專利名稱：一種廢棄含鉛玻璃合成納米鉛的真空爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種利用廢棄含鉛玻璃合成納米鉛的設(shè)備，尤其適合于含鉛電子廢棄物的無害化處理與廢棄資源再生循環(huán)利用，屬于納米金屬粉體材料合成技術(shù)在環(huán)境保護(hù)與資源綜合利用領(lǐng)域的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
本實(shí)用新型涉及的陰極射線管(Cathode Ray Tube,CRT)是實(shí)現(xiàn)最早、應(yīng)用最為廣泛的一種顯示技術(shù)，主要應(yīng)用于電視、計(jì)算機(jī)顯示器、工業(yè)監(jiān)視器、投影儀等終端顯示設(shè)備。因設(shè)備老化以及顯示技術(shù)的不斷更新?lián)Q代等原因，全世界每年都會(huì)產(chǎn)生大量的廢棄陰極射線管。CRT錐玻璃種中含有大量的鉛、鋇、鍶等重金屬，直接填埋會(huì)使其中所含的鉛等重金屬 污染土壤和水體，動(dòng)植物通過水體吸收各種重金屬并隨食物鏈逐漸富集，最終進(jìn)入人體從而嚴(yán)重危害人群健康。目前，隨著顯示技術(shù)的不斷更新?lián)Q代，廢棄陰極射線管產(chǎn)生量日益劇增。但含鉛玻璃自身穩(wěn)定性高致使常規(guī)脫鉛工藝低達(dá)不到無害化的要求，同時(shí)存在二次污染和回收產(chǎn)品附加值低等問題，在經(jīng)濟(jì)和技術(shù)兩個(gè)方面限制傳統(tǒng)脫鉛方法的工業(yè)化推廣，所以市面上還沒有真正出現(xiàn)一種可實(shí)現(xiàn)含鉛玻璃大規(guī)模資源化的方法設(shè)備。發(fā)明內(nèi)容為解決含鉛玻璃對(duì)人類環(huán)境帶來的危害，同時(shí)變害為利將其轉(zhuǎn)變?yōu)楦吒郊又档募{米產(chǎn)品，本實(shí)用新型提供了一種納米鉛真空爐設(shè)備。本實(shí)用新型的目的是對(duì)普通真空高溫爐進(jìn)行一些關(guān)鍵技術(shù)改造和創(chuàng)新設(shè)計(jì)，不僅使其滿足含鉛玻璃大宗無害化的要求，而且制備經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高的鉛納米產(chǎn)品。本實(shí)用新型的一種利用含鉛廢料經(jīng)氣相冷凝法制備納米鉛材料的真空爐，主要由四部分構(gòu)成分別是真空系統(tǒng)、加熱與溫控系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)和水冷捕集系統(tǒng)。其特征在于，爐體為具有一定容積的圓筒體，其內(nèi)壁鑲嵌有高溫加熱棒，在爐體外側(cè)設(shè)有保溫層減少能量損耗。在爐體內(nèi)設(shè)置有多層耐高溫模具，用以盛放含鉛玻璃，層與層之間留有一定距離，便于鉛蒸汽的逸散。在爐體頂部設(shè)有一個(gè)氣氛控制系統(tǒng)，用以控制系統(tǒng)內(nèi)的氣體濃度和流速。加熱系統(tǒng)與冷凝系統(tǒng)之間設(shè)置有一個(gè)隔溫板，用以調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)區(qū)向低溫冷凝區(qū)的熱量輻射。冷凝系統(tǒng)設(shè)為兩級(jí)，從高溫蒸發(fā)爐產(chǎn)生的蒸汽中主要包含鉛蒸汽和水蒸汽，根據(jù)鉛和水的沸點(diǎn)差異使其在不同溫度區(qū)分段冷凝。第一級(jí)為鉛蒸汽捕集區(qū)，從高溫區(qū)蒸發(fā)出來的鉛蒸汽在保護(hù)氣體和水冷共同的作用下急速冷卻并在冷凝管上以黑色粉狀物質(zhì)大量富集。冷凝器前段安裝有測(cè)溫裝置，測(cè)量冷凝器表面氣流溫度。冷凝板上設(shè)有刮板，水平旁側(cè)設(shè)有觀察口，當(dāng)觀察到冷凝板上沉積足量的納米鉛后，打開刮板開關(guān)將粉末刮至其下的料斗中。第二級(jí)為水蒸汽捕集區(qū)收集蒸汽中的水分，水蒸汽冷凝在冷凝管上后，在重力作用下自動(dòng)向集水斗匯集。真空系統(tǒng)與水冷系統(tǒng)相連，真空度可達(dá)5X KT3Pa以上，并設(shè)有一層過濾裝置，防止粉塵進(jìn)入真空系統(tǒng)。上述的加熱器及溫度控制裝置，其溫度控制精度在±1°C范圍內(nèi)。本實(shí)用新型的有益效果是，可以在對(duì)含鉛玻璃進(jìn)行脫鉛無害化處理的同時(shí)，方便的制備出高附加值納米鉛產(chǎn)品。[0008]本設(shè)計(jì)具備以下的特點(diǎn)I、在真空爐中根據(jù)溫度差異分為三個(gè)區(qū)，分別為高溫蒸發(fā)區(qū)、鉛蒸汽冷凝區(qū)、水蒸汽冷凝區(qū)，其中高溫蒸發(fā)區(qū)的溫度可達(dá)1100°C，含鉛玻璃中氧化鉛的還原與蒸發(fā)都在此區(qū)域發(fā)生；鉛蒸汽冷凝區(qū)的溫度在100°c 200°C，在此區(qū)域鉛蒸汽在保護(hù)氣體和水冷器的共同作用下驟冷形成納米顆粒，并在冷凝管上大量沉積。水蒸汽冷凝區(qū)溫度一般在20°c 50°C之間，水蒸汽在此區(qū)域冷凝去除。2、真空爐配有氣氛控制系統(tǒng)，主要控制爐體內(nèi)的保護(hù)氣體含量與流動(dòng)速度。3、設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需要專門定制不同規(guī)格型號(hào)真空爐，造價(jià)低。4、操作方便，每次實(shí)驗(yàn)完畢，只要打開刮板，將納米鉛產(chǎn)品從冷凝盤上刮落到料斗中即可。如果要開始下一爐處理，將殘?jiān)鼜哪透邷啬ゾ咧腥〕?，更換新的含鉛廢料即可。


圖I是本實(shí)用新型的一種利用含鉛玻璃一步法制備鉛納米材料的真空爐的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1-高溫爐，2-耐高溫磨具，3-加熱與溫控系統(tǒng)，4-隔溫板，5-溫度計(jì)，6-鉛蒸汽冷凝器，7-觀察口，8-氣氛控制系統(tǒng)，9-納米鉛料斗，10-水蒸汽冷凝器，11-集水斗，12-粉塵過濾器，13-真空系統(tǒng)。圖2是納米鉛冷凝室側(cè)視圖。圖中1_測(cè)溫裝置，2-冷凝器，3-觀察口，4-納米鉛料斗。
具體實(shí)施方式
結(jié)合附圖和實(shí)例將本實(shí)用新型真空爐進(jìn)一步敘述于后，但不能理解為是對(duì)本實(shí)用新型保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本實(shí)用新型的內(nèi)容做出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，仍然屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。實(shí)施例I :本實(shí)用新型是一種氣相冷凝法制備納米鉛材料的真空爐，主要由四部分構(gòu)成，它們分別是真空系統(tǒng)、加熱與溫控系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)和水冷捕集系統(tǒng)，參見圖I和圖2。其特征在于，爐體(I)為具有一定容積的圓筒體，其內(nèi)壁鑲嵌有多組高溫加熱棒(3)，在爐體外側(cè)設(shè)有保溫層減少能量損耗。在爐體內(nèi)設(shè)置有多層高溫模具(2)，用以盛放原料，上下層之間留有一定距離，便于鉛蒸汽的揮發(fā)。在爐體(I)設(shè)有一個(gè)氣氛控制系統(tǒng)(8)，用以控制系統(tǒng)內(nèi)的保護(hù)氣體含量和流速。加熱系統(tǒng)與冷凝系統(tǒng)之間設(shè)置有一個(gè)隔溫板(4)，通過調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)區(qū)向低溫冷凝區(qū)的輻射熱量來改變冷凝區(qū)溫度。冷凝系統(tǒng)份為兩級(jí)，從高溫蒸發(fā)爐產(chǎn)生的蒸汽中主要包含鉛蒸汽和水蒸汽，根據(jù)鉛和水的沸點(diǎn)差異使其在不同溫度區(qū)分段冷凝。第一級(jí)為鉛蒸汽捕集區(qū)￠)，從高溫區(qū)蒸發(fā)出來的鉛蒸汽在保護(hù)氣體和水冷共同的作用下急速冷卻并在冷凝管上以黑色粉狀物質(zhì)大量富集。冷凝器前段安裝有測(cè)溫裝置(5)，測(cè)量冷凝器表面氣流溫度。冷凝板上設(shè)有刮板，水平旁側(cè)設(shè)有觀察口(7)，當(dāng)冷凝板上沉積足量的納米鉛后，打開刮板開關(guān)將粉末刮至其下的料斗中(9)。第二級(jí)為水蒸汽捕集區(qū)(10)，用以收集蒸汽中的水分。水蒸汽冷凝在冷凝管上后，在重力作用下自動(dòng)向集水斗(11)匯集。真空系統(tǒng)(13)與水冷系統(tǒng)相連，其間設(shè)有一層過濾裝置，防止粉塵進(jìn)入真空系統(tǒng)，真空度可達(dá)5X10_3Pa以上。上述的加熱器及溫度控制裝置，其溫度控制精度在±1°C范圍內(nèi)。將含鉛玻璃和碳粉按照比例混料均勻后裝入耐高溫模具(2)內(nèi)，然后將模具(2)放入高溫蒸發(fā)爐(I)中，打開真空系統(tǒng)抽真空(注意開始抽真空時(shí)要緩慢，防止粉塵被高速氣流帶起進(jìn)入真空系統(tǒng))。當(dāng)系統(tǒng)壓強(qiáng)達(dá)到IOOPa后打開溫控系統(tǒng)開始對(duì)爐體加熱。加熱的同時(shí)打開集水料斗(11)上方的第二級(jí)冷凝器(10)，等到冷凝器上不在出現(xiàn)水珠后將集水斗中的水排出。等到爐體升溫到設(shè)定溫度(900-1000°C)時(shí)開啟氣氛控制系統(tǒng)(8)，向真空爐內(nèi)按照一定速率充保護(hù)氣體，同時(shí)打開第一級(jí)冷凝器(6)，開始捕集納米鉛。通過集鉛料斗上方的觀察口(7)觀察納米鉛在冷凝器上的富集情況，等待收集鉛的量達(dá)到一定程度后，啟動(dòng)刮板，將冷凝板上的納米鉛刮落到集鉛斗中。等到蒸發(fā)過程完全結(jié)束后，關(guān)閉加熱裝置，等爐內(nèi)降到500°C左右，打開放氣閥將耐高溫模具取出。實(shí)施例2:將廢棄顯示屏錐玻璃球磨至小于100目，按照比例10 I與碳粉混料均勻后裝入耐高溫模具(2)內(nèi)，然后將模具(2)放入高溫蒸發(fā)爐(I)中，打開真空系統(tǒng)抽真空(注意開始抽真空時(shí)要緩慢，防止粉塵被高速氣流帶起進(jìn)入真空系統(tǒng))。當(dāng)系統(tǒng)壓強(qiáng)達(dá)到500Pa后保持系統(tǒng)壓強(qiáng)不變并打開溫控系統(tǒng)開始對(duì)爐體加熱。加熱的同時(shí)打開集水料斗(11)上 方的第二級(jí)冷凝器(10)，等到冷凝器上不在出現(xiàn)水珠后將集水斗中的水排出。等到爐體溫度達(dá)到1000°C后，保持爐溫不變進(jìn)入保溫階段。開啟氣氛控制系統(tǒng)(8)向真空爐內(nèi)按照一定速率充保護(hù)氣體(200ml/min)，同時(shí)打開第一級(jí)冷凝器(6)，開始捕集納米鉛。通過集鉛料斗上方的觀察口(7)觀察納米鉛在冷凝器上的富集情況，等待收集鉛的量達(dá)到一定程度后，啟動(dòng)刮板，將冷凝板上的納米鉛刮落到集鉛斗中。蒸發(fā)過程保持4h后關(guān)閉加熱裝置，等爐內(nèi)降到500°C左右，打開放氣閥將耐高溫模具取出。此處理?xiàng)l件下錐玻璃中鉛的蒸發(fā)率為 96. 78%。收集納米鉛化學(xué)組成(Pb 95. 09%, Na 2. 80%, K I. 30%, Mg O. 11%, AlO. 06% ) ο納米鉛平均粒徑在4nm左右。實(shí)施例3 將廢棄顯示屏錐玻璃球磨至小于100目，按照比例10 I與碳粉混料均勻后裝入耐高溫模具(2)內(nèi)，然后將模具(2)放入高溫蒸發(fā)爐(I)中，打開真空系統(tǒng)抽真空(注意開始抽真空時(shí)要緩慢，防止粉塵被高速氣流帶起進(jìn)入真空系統(tǒng))。當(dāng)系統(tǒng)壓強(qiáng)達(dá)到500Pa后保持系統(tǒng)壓強(qiáng)不變并打開溫控系統(tǒng)開始對(duì)爐體加熱。加熱的同時(shí)打開集水料斗(11)上方的第二級(jí)冷凝器(10)，等到冷凝器上不在出現(xiàn)水珠后將集水斗中的水排出。等到爐體溫度達(dá)到1000°C后，保持爐溫不變進(jìn)入保溫階段。開啟氣氛控制系統(tǒng)(8)向真空爐內(nèi)按照一定速率充保護(hù)氣體(50ml/min)，同時(shí)打開第一級(jí)冷凝器(6)，開始捕集納米鉛。通過集鉛料斗上方的觀察口(7)觀察納米鉛在冷凝器上的富集情況，等待收集鉛的量達(dá)到一定程度后，啟動(dòng)刮板，將冷凝板上的納米鉛刮落到集鉛斗中。蒸發(fā)過程保持4h后關(guān)閉加熱裝置，等爐內(nèi)降到500°C左右，打開放氣閥將耐高溫模具取出。此處理?xiàng)l件下錐玻璃中鉛的蒸發(fā)率為 96. 10%。收集納米鉛化學(xué)組成(Pb 94. 80%, Na 3. 10%, K I. 70%, Mg O. 12%, Al
O.04% ) ο納米鉛平均粒徑在8nm左右。實(shí)施例4 將廢棄顯示屏錐玻璃球磨至小于100目，按照比例10 I與碳粉混料均勻后裝入耐高溫模具(2)內(nèi)，然后將模具(2)放入高溫蒸發(fā)爐(I)中，打開真空系統(tǒng)抽真空(注意開始抽真空時(shí)要緩慢，防止粉塵被高速氣流帶起進(jìn)入真空系統(tǒng))。當(dāng)系統(tǒng)壓強(qiáng)達(dá)到2000Pa后保持系統(tǒng)壓強(qiáng)不變并打開溫控系統(tǒng)開始對(duì)爐體加熱。加熱的同時(shí)打開集水料斗(11)上方的第二級(jí)冷凝器(10)，等到冷凝器上不在出現(xiàn)水珠后將集水斗中的水排出。等到爐體溫度達(dá)到1000°C后，保持爐溫不變進(jìn)入保溫階段。開啟氣氛控制系統(tǒng)(8)向真空爐內(nèi)按照一定速率充保護(hù)氣體(50ml/min)，同時(shí)打開第一級(jí)冷凝器(6)，開始捕集納米鉛。通過集鉛料斗上方的觀察口(7)觀察納米鉛在冷凝器上的富集情況，等待收集鉛的量達(dá)到一定程度后，啟動(dòng)刮板，將冷凝板上的納米鉛刮落到集鉛斗中。蒸發(fā)過程保持2h后關(guān)閉加熱裝置，等爐內(nèi)降到500°C左右，打開放氣閥將耐高溫模具取出。此處理?xiàng)l件下錐玻璃中鉛的蒸發(fā)率為 93. 65%。收集納米鉛化學(xué)組成(Pb 93. 28%, Na 3. 50%, K 2. 20%, Mg O. 22%, Al
O.10% ) ο納米鉛平均粒徑在34nm左右。上述實(shí)例中，所述廢舊顯示屏采集自廢舊電子電器產(chǎn)品拆解企業(yè)，其成分是 Si0252. 45 PbO 22. 89 K2O 8. 66 Na2O 5. 67 %、Α12033· 68 CaO 2. 74Fe2O3O. 57%。本實(shí)用新型不限于上述實(shí)施例，所述內(nèi)容均可實(shí)施，并具有良好的效果。
權(quán)利要求1.一種廢棄含鉛玻璃合成納米鉛的真空爐，其特征在于爐體由四部分構(gòu)成，分別是真空系統(tǒng)、加熱與溫控系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)和水冷捕集系統(tǒng)，具體包括，I-高溫爐、2-耐高溫磨具、3-加熱與溫控裝置、4-隔溫板、5-溫度計(jì)、6-鉛蒸汽冷凝器、7-觀察口、8_氣氛控制裝置、9-納米鉛料斗、10-水蒸氣冷凝器、11-集水斗、12-粉塵過濾器、13-真空器。
2.按照權(quán)利I所述的一種廢棄含鉛玻璃合成納米鉛的真空爐,其特征在于爐體內(nèi)壁鑲嵌有高溫加熱棒，在爐體外側(cè)設(shè)有保溫層減少能量損耗，爐膛內(nèi)設(shè)置有多層耐高溫模具，用以盛放含鉛玻璃，層與層之間留有一定間隔，便于鉛蒸汽的逸散，在爐體頂部設(shè)有一個(gè)氣氛控制系統(tǒng)，用以控制系統(tǒng)內(nèi)的氣體濃度和流速，加熱系統(tǒng)與冷凝系統(tǒng)之間設(shè)置有一個(gè)隔溫板，用以調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)區(qū)向低溫冷凝區(qū)的熱量輻射，冷凝系統(tǒng)設(shè)為兩級(jí)，從高溫蒸發(fā)爐產(chǎn)生的蒸汽中主要包含鉛蒸汽和水蒸汽，根據(jù)鉛和水的沸點(diǎn)差異使其在不同溫度區(qū)分段冷凝，第一級(jí)為鉛蒸汽捕集區(qū)，從高溫區(qū)蒸發(fā)出來的鉛蒸汽在保護(hù)氣體和水冷共同的作用下急速冷卻并在冷凝管上以黑色粉狀物質(zhì)大量富集，冷凝器前段安裝有測(cè)溫裝置，測(cè)量冷凝器表面氣流溫度，冷凝板上設(shè)有刮板，水平旁側(cè)設(shè)有觀察口，當(dāng)觀察到冷凝板上沉積足量的納米鉛后，打開刮板開關(guān)將粉末刮至其下的料斗中，第二級(jí)為水蒸氣捕集區(qū)收集蒸汽中的水分，水蒸氣冷凝在冷凝管上后，在重力作用下自動(dòng)向集水斗匯集，真空系統(tǒng)與水冷系統(tǒng)相連，并設(shè)有一層過濾裝置，防止粉塵進(jìn)入真空系統(tǒng)。
3.按照權(quán)利I所述的一種廢棄含鉛玻璃合成納米鉛的真空爐，其特征在于在爐體內(nèi)根據(jù)溫度差異分為三個(gè)區(qū)，分別為高溫蒸發(fā)區(qū)、鉛蒸汽冷凝區(qū)、水蒸汽冷凝區(qū)，其中高溫蒸發(fā)區(qū)的溫度可達(dá)1100°c，含鉛玻璃中氧化鉛的還原與蒸發(fā)都在此區(qū)域發(fā)生；鉛蒸汽冷凝區(qū)的溫度在100°c 200°C，在此區(qū)域鉛蒸汽在保護(hù)氣體和水冷器的共同作用下驟冷形成納米顆粒，并在冷凝管上大量沉積，水蒸氣冷凝區(qū)溫度為20°c 50°C之間，水蒸氣在此區(qū)域冷凝去除。
4.按照權(quán)利I所述的一種廢棄含鉛玻璃合成納米鉛的真空爐，其特征在于真空爐配有氣氛調(diào)控裝置，該裝置與真空器配合控制爐體內(nèi)的保護(hù)氣體含量與流動(dòng)速度，真空度在5 X KT2Pa 5 X KT3Pa 之間。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種利用廢棄鉛玻璃為原料，經(jīng)還原和氣相蒸發(fā)冷凝一步法制備納米鉛的真空爐設(shè)備。其特征在于真空爐由四部分構(gòu)成，分別是真空系統(tǒng)，加熱與溫控系統(tǒng)，氣氛控制系統(tǒng)和水冷系統(tǒng)。含鉛玻璃經(jīng)預(yù)處理后直接放入真空爐內(nèi)，在還原和真空蒸餾的共同作用下，玻璃中的鉛以蒸汽的形式從蒸發(fā)脫除從而實(shí)現(xiàn)含鉛玻璃的無害化，同時(shí)鉛蒸汽在低壓保護(hù)氣體中驟冷快速形成粉末狀納米顆粒，并在冷凝管上大量沉積。本實(shí)用新型的真空爐具有納米顆粒粒徑可控、純度高、工藝簡(jiǎn)單、無環(huán)境污染，在實(shí)現(xiàn)廢棄含鉛玻璃無害化的同時(shí)生產(chǎn)出高附加值的納米材料。
文檔編號(hào)C22B13/00GK202705427SQ20122000724
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月5日
發(fā)明者張付申, 邢明飛 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心