工效率高、工藝穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，便于推廣。3、通過專門設(shè)計(jì)的夾具可以使本專利在傳統(tǒng)雙軸研拋機(jī)上實(shí)施后達(dá)到環(huán)拋水準(zhǔn)，進(jìn)而減少工藝成本。


圖1為實(shí)施例1中YCOB晶體經(jīng)過Wl碳化硼鑄鐵盤研磨后光學(xué)顯微鏡下晶體表面形貌；圖2為實(shí)施例1中YCOB晶體經(jīng)過I μ m氧化鈰拋光后光學(xué)顯微鏡下晶體表面形貌；圖3為實(shí)施例1中YCOB晶體經(jīng)過有機(jī)溶劑超聲波清洗儀超聲腐蝕45秒后表面形貌；圖4為實(shí)施例1中YCOB晶體經(jīng)過IOOnm 二氧化硅拋光液拋光并清洗處理后表面
顯微形貌。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1對YCOB晶體進(jìn)行研磨拋光處理:1、研磨將YCOB晶體用石蠟固定在載物盤上，在晶體周圍粘貼保護(hù)片。將晶體在鑄鐵盤上研磨，搭配磨料為Wl的碳化硼，在南京利生雙軸精密精磨拋光機(jī)JM030.2上研磨處理，晶體的表面形貌如圖1所示。這樣可以保證研磨速度的同時減少損傷層深度，縮短后續(xù)拋光時間。在雙軸研拋機(jī)上通過自制夾持工具的配合避免軸動時力矩不均衡而引入的晶體塌邊，進(jìn)而保證晶體面型良好。
2、制作膠盤選用瑞士 GUGOLZ公司N0.55號浙青放置到載物盤上，周圍固定一圈膠帶，逐漸增加加熱溫度，盡量避免攪動引入氣泡?？蛇m量加入石蠟避免浙青盤過硬在拋光過程中引入劃痕。浙青盤表面平整并稍微冷卻后，在盤表面劃出刻痕，并立即用面型、粗糙度良好的光學(xué)玻璃對浙青表面經(jīng)行壓平。最后對浙青盤進(jìn)行修盤工作以保證浙青盤表面面型、平整度均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。3、粗拋一對之前研磨好的YCOB晶體進(jìn)行預(yù)拋。調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度使其穩(wěn)定在
19.5 20.5°C，利用針對雙軸拋光機(jī)所涉及的夾持工具，將拋光與修盤操作同時進(jìn)行，確保浙青盤面的平整。用粒徑為I μ m的氧化鈰拋光粉進(jìn)行機(jī)械拋光，在機(jī)械磨削的作用下實(shí)現(xiàn)全局平坦化，晶體的表面形貌如圖2所示。在確定基本將上一步研磨操作所產(chǎn)上損傷層去除后，逐漸降低拋光液濃度進(jìn)行逐層拋光。4、刻蝕一拋光過程中YCOB晶體表面在拋光粉和膠盤的作用下會產(chǎn)生劃痕，拋光粉末或晶體本身碎屑會填充入劃痕中，晶體表面也會不斷產(chǎn)生具有流動性的水解層，導(dǎo)致晶體亞表面損傷層內(nèi)的劃痕等缺陷被流動的水解層所覆蓋，難以有效消減。將晶體浸入有機(jī)溶劑內(nèi)用合肥科晶VGT-1860QTD/40KHZ超聲波清洗儀進(jìn)行超聲刻蝕處理，控制時間在30秒到I分鐘之內(nèi)，水解層和填充物被溶解,亞表面損傷層內(nèi)的劃痕顯露出來,晶體本身結(jié)構(gòu)通過刻蝕時間的精確控制不會被有機(jī)溶劑破壞，同時為下一步處理打下基礎(chǔ)，晶體的表面形貌如圖3所示。5、CMP精拋使用粒徑約為IOOnm的二氧化硅膠體拋光液配合聚氨酯拋光墊，對刻蝕處理后的晶體進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，在主軸轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘、擺軸轉(zhuǎn)速12轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，拋光時間控制為15分鐘，較短的拋光時間可以在去除劃痕的同時，盡量小的影響晶體的面型。6、檢測一將晶體置于有機(jī)溶劑中在超聲波清洗儀中清洗30-60秒，用高倍顯微鏡觀察晶體表面形貌。7、二次精拋若晶體表面仍有細(xì)微劃痕，繼續(xù)利用更小粒徑(100-300nm)氧化鈰拋光液拋光處理2-3小時，超聲腐蝕30秒，并用聚氨酯拋光墊配合nm 二氧化硅溶膠拋光液進(jìn)行10分鐘短時拋光以獲得所需超光滑表面，晶體的表面形貌如圖4所示。實(shí)施例2一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法，該方法包括以下步驟:(I)研磨:將晶體周圍粘貼保護(hù)片，將晶體用石蠟固定在磨具上，然后用夾持工具夾持住晶體，在雙軸精密精磨拋光機(jī)上使用規(guī)格為Wl的碳化硼作為磨料，并配合鑄鐵盤對晶體進(jìn)行研磨，快速將去除上一工序所帶來的損傷層，使晶體表面具有良好面型，平整度達(dá)標(biāo)；(2)粗拋:制備浙青盤并修正浙青盤面型、粗糙度后，使用粒徑為I μ m的氧化鈰拋光液在浙青盤上對晶體進(jìn)行機(jī)械拋光直到晶體表面粗糙度達(dá)到Inm或基本無劃痕，其中，粗拋的溫度保持在19.5 20.5°C，粗拋的時間為2小時，在晶體拋光的過程中，將粒徑為I μ m的氧化鈰拋光液中氧化鈰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由6%逐漸降到3%，在晶體拋光的過程中，浙青盤同時被修整使得浙青盤的盤面平整；

(3)刻蝕:將晶體表面浸入有機(jī)溶劑六甲基二硅烷中，有機(jī)溶劑的溫度為40°C，利用超聲波清洗儀超聲處理60秒，以去除晶體表面水解層，將填入晶體劃痕缺陷中拋光粉或晶體粉末超聲腐蝕掉；(4)化學(xué)機(jī)械拋光；使用粒徑為IOOnm的二氧化硅拋光液在聚氨酯拋光墊上對晶體拋光10分鐘，化學(xué)機(jī)械拋光米用雙軸拋光機(jī)，該雙軸拋光機(jī)的主軸轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，雙軸拋光機(jī)的擺軸轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分鐘，在較短時間內(nèi)去除殘余微小劃痕同時不影響晶體面型；(5)檢測:將晶體置于有機(jī)溶劑六甲基二硅烷中超聲清洗30秒，用高倍顯微鏡觀察晶體表面形貌；(6)若晶體表面無劃痕，則獲得具有超光滑表面低亞表面損傷的晶體；若晶體表面仍有劃痕，重復(fù)步驟(2) (5)，并將步驟(2)中粒徑為I μ m的氧化鈰拋光液換成平均粒徑為IOOnm的氧化鈰拋光液。實(shí)施例3—種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法，該方法包括以下步驟:(I)研磨:將晶體周圍粘貼保護(hù)片，將晶體用石蠟固定在磨具上，然后用夾持工具夾持住晶體，在雙軸精密精磨拋光機(jī)上使用規(guī)格為Wl的碳化硼作為磨料，并配合鑄鐵盤對晶體進(jìn)行研磨，快速將去除上一工序所帶來的損傷層，使晶體表面具有良好面型，平整度達(dá)標(biāo)；(2)粗拋:制備浙青盤并修正浙青盤面型、粗糙度后，使用粒徑為I μ m的氧化鈰拋光液在浙青盤上對晶體進(jìn)行機(jī)械拋光直到晶體表面粗糙度達(dá)到Inm或基本無劃痕，其中，粗拋的溫度保持在19.5 20.5°C，粗拋的時間為3小時，在晶體拋光的過程中，將粒徑為I μ m的氧化鈰拋光液中氧化鈰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由6%逐漸降到3%，在晶體拋光的過程中，浙青盤同時被修整使得浙青盤的盤面平整；
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(3)刻蝕:將晶體表面浸入有機(jī)溶劑六甲基二硅烷中，有機(jī)溶劑的溫度為50°C，利用超聲波清洗儀超聲處理30秒，以去除晶體表面水解層，將填入晶體劃痕缺陷中拋光粉或晶體粉末超聲腐蝕掉；(4)化學(xué)機(jī)械拋光:使用粒徑為IOOnm的二氧化硅拋光液在聚氨酯拋光墊上對晶體拋光15分鐘，化學(xué)機(jī)械拋光米用雙軸拋光機(jī)，該雙軸拋光機(jī)的主軸轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，雙軸拋光機(jī)的擺軸轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分鐘，在較短時間內(nèi)去除殘余微小劃痕同時不影響晶體面型；(5)檢測:將晶體置于有機(jī)溶劑六甲基二硅烷中超聲清洗60秒，用高倍顯微鏡觀察晶體表面形貌；(6)若晶體表面無劃痕，則獲得具有超光滑表面低亞表面損傷的晶體；若晶體表面仍有劃痕，重復(fù)步驟(2) (5)，并將步驟(2)中粒徑為I μ m的氧化鈰拋光液換成平均粒徑為300nm的氧化鈰拋光液。實(shí)施例4一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法，該方法包括以下步驟:(I)研磨:將晶體周圍粘貼保護(hù)片，將晶體用石蠟固定在磨具上，然后用夾持工具夾持住晶體，在雙軸精密精磨拋光機(jī)上使用規(guī)格為Wl的碳化硼作為磨料，并配合鑄鐵盤對晶體進(jìn)行研磨，快速將去除上一工序所帶來的損傷層，使晶體表面具有良好面型，平整度達(dá)標(biāo)；
(2)粗拋:制備浙青盤并修正浙青盤面型、粗糙度后，使用粒徑為I μ m的氧化鈰拋光液在浙青盤上對晶體進(jìn)行機(jī)械拋光直到晶體表面粗糙度達(dá)到Inm或基本無劃痕，其中，粗拋的溫度保持在19.5 20.5°C，粗拋的時間為2.5小時，在晶體拋光的過程中將粒徑為I μ m的氧化鈰拋光液中氧化鈰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由6%逐漸降到3%，在晶體拋光的過程中，浙青盤同時被修整使得浙青盤的盤面平整；(3)刻蝕:將晶體表面浸入有機(jī)溶劑六甲基二硅烷中，有機(jī)溶劑的溫度為45°C，利用超聲波清洗儀超聲處理45秒，以去除晶體表面水解層，將填入晶體劃痕缺陷中拋光粉或晶體粉末超聲腐蝕掉；(4)化學(xué)機(jī)械拋光:使用粒徑為IOOnm的二氧化硅拋光液在聚氨酯拋光墊上對晶體拋光13分鐘，化學(xué)機(jī)械拋光米用雙軸拋光機(jī)，該雙軸拋光機(jī)的主軸轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，雙軸拋光機(jī)的擺軸轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分鐘，在較短時間內(nèi)去除殘余微小劃痕同時不影響晶體面型；(5)檢測:將晶體置于有機(jī)溶劑六甲基二硅烷中超聲清洗45秒，用高倍顯微鏡觀察晶體表面形貌；(6)若晶體表面無劃痕，則獲得具有超光滑表面低亞表面損傷的晶體；若晶體表面仍有劃痕，重復(fù)步驟(2) (5)，并將步驟(2)中粒徑為I μ m的氧化鈰拋光液換成粒徑為200nm的氧 化鈰拋光液。
權(quán)利要求
1.一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)研磨:使用規(guī)格為Wi的碳化硼作為磨料在鑄鐵盤上對晶體進(jìn)行研磨； (2)粗拋:使用粒徑為Iμ m的氧化鈰拋光液在浙青盤上對晶體進(jìn)行拋光； (3)刻蝕:將晶體表面浸入有機(jī)溶劑中，超聲處理30-60秒； (4)化學(xué)機(jī)械拋光:使用粒徑為IOOnm的二氧化硅拋光液在聚氨酯拋光墊上對晶體拋光10 15分鐘； (5)檢測:將晶體置于有機(jī)溶劑中超聲清洗30-60秒，用高倍顯微鏡觀察晶體表面形貌； (6)若晶體表面無劃痕，則獲得具有超光滑表面低亞表面損傷的晶體；若晶體表面仍有劃痕，重復(fù)步驟(2) (5)，并將步驟(2)中粒徑為Iym的氧化鈰拋光液換成粒徑為100-300nm的氧化鋪拋光液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法，其特征在于，步驟(I)所述的研磨的具體步驟包括:將晶體周圍粘貼保護(hù)片，然后用夾持工具夾持住晶體，在雙軸精密精磨 拋光機(jī)上使用規(guī)格為Wl的碳化硼作為磨料，并配合鑄鐵盤對晶體進(jìn)行研磨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法，其特征在于，步驟(2)所述的粗拋的溫度為19.5 20.5°C，粗拋的時間為2 3小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法，其特征在于，在步驟(2)中晶體拋光的過程中，將粒徑為Iym的氧化鈰拋光液中氧化鈰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由6%逐漸降到3%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法，其特征在于，步驟(3)或步驟(5)所述的有機(jī)溶劑為六甲基二硅烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法，其特征在于，步驟(3)所述的有機(jī)溶劑的溫度為40 50°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法，其特征在于，步驟(4)所述的化學(xué)機(jī)械拋光采用雙軸拋光機(jī)，該雙軸拋光機(jī)的主軸轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，雙軸拋光機(jī)的擺軸轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種獲取超光滑表面低亞表面損傷晶體的方法，包括以下步驟(1)使用規(guī)格為W1的碳化硼作為磨料在鑄鐵盤上對晶體進(jìn)行研磨；(2)使用粒徑為1μm的氧化鈰拋光液在瀝青盤上對晶體進(jìn)行拋光；(3)將晶體表面浸入有機(jī)溶劑中，超聲處理30-60秒；(4)使用粒徑為100nm的二氧化硅拋光液在聚氨酯拋光墊上對晶體拋光10～15分鐘；(5)將晶體置于有機(jī)溶劑中超聲清洗30-60秒，用高倍顯微鏡觀察晶體表面形貌；(6)若晶體表面仍有劃痕，重復(fù)步驟(2)～(5)，并將步驟(2)中粒徑為1μm的氧化鈰拋光液換成粒徑為100-300nm的氧化鈰拋光液。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明操作簡單，加工效率高，便于推廣。
文檔編號B24B37/04GK103231302SQ201310127749
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月12日
發(fā)明者朱杰, 張志萌, 王占山 申請人:同濟(jì)大學(xué)