亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種防水性激光薄膜的制備方法

文檔序號:3280460閱讀:513來源:國知局
專利名稱:一種防水性激光薄膜的制備方法
技術領域
本發(fā)明涉及激光薄膜領域,尤其是涉及一種能為釹玻璃基板提供防水性,同時具有所需光譜性能、高抗激光損傷閾值的防水性激光薄膜的制備方法。
背景技術
二極管泵浦固體激光器系統(tǒng)中是近年來國際上發(fā)展最快,應用較廣的新型激光器。在二極管泵浦固體激光器系統(tǒng)中,光學元件表面的激光薄膜應當具有高抗激光損傷閾值。同時,增益介質(zhì)釹玻璃上鍍制的激光薄膜需要滿足一定光譜要求,即對泵浦光具有高透射率,對基頻激光具有高反射率。然而隨著泵浦功率的增加,還需要對增益介質(zhì)釹玻璃經(jīng)行水冷,從而實現(xiàn)系統(tǒng)的有效散熱。由于釹玻璃易潮解,在水下工作更會被水嚴重侵蝕,因此在這種釹玻璃基板上制備的光學薄膜,除了具有一定的光譜特性和較高的抗激光損傷閾值,還需要具有良好的防水性。
由于水汽對光學薄膜的影響很大,所以一直以來都有一些有關防潮汽的保護膜研究,比如熱化學法,溶膠凝膠法,PECVD和光化學法等。不同的基板材料和限制因素決定了不同的種類工藝的適用范圍。上述這些方法的應用環(huán)境都是針對濕度較高的空氣環(huán)境,對于易潮解基板在水下工作的要求難以取得良好的效果。
目前,通常在制備激光薄膜方面常用的工藝方法是在真空環(huán)境下使用電子束蒸發(fā)法鍍制高低折射率材料交替的多層膜。這種工藝制備的多層膜已經(jīng)成功應用于各種大功率激光器系統(tǒng)中,經(jīng)過長期使用檢驗證明其能長久穩(wěn)定得保持很高的抗激光損傷閾值,通過工藝控制來達到所需的光譜要求。但是這種工藝制備的光學薄膜的微觀結構的特點是柱狀多孔。在水下使用時,水分子會利用薄膜中的孔洞結構滲透而入,不僅會改變薄膜自身的折射率,繼而影響薄膜光譜的穩(wěn)定性,而且對于釹玻璃這種易潮解的基板有強烈的侵蝕作用。這種侵蝕作用會導致,薄膜的光學性能被破壞,抗激光損傷閾值降低,薄膜和基板之間的結合力減弱,最終使得薄膜碎裂,并從基板上脫落。
通常為了增加薄膜的致密度,可以在真空電子束蒸發(fā)的基礎上,以離子源進行輔助沉積。離子源產(chǎn)生的高能粒子轟擊的作用,增加沉積原子的表面遷移能,改善薄膜微觀結構,使其從疏松多孔變?yōu)橹旅軣o孔。這種結構能夠消除水分子對薄膜的滲透,從而達到阻止水分子對釹玻璃基板表面侵蝕的目的,實現(xiàn)保護釹玻璃基板的防水性能。但是高能的離子轟擊會使結晶類薄膜材料在沉積過程中產(chǎn)生化學計量比失配和晶格缺陷,導致薄膜吸收增力口,激光損傷閾值降低。例如HfO2膜層,大量實驗數(shù)據(jù)表明電子束蒸發(fā)工藝制備的HfO2的損傷閾值遠高于離子束輔助工藝的損傷閾值。
由于目前的薄膜工藝無法做到在水環(huán)境下工作時,能同時兼顧較高的激光損傷閾值和良好的防水性,無 法對易潮解釹玻璃基板起到保護作用,從而使的水冷系統(tǒng)很難應用于二極管泵浦固體激光器系統(tǒng)中。因此如何制備一種具有光譜特性、并同時具有高抗激光損傷閾值和防水性能的多功能激光薄膜,成為制約二極管泵浦固體激光器系統(tǒng)發(fā)展的一個難點。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是為了克服以上困難,提供一種既能保證傳統(tǒng)光學薄膜具有的光譜特性和激光損傷閾值,還能對易潮解的釹玻璃基板提供防水性,使其能在水冷系統(tǒng)中正常工作的防水性激光薄膜的制備方法。
為達到以上目的,根據(jù)所在激光器系統(tǒng)中正入射SOOnm泵浦光透射、背入射1064nm基頻光反射這一光譜需求合適的工藝與材料組合,同時實現(xiàn)薄膜的防水性和高激光損傷閾值:針對電場模擬結果,對于背入射情況下靠近基板處電場大、易損傷的膜層,采用采用真空電子束蒸發(fā)沉積工藝制備HfO2和SiO2膜層,以獲得較高的抗激光損傷閾值;針對水冷系統(tǒng)的工作環(huán)境,對于靠近水側、易被滲透侵蝕的膜層,采用離子束輔助沉積工藝制備Ta2O5和SiO2膜層,改善薄膜微觀結構,獲得較高的堆積密度,實現(xiàn)良好的防水性能;高低折射率材料Hf02、Ta2O5和SiO2交替沉積為多層膜,控制每層的光學厚度,以獲得所需的光譜特性。
本發(fā)明提出的防水性激光薄膜的制備方法,具體步驟如下: (1)、選取所需的光譜,其中:正入射光譜波段為720-930nm,背入射光光譜波段為1034_1094nm ; (2).將釹玻璃基板放入去離子水中用超聲波清洗,然后用干燥氮氣吹干; (3).對真空鍍膜機進行反復擦拭和真空抽氣;保證真空艙內(nèi)部的清潔; (4).將釹玻璃基板放入真空鍍膜機的樣品架中,關閉真空艙艙門,靜止10分鐘后再進行真空抽氣;因為通過多次試驗發(fā)現(xiàn),上架后立即抽氣,空氣中可能存在的顆粒污染物還未沉落在機器底板上,容易造成基板的污染; (5).本底真空度抽至IX 10 4 Pa,將釹玻璃基板加熱至200攝氏度,恒溫50分鐘; (6).鍍膜開始前,先用離子源對釹玻璃基板表面進行3分鐘清洗;有效的離子清洗能量會影響基板表面缺陷的數(shù)量和尺寸,這對于減小薄膜的吸收,提高其閾值具有重要的作用; (7).采用真空電子束蒸發(fā)工藝制備最靠近空氣側的兩層HfO2膜層,采用離子束輔助沉積工藝制備靠近冷卻水側的HfO2膜層和高低折射率材料層; (8).鍍膜結束后樣品在真空室緩慢退火并老化12小時,即得所需的防水性激光薄膜。緩慢退火是為了減小成膜以后的薄膜和基板之間膨脹系數(shù)不同導致的熱應力,防止薄膜龜裂。
本發(fā)明中,為了防止過快加熱,造成釹玻璃基板龜裂,步驟(4)中加熱過程分為兩步,先將釹玻璃基板用30分鐘時間從室溫緩慢加熱至80攝氏度,恒溫30分鐘,再將釹玻璃基板用30分鐘時間緩慢加熱至200攝氏度,恒溫50分鐘。
本發(fā)明中,離子束清洗基板參數(shù)為氧氣流量40SCCm,氬氣流量25SCCm,電壓300V,電流450mA。
本發(fā)明中,鍍膜時高折射材料層使用金屬Hf顆粒或Ta2O5顆粒,低折射率材料使用SiO2 環(huán)。
本發(fā)明中,步驟(6)中采用離子源輔助時,離子源氧氣流量為40sccm,氬氣流量為15sccm,電壓為900V,電流為800mA。
本發(fā)明中,沉積薄膜過程中,HfO2速率為1.5A/s,SiO2速率為7.5A/s。
本發(fā)明利用真空電子束蒸發(fā)沉積制備的HfOjP SiO2層作為電場大、易損傷處的幾組膜層。電子束的電流為300mA,HfO2的沉積速率為1.5A/s。電子束蒸發(fā)離子束輔助方式沉積HfO2和SiO2,實現(xiàn)薄膜吸收的最小化,增加整體損傷閾值。沉積薄膜過程中,HfO2的速率為1.5A/s, SiO2速率為8A/s。對于釹玻璃基板上薄膜的生長,不同沉積速率都會影響其應力,應力過大會使薄膜在鍍制后容易發(fā)生龜裂。通過多次實驗對比,選用上述合適的沉積速率。
本發(fā)明利用離子束輔助工藝沉積Ta2O5和SiO2,作為靠近冷卻水的幾組膜層。離子源氧氣流量為40SCCm,氬氣流量為15SCCm,電壓為900V,電流為800mA。使用離子束輔助,可以增加沉積原子的表面遷移能,改善薄膜微觀結構,使其從疏松多孔變?yōu)橹旅軣o孔,阻止水分子對薄膜的滲透,實現(xiàn)防水性。沉積薄膜過程中,Ta2O5速率為3.5A/s, SiO2速率為7.5A/S。對于釹玻璃基板上薄膜的生長,不同沉積速率都會影響其應力,應力過大會使薄膜在鍍制后容易發(fā)生龜裂。通過多次實驗對比,選用上述合適的沉積速率。
本發(fā)明所提出的方法與傳統(tǒng)的真空電子束蒸發(fā)工藝制備激光薄膜相比,其優(yōu)點在于同時實現(xiàn)了光譜性能、抗損傷性能和防水性能。
1.根據(jù)薄膜內(nèi)部電場分布,分析其易損傷膜層,選取了適合的工藝與材料的組合。采用真空電子束蒸發(fā)沉積工藝制備電場大、易損傷的膜層,能彌補薄膜損傷閾值的薄弱環(huán)節(jié),提高薄膜整體損傷閾值 ;采用離子束輔助工藝沉積工藝制備與水接觸、易被滲透侵蝕的膜層,注重實現(xiàn)薄膜的防水性。通過控制高低折射率材料交替沉積的光學厚度就能實現(xiàn)所需的光譜性能。
2.采用離子束輔助工藝沉積工藝制備Ta2O5和SiO2作為與水接觸、易被滲透侵蝕的膜層。由于激光薄膜也工作的水冷系統(tǒng)中,其外層與水接觸,需要具備良好的防水性。因此利用離子束輔助工藝沉積工藝來制備,可以改善薄膜的微觀結構,使疏松多孔的孔洞結構變得致密無孔,阻止水的滲透途徑,以實現(xiàn)薄膜整體的防水性。通過這種激光薄膜設計,保證了所制備的薄膜能同時具有光譜特性、較高激光損傷閾值的特性和良好的防水性,能保護釹玻璃基板在水冷系統(tǒng)作用下正常工作。
3.采用真空電子束蒸發(fā)沉積工藝制備HfO2和SiO2作為電場大、易被損傷的膜層,能彌補薄膜損傷閾值的薄弱環(huán)節(jié),提高薄膜整體損傷閾值。背入射的1064nm基頻光是激光損傷所在的頻率,其背入射需求導致薄膜內(nèi)電場分布從內(nèi)到外遞減,靠近基板的膜層電場大,易發(fā)生激光損傷,因此這些膜層需要較高的抗激光損傷閾值。通常真空電子束蒸發(fā)制備激光薄膜的高低折射率材料中,低折射率材料SiO2往往具有很高的激光損傷閾值,而高折射率材料由于其帶隙較小,相對容易發(fā)生損傷。而在諸多高折射率倍率材料中,HfO2比其他材料如Ti02、Ta2O5等具有更高的損傷閾值,所以選用HfO2可以提高薄膜整體的損傷閾值。不使用離子源輔助制備HfO2,可以避免高能離子對HfO2結晶的破壞,減少缺陷的產(chǎn)生,降低薄膜吸收,使損傷閾值保持較高水平。所以采用真空電子束蒸發(fā)沉積制備SiO2和HfO2膜層的,可以實現(xiàn)提高大電場膜層的激光損傷閾值,進而提高了激光薄膜的整體的激光損傷閾值。
4.與釹玻璃接觸的第一層材料選用SiO2,通過實驗對比,發(fā)現(xiàn)SiO2能更好的在釹玻璃基板沉積,這是獲得較大附著力與改善應力的重要因素。
5.鍍制HfO2時,采用金屬Hf代替氧化物HfO2,通過反應沉積鍍膜,能提高鍍膜的穩(wěn)定性和膜厚控制精度,從而提高損傷閾值光譜準確性。
6.在加熱的過程中,采用分兩步緩慢加熱的方法,并且每步保持足夠的恒溫時間,最后加熱至200攝氏度。這種加熱方式使釹玻璃基板不會發(fā)生龜裂,而且這種溫度下薄膜的結晶態(tài)具有更高的損傷閾值閾值。
本發(fā)明的優(yōu)點在于,從所需光譜特性中不同頻率不同入射方向的入射光在激光薄膜內(nèi)的電場分布入手,有針對的進行設計薄膜設計,平衡防水性和抗激光損傷特性。背入射的1064nm基頻光是激光損傷所在的頻率,其背反射的情況導致薄膜內(nèi)電場分布從內(nèi)到外遞減,靠近基板的膜層電場大,易發(fā)生激光損傷。因此這些膜層需要較高的抗激光損傷閾值,采用真空電子束蒸發(fā)沉積來制備,實現(xiàn)提高大電場膜層的激光損傷閾值,也就是提高了激光薄膜的整體的激光損傷閾值。同時由于激光薄膜也工作的水冷系統(tǒng)中,其外層與水接觸,需要具備良好的防水性。因此利用離子束輔助工藝沉積工藝來制備,可以改善薄膜的微觀結構,使疏松多孔的孔洞結構變得致密無孔,阻止水的滲透途徑,以實現(xiàn)薄膜整體的防水性。同時對于材料的選擇方面,HfO2比Ta2O5具有更高的損傷閾值,故作為電場較大的幾組膜層的高折射率材料;Ta2O5比HfO2具有更好的防水性,故作為靠近冷卻水的幾組膜層的高折射率材料。所以通過這種激光薄膜設計,保證了所制備的薄膜能同時具有光譜特性、較高激光損傷閾值的特性和良好的防水性,能保護釹玻璃基板在水冷系統(tǒng)作用下正常工作。
本發(fā)明的技術效果如下: 1.可以實現(xiàn)激光系統(tǒng)中釹玻璃基板所需的光譜性能,即對正入射的泵浦光具有高透射率(大于99.5%),對基頻激光具有高反射率(大于99.5%)。
2.可有效提高薄膜的損傷閾值。對比了傳統(tǒng)的真空電子束蒸發(fā)工藝,不使用離子源輔助工藝制備的薄膜的激光損傷閾值,發(fā)現(xiàn)使用本發(fā)明方法鍍制出的薄膜的閾值有大幅度提聞,從8J/cm2提升到22J/cm2。
3.可以有效實現(xiàn)對釹玻璃基板的防水性能,使其能在水環(huán)境中的而使用,且壽命大大延長,安全性也更可靠。經(jīng)過在水環(huán)境中保持90° C浸泡60天后,薄膜形貌完好,薄膜的激光損傷閾值無明顯變化。
4.本發(fā)明與傳統(tǒng)的防水激光薄膜制備工藝相比,制備工藝易于操作控制,可行性高,容錯率高,重復率好,適合批量生產(chǎn),并且大量應用于二極管泵浦固體激光器系統(tǒng)之中。


圖1為二極管泵浦固體激 光器系統(tǒng)之中釹玻璃基板工作環(huán)境和所需薄膜的要求的示意圖。
圖2為制得的多功能激光薄膜的光譜數(shù)據(jù)圖。
圖3為1064nm激光背入射時薄膜內(nèi)部的電場分布圖。
圖中標號:1為802nm泵浦光,2為水冷系統(tǒng)封水玻璃,3為冷卻水,4為本防水性激光薄膜,5為釹玻璃基板,6為1064納米激光在諧振腔內(nèi)傳播。
具體實施方式
下面通過實施例結合附圖進一步說明本發(fā)明。
在附圖1中,I為802nm泵浦光,2為水冷系統(tǒng)封水玻璃,3為冷卻水,4為本防水性激光薄膜,5為釹玻璃基板,6為1064納米激光在諧振腔內(nèi)傳播。在附圖2中,橫坐標波長(納米),縱坐標為單面透射率(%)。在附圖3中,左側為空氣介質(zhì),右側為釹玻璃基板。橫坐標為膜系結構的厚度分布,黑色表示HfO2,斜條表示Ta2O5,灰色表示SiO2。具體實施步驟如下: 1.設定所需的光譜要求為,802nm處單面透射率高于99.5%,1064nm處反射率高于99.5%??紤]一定誤差范圍內(nèi)的帶寬后,這樣光譜應為720-930nm波段透射率高于99.5%,1034-1094nm波段反射率高于99.5%。膜系的初始結構為:S L (H L) ~12 A,S為釹玻璃基板,A為空氣,H為高折射率材料HfO2, L為低折射率材料SiO2,軟件優(yōu)化后能夠達到預期光譜要求。
2.被鍍制釹玻璃基板為圓形基板,直徑為30mm,厚度為5mm。鍍膜設備為日本光馳鍍膜機0TFC-1300,配置離子源為17cm射頻離子源。
3.按前述工藝步驟進行鍍制,首先將釹玻璃基板放入去離子水中用超聲清洗機,在三種不同頻率下各清洗20分鐘,取出后用干燥氮氣吹干。然后放入鍍膜機中的工件架上,關上艙門后靜止十分鐘后開始抽氣。本底真空為lX10-4Pa。釹玻璃基板加熱過程分為2步,先將基板從室溫用30分鐘緩慢加熱至80攝氏度,恒溫30分鐘,再將基板用30分鐘緩慢加熱至200攝氏度,恒溫50分鐘。鍍膜開始前,用離子源對基板清洗時,氧氣流量40SCCm,氬氣流量25SCCm,電壓300V,電流450mA。鍍膜時高低折射率材料分別使用金屬Hf、Ta205顆粒和SiO2環(huán),離子源氧氣流量為40sccm,lS氣流量為15sccm,電壓為900V,電流為800mA。
4.鍍膜結束后樣品在真空室緩慢退火至室溫,并老化12小時后取出樣品,放入干燥柜保存。
5.將鍍制的樣品用分光光度計測試,802nm處透射率高于99.5%,1064nm處反射率高于99.5%,光譜性能完全滿足激光系統(tǒng)中的使用需求。
6.在納秒激光損傷測試平臺上進行損傷檢測,1-on-l測試標準,該樣品的損傷閾值為 22J/cm2 (在 λ=1064ηπι,脈寬 10ns)。
7.將該樣品置于80攝氏度水浴中72小時后,其光譜性能和抗激光損傷閾值無變化,薄膜和基板的微觀形貌完好。
8.用該發(fā)明制備的釹玻璃基板上的多功能激光薄膜,它的光譜特性完全符合使用要求,損傷閾值較高,水下工作一段時間后,釹玻璃基板未被侵蝕水解,薄膜的光譜性能和損傷閾值依然保持穩(wěn)定。
權利要求
1.一種防水性激光薄膜的制備方法,其特征在于具體步驟如下: (1)、選取所需的光譜,其中:正入射光譜波段為720-930nm,背入射光光譜波段為1034_1094nm ; (2).將釹玻璃基板用超聲波清洗,然后用干燥氮氣吹干; (3).對真空鍍膜機進行反復擦拭和真空抽氣; (4).將釹玻璃基板放入真空鍍膜機的樣品架中,關閉真空艙艙門,靜止10分鐘后再進行真空抽氣; (5).本底真空度抽至IX 10 4 Pa,將釹玻璃基板加熱至200攝氏度,恒溫50分鐘; (6).鍍膜開始前,先用離子源對釹玻璃基板表面進行3分鐘清洗; (7).采用真空電子束蒸發(fā)工藝制備最靠近基板的HfO2和SiO2膜層,采用離子束輔助沉積工藝制備靠近冷卻水側的Ta2O5和SiO2膜層; (8).鍍膜結束后樣品在真空室緩慢退火并老化12小時,即得所需的防水性激光薄膜。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(4)中加熱過程分為兩步,先將釹玻璃基板用30分鐘時間從室溫緩慢加熱至80攝氏度,恒溫30分鐘,再將釹玻璃基板用30分鐘時間緩慢加熱至200攝氏度,恒溫50分鐘。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于離子束清洗基板參數(shù)為氧氣流量40sccm,lS氣流量 25sccm,電壓 300V,電流 450mA。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于鍍膜時高折射材料層使用金屬Hf顆粒或Ta2O5顆粒,低折射率材料使用SiO2環(huán)。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(6)中采用離子源輔助時,離子源氧氣流量為40sccm,lS氣流量為15sccm,電壓為900V,電流為800mA。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于沉積薄膜過程中,HfO2速率為1.5A/s,SiO2 速率為 7.5A/s。`
全文摘要
本發(fā)明涉及一種防水性激光薄膜的制備方法,根據(jù)實際應用中要求,即正入射800nm泵浦光透射、背入射1064nm基頻光反射,采用采用真空電子束蒸發(fā)沉積工藝制備HfO2和SiO2膜層,作為背入射時靠近基板電場大、易損傷的膜層,以獲得較高的抗激光損傷閾值;針對水冷系統(tǒng)的工作環(huán)境,對于靠近水側、易被滲透侵蝕的膜層,采用離子束輔助沉積工藝制備Ta2O5和SiO2膜層,改善薄膜微觀結構,獲得較高的堆積密度,實現(xiàn)良好的防水性能;高低折射率材料HfO2、Ta2O5和SiO2交替沉積為多層膜,控制每層的光學厚度,以獲得所需的光譜特性。該方法能很好的兼顧這三種特性,使其能應用于二極管泵浦固體激光器系統(tǒng)釹玻璃基板上,使之能在水冷系統(tǒng)中正常工作,并且具有良好的抗激光損傷性能和系統(tǒng)所需的光譜性能。
文檔編號C23C14/30GK103173720SQ20131009316
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月22日 優(yōu)先權日2013年3月22日
發(fā)明者程鑫彬, 宋智, 鮑剛華, 謝雨江, 馬宏平, 焦宏飛, 王占山 申請人:同濟大學
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1