專利名稱：基于大面積強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置及其制備方法。
背景技術(shù)：
大面積強(qiáng)流脈沖電子束是一種新興的材料表面改性技術(shù)，其原理是通過(guò)電子槍產(chǎn)生一束能量密度極高的脈沖電子束轟擊材料表面，使材料表面發(fā)生瞬間熔融和快速凝固，獲得表面細(xì)晶組織或非平衡亞穩(wěn)相，實(shí)現(xiàn)材料表面性能改變。同時(shí)也可以通過(guò)和真空鍍膜技術(shù)相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)材料表面合金化。由于在合金化過(guò)程中基體和合金涂層同時(shí)發(fā)生熔化，合金化層與基體之間為冶金結(jié)合，徹底解決了涂層與基體之間結(jié)合力問(wèn)題。由于電子束作用時(shí)間短，能量集中于材料表層，因此在電子束合金化過(guò)程中，雖然表層處于熔融狀態(tài)，但是基體材料仍處于室溫?？芍竺娣e強(qiáng)流脈沖電子束處理具有不改變工件尺寸精度的工藝優(yōu)勢(shì)，尤其適合于精密工件的表面強(qiáng)化處理。相對(duì)于激光表面合金化技術(shù)，大面積強(qiáng)流脈沖電 子束具有處理面積大，能量吸收效率高的優(yōu)點(diǎn)，不需要對(duì)工件逐點(diǎn)掃描和對(duì)工件進(jìn)行表面黑化，處理效率高、表面質(zhì)量好。相對(duì)于合金涂層，陶瓷涂層具有高硬度、高耐磨性和化學(xué)惰性等優(yōu)點(diǎn)。但是由于陶瓷性質(zhì)與金屬相差極大，陶瓷涂層與金屬基體結(jié)合力差的問(wèn)題一直是困擾陶瓷涂層應(yīng)用的一個(gè)重要問(wèn)題，如果能實(shí)現(xiàn)涂層與基體的冶金結(jié)合，將徹底解決陶瓷涂層應(yīng)用中的一個(gè)瓶頸問(wèn)題。由于電子束為荷電高能束，因此電子束只能對(duì)合金涂層進(jìn)行處理。如果對(duì)陶瓷涂層進(jìn)行電子束輻照處理，由于電荷累積效應(yīng)，導(dǎo)致涂層發(fā)生打弧放而破壞，因此大面積強(qiáng)流脈沖電子束技術(shù)不能用于陶瓷涂層處理，獲得與金屬基體之間冶金結(jié)合的陶瓷涂層。本發(fā)明提出了一種復(fù)合處理技術(shù)，通過(guò)真空鍍膜、電子束輻照和后續(xù)熱處理相結(jié)合，可以制備與金屬基體冶金結(jié)合的陶瓷涂層。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)以往大面積強(qiáng)流脈沖電子束技術(shù)在對(duì)陶瓷涂層進(jìn)行電子束輻照處理時(shí)由于電荷累積效應(yīng)，導(dǎo)致涂層發(fā)生打弧放而破壞，不能用于陶瓷涂層處理的問(wèn)題，而提出的基于大面積強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置及其制備方法?；诖竺娣e強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置，其特征在于，它包括真空泵組、四個(gè)加熱器、石墨靶、旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)、電子槍、金屬靶、鍍膜控制電源、計(jì)算機(jī)和真空室；所述真空泵組的進(jìn)氣口通過(guò)真空管與真空室內(nèi)室連通；真空室是具有雙層壁的真空密封球狀結(jié)構(gòu)，在真空室的雙層壁的外層壁鑲嵌設(shè)置有一個(gè)進(jìn)水口和一個(gè)出水口，所述進(jìn)水口和出水口與雙層壁之間的內(nèi)部空間連通，在真空室內(nèi)部置有旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)；真空室的內(nèi)壁上設(shè)置有金屬靶和石墨靶，金屬靶和石墨靶位于旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)所在平面的上部，并且金屬靶的靶面和石墨靶的靶面均與旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)所在平面相垂直；金屬靶的靶面與石墨靶的靶面相互垂直；真空室的內(nèi)壁上設(shè)置有電子槍，所述電子槍的電子束出射口與石墨靶靶面相對(duì)設(shè)置；所述電子槍電子束出射口的中心軸線與石墨靶靶面中心軸線位于同一條直線上；旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)設(shè)置在石墨靶與電子槍之間距離的中點(diǎn)處；四個(gè)加熱器均勻分布在真空室的內(nèi)層壁上，石墨祀的供電電源端和金屬祀的供電電源端均與鍍膜控制電源的電源輸出端相連接；電子槍的控制信號(hào)輸入端通過(guò)PCI接口與計(jì)算機(jī)的控制信號(hào)輸出端相連。
采用權(quán)利要求I所述的基于大面積強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置的制備方法，其特征在于該制備方法的實(shí)現(xiàn)過(guò)程為步驟一、對(duì)待處理工件表面進(jìn)行預(yù)處理；步驟二、將預(yù)處理后的待處理工件放置在旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)的中心，所述待處理工件在旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，始終正對(duì)石墨靶和金屬靶；步驟三、調(diào)整鍍膜時(shí)間和施鍍順序在待處理工件的表面鍍N層膜，N為大于I的正整數(shù)，每層膜的厚度范圍為100-500nm ;然后執(zhí)行步驟四；步驟四、將旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)上鍍膜后的待處理工件正對(duì)電子槍電子束出射口，用電子槍輻照待處理工件表面20至50次，直到待處理工件表面上形成厚度為1-4 μ m的固溶體層；步驟五、通過(guò)進(jìn)水口向真空室的雙側(cè)壁內(nèi)的注入冷卻水，使真空室的雙層壁中充滿冷卻水，并通過(guò)出水口排放雙層壁內(nèi)的冷卻水，使得冷卻水在真空室的雙側(cè)壁內(nèi)循環(huán)，通過(guò)加熱器對(duì)真空室進(jìn)行加熱，對(duì)旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)上的待處理工件進(jìn)行300-500°C的退火處理，退火結(jié)束后進(jìn)行保溫(保溫溫度沒(méi)有嗎？)，直至待處理工件上的固溶體層轉(zhuǎn)變?yōu)樘蓟锾沾赏繉樱划?dāng)待處理工件隨真空室的溫度下降至100°C或100°C以下時(shí)，打開(kāi)真空室，取出待處理工件，即完成在待處理工件表面制備碳化物陶瓷涂層的工序。本發(fā)明是通過(guò)真空鍍膜、電子束輻照和后續(xù)熱處理相結(jié)合，制備與金屬基體冶金結(jié)合的陶瓷涂層。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是I、制備陶瓷與基體之間為冶金結(jié)合，解決了以往陶瓷涂層制備技術(shù)中涂層與基體界面結(jié)合問(wèn)題。2、涂層制備和后續(xù)熱處理在一個(gè)真空室中完成，生產(chǎn)效率高，同時(shí)真空退火處理避免了涂層氧化。


圖I為本發(fā)明所述基于大面積強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
具體實(shí)施方式
一下面結(jié)合圖I說(shuō)明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式所述的基于大面積強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置，其特征在于，它包括真空泵組
I、四個(gè)加熱器2、石墨祀3、旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)4、電子槍5、金屬祀6、鍍膜控制電源7、計(jì)算機(jī)8和
真空室9 ;所述真空泵組I的進(jìn)氣口通過(guò)真空管與真空室9內(nèi)室連通；真空室9是具有雙層壁的真空密封球狀結(jié)構(gòu)，在真空室9的雙層壁的外層壁鑲嵌設(shè)置有一個(gè)進(jìn)水口 a和一個(gè)出水口 b，所述進(jìn)水口 a和出水口 b與雙層壁之間的內(nèi)部空間連通，進(jìn)水口 a用于將冷水注入到真空室9的雙層壁中間，出水口 b用于將水排出，冷卻真空室9內(nèi)溫度；在真空室9內(nèi)部置有旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)4 ;真空室9的內(nèi)壁上設(shè)置有金屬靶6和石墨靶3，金屬靶6和石墨靶3位于旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)4所在平面的上部，并且金屬靶6的靶面和石墨靶3的靶面均與旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)4所在平面相垂直；金屬靶6的靶面與石墨靶3的靶面相互垂直；真空室9的內(nèi)壁上設(shè)置有電子槍5,所述電子槍5的電子束出射口與石墨革巴3革巴面相對(duì)設(shè)置；所述電子槍5電子束出射口的中心軸線與石墨靶3靶面中心軸線位于同一條直線上；旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)4設(shè)置在石墨靶3與電子槍5之間距離的中點(diǎn)處；四個(gè)加熱器2均勻分布在真空室9的內(nèi)層壁上，石墨靶3的供電電源端和金屬靶6的供電電源端均與鍍膜控制電源7的電源輸出端相連接；·電子槍5的控制信號(hào)輸入端通過(guò)PCI接口與計(jì)算機(jī)8的控制信號(hào)輸出端相連。
具體實(shí)施方式
二 下面結(jié)合圖I說(shuō)明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式為對(duì)實(shí)施方式一的進(jìn)一步說(shuō)明，本實(shí)施方式所述的四個(gè)加熱器2分別位于真空泵組I和石墨靶3的中間、石墨革巴3和金屬祀6的中間、金屬祀6和電子槍5的中間、電子槍5和真空泵組I的中間。
具體實(shí)施方式
三下面結(jié)合圖I說(shuō)明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式為對(duì)實(shí)施方式一的進(jìn)一步說(shuō)明，本實(shí)施方式所述的進(jìn)水口 a和出水口 b分別設(shè)置在真空管的兩側(cè)。
具體實(shí)施方式
四下面結(jié)合圖I說(shuō)明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式所述的采用權(quán)利要求I所述的基于大面積強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置的制備方法，其特征在于該制備方法的實(shí)現(xiàn)過(guò)程為步驟一、對(duì)待處理工件表面進(jìn)行預(yù)處理；步驟二、將預(yù)處理后的待處理工件放置在旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)4的中心，所述待處理工件在旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)4旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，始終正對(duì)石墨靶3和金屬靶6 ；步驟三、調(diào)整鍍膜時(shí)間和施鍍順序在待處理工件的表面鍍N層膜，N為大于I的正整數(shù)，每層膜的厚度范圍為100-500nm ;然后執(zhí)行步驟四；步驟四、將旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)4上鍍膜后的待處理工件正對(duì)電子槍5電子束出射口，用電子槍5輻照待處理工件表面20至50次，直到待處理工件表面上形成厚度為1-4 μ m的固溶體層；步驟五、通過(guò)進(jìn)水口 a向真空室9的雙側(cè)壁內(nèi)的注入冷卻水，使真空室9的雙層壁中充滿冷卻水，并通過(guò)出水口 b排放雙層壁內(nèi)的冷卻水，使得冷卻水在真空室9的雙側(cè)壁內(nèi)循環(huán)，通過(guò)加熱器2對(duì)真空室9進(jìn)行加熱，對(duì)旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)4上的待處理工件進(jìn)行300-500°C的退火處理，退火結(jié)束后進(jìn)行保溫保溫溫度沒(méi)有嗎？，直至待處理工件上的固溶體層轉(zhuǎn)變?yōu)樘蓟锾沾赏繉?；?dāng)待處理工件隨真空室9的溫度下降至100°C或100°C以下時(shí)，打開(kāi)真空室9，取出待處理工件，即完成在待處理工件表面制備碳化物陶瓷涂層的工序。
具體實(shí)施方式
五下面結(jié)合圖I說(shuō)明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式為對(duì)實(shí)施方式二的進(jìn)一步說(shuō)明，步驟一對(duì) 待處理工件表面進(jìn)行預(yù)處理的方法是首先采用有機(jī)溶劑對(duì)待處理工件表面進(jìn)行超聲清洗，去除待處理工件表面的油月旨，然后用氬離子或金屬離子在700-1000V負(fù)偏壓下轟擊40-60min，以去除待處理工件表面的吸附氧或自然氧化層。本發(fā)明不局限于上述實(shí)施方式，還可以是上述各實(shí)施方式中所述技術(shù)特征的合理組合。
權(quán)利要求
1.基于大面積強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置，其特征在于，它包括真空泵組(I)、四個(gè)加熱器(2)、石墨靶(3)、旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)(4)、電子槍(5)、金屬靶(6)、鍍膜控制電源(7)、計(jì)算機(jī)⑶和真空室(9)； 所述真空泵組(I)的進(jìn)氣口通過(guò)真空管與真空室(9)內(nèi)室連通；真空室(9)是具有雙層壁的真空密封球狀結(jié)構(gòu)，在真空室(9)的雙層壁的外層壁鑲嵌設(shè)置有一個(gè)進(jìn)水口(a)和一個(gè)出水口(b)，所述進(jìn)水口(a)和出水口(b)與雙層壁之間的內(nèi)部空間連通，在真空室(9)內(nèi)部置有旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)⑷；真空室(9)的內(nèi)壁上設(shè)置有金屬靶(6)和石墨靶(3)，金屬靶(6)和石墨靶(3)位于旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)(4)所在平面的上部，并且金屬靶(6)的靶面和石墨靶(3)的靶面均與旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)(4)所在平面相垂直；金屬靶(6)的靶面與石墨靶(3)的靶面相互垂直； 真空室(9)的內(nèi)壁上設(shè)置有電子槍(5),所述電子槍(5)的電子束出射口與石墨祀(3)靶面相對(duì)設(shè)置；所述電子槍(5)電子束出射口的中心軸線與石墨靶(3)靶面中心軸線位于同一條直線上； 旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)⑷設(shè)置在石墨靶⑶與電子槍(5)之間距離的中點(diǎn)處； 四個(gè)加熱器(2)均勻分布在真空室(9)的內(nèi)層壁上， 石墨靶(3)的供電電源端和金屬靶(6)的供電電源端均與鍍膜控制電源(7)的電源輸出端相連接； 電子槍(5)的控制信號(hào)輸入端通過(guò)PCI接口與計(jì)算機(jī)(8)的控制信號(hào)輸出端相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于大面積強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置，其特征在于，四個(gè)加熱器(2)分別位于真空泵組(I)和石墨靶(3)的中間、石墨靶(3)和金屬靶(6)的中間、金屬靶(6)和電子槍(5)的中間、電子槍(5)和真空泵組(I)的中間。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于大面積強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置，其特征在于，進(jìn)水口(a)和出水口(b)分別設(shè)置在真空管的兩側(cè)。
4.采用權(quán)利要求I所述的基于大面積強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置的制備方法，其特征在于該制備方法的實(shí)現(xiàn)過(guò)程為 步驟一、對(duì)待處理工件表面進(jìn)行預(yù)處理； 步驟二、將預(yù)處理后的待處理工件放置在旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)(4)的中心，所述待處理工件在旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)(4)旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，始終正對(duì)石墨靶(3)和金屬靶(6)； 步驟三、調(diào)整鍍膜時(shí)間和施鍍順序在待處理工件的表面鍍N層膜，N為大于I的正整數(shù)，每層膜的厚度范圍為100-500nm ;然后執(zhí)行步驟四； 步驟四、將旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)(4)上鍍膜后的待處理工件正對(duì)電子槍(5)電子束出射口，用電子槍(5)輻照待處理工件表面20至50次，直到待處理工件表面上形成厚度為1-4 μ m的固溶體層； 步驟五、通過(guò)進(jìn)水口(a)向真空室(9)的雙側(cè)壁內(nèi)的注入冷卻水，使真空室(9)的雙層壁中充滿冷卻水，并通過(guò)出水口(b)排放雙層壁內(nèi)的冷卻水，使得冷卻水在真空室(9)的雙側(cè)壁內(nèi)循環(huán)，通過(guò)加熱器(2)對(duì)真空室(9)進(jìn)行加熱，對(duì)旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)(4)上的待處理工件進(jìn)行300-50(TC的退火處理，退火結(jié)束后進(jìn)行保溫(保溫溫度沒(méi)有嗎？)，直至待處理工件上的固溶體層轉(zhuǎn)變?yōu)樘蓟锾沾赏繉?；?dāng)待處理工件隨真空室(9)的溫度下降至100°C或100°C以下時(shí)，打開(kāi)真空室(9)，取出待處理工件，即完成在待處理工件表面制備碳化物陶瓷涂層的工序。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于大面積強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置的制備方法，其特征在于，步驟一對(duì)待處理工件表面進(jìn)行預(yù)處理的方法是 首先采用有機(jī)溶劑對(duì)待處理工件表面進(jìn)行超聲清洗，去除待處理工件表面的油脂，然后用氬離子或金屬離子在700-1000V負(fù)偏壓下轟擊40-60min，以去除待處理工件表面的吸附氧或自然氧化層。
全文摘要
基于大面積強(qiáng)流脈沖電子束復(fù)合處理制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置及其制備方法，涉及制備硬質(zhì)碳化物陶瓷涂層的裝置及其制備方法。它為解決以往大面積強(qiáng)流脈沖電子束技術(shù)在對(duì)陶瓷涂層進(jìn)行電子束輻照處理時(shí)由于電荷累積效應(yīng)，導(dǎo)致涂層發(fā)生打弧放而破壞，不能用于陶瓷涂層處理的問(wèn)題。真空泵組與真空室連接；真空室內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)；與真空泵組相對(duì)的一側(cè)上設(shè)置有金屬靶；石墨靶與電子槍對(duì)應(yīng)設(shè)置；四個(gè)加熱器均勻分布在真空室的內(nèi)層壁上。將預(yù)處理后的待處理工件放置在旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)上正對(duì)石墨靶和金屬靶；鍍上N層膜，再用電子槍輻照；再通過(guò)加熱器加熱進(jìn)行退貨處理，退貨處理后進(jìn)行保溫及冷卻降溫完成制備。它適用材料表面處理領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C23C14/58GK102936714SQ20121050907
公開(kāi)日2013年2月20日 申請(qǐng)日期2012年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月3日
發(fā)明者唐光澤, 馬欣新, 牛仕超, 彭冉 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)