用于經(jīng)由化學氣相沉積處理的材料生產(chǎn)的筒形反應(yīng)器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明通過使沉積反應(yīng)發(fā)生在密封的坩堝內(nèi)部而不是水冷反應(yīng)器的整個空腔內(nèi)部而克服了西門子反應(yīng)器的限制。坩堝本身位于筒形反應(yīng)器內(nèi)部，其在坩堝和反應(yīng)器壁之間可具有熱屏蔽件，以顯著減少輻射能損耗。此外，坩堝中沉積表面積與空腔容積的比率比西門子反應(yīng)器中柱沉積表面積與整個空腔容積的比率要高得多，這導(dǎo)致氣體分子與沉積表面更高的接觸百分比。這又導(dǎo)致氣體中材料至沉積表面上材料的更高的實際轉(zhuǎn)化率。
【專利說明】用于經(jīng)由化學氣相沉積處理的材料生產(chǎn)的筒形反應(yīng)器
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本專利申請通過引用的方式合并2009年10月22日提交的名稱為“通過大表面積氣-固或氣-液界面的高純度娃的沉積和經(jīng)由液相的回收(Deposition of high-puritysilicon via high-surface-area gas-solid or gas-liquid interfaces and recovery vialiquidphase)”的美國專利申請N0.12/597，151(‘w 151專利申請”)的全部內(nèi)容。本申請也通過引用的方式合并與上述專利申請同時提交的名稱為“用于經(jīng)由化學氣相沉積處理的材料生產(chǎn)的沉積筒(DEPOSITION CARTRIDGE FOR PRODUCTION OF MATERIALS VIA THE CHEMCIALVAPOR DEPOSITION PROCESS)”(其申請?zhí)栐讷@知后增加)的共同未決申請的全部內(nèi)容。本專利申請還要求2011年7月I日提交的名稱為“用于高純度的非結(jié)晶硅和晶體硅及其他材料生產(chǎn)的沉積筒(Deposition cartridge for production of high-purity amorphousand crystalline silicon and other materials)” 的美國臨時專利申請 N0.61504148(“'148臨時專利申請”)的優(yōu)先權(quán)，以及2011年7月I日提交的名稱為“用于高純度的非結(jié)晶娃和晶體娃及其他材料生產(chǎn)的筒形反應(yīng)器(Cartridge reactor for production ofhigh-purity amorphous and crystalline silicon and other materials)，，的美國臨時專利申請N0.61504145 (“ ' 145臨時專利申請”)的優(yōu)先權(quán)，其全部內(nèi)容在此以引用的方式并入本文。在，151專利申請中，術(shù)語“沉積板”被定義為硅在其上進行沉積的表面，但在該專利申請中，當描述實際的物理構(gòu)件時，為了更清楚的目的，將“沉積表面”定義為材料在其上進行沉積的表面，而“沉積板”定義為材料在其上，優(yōu)選地在兩個側(cè)面及一個或多個邊緣上進行沉積的實際物理平板(相對于其邊緣，其側(cè)面具有大得多的表面積的物體)。因此，沉積板的側(cè)面和邊緣是沉積表面。將術(shù)語“沉積筒”定義為配電柱與固體沉積板的組合或簡單地定義為曲折模式的沉積板 ，其中的任意一個可合并有絕緣層或間隔件。將術(shù)語“西門子(Siemens)反應(yīng)器”定義為沉積反應(yīng)器，其最初設(shè)計為利用籽晶桿。
【背景技術(shù)】
[0002]，151專利申請描述了西門子反應(yīng)器的限制，其包括:
[0003]1.多晶硅桿的低平均表面積，其導(dǎo)致低體積沉積率并因此導(dǎo)致西門子反應(yīng)器的較低生產(chǎn)率(通過給定時間段內(nèi)多晶硅的生產(chǎn)量來進行測量，通常每年數(shù)公噸)。
[0004]2.多晶硅桿的表面積與體積的低比率，其導(dǎo)致高能耗，該能耗是為了實現(xiàn)延長時段內(nèi)的沉積而保持所需表面溫度，該延長時段是為了實現(xiàn)目標沉積體積所需的延長時段。
[0005]3.桿采伐過程中勞動密集和易于污染的特性。
[0006]，151專利申請描述的發(fā)明通過提供高表面積電熱沉積板克服了這些限制。硅以高體積率通過化學氣相沉積(CVD)處理沉積在這些板上，然后通過額外的板加熱來進行回收。額外的加熱在板界面處產(chǎn)生很薄層的沉積多晶硅以液化，并且沉積的多晶硅的固體硬皮可通過機械方式或借助重力從板上拉離。在西門子反應(yīng)器中使用大尺寸板相對于使用常規(guī)籽晶桿，增加了反應(yīng)器的生產(chǎn)率，然而，相對于使用籽晶桿，使用小尺寸板減少了反應(yīng)器的能耗，同時保持相同的生產(chǎn)率。然而，西門子反應(yīng)器還存在進一步限制，包括但不限于:[0007]1.從桿至反應(yīng)器壁的高輻射能損耗，必須對反應(yīng)器壁進行冷卻，以防止多晶硅除了沉積到桿上之外沉積到壁上。
[0008]2.由于沉積表面積與反應(yīng)器總空腔容積的低比率導(dǎo)致的沉積氣體分子與沉積表面積的低接觸百分率。相對于由反應(yīng)平衡決定的理論轉(zhuǎn)化率，低接觸百分率導(dǎo)致氣體中的硅至桿上的硅的低實際轉(zhuǎn)化率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明通過使沉積反應(yīng)發(fā)生在密封的坩堝內(nèi)部而不是水冷反應(yīng)器的整個空腔內(nèi)部而克服了上述西門子反應(yīng)器的限制。由于導(dǎo)致待生產(chǎn)材料的損失，反應(yīng)器內(nèi)壁上的沉積是不理想的，而坩堝內(nèi)壁上的沉積是實際所需的，其由于額外的沉積表面積而增加了體積沉積速率。坩堝本身位于筒形反應(yīng)器內(nèi)部，其在坩堝和反應(yīng)器壁之間可具有熱屏蔽件，以顯著減少輻射能損耗。通常西門子反應(yīng)器中使用的高達60%-70%的能量被損耗至其未被屏蔽的水冷壁中。
[0010]此外，坩堝中沉積表面積與空腔容積的比率比西門子反應(yīng)器中柱沉積表面積與整個空腔容積的比率要高得多，這導(dǎo)致氣體分子與沉積表面更高的接觸百分比。這又導(dǎo)致氣體中材料至沉積表面上材料的更高的實際轉(zhuǎn)化率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1示出筒形反應(yīng)器的主要構(gòu)件的一個優(yōu)選實施例的正視剖面圖；
[0012]圖2示出筒形反應(yīng)器的主要構(gòu)件的一個優(yōu)選實施例的俯視剖面圖；
[0013]圖3示出筒形反應(yīng)器的沉積筒的一個優(yōu)選實施例的透視圖；
[0014]圖4示出具有下降的底部組件和裝載有坩堝的筒形反應(yīng)器的一個優(yōu)選實施例的正視剖面圖；
[0015]圖5示出具有上升的底部組件和由惰性氣體加壓的反應(yīng)器的筒形反應(yīng)器的一個優(yōu)選實施例的正視剖面圖；
[0016]圖6示出具有上升的坩堝和預(yù)熱的沉積筒的筒形反應(yīng)器的一個優(yōu)選實施例的正視首lJ面圖；
[0017]圖7示出沉積系列過程中的筒形反應(yīng)器的一個優(yōu)選實施例的正視剖面圖；
[0018]圖8示出在反應(yīng)器中用惰性氣體進行定向固化的過程中筒形反應(yīng)器的一個優(yōu)選實施例的正視剖面圖；
[0019]圖9示出冷卻和空氣洗滌過程中筒形反應(yīng)器的一個優(yōu)選實施例的正視剖面圖；
[0020]圖10示出具有下降的底部組件和裝載有坩堝的筒形反應(yīng)器的一個優(yōu)選實施例的正視剖面圖；
[0021]圖11示出反應(yīng)器頂部組件的一個優(yōu)選實施例的側(cè)視剖面圖；
[0022]圖12示出反應(yīng)器頂部組件的一個優(yōu)選實施例的前方正視剖面圖；
[0023]圖13示出反應(yīng)器頂部組件的一個優(yōu)選實施例的俯視剖面圖(向上觀察);
[0024]圖14示出在示出氣體流動模式的沉積期間坩堝的一個優(yōu)選實施例的側(cè)面正視剖面圖；
[0025]圖15示出在示出材料硬皮的沉積之后坩堝的一個優(yōu)選實施例的俯視剖面圖?！揪唧w實施方式】
[0026]圖1示出用于經(jīng)由CVD處理的材料生產(chǎn)的筒形反應(yīng)器50的一個優(yōu)選實施例的主要構(gòu)件。在該實施例中，反應(yīng)器頂部組件I的作用是支撐沉積筒2 (在'148專利申請、，145專利申請和同時提交的名稱為“用于經(jīng)由化學氣相沉積處理的材料生產(chǎn)的沉積筒(DEPOSITION CARTRIDGE FOR PRODUCTION OF MATERIALS VIA THE CHEMCIAL VAPORDEPOSITION PROCESS)”的專利申請中描述了該沉積筒)、將沉積氣體混合物分配在沉積筒2的沉積表面上、移除排出氣體、并且影響排出氣體和沉積氣體混合物之間的熱交換。如果所需最終產(chǎn)品是多晶材料，沉積筒2的陣列優(yōu)選地具有方形俯視剖面圖，或者如果所需最終產(chǎn)品是單晶材料，沉積筒2的陣列優(yōu)選地具有圓形俯視剖面圖。通過具有空氣密封件的反應(yīng)器凸緣9，將反應(yīng)器頂部組件I安裝至反應(yīng)器中間組件3。反應(yīng)器中間組件3容納有結(jié)晶加熱器4。反應(yīng)器底部組件6可以上升至反應(yīng)器中間組件3或從其下降，反應(yīng)器底部組件6容納有坩堝座5，坩堝座5裝配有底部冷卻器10，用于在定向固化期間冷卻坩堝，并且坩堝座5能夠豎向移動。反應(yīng)器的所有組件合并有熱屏蔽件，以最小化輻射能損耗。
[0027]如圖2所示，反應(yīng)器頂部組件I的反應(yīng)器壁35、反應(yīng)器中間組件3的反應(yīng)器壁35、以及反應(yīng)器底部組件6的反應(yīng)器壁35在俯視剖面圖中優(yōu)選為圓形，并且其還優(yōu)選使用水冷能。如果多晶材料為所需，熱屏蔽件13的俯視剖面圖、沉積筒2陣列的俯視剖面圖、結(jié)晶加熱器4的俯視剖面圖、和底部冷卻器10的俯視剖面圖優(yōu)選為方形，如果單晶材料為所需，則上述俯視剖面圖優(yōu)選為圓形。
[0028]圖3示出安裝至反應(yīng)器頂部組件的沉積筒2陣列的一個優(yōu)選實施例的透視圖。沉積筒2通過其電極觸片53經(jīng)電極托架57連接至配電桿32。具有16個沉積筒2，這些沉積筒2以大約5cm的距離間隔開并且具有大約42cm的高度和大約75cm的長度。假設(shè)沉積筒2上和坩堝內(nèi)壁上 的沉積硬皮的厚度為大約2cm，在該優(yōu)選實施例中，將沉積筒2的陣列設(shè)計為適配在85cmX85cm的坩堝內(nèi)部，該坩堝通常用于沉積材料(包括但不限于多晶硅)的結(jié)晶。
[0029]筒形反應(yīng)器50的該優(yōu)選實施例以下述優(yōu)選的七個步驟進行操作:
[0030]1.圖4示出坩堝裝載步驟。優(yōu)選地，反應(yīng)器底部組件6下降，并且坩堝11 (優(yōu)選為石英)精確地定位在坩堝座5上。
[0031]2.圖5示出了惰性氣體洗滌步驟。優(yōu)選地，反應(yīng)器底部組件6上升，并且將反應(yīng)器底部組件和反應(yīng)器中間組件3的氣密反應(yīng)器凸緣6密封。使用反應(yīng)器氣體進口 18和反應(yīng)器頂部組件I的氣體進口和出口，由惰性氣體對反應(yīng)器腔進行洗滌，惰性氣體優(yōu)選為氮氣。優(yōu)選地，也對筒形反應(yīng)器50施加操作壓力(優(yōu)選在6巴的范圍內(nèi))。
[0032]3.圖6示出了預(yù)熱步驟。優(yōu)選地，坩堝座5上升，使得坩堝11的頂部邊緣壓抵氣體密封件19并形成氣密密封。優(yōu)選地，然后將沉積筒2電預(yù)熱到最佳沉積溫度，當沉積材料為多晶硅時，最佳沉積溫度優(yōu)選地在850°C至1150°C的范圍內(nèi)。筒形反應(yīng)器50中的熱屏蔽件13使輻射能損耗最小化，并且使水冷的反應(yīng)器壁35的冷卻能力最小化。
[0033]4.圖7示出了沉積系列步驟。優(yōu)選地，沉積氣體混合物從反應(yīng)器頂部組件I中的氣體進口被泵入坩堝11，同時惰性氣體保持在坩堝外側(cè)的反應(yīng)器腔的其余部分中，當沉積材料為多晶硅時，沉積氣體混合物優(yōu)選為三氯硅烷和氫或甲硅烷，惰性氣體優(yōu)選為氮氣。為安全起見，優(yōu)選地，惰性氣體比沉積氣體處于稍高的壓力，使得在氣體密封件19中的不太可能的泄漏事件中，惰性氣體將泄漏至坩堝11中而不是易燃的沉積氣體混合物泄漏到坩堝11外部。替代地，在該優(yōu)選實施例中，如果在反應(yīng)器凸緣9中存在泄漏，惰性氣體將泄漏至筒形反應(yīng)器50的外部，而不是易燃沉積氣體混合物泄露至筒形反應(yīng)器50外部，這是相對于西門子反應(yīng)器的額外安全改進。氣體密封件19優(yōu)選地選擇為能承受相對高的溫度，為此具有幾種優(yōu)選的密封件材料，諸如碳基材料，但氣體密封件優(yōu)選地承受相對小的壓差。優(yōu)選地，被泵入坩堝11的沉積氣體混合物與沉積筒2的受熱沉積表面接觸，經(jīng)歷沉積反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為排出氣體，并經(jīng)過反應(yīng)器頂部組件I的氣體出口移出。在該優(yōu)選實施例中，該過程持續(xù)到材料硬皮14積累在沉積表面上，使得坩堝11內(nèi)的大部分空隙容積被填充。此時，用適當?shù)亩栊詺怏w對坩堝11的內(nèi)部和外部進行洗滌，適當?shù)亩栊詺怏w優(yōu)選為氬氣，并且優(yōu)選對坩堝11內(nèi)部和外部都抽真空。然后，將沉積表面進一步加熱至材料熔點或在材料熔點之上，使得沉積筒2的沉積表面處的薄層材料液化，并且材料硬皮從沉積筒2脫落。
[0034]5.圖8示出了結(jié)晶步驟。優(yōu)選地，載有坩堝11和材料硬皮14的坩堝座5下降至反應(yīng)器中間組件3內(nèi)，并通過結(jié)晶加熱器4對材料硬皮14進一步加熱，直至其變?yōu)橐后w材料15。優(yōu)選地，熱屏蔽件13可合并有反射層，以最小化輻射能損耗，以及反射層外側(cè)的絕緣層，以最小化傳送和傳導(dǎo)能量損耗。在該優(yōu)選實施例中，通過一種或多種方式實現(xiàn)定向固化，該方式包括底部冷卻器10的啟動、結(jié)晶加熱器4的控制、和/或坩堝座5離開結(jié)晶加熱器4的運動。在該結(jié)晶步驟過程中，關(guān)閉旋轉(zhuǎn)的熱屏蔽件12，以在坩堝11頂部上方提供隔離，從而最小化能量損耗。前面的固化物16經(jīng)過液體材料15向上移動，形成其后方的結(jié)晶材料塊17。在上述結(jié)晶步驟的另一優(yōu)選實施例中，通過沉積筒2可完全熔融材料硬皮14，同時坩堝11仍處于完全升起的位置。然后，坩堝11以可控方式下降，同時沉積筒2繼續(xù)加熱液體硅，并啟動底部冷卻器10以開始定向固化。該優(yōu)選實施例能夠加速結(jié)晶處理，并通過將前面的固化物16保持得更平坦而生產(chǎn)出更高質(zhì)量的結(jié)晶硅。上述的優(yōu)選實施例都實現(xiàn)多晶材料 的生產(chǎn)，并且沉積筒2的陣列、坩堝11、和底部冷卻器10優(yōu)選為方形俯視剖面幾何形狀。然而，在另一優(yōu)選實施例中，如果該俯視剖面幾何形狀是圓形的，并且將旋轉(zhuǎn)拉桿從反應(yīng)器頂部組件I引入至液體材料15中，還可以通過直拉結(jié)晶(Czochralskicrystallization)處理產(chǎn)生單晶塊。最后，在另一優(yōu)選實施例中，可省略該整個結(jié)晶步驟，并且筒形反應(yīng)器50可用于在坩堝內(nèi)產(chǎn)生非結(jié)晶材料，用于在別處的進一步處理。
[0035]6.圖9示出了冷卻和空氣洗滌步驟，在該步驟中，用循環(huán)惰性氣體代替真空，用于對流冷卻，惰性氣體優(yōu)選為氬氣。在坩堝的充分冷卻之后便于后續(xù)處理，惰性氣體由準備用于開啟和降低反應(yīng)器底部組件6的空氣洗滌。在省略結(jié)晶步驟的優(yōu)選實施例中，坩堝11和材料硬皮14的冷卻也可以省略，以適用地最小化后續(xù)處理步驟中的能耗。
[0036]7.圖10示出了坩堝卸載步驟。優(yōu)選地，開啟并降低反應(yīng)器底部組件，并且卸載具有結(jié)晶材料塊17的坩堝11。
[0037]筒形反應(yīng)器50的優(yōu)選實施例的特征是有效地分配和預(yù)熱在反應(yīng)器頂部組件I中獲得的沉積氣體混合物。圖11是反應(yīng)器頂部組件I的側(cè)面正視剖視圖，在圖11中，沉積氣體混合物經(jīng)由沉積氣體混合物進口 20進入沉積氣體混合物進口歧管29。在該優(yōu)選實施例中，沉積氣體混合物按照路徑進入多個沉積氣體混合物進口噴嘴24中，該噴嘴向下延伸并直接在沉積筒2上方于反應(yīng)器頂部組件I的底部表面處開口。沉積氣體混合物經(jīng)過各沉積氣體混合物噴嘴24射出，在沉積筒2之間向下移動，并沖擊坩堝11底部。在離開沉積氣體混合物噴嘴24 (優(yōu)選在向下的氣流中)的沉積氣體混合物和沉積筒2之間(還參見圖12、圖13，以及具體地圖14)，沖擊坩堝11底部的沉積氣體混合物的相鄰氣流的阻擋效果使沉積氣體混合物的側(cè)面擴散最小化，并且強迫其優(yōu)選地以渦流或湍流模式顯著地向回流動。該湍流優(yōu)選地導(dǎo)致沉積氣體混合物與沉積筒2的更完全的接觸，以及因此使得沉積氣體混合物中的材料向沉積表面上的材料的更完全的轉(zhuǎn)化。
[0038]在該優(yōu)選實施例中，排出氣體繼續(xù)向上行進，在該處其通過排出氣體出口環(huán)形道25移出，該環(huán)形道圍繞沉積氣體混合物進口噴嘴24并且是僅有的排泄路徑。經(jīng)過排出氣體出口環(huán)形道25向上行進的該受熱的排出氣體對經(jīng)過沉積氣體混合物噴嘴24的向下行進的沉積氣體混合物進行加熱。該受熱的排出氣體也對排出氣體后冷卻器26中排出氣體出口環(huán)形道外部行進的冷卻水進行加熱。沉積氣體混合物分配模式的其他優(yōu)選實施例包括單獨的交替的進口和出口噴嘴或成排的交替的進口和出口噴嘴。
[0039]將排出氣體從排出氣體出口歧管27中的多個排出氣體出口環(huán)形道25聚集成單股氣流，并經(jīng)過排出氣體出口 22離開反應(yīng)器頂部組件。同時，在排出氣體后冷卻器26中受熱的冷卻水流至沉積氣體混合物預(yù)熱器28上，在此向剛剛進入沉積氣體混合物進口噴嘴24的沉積氣體混合物提供初始加熱。然后該冷卻水經(jīng)過冷卻水出口 21離開反應(yīng)器頂部組件1.[0040]圖11和圖13示出了反應(yīng)器頂部組件I的一個優(yōu)選實施例，沉積氣體混合物進口噴嘴24直接定位在與配電桿32連接的沉積筒2之間的間隔之上。圖11和圖13還示出沉積筒2經(jīng)由配電桿32以并聯(lián)方式電連接，配電桿32自身通過配電桿電極31連接至電源，配電桿電極31與排出氣體后冷卻器26的側(cè)壁形成電絕緣氣密密封。在另一優(yōu)選結(jié)構(gòu)中，電極觸片53或電極托架57可經(jīng)由絕緣鋼管向上并向外延伸經(jīng)過反應(yīng)器頂部組件I的頂部，并能夠在反應(yīng)器頂部組件I的頂部的位置連接至電源。
[0041]圖15示出了從沉積筒2沉積和分離之后的坩堝11的優(yōu)選實施例。沉積到坩堝11內(nèi)壁和沉積筒2的沉積表面上的材料填充坩堝的大部分體積，并且在沉積筒2的適當位置保留有窄的沉積筒空隙36。
[0042]筒形反應(yīng)器與西門子反應(yīng)器相比具有如下優(yōu)點:
[0043]1.由于具有用于沉積的更大表面積而實現(xiàn)更快的體積沉積速率；
[0044]2.由于沉積表面積與沉積氣體混合物容積更高的比率，以及由沉積筒幾何形狀和氣體進口噴嘴幾何形狀的組合構(gòu)成的可能的沉積表面與沉積氣體混合物更完全的接觸，實現(xiàn)沉積氣體混合物中材料向沉積表面上材料更高的材料實際轉(zhuǎn)化速率；
[0045]3.由于最小化由沉積筒幾何形狀引起的輻射熱損耗而節(jié)約能量。從受熱沉積表面發(fā)出的輻射熱的主要部分由相鄰的沉積表面吸收；
[0046]4.由于最小化向水冷反應(yīng)器壁的輻射熱損耗、傳導(dǎo)熱損耗和對流熱損耗而實現(xiàn)節(jié)約能量。由于沉積發(fā)生在密封的坩堝內(nèi)部，坩堝外部的反應(yīng)器壁能夠由熱屏蔽件阻擋；
[0047]5.由于沉積溫度而不是由于周圍溫度而導(dǎo)致用于結(jié)晶的材料熔融而實現(xiàn)節(jié)約能量。無論結(jié)晶是發(fā)生在筒形反應(yīng)器中還是在單獨的結(jié)晶裝置中，材料已經(jīng)在坩堝內(nèi)而不需要直接處理并因此不需要冷卻至周圍溫度；
[0048]6.不存在由處理導(dǎo)致的材料污染，以及省略用于減少由處理導(dǎo)致的污染的操作，諸如酸蝕刻；
[0049]7.省略將材料壓制成可處理尺寸的塊以裝入坩堝的操作；
[0050]8.由于沉積筒從熔融硅可控地退出，實現(xiàn)更快及更高質(zhì)量的結(jié)晶；
[0051]9.由于沉積氣體混合物更完全地轉(zhuǎn)化成排出氣體并因此使更少的排出氣體至筒形反應(yīng)器下游的處理，從而節(jié)省工廠設(shè)備；
[0052]10.與西門子反應(yīng)器中用于各對柱的單獨電極對相比，以并聯(lián)或串聯(lián)連接沉積筒的單對電極構(gòu)成的電力系統(tǒng)得到簡化；
[0053]11.由于將易燃的沉積氣體混合物密封在坩堝額外的壁內(nèi)部并且反應(yīng)器腔內(nèi)的惰性氣體保持在比坩堝內(nèi)的沉積氣體混合物稍高的壓力，這樣增加了安全性；
[0054]12.易于剝離的設(shè)計。簡單地增大筒形反應(yīng)器的俯視橫截面以包括更多數(shù)量的沉積氣體混合物進口噴嘴和更多數(shù)量的更長沉積筒、以及增加沉積筒的高度能夠顯著地增加筒形反應(yīng)器的生產(chǎn)能力而無需重新設(shè)計筒形反應(yīng)器的其他部分。對于使用熔融材料的外部加熱來實現(xiàn)易于剝離的定向固化是一個挑戰(zhàn)，但通過沉積筒由熔融硅加熱和從其可控的退出能夠?qū)崿F(xiàn)易于剝離的定向固化。
【權(quán)利要求】
1.一種用于經(jīng)由化學氣相沉積處理生產(chǎn)材料的方法，包括: a.提供能夠與周圍自由空間密封的容器； b.提供能夠被加熱并能夠設(shè)置在所述容器內(nèi)部的沉積表面； c.提供沉積氣體混合物進入所述容器的流動，同時避免沉積氣體混合物在所述容器周圍的自由空間內(nèi)的流動； d.提供排出氣體流出所述容器的流動，同時避免排出氣體在所述容器周圍的自由空間內(nèi)的流動； e.將所述沉積表面設(shè)置在所述容器內(nèi)、與所述周圍自由空間密封所述容器、加熱所述沉積表面、使沉積氣體混合物流入所述容器、并使排出氣體流出所述容器，使得材料硬皮沉積到所述沉積表面上并且充分填充所述容器的空隙容積； f.停止并洗滌進入所述容器的沉積氣體混合物流，并以如下任意方式持續(xù)生產(chǎn)周期: i.在所述沉積表面由與所述沉積材料相同的材 料構(gòu)成的情況下，簡單地開啟所述容器，并回收由用于進一步處理的所述材料硬皮充分填充的所述容器； ii.在所述沉積表面與待生產(chǎn)的材料相比由具有更高熔融溫度的材料或材料組合構(gòu)成、并且固體產(chǎn)品為所需的情況下: .1.將所述沉積表面進一步加熱至所述材料的所述熔融溫度或在所述熔融溫度之上，使得所述沉積表面界面處的薄層材料液化，并且材料硬皮脫落；. 2.開啟所述容器并使所述受熱的沉積表面與所述容器中脫落的材料硬皮分離；. 3.回收由用于進一步處理的材料硬皮充分填充的所述容器； ii1.在所述沉積表面與待生產(chǎn)的材料相比由具有更高熔融溫度的材料或材料組合構(gòu)成、并且熔融產(chǎn)品為所需的情況下:. 1.將所述沉積表面進一步加熱至所述材料的所述熔融溫度或在所述熔融溫度之上，并保持所述沉積表面與所述材料接觸直至所述材料熔融； . 2.開啟所述容器并使所述受熱的沉積表面與所述容器中的熔融材料分離；. 3.回收由用于進一步處理的熔融材料充分填充的所述容器； iv.在所述沉積表面與待生產(chǎn)的材料相比由具有更高熔融溫度的材料或材料組合構(gòu)成、并且結(jié)晶產(chǎn)品為所需的情況下: .1.將所述沉積表面進一步加熱至所述材料的所述熔融溫度或在所述熔融溫度之上，并保持所述沉積表面與所述材料接觸直至所述材料熔融；. 2.開啟所述容器并使所述受熱的沉積表面以可控的速率與熔融材料分離，從而發(fā)生材料的特定冷卻和結(jié)晶；. 3.回收由用于進一步處理的結(jié)晶材料充分填充的所述容器。 .2.一種用于經(jīng)由化學氣相沉積處理生產(chǎn)材料的方法和反應(yīng)器，包括: a.提供能夠與周圍自由空間密封的反應(yīng)器； b.提供能夠設(shè)置在所述反應(yīng)器內(nèi)部并能夠與所述反應(yīng)器內(nèi)部的其余自由空間密封的容器； c.提供能夠被加熱并能夠設(shè)置在所述容器內(nèi)部的沉積表面； d.提供沉積氣體混合物從所述反應(yīng)器外部進入所述反應(yīng)器內(nèi)的所述容器內(nèi)部的流動，同時避免沉積氣體混合物在所述反應(yīng)器內(nèi)部的其余自由空間中的流動；e.提供排出氣體從所述反應(yīng)器內(nèi)的所述容器內(nèi)部到所述反應(yīng)器外部的流動，同時避免排出氣體在所述反應(yīng)器內(nèi)部的其余自由空間中的流動； f.將所述容器設(shè)置在所述反應(yīng)器內(nèi)部并將所述反應(yīng)器與周圍自由空間密封； g.將所述沉積表面設(shè)置在所述容器內(nèi)部，并將所述容器從所述反應(yīng)器內(nèi)部的其余自由空間密封； h.加熱所述沉積表面、使沉積氣體混合物流入所述容器，并使排出氣體流出所述容器，使得材料硬皮沉積在所述沉積表面上并充分填充所述容器的空隙容積；. 1.停止并洗滌進入所述容器的沉積氣體混合物流，并以如下任意方式持續(xù)生產(chǎn)周期: 1.在所述沉積表面由與所述沉積材料相同的材料構(gòu)成的情況下，簡單地開啟所述容器，開啟所述反應(yīng)器，并回收由用于進一步處理的材料硬皮充分填充的所述容器； ?.在所述沉積表面與待生產(chǎn)的材料相比由具有更高熔融溫度的材料或材料組合構(gòu)成、并且固體產(chǎn)品為所需的情況下: 1.將所述沉積表面進一步加熱至所述材料的所述熔融溫度或在所述熔融溫度之上，使得所述沉積表面界面處的薄層材料液化，并且材料硬皮脫落；
2.開啟所述容器并使所述受熱的沉積表面與所述容器中脫落的材料硬皮分離；
3.開啟所述反應(yīng)器并回收由用于進一步處理的材料硬皮充分填充的所述容器； ii1.在所述沉積表面與待生產(chǎn)的材料相比由具有更高熔融溫度的材料或材料組合構(gòu)成、并且熔融產(chǎn)品為所需的情況下: 1.將所述沉積表面進一步加熱至所述材料的所述熔融溫度或在所述熔融溫度之上，并保持所述沉積表面與所述材料接觸直至所述材料熔融； 2.開啟所述容器并使所述受熱的沉積表面與所述容器中的熔融材料分離； 3.開啟所述反應(yīng)器并回收由用于進一步處理的熔融材料充分填充的所述容器； iv.在所述沉積表面與待生產(chǎn)的材料相比由具有更高熔融溫度的材料或材料組合構(gòu)成、并且結(jié)晶產(chǎn)品為所需的情況下: 1.將所述沉積表面進一步加熱至所述材料的所述熔融溫度或在所述熔融溫度之上，使得所述沉積表面界面處的薄層材料液化并且材料硬皮脫落； 2.以如下任意方式熔融所述材料: a.通過保持受熱的沉積板與所述材料接觸直至材料熔融，從而使用所述沉積表面進行熔融； b.使用在所述容器外部但在所述反應(yīng)器內(nèi)部的加熱器進行熔融，其包括: 1.開啟所述容器，并將受熱的沉積表面與所述容器內(nèi)脫落的材料硬皮分離；?.使用所述加熱器對所述容器內(nèi)的材料進行熔融，所述加熱器位于所述容器外部但位于所述反應(yīng)器內(nèi)部； 3.以如下任意方式使所述熔融材料結(jié)晶: a.開啟所述容器并以可控速率使受熱的沉積表面與所述熔融材料分離，從而發(fā)生材料的特定冷卻和結(jié)晶； b.以可控速率提供來自所述加熱器的加熱，該加熱器位于所述容器外部但位于所述反應(yīng)器內(nèi)部，從而發(fā)生材料的特定冷卻和結(jié)晶； c.提供冷卻器，該冷卻器位于所述容器外部但位于所述反應(yīng)器內(nèi)部，并以可控速率提供來自所述冷卻器的冷卻，從而發(fā)生材料的特定冷卻和結(jié)晶； d.提供旋轉(zhuǎn)拉桿，該旋轉(zhuǎn)拉桿以可控速率浸入熔融材料并從熔融材料拉出，從而發(fā)生材料的結(jié)晶；
4.開啟所述 反應(yīng)器并回收由用于進一步處理的結(jié)晶材料充分填充的所述容器。
【文檔編號】C23C16/44GK103998648SQ201280042405
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2012年7月1日 優(yōu)先權(quán)日:2011年7月1日
【發(fā)明者】卡甘·塞蘭 申請人:太陽能技術(shù)綠色團體有限公司