專利名稱：一種周期微桁架結(jié)構(gòu)的陶瓷骨架增強(qiáng)金屬?gòu)?fù)合材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷-金屬?gòu)?fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架增強(qiáng)金屬?gòu)?fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代航空航天、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域的快速發(fā)展，結(jié)構(gòu)振動(dòng)和噪聲問(wèn)題越來(lái)越受關(guān)注，特別是在不影響高速列車制動(dòng)性能前提下對(duì)制動(dòng)盤(pán)和閘片減震降噪的要求越來(lái)越高。一些功能與結(jié)構(gòu)一體化的新型材料，如點(diǎn)陣材料、蜂窩夾層結(jié)構(gòu)材料、格柵材料等，因其顯著的減震降噪和卓越的摩擦學(xué)性能而吸引了國(guó)內(nèi)外諸多學(xué)者的研究。它們均是由若干相同的單胞結(jié)構(gòu)按照相同的方式在一定方向連接形成周期結(jié)構(gòu)，具有孔隙率高、質(zhì)量超輕、t匕強(qiáng)度和比剛度高、抗沖擊能力強(qiáng)，吸能降噪性能顯著等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域。具有代表性的周期微桁架結(jié)構(gòu)有疊層結(jié)構(gòu)、全三角點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)、八面體結(jié)構(gòu)、Kagome結(jié)構(gòu)、四面體和四棱錐點(diǎn)陣夾芯結(jié)構(gòu)等。通常周期微桁架復(fù)合材料可以由周期微桁架金屬為增強(qiáng)體與填充于其間的粘彈性材料(主要包括碳、石墨、橡膠、樹(shù)脂、泡沫等非金屬)復(fù)合而成，是一種高阻尼復(fù)合材料，為控制振動(dòng)、噪聲提供了廣闊的發(fā)展空間。此外，周期微桁架復(fù)合材料還可以由周期微桁架金屬為增強(qiáng)體與填充于其間的金屬材料(主要包括鋁、鎂、銅，鋼與其合金)復(fù)合而成。發(fā)明專利201010527869.3《用于微桁架泡沫材料加工的動(dòng)態(tài)遮蔽方法》，201010527906. O《用于微桁架泡沫材料加工的動(dòng)態(tài)投射方法》和201110032702. 4《微桁架加工工藝的光約束方案》等涉及一種用于制作輻射固化結(jié)構(gòu)的系統(tǒng)及其制備方法。發(fā)明專利200880114384涉及微型桁架薄片面板組件。發(fā)明專利200710072452. O涉及一種S1-Al復(fù)合材料，其中Si增強(qiáng)體的顆粒聯(lián)結(jié)起來(lái)形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。專利02132534. O提供了具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的多組分陶瓷 材料的成分和制備方法。專利02137504. 6選取木質(zhì)材料制備具有不同空隙率的生態(tài)陶瓷，然后真空高壓條件下，將金屬?gòu)?fù)合于多孔生態(tài)陶瓷內(nèi)，制備得到具有網(wǎng)絡(luò)互穿結(jié)構(gòu)的生態(tài)陶瓷金屬?gòu)?fù)合材料。專利97194266. 8所說(shuō)的CMC含有一種連續(xù)的陶瓷相和一種分散在連續(xù)的陶瓷相中的不連續(xù)的金屬相。201110417995. 8涉及一種三維網(wǎng)絡(luò)狀分布的Ti2AlN顆粒增強(qiáng)TiAl基復(fù)合材料及其制備方法。發(fā)明專利200510042422. 6涉及網(wǎng)絡(luò)陶瓷骨架增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的制備方法及其裝置。發(fā)明專利200510046691. X則涉及三維網(wǎng)絡(luò)陶瓷一金屬摩擦復(fù)合材料的真空一氣壓鑄造方法。此外還有許多關(guān)于制備網(wǎng)絡(luò)陶瓷和泡沫陶瓷及其復(fù)合材料的方法，具體為以具有貫通孔的網(wǎng)孔海綿為前驅(qū)體經(jīng)過(guò)浸漿，對(duì)浸好漿料的海綿進(jìn)行燒結(jié)固化后，澆注金屬液來(lái)填充空隙。這些方法都屬于模板法，由于采用網(wǎng)孔海綿，聚氨酯泡沫，或者天然木質(zhì)材料為前驅(qū)體，故制備的網(wǎng)絡(luò)陶瓷有很多閉孔，導(dǎo)致金屬無(wú)法完全填充入網(wǎng)絡(luò)陶瓷的空隙中，復(fù)合材料中存在很多鑄造缺陷。其次，模板法制備的網(wǎng)絡(luò)陶瓷為空腔結(jié)構(gòu)，抗壓抗折抗剪切性能不好，難以承受重載荷。此外，網(wǎng)絡(luò)陶瓷的結(jié)構(gòu)不是周期性的結(jié)構(gòu)，因此難以鑄造成尺寸準(zhǔn)確，顯微結(jié)構(gòu)均勻，具有各向同性的
女口廣叩O

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述以網(wǎng)孔海綿、聚氨酯泡沫、天然木質(zhì)等為前驅(qū)體的模板法制備的網(wǎng)絡(luò)陶瓷閉孔多，金屬無(wú)法完全填充而產(chǎn)生大量鑄造缺陷，骨架的空腔壁薄結(jié)構(gòu)導(dǎo)致強(qiáng)度低，非周期結(jié)構(gòu)導(dǎo)致復(fù)合材料顯微結(jié)構(gòu)不均勻，各向異性明顯等問(wèn)題，提出一種具有周期微桁架結(jié)構(gòu)的金屬-陶瓷復(fù)合材料設(shè)計(jì)和制備方法。為此，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案本發(fā)明方法通過(guò)以下工藝步驟實(shí)現(xiàn)1、制備周期微桁架結(jié)構(gòu)的陶瓷骨架以凝膠注模工藝制備周期微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硅陶瓷骨架為例進(jìn)行說(shuō)明，選材原料采用純度>98%，平均粒徑d5(l=1.0 ym的碳化硅粉體和石墨烯；碳化硅陶瓷骨架原位凝固成型工藝流程如下a、首先配制丙烯酰胺(AM)與N-N’亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)的水溶液，其中重量比AM =MBAM=IOO: 6，AM和MBAM的重量總和占水溶液重量的8 wt %，b、然后在水溶液中加入4%的聚丙烯酰胺(PMAA-NH4)作為分散劑；C、將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)98%的SiC粉體與2%的納米碳管加入上述溶液，機(jī)械攪拌I h，利用氨水調(diào)整漿料PH值為9. 5，制備出碳化硅固相含量> 55%，粘度< IPa · S的漿料；d、向漿料中加入催化劑和引發(fā)劑，以轉(zhuǎn)速5(T80 r/min攪拌5 20 min使之均勻，催化劑為質(zhì)量濃度20%的四甲基乙二胺溶液，加入量為溶液總重量的O. riwt%0,引發(fā)劑為質(zhì)量濃度5%的過(guò)硫酸銨溶液，加入量為溶液總重量的O. OfO. lwt%;e、之后在水浴中加熱到6(T90 °C，攪拌15 min得到催化劑和引發(fā)劑溶解且分散均勻的漿料；f、制作模具，按照周期微桁架結(jié)構(gòu)的桁架幾何形狀，周期的陣列方式(以矩形的碳化硅桁架為例，桁架為疊層結(jié)構(gòu)，每層為六邊形相連接，祐1架的橫截面為2 mmX2 mm的正方形,祐1架的長(zhǎng)度為3 mm)制備出石膏等不同材質(zhì)的用于注漿成形的模具；g、漿料經(jīng)真空除泡后注入模具內(nèi)，在6(T80°C下固化12 24 h ;h、固化后脫模，獲得表面光滑致密均勻、高強(qiáng)度的周期微桁架結(jié)構(gòu)的坯體，將坯體在8(T200 °C下烘干2Γ48 h后整形拋光，并保證坯體的完整；1、將坯體在氬氣氣氛中，氬氣壓力0.9 1.3X IO5 Pa, 1950^2100 °C燒結(jié)O. 5^1. 5 h，最后，獲得了尺寸準(zhǔn)確、顯微結(jié)構(gòu)均勻、外觀規(guī)整的周期微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硅陶瓷骨架。2、周期微桁架陶瓷骨架的預(yù)處理將周期微桁架碳化硅陶瓷骨架清洗后，可以采用表面改性、溶膠凝膠法進(jìn)行薄膜包覆，電鍍法或粉末冶金法進(jìn)行骨架的預(yù)處理；這里以溶膠-凝膠法制備氫氧化鐵溶膠在碳化硅陶瓷骨架進(jìn)行氧化鐵薄膜包覆為例來(lái)說(shuō)明；具體為利用提拉法將氫氧化鐵溶膠涂`敷在其表面，薄膜厚度為200 μ m，待干燥后置于箱式爐中在1200 °C保溫45 min獲得氧化鐵薄膜。3、金屬的熔鑄首先在金屬熔鑄模具的表面涂覆一層氮化硼或含有Al、Si或Ca的金屬氧化物，然后將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的周期微桁架碳化硅陶瓷骨架放入金屬模具中進(jìn)行熔鑄；以熔鑄鋁合金為例，采用常壓鑄造，負(fù)壓鑄造，差壓鑄造，重力-電磁場(chǎng)鑄造，負(fù)壓-電磁場(chǎng)鑄造等技術(shù)皆可；常壓鑄造是將金屬熔鑄模具預(yù)熱到20(T350 °C，將鋁合金加熱到600^800 °C成為金屬熔液后澆鑄入模具，完成碳化硅陶瓷骨架和鋁合金的復(fù)合；負(fù)壓鑄造是將金屬熔鑄模具預(yù)熱到20(T350 °C，鋁合金溶液溫度60(T800 °C，當(dāng)真空度小于100 Pa時(shí)開(kāi)始澆鑄，在真空下將熔化的金屬吸鑄到金屬模具內(nèi)完成碳化硅陶瓷骨架和鋁合金的復(fù)合；重力-電磁場(chǎng)鑄造，負(fù)壓-電磁場(chǎng)鑄造等技術(shù)需要磁場(chǎng)或者電場(chǎng)的等設(shè)備，目的是鋁合金金屬熔液在冷凝過(guò)程中受到磁場(chǎng)或者電場(chǎng)控制，鋁合金的枝晶生長(zhǎng)受到限制，達(dá)到細(xì)化晶粒的目的，同時(shí)在磁場(chǎng)或者電場(chǎng)作用下，鋁合金熔液的熔滲驅(qū)動(dòng)力大大提高，更加有效完成陶瓷骨架和金屬?gòu)?fù)合，獲得強(qiáng)度更高的陶瓷-金屬界面，大幅提高復(fù)合材料的綜合性能。周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架采用納米SiC，碳纖維，納米碳管以及石墨烯等增強(qiáng)的SiC、B4C、Si3N4、Al203、Zr02及其復(fù)相陶瓷材料，陶瓷骨架有疊層、八面體、立方、四面體，四棱錐，富勒烯以及其他結(jié)構(gòu)；所述的陶瓷骨架是實(shí)心的，截面有圓，橢圓，矩形，六邊以及其他幾何形狀，橫截面的長(zhǎng)邊距離為O. 5 5 mm，短邊距離為O. 3 3 mm，桁架長(zhǎng)度為:Γ20 mm ;所述的金屬采用鋁、鎂、銅、鈦、或鋼鐵及其合金材料；所述的周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架采用凝膠注模、干壓、等靜壓等方式成形，骨架的預(yù)處理可以采用表面改性、溶膠凝膠法進(jìn)行薄膜包覆，電鍍法或粉末冶金等方法；所述的金屬的熔鑄采用常壓鑄造，負(fù)壓鑄造、差壓鑄造、重力-電磁場(chǎng)鑄造、負(fù)壓-電磁場(chǎng)鑄造等技術(shù)將熔融金屬澆鑄入陶瓷骨架內(nèi)得到復(fù)合材料。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明提出一種具有周期微桁架結(jié)構(gòu)的金屬-陶瓷復(fù)合材料和制備這類復(fù)合材料的新方法，這類周期微桁架結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料是在周期微桁架結(jié)構(gòu)的陶瓷空隙中填充金屬材料后形成的；周期微桁架陶瓷為增強(qiáng)體(主要包括碳化硅、碳化硼、氧化鋁、氮化硅及其復(fù)相陶瓷)，金屬材料為填充物(主要包括鋁、鎂、銅、鋼、鈦及其合金)。同時(shí)陶瓷骨架是實(shí)心的，并采用納米SiC和碳纖維，納米碳管以及石墨烯等來(lái)提高陶瓷骨架的韌性和強(qiáng)度；這類周期微桁架復(fù)合材料兼具陶瓷耐高溫耐磨損耐腐蝕特性和金屬材料彈塑性，可以把金屬材料的優(yōu)良塑性和周期微桁架結(jié)構(gòu)的陶瓷增強(qiáng)體承受載荷的能力和剛性結(jié)合起來(lái)，使其具有良好的減振和摩擦性能，能夠長(zhǎng)期承受很大的靜載荷和周期載荷，在航空、航天和交通運(yùn)輸制動(dòng)材料領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景，特別在摩擦材料領(lǐng)域具有非常重要的應(yīng)用價(jià)值。


圖1是凝膠注模制備周期微桁架結(jié)構(gòu)的陶瓷骨架工藝流程圖。圖2是矩形碳化硅桁架結(jié)構(gòu)的碳化硅陶瓷骨架示意圖。

圖3是制備矩形碳化硅桁架的碳化硅陶瓷骨架的模具示意圖。圖4是周期立方微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硅陶瓷骨架結(jié)構(gòu)示意圖。圖5是周期立方微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硅陶瓷骨架模具示意圖。圖6是石墨烯增強(qiáng)周期立方微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硅陶瓷骨架的顯微結(jié)構(gòu)圖。圖7是周期立方微桁架碳化硅陶瓷骨架增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料20(T300 km/h干態(tài)摩擦系數(shù)圖。圖8是周期四面體微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硼陶瓷骨架示意圖。圖9是圖8的右視圖。圖10是制備周期四面體微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硼陶瓷骨架的模具示意圖。圖11是周期四面體微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硼陶瓷骨架立體圖。圖12是周期四面體微桁架碳化硼陶瓷骨架增強(qiáng)銅基復(fù)合材料25(T300 km/h干濕態(tài)摩擦系數(shù)圖。圖13是周期八面體微桁架結(jié)構(gòu)的氧化鋯陶瓷骨架示意圖。圖14是陶瓷骨架為周期疊層結(jié)構(gòu)微桁架結(jié)構(gòu)示意圖。圖15是石墨烯增強(qiáng)周期八面體微桁架結(jié)構(gòu)的氧化鋯陶瓷骨架的顯微結(jié)構(gòu)圖。圖16是周期微桁架疊層結(jié)構(gòu)氧化鋁陶瓷骨架增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料20(T300 km/h干態(tài)摩擦系數(shù)表。圖17是周期四面體微桁架陶瓷骨架示意圖。圖18是周期富勒烯微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架示意圖。圖19是不同的陶瓷種類及不同形狀微桁架結(jié)構(gòu)的組合聯(lián)體的陶瓷骨架圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明的制備方法包括如下步驟1、周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架成形、燒結(jié)，2、周期微桁架陶瓷骨架的預(yù)處理；3、金屬的熔鑄。周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架采用納米SiC，碳纖維，納米碳管以及石墨烯等增強(qiáng)的SiC、B4C, Si3N4, A1203、ZrO2及其復(fù)相陶瓷材料，陶瓷骨架有疊層、八面體、立方、四面體，四棱錐，富勒烯以及其他結(jié)構(gòu)。陶瓷骨架是實(shí)心的，截面有圓，橢圓，矩形，六邊以及其他幾何形狀，橫截面的長(zhǎng)邊距離為O. 5^5 mm，短邊距離為O. 3^3_，桁架長(zhǎng)度為:Γ20 _。金屬采用鋁、鎂、銅、鈦、或鋼鐵及其合金材料。周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架采用凝膠注模、干壓，等靜壓等方式成形，骨架的預(yù)處理可以采用表面改性、溶膠凝膠法進(jìn)行薄膜包覆，電鍍法或粉末冶金等方法。采用常壓鑄造，負(fù)壓鑄造，差壓鑄造，重力-電磁場(chǎng)鑄造，負(fù)壓-電磁場(chǎng)鑄造等技術(shù)將熔融金屬澆鑄入陶瓷骨架內(nèi)得到復(fù)合材料。如圖1所示的工藝流程圖，以凝膠注模工藝制備周期微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硅陶瓷骨架為例進(jìn)行說(shuō)明，選材原料采用純度> 98%，平均粒徑d5(l=l. O μπι的碳化硅粉體和石墨烯；碳化硅陶瓷骨架原位凝固成型工藝流程如下a、首先配制丙烯酰胺(AM)與N-N’亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)的水溶液，其中重量比AM:MBAM=100:6，AM和MBAM的重量總和占水溶液重量的8 wt %，b、然后在水溶液中加入4%的聚丙烯酰胺(PMAA-NH4)作為分散劑；c、將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)98%的SiC粉體與2%的納米碳管加入上述溶液，機(jī)械攪拌I h，利用氨水調(diào)整漿料PH值為9. 5，制備出碳化硅固相含量> 55%，粘度< IPa · S的漿料；d、向漿料中加入催化劑和引發(fā)劑，以轉(zhuǎn)速5(T80 r/min攪拌5 20 min使之均勻，催化劑為質(zhì)量濃度20%的四甲基乙二胺溶液，加入量為溶液總重量的O. f lwt%。，引發(fā)劑為質(zhì)量濃度5%的過(guò)硫酸銨溶液，加入量為溶液總重量的O. OfO. lwt%;e、之后在水浴中加熱到6(T90 °C，攪拌15 min得到催化劑和引發(fā)劑溶解且分散均勻的漿料；f、制作模具，按照周期微桁架結(jié)構(gòu)的桁架幾何形狀，周期的陣列方式(如圖2所示，以矩形的碳化硅桁架為例，桁架為疊層結(jié)構(gòu)，每層為六邊形相連接，祐1架的橫截面為2 mmX2 mm的正方形,祐1架的長(zhǎng)度為3 mm),如圖3所示,制備出石膏等不同材質(zhì)的用于注漿成形的模具；g、漿料經(jīng)真空除泡后注入模具內(nèi)，在6(T80°C下固化12 24 h ;h、固化后脫模，獲得表面光滑致密均勻、高強(qiáng)度的周期微桁架結(jié)構(gòu)的坯體，將坯體在8(T200 °C下烘干2Γ48 h后整形拋光，并保證坯體的完整；1、將坯體在氬氣氣氛中，氬氣壓力O. 9 L 3 XlO5 Pa, 1950^2100 °C燒結(jié)O. 5 L 5 h，最后，獲得了尺寸準(zhǔn)確、顯微結(jié)構(gòu)均勻、外觀規(guī)整的周期微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硅陶瓷骨架。實(shí)施例1 :周期立方微桁架碳化硅陶瓷骨架增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備
步驟一周期立方微桁架碳化硅陶瓷骨架成形與燒結(jié)原料采用純度> 99%，平均粒徑d5(l=0. 3 μ m的碳化硅粉體和石墨烯。首先配制丙烯酰胺(AM)與N-N’亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)的水溶液，其中重量比A M:MBAM=100:8，AM與MBAM的重量總和占水溶液重量的12wt. %，然后在其中加入質(zhì)量濃度3%的聚丙烯酰胺(PMAA-NH4)作為分散劑。將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)99%的SiC粉體與質(zhì)量百分?jǐn)?shù)1%的納米碳管加入上述溶液，機(jī)械攪拌O. 5 h。利用氨水調(diào)整漿料PH值為9. 8，制備出碳化硅固相含量> 52%、粘度<1. 3 Pa · S的漿料。向漿料中加入催化劑和引發(fā)劑，以轉(zhuǎn)速70 r/min攪拌30 min使之均勻，催化劑為15%濃度的四甲基乙二胺溶液，加入量為溶液總重量的O. 5 wt%0o引發(fā)劑為6 %濃度的過(guò)硫酸銨溶液，加入量為溶液總重量的O. 08 wt%。之后在水浴中加熱到80 °C，攪拌30 min得到催化劑和引發(fā)劑溶解且分散均勻的漿料。如圖4所示，碳化硅陶瓷骨架為周期立方微桁架結(jié)構(gòu)，桁架的橫截面為直徑2 mm的圓形，桁架的長(zhǎng)度為5 mm。制備出用于注漿成形的如圖5所示的石膏模具。漿料經(jīng)真空除泡后注入模具內(nèi)，在90 °C下固化24 h;固化后脫模，獲得表面光滑致密均勻、高強(qiáng)度的周期立方微桁架結(jié)構(gòu)的坯體，將坯體在220 °C下烘干24 h后整形拋光并保證坯體的完整。將坯體在氬氣氣氛，壓力1. OX IO5 Pa下，2050 °C燒結(jié)O. 5 h，獲得了尺寸準(zhǔn)確、顯微結(jié)構(gòu)均勻、外觀規(guī)整的周期微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硅陶瓷骨架，其顯微結(jié)構(gòu)如圖6所
示步驟二 周期立方微桁架碳化硅陶瓷骨架的預(yù)處理將周期立方微桁架碳化硅陶瓷骨架清洗后，利 用電鍍法制備鎳薄膜層覆蓋在其表面，薄膜厚度為500 μπι；
步驟三金屬的熔鑄首先在金屬模具表面涂覆一層脫模劑，然后再噴一層氮化硼粉末，將經(jīng)過(guò)表面處理的周期立方微桁架碳化硅骨架放入金屬模具中，將牌號(hào)為Α356的鋁合金加熱到熔點(diǎn)以上40°C，在真空度< 100 Pa下采用真空鑄造方式將鋁合金熔液吸鑄并滲入桁架的空隙中完成骨架和鋁合金的復(fù)合得到復(fù)合材料。如圖7所示，實(shí)驗(yàn)表明，周期立方微桁架碳化硅陶瓷骨架增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料在200^300 km/h干態(tài)摩擦?xí)r表現(xiàn)出良好的減震性，摩擦?xí)r噪音小，平穩(wěn)無(wú)抖動(dòng)。200 km/h, 230km/h, 250 km/h, 300 km/h，干態(tài)平均摩擦系數(shù)分別為 O. 36，O. 34，O. 32 和 O. 28。實(shí)施例2 :周期四面體微桁架碳化硼陶瓷骨架增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備
步驟一周期四面體微桁架碳化硅陶瓷骨架成形與燒結(jié)采用與實(shí)施例1相同的方法
制備漿料，與實(shí)施例1不同的是，采用純度> 99%，平均粒徑d5(l=0. 5 μ m的碳化硼粉體和碳化硅纖維；碳化硼占90%，碳化硅纖維占10%，如圖8、圖9所示，碳化硼陶瓷骨架為周期四面體微祐1架結(jié)構(gòu)，祐1架的橫截面為長(zhǎng)軸直徑5 mm,短軸直徑的3 mm橢圓形,祐1架的長(zhǎng)度為20mm；，制備出如圖10所示的用于注漿成形的石膏模具；漿料經(jīng)真空除泡后注入模具內(nèi)，在100 °C下固化36 h，固化后脫模，獲得表面光滑致密均勻、高強(qiáng)度的周期四面體微桁架結(jié)構(gòu)的坯體，將坯體在150 °C下烘干36 h后整形拋光并保證坯體完整；將坯體在氬氣氣氛，壓力1.0X105 Pa下，2050 °C燒結(jié)O. 5 h，獲得了如圖11所示的顯微結(jié)構(gòu)為尺寸準(zhǔn)確、顯微結(jié)構(gòu)均勻、外觀規(guī)整的周期四面體微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硼陶瓷骨架；
步驟二 周期四面體微桁架碳化硼陶瓷骨架的預(yù)處理將周期立方微桁架碳化硼陶瓷骨架清洗后，利用粉末冶金法制備Al金屬薄膜層覆蓋在其表面，薄膜厚度為500 ym；步驟三金屬的熔鑄首先在金屬模具表面涂覆一層脫模劑，然后再噴一層氮化硼粉末，將經(jīng)過(guò)表面處理的周期四面體微桁架碳化硼骨架放入金屬模具中，將鋁青銅合金加熱到熔點(diǎn)以上40°C，在真空度< 100 Pa下采用真空鑄造方式將鋁青銅的熔液吸鑄并滲入桁架的空隙中完成碳化硼陶瓷骨架和鋁合金的復(fù)合得到復(fù)合材料。如圖12所示，實(shí)驗(yàn)表明，周期四面體微桁架碳化硼陶瓷骨架增強(qiáng)銅基復(fù)合材料在300 km/h干態(tài)摩擦系數(shù)平均為O. 38，250 km/h和250 km/h濕態(tài)摩擦系數(shù)平均分別為O. 31和O. 26。并表現(xiàn)出良好的減震性。摩擦?xí)r噪音小，平穩(wěn)無(wú)抖動(dòng)。實(shí)施例3 :周期八面體微桁架氧化鋯陶瓷骨架增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備
步驟一周期八面體微桁架氧化鋯陶瓷骨架成形與燒結(jié)采用與實(shí)施例1相同的方法
制備氧化鋯漿料，與實(shí)施例1不同的是，原料采用純度> 99%，平均粒徑d5(l=0. 3 μ m的氧化錯(cuò)粉體和石墨??；碳化砸質(zhì)量百分比占90%,石墨稀質(zhì)量百分比占10%,如圖13所不的氧化鋯陶瓷骨架為周期八面體微桁架結(jié)構(gòu)，桁架的橫截面為直徑O. 5 mm圓形，桁架的長(zhǎng)度為10mm ;制備出用于注漿成形的石膏模具；碳化硼漿料經(jīng)真空除泡后注入模具內(nèi)，在90 °C下固化24 h ;固化后脫模，獲得表面光滑致密均勻、高強(qiáng)度的周期立方微桁架結(jié)構(gòu)的坯體，將坯體在220 °C下烘干24 h后整形拋光并保證坯體的完整；將坯體在氬氣氣氛，壓力1.0X105Pa下，2150 1燒結(jié)0.5 h，獲得了如圖15所示的顯微結(jié)構(gòu)為尺寸準(zhǔn)確、顯微結(jié)構(gòu)均勻、外觀規(guī)整的周期微桁架結(jié)構(gòu)的氧化鋯陶瓷骨架；
步驟二 周期八面體微桁架氧化鋯陶瓷骨架的預(yù)處理將周期八面體微桁架氧化鋯陶瓷骨架清洗后，利用電鍍法將Al薄膜覆蓋在其表面，薄膜厚度為600 ym；
步驟三金屬的熔鑄首先在金屬模具表面涂覆一層脫模劑，然后再噴一層氮化硼粉末，將經(jīng)過(guò)表面處理的周期立方微桁架碳化硅骨架放入金屬模具中，將牌號(hào)為YZMgA12Si的壓鑄鎂合金加熱到熔點(diǎn)以上40°C成為鎂合金熔液采用差壓鑄造方式，即模具抽真空并保持真空度小于50 Pa，外界采用氣壓或者機(jī)械壓力達(dá)到O. 7 MPa，將鎂合金金屬液壓入模具中保持一段時(shí)間滲入氧化鋯陶瓷骨架的空隙中完成復(fù)合。實(shí)施例4 :周期微桁架疊層結(jié)構(gòu)氧化鋁陶瓷骨架增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的制備 步驟一周期微桁架疊層結(jié)構(gòu)氧化鋁陶瓷骨架成形與燒結(jié)采用與實(shí)施例1相同的方
法制備氧化鋁漿料，與實(shí)施例1不同的是，原料采用純度> 99%，平均粒徑d5(l=0. 5 μ m的氧化鋁粉體和碳纖維。 氧化鋁質(zhì)量百分比占96%，碳纖維質(zhì)量百分比占4%，如圖14所示的陶瓷骨架為周期疊層結(jié)構(gòu)微桁架結(jié)構(gòu)，每層為六邊形相連接，桁架的橫截面為邊長(zhǎng)2 mm的正六邊形，桁架的長(zhǎng)度為5 mm ;制備出用于注漿成形的石膏模具；氧化鋁漿料經(jīng)真空除泡后注入模具內(nèi)，在90 °C下固化24 h;固化后脫模，獲得表面光滑致密均勻、高強(qiáng)度的周期立方微桁架結(jié)構(gòu)的坯體，將坯體在220 °C下烘干24 h后整形拋光并保證坯體的完整。將坯體在氬氣氣氛，壓力1.OXlO5 Pa下，1750 °C燒結(jié)O. 5 h，獲得了尺寸準(zhǔn)確、顯微結(jié)構(gòu)均勻、夕卜觀規(guī)整的周期微桁架結(jié)構(gòu)的氧化鋁陶瓷骨架；
步驟二 周期微桁架疊層結(jié)構(gòu)氧化鋁陶瓷骨架的預(yù)處理將周期微桁架疊層結(jié)構(gòu)氧化鋁陶瓷骨架清洗后，利用溶膠-凝膠的方法將氫氧化鈦溶膠涂敷在其表面，薄膜厚度為200μ m，待干燥后置于箱式爐1200 °C，保溫45 min獲得氧化鈦薄膜。步驟三金屬的熔鑄首先在金屬模具表面涂覆一層脫模劑，然后再噴一層氮化硼粉末，將經(jīng)過(guò)表面處理的周期微桁架疊層結(jié)構(gòu)氧化鋁骨架放入金屬模具中，將牌號(hào)為T1-6A1-4V的鈦合金加熱到熔點(diǎn)以上40°C，在真空度< 100 Pa下采用差壓的鑄造方式，即模具抽真空并保持真空度小于100 Pa，外界采用氣壓或者機(jī)械壓力達(dá)到O. 5 MPa，將鈦合金熔液壓入桁架的空隙中，通過(guò)壓鑄完成骨架和鋁合金的復(fù)合得到復(fù)合材料。熔化的鈦合金熔液填充到氧化鋁陶瓷骨架中迅速凝固，形成鈦基體與氧化鋁陶瓷骨架之間界面結(jié)合強(qiáng)度高。如圖16所示，實(shí)驗(yàn)表明，周期微桁架疊層結(jié)構(gòu)氧化鋁陶瓷骨架增強(qiáng)Ti基復(fù)合材料的機(jī)械性能優(yōu)于實(shí)施例f 3，摩擦性能穩(wěn)定性優(yōu)于實(shí)施例2，接近于實(shí)施例1 ;復(fù)合材料在20(Γ300 km/h干態(tài)摩擦?xí)r表現(xiàn)出良好的減震性，摩擦?xí)r噪音小，平穩(wěn)無(wú)抖動(dòng)。200 km/h, 230km/h, 250 km/h, 300 km/h，干態(tài)平均摩擦系數(shù)分別為 O. 33，O. 32，O. 29 和 O. 27。實(shí)施例5 :周期四面體微桁架氮化硅陶瓷骨架增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備
步驟一周期四面體微桁架氮化硅陶瓷骨架成形與燒結(jié)采用原料采用純度> 99%，平
均粒徑d5(l=0. 5 μ m的氮化娃粉體和碳化娃晶須。氮化娃質(zhì)量百分比占95%,碳化娃晶須質(zhì)量百分比占5%，與丙酮混合，經(jīng)球磨混合均勻后，造粒。如圖17所示，與實(shí)施例2不同的是，按照氮化硅陶瓷骨架為周期四面體微桁架結(jié)構(gòu)，桁架為邊長(zhǎng)5 mm的六邊形，桁架的長(zhǎng)度為10 mm;制備出用于干壓成形的鋼模具；在鋼模內(nèi)干壓成形得到坯體，壓力為150MPa，再將坯體等靜壓成形，壓力200MPa ;將坯體在氮?dú)鈿夥眨瑝毫XlO6 Pa下，1850 1燒結(jié)0.5 h，獲得了尺寸準(zhǔn)確、顯微結(jié)構(gòu)均勻、外觀規(guī)整的周期四棱錐微桁架結(jié)構(gòu)的氮化硅陶瓷骨架；步驟二 周期四棱錐微桁架氮化硅陶瓷骨架的預(yù)處理將周期四棱錐微桁架氮化硅陶瓷骨架清洗后，利用表面改性的方法將其放入氫氟酸溶液中浸泡30 min，提高表面活性，可增強(qiáng)與金屬的結(jié)合強(qiáng)度； 步驟三金屬的熔鑄首先在金屬模具表面涂覆一層脫模劑，然后再噴一層氮化硼粉末，將經(jīng)過(guò)表面處理的骨架放入金屬模具中，將牌號(hào)為7075的鋁合金加熱到熔點(diǎn)以上40°C，在真空度< 100 Pa下采用負(fù)壓-電磁場(chǎng)鑄造方式，即模具抽真空并保持真空度小于lOOPa，將鋁合金熔液吸鑄入桁架的空隙中，同時(shí)在模具外施加電磁場(chǎng)，通過(guò)真空吸鑄和天磁場(chǎng)的共同作用完成骨架和鋁合金的復(fù)合得到復(fù)合材料。鋁基體與周期四棱錐微桁架氮化硅陶瓷骨架之間界面結(jié)合強(qiáng)度高，潤(rùn)濕性得到改善，鋁基體晶粒細(xì)小，復(fù)合材料的綜合機(jī)械性能優(yōu)于實(shí)施例廣4。實(shí)施例6 :周期富勒烯結(jié)構(gòu)微桁架碳化硅陶瓷骨架增強(qiáng)鋼鐵基復(fù)合材料的制備 步驟一周期富勒烯微桁架碳化硅陶瓷骨架成形與燒結(jié)采用與實(shí)施例1相同的方法
制備碳化硅漿料，與實(shí)施例1不同的是，采用純度> 99%，平均粒徑d5(l=0. 2 μ m的碳化硅粉體和碳化硅晶須。碳化硅質(zhì)量百分?jǐn)?shù)占98%，碳化硅晶須質(zhì)量百分?jǐn)?shù)占2%。如圖18所示，陶瓷骨架為周期富勒烯微桁架結(jié)構(gòu)，桁架的橫截面為直徑O. 3 mm圓形，桁架的長(zhǎng)度為8 mm；制備出用于注漿成形的石膏模具。漿料經(jīng)真空除泡后注入模具內(nèi)，在100 °C下固化36 h，固化后脫模，獲得表面光滑致密均勻、高強(qiáng)度的周期富勒烯微桁架結(jié)構(gòu)的坯體，將坯體在220°C下烘干24 h后整形拋光并保證坯體的完整；將坯體在氬氣氣氛，壓力1.0X105 Pa下，2050 1燒結(jié)0.5 h，獲得了尺寸準(zhǔn)確、顯微結(jié)構(gòu)均勻、外觀規(guī)整的周期富勒烯微桁架結(jié)構(gòu)的碳化硅陶瓷骨架。步驟二 周期富勒烯微桁架碳化硅陶瓷骨架的預(yù)處理將周期富勒烯微桁架碳化硅陶瓷骨架清洗后，利用溶膠-凝膠法制備氫氧化鎂溶膠，利用提拉法將氫氧化鎂溶膠涂敷在其表面，薄膜厚度為900 μ m，待干燥后置于箱式爐1200 °C，保溫45 min獲得氧化鎂薄膜，可減緩碳化硅骨架與金屬的反應(yīng)。步驟三金屬的熔鑄首先在金屬模具表面涂覆一層脫模劑，然后再噴一層氮化硼粉末，將經(jīng)過(guò)表面處理的骨架放入金屬模具中，將牌號(hào)為20Cr鋼合金加熱到熔點(diǎn)以上40°C，在真空度< 100 Pa下采用壓差-電磁場(chǎng)鑄造方式，即模具抽真空并保持真空度小于30 Pa，外界采用氣壓或者機(jī)械壓力達(dá)到O. 5 MPa，將20Cr鋼合金熔液吸鑄入桁架的空隙中，同時(shí)在模具外施加電磁場(chǎng)，通過(guò)壓鑄和天磁場(chǎng)的共同作用完成骨架和鋼合金的復(fù)合得到復(fù)合材料。鋼基體與周期富勒烯結(jié)構(gòu)微桁架碳化硅陶瓷骨架之間界面結(jié)合強(qiáng)度高，并保證骨架完整，鋼基體晶粒細(xì)小，復(fù)合材料的綜合機(jī)械性能優(yōu)于實(shí)施例5。本發(fā)明并不局限于上述的具體實(shí)施方案，上述的具體實(shí)施方案僅僅是示意性的、指導(dǎo)性的、而不是限制性的，如圖19所示，如采用不同的陶瓷種類及不同形狀微桁架結(jié)構(gòu)的組合聯(lián)體陶瓷骨架，或者采用不同金屬基體材料、鑄造工藝制備具有不同陶瓷增強(qiáng)位置的微桁架陶瓷骨架增強(qiáng)金屬基 復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架增強(qiáng)金屬?gòu)?fù)合材料，其特征在于所述復(fù)合材料的制備方法包括如下工藝步驟a、周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架成形、燒結(jié)；b、周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架的預(yù)處理；c、金屬的熔鑄。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架增強(qiáng)金屬?gòu)?fù)合材料，其特征在于所述的周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架采用納米SiC纖維、碳纖維、納米碳管以及石墨烯增強(qiáng)的SiC、B4C, Si3N4, A1203、ZrO2及其復(fù)相陶瓷材料，金屬采用鋁、鎂、銅、鈦或鋼鐵及其上述金屬材料的一種或多種合金材料。
3.按照權(quán)利要求2所述的一種周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架增強(qiáng)金屬?gòu)?fù)合材料，其特征在于所述的周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架中納米SiC、碳纖維、納米碳管以及石墨烯占陶瓷材料體積百分?jǐn)?shù)為廣10%。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架增強(qiáng)金屬?gòu)?fù)合材料，其特征在于所述的周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架采用凝膠注模、干壓、靜壓方式成形，采用表面改性、溶膠凝膠法進(jìn)行薄膜包覆，電鍍法或粉末冶金法進(jìn)行骨架預(yù)處理。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種周期微桁架結(jié)構(gòu)的陶瓷骨架增強(qiáng)金屬?gòu)?fù)合材料，其特征在于所述的周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架有疊層、八面體、立方結(jié)構(gòu)、四面體、四棱錐或富勒烯結(jié)構(gòu)。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種周期微桁架結(jié)構(gòu)的陶瓷骨架增強(qiáng)金屬?gòu)?fù)合材料，其特征在于所述的周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架是實(shí)心的，桁架結(jié)構(gòu)的截面有圓、橢圓、矩形、六邊形狀，橫截面的長(zhǎng)邊距離為O. 5^5 mm,短邊距離為O. 3^3 mm,祐1架長(zhǎng)度為3 20 mm。
7.按照權(quán)利要求1所述的一種周期微桁架結(jié)構(gòu)的陶瓷骨架增強(qiáng)金屬?gòu)?fù)合材料，其特征在于所述的陶瓷骨架占復(fù)合材料的體積分?jǐn)?shù)為20 70%，金屬占復(fù)合材料的體積分?jǐn)?shù)為30 80%。
8.按照權(quán)利要求1所述的一種周期微桁架結(jié)構(gòu)的陶瓷骨架增強(qiáng)金屬?gòu)?fù)合材料，其特征在于所述的金屬的熔鑄采用常壓鑄造、負(fù)壓鑄造、差壓鑄造、重力-電磁場(chǎng)鑄造或負(fù)壓-電磁場(chǎng)鑄造技術(shù)將熔融金屬澆鑄在陶瓷骨架內(nèi)得到復(fù)合材料。
全文摘要
一種周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架增強(qiáng)金屬?gòu)?fù)合材料，屬于陶瓷-金屬?gòu)?fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法包括如下工藝步驟1、周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架成形、燒結(jié)；2、周期微桁架結(jié)構(gòu)陶瓷骨架的預(yù)處理；3、金屬的熔鑄。本發(fā)明的制備方法可以制備不同周期微桁架結(jié)構(gòu)的陶瓷-金屬?gòu)?fù)合材料，具有顯著的減震降噪和卓越的摩擦學(xué)性能，在制動(dòng)材料領(lǐng)域有重要的應(yīng)用。
文檔編號(hào)C22C1/10GK103060597SQ201310011069
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月11日
發(fā)明者房明, 喻亮, 葛錦明, 張顯南, 俞曉祥 申請(qǐng)人:浙江天樂(lè)新材料科技有限公司