專利名稱：一種C包覆HfC晶須的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制備方法，具體涉及一種C包覆HfC晶須的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化鉿熔點(diǎn)高達(dá)3887 °C，其晶須也因其高的強(qiáng)度常被用作增強(qiáng)體材料，以提高復(fù)合材料和涂層的性能。但這對(duì)晶須結(jié)構(gòu)的均一性有很高的要求。而且如果直接將純的晶須添加到復(fù)合材料中去，易形成較強(qiáng)的界面結(jié)合，反而會(huì)使材料的脆性增加，給增強(qiáng)效果帶來(lái)不利的影響。因此，許多研究者采用制備晶須表面涂層，以改善界面結(jié)合，提高增強(qiáng)效果。文獻(xiàn)I “B. B. Nayak, et al. SiC/C nanocable structure produced in siliconcarbide by arc plasma heating, Appl Phys A, 2012 (106) : 99 - 104”中提到米用等離子弧加熱的方法在SiC納米線表面得到C涂層來(lái)改善界面。但其制備過(guò)程難于控制，而且需要較高的溫度，對(duì)納米線的損傷較大。文獻(xiàn) 2 ^Qiaomu Liu, Laifei Cheng. Chemical vapor depositionof zirconium carbide and silicon carbide hybrid whiskers,MaterialsLetters, 2010, 64 (4) : 552-554”采用化學(xué)沉積的方法制備出ZrC/SiC混合晶須。但該晶須尺寸較大，而且呈現(xiàn)為彎曲狀生長(zhǎng)，用來(lái)作為增強(qiáng)體增強(qiáng)復(fù)合材料或者涂層效果較差。同時(shí)外層SiC為陶瓷，脆性較大，對(duì)界面結(jié)合的改善效果較差。文獻(xiàn)3 “Wen Yang, et al. Single-crystal SiC nanowires with a thincarbon coating for stronger and tougher ceramic composites, AdvancedMaterial, 2005 (17) : 1519-1523”采用CVI和CVD兩步法在復(fù)合材料內(nèi)部原位生成帶C涂層的SiC納米線，得到了強(qiáng)度和韌性更好的復(fù)合材料。但沉積過(guò)程中采用了催化劑及分開沉積的方法，易引入雜質(zhì)，會(huì)降低增強(qiáng)效果。上述方法制備陶瓷同軸電纜晶須或納米線時(shí)，存在晶須結(jié)構(gòu)雜亂，制備過(guò)程復(fù)雜，難于控制及易引入雜質(zhì)等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問(wèn)題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種不采用催化劑制備C包覆HfC晶須的一種方法，克服現(xiàn)有技術(shù)中晶須結(jié)構(gòu)雜亂，制備過(guò)程復(fù)雜，難于控制及易引入雜等問(wèn)題。技術(shù)方案一種C包覆HfC晶須的制備方法，其特征在于步驟如下步驟I :將片狀碳/碳復(fù)合材料打磨拋光后用無(wú)水乙醇清洗，放入烘箱中80 100°C烘干；步驟2 :將步驟I得到的碳/碳復(fù)合材料，放置在距離C3H6氣體進(jìn)口 80-85cm之處，同時(shí)10-50g的HfCl4粉末放入臥式化學(xué)氣相沉積爐低溫區(qū)，抽真空至-0. IMPa，之后保真空30分鐘通入氬氣至常壓；步驟3 :然后以5°C /min的升溫速度將高溫區(qū)升至1000-1200°C，在高溫區(qū)到溫前30min，開始以10°C /min的升溫速度對(duì)低溫區(qū)加熱升至28(T320°C ；步驟4 :雙溫區(qū)均到溫后沉積開始，且H2氣以20(T400ml/min、C3H6氣以30_50ml/min、Ar氣以100_200ml/min通入；然后每20min,以20ml/min的速度調(diào)節(jié)的C3H6流量，時(shí)間為lh，壓力O. IMPa。有益效果本發(fā)明提出的一種不采用催化劑制備C包覆HfC晶須，設(shè)備簡(jiǎn)單易于操作。另外采取一步法制備，可以減少雜質(zhì)的引入。以此制備的同軸電纜結(jié)構(gòu)HfC- C晶須，有望改善增強(qiáng)體的界面結(jié)合，以提高HfC晶須的增強(qiáng)效果。


圖I是本發(fā)明制備方法制備C包覆HfC晶須的XRD曲線；圖2是本發(fā)明制備方法制備C包覆HfC晶須的形貌特征圖。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例I :將基底碳/碳復(fù)合材料分別用400號(hào)、800號(hào)和1000號(hào)的砂紙依次打磨拋光后用無(wú)水乙醇洗滌干凈，于100°C烘箱中烘干備用。將上述步驟得到的碳/碳復(fù)合材料試樣放置在距離沉積室左側(cè)的C3H6進(jìn)氣口80-85cm處。之后將IOg的HfCl4粉末放入臥式化學(xué)氣相沉積爐低溫區(qū)。抽真空至-O. IMPa,之后保真空30分鐘，觀察密封的效果，如果密封達(dá)到要求，通入氬氣至常壓。此過(guò)程重復(fù)三次。之后以5°C /min的升溫速度升至1000°C，在高溫區(qū)到溫前30min，開始對(duì)低溫區(qū)加熱，以10°C /min升至280°C。升溫過(guò)程中Ar氣保護(hù),雙溫區(qū)均到溫后通入H2 200ml/min, Ar 100ml/min, C3H6 :30ml/min。沉積開始每20min,調(diào)節(jié)C3H6流量計(jì)增大20ml/min的流量。沉積時(shí)間為lh，壓力O. IMPa。經(jīng)檢測(cè)，在作為基底的碳/碳試樣表面，成功制備出了 C包覆HfC晶須。實(shí)施例2 將基底碳/碳復(fù)合材料分別用400號(hào)、800號(hào)和1000號(hào)的砂紙依次打磨拋光后用無(wú)水乙醇洗滌干凈，于100°C烘箱中烘干備用。將上述步驟得到的碳/碳復(fù)合材料試樣放置在距離沉積室左側(cè)的C3H6進(jìn)氣口80-85cm處。之后將20g的HfCl4粉末放入臥式化學(xué)氣相沉積爐低溫區(qū)。抽真空至-O. IMPa,之后保真空30分鐘，觀察密封的效果，如果密封達(dá)到要求，通入氬氣至常壓。此過(guò)程重復(fù)三次。之后以5°C /min的升溫速度升至1100°C，在高溫區(qū)到溫前30min，開始對(duì)低溫區(qū)加熱，以10°C /min升至300°C。升溫過(guò)程中Ar氣保護(hù),雙溫區(qū)均到溫后通入H2 200ml/min, Ar 100ml/min, C3H6 :40ml/min。沉積開始每20min,調(diào)節(jié)C3H6流量計(jì)增大20ml/min流量。沉積時(shí)間為lh，壓力O. IMPa。經(jīng)檢測(cè)，在作為基底的碳/碳試樣表面，成功制備出了 C包覆HfC晶須。
實(shí)施例3 將基底碳/碳復(fù)合材料分別用400號(hào)、800號(hào)和1000號(hào)的砂紙依次打磨拋光后用無(wú)水乙醇洗滌干凈，于100°C烘箱中烘干備用。將上述步驟得到的碳/碳復(fù)合材料試樣放置在距離沉積室左側(cè)的C3H6進(jìn)氣口80-85cm處。之后將30g的HfCl4粉末放入臥式化學(xué)氣相沉積爐低溫區(qū)。抽真空至-O. IMPa,之后保真空30分鐘，觀察密封的效果，如果密封達(dá)到要求，通入氬氣至常壓。此過(guò)程重復(fù)三次。之后以5°C /min的升溫速度升至1200°C，在高溫區(qū)到溫前30min，開始對(duì)低溫區(qū)加熱，以10°C /min升至320°C。升溫過(guò)程中Ar氣保護(hù)，雙溫區(qū)均到溫后通入H2 200ml/min, Ar 100ml/min, C3H6 :50ml/min。沉積開始每20min,調(diào)節(jié)C3H6流量計(jì)增大20ml/min流量。沉積時(shí)間為lh，壓力O. IMPa。 經(jīng)檢測(cè)，在作為基底的碳/碳試樣表面，成功制備出了同軸電 纜結(jié)構(gòu)C包覆HfC晶須。參照?qǐng)DI，基底碳/碳試樣表面的C包覆HfC晶須成分主要為HfC和C。參照?qǐng)D2，C包覆HfC晶須尺寸均勻，直徑大約為600_700nm。芯部主要成分為HfC，外層主要為C。
權(quán)利要求
1.一種C包覆HfC晶須的制備方法，其特征在于步驟如下 步驟I :將片狀碳/碳復(fù)合材料打磨拋光后用無(wú)水乙醇清洗，放入烘箱中80 100°C烘干; 步驟2 :將步驟I得到的碳/碳復(fù)合材料，放置在距離C3H6氣體進(jìn)口 80-85cm之處，同時(shí)10-50g的HfCl4粉末放入臥式化學(xué)氣相沉積爐低溫區(qū)，抽真空至-O. IMPa,之后保真空30分鐘通入氬氣至常壓； 步驟3 :然后以5°C /min的升溫速度將高溫區(qū)升至1000-1200°C，在高溫區(qū)到溫前30min，開始以10°C /min的升溫速度對(duì)低溫區(qū)加熱升至28(T320°C ；步驟4 :雙溫區(qū)均到溫后沉積開始，且H2氣以20(T400ml/min、C3H6氣以30_50ml/min、Ar氣以100-200ml/min通入；然后每20min，以20ml/min的速度調(diào)節(jié)的C3H6流量，時(shí)間為lh，壓力 O. IMPa0
全文摘要
本發(fā)明屬于材料制備方法,具體涉及一種C包覆HfC晶須的制備方法，技術(shù)特征在于不采用催化劑制備C包覆HfC晶須，采用HfCl4-C3H6-H2-Ar體系沉積HfC-C晶須。本發(fā)明的有益效果不采用催化劑制備C包覆HfC晶須，而且設(shè)備簡(jiǎn)單易于操作。另外采取一步法制備，可以減少雜質(zhì)的引入。以此制備的同軸電纜結(jié)構(gòu)HfC-C晶須，有望改善增強(qiáng)體的界面結(jié)合，以提高HfC晶須的增強(qiáng)效果。
文檔編號(hào)C22C101/12GK102965638SQ20121046967
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日
發(fā)明者王永杰, 李賀軍, 付前剛, 吳恒, 姚棟嘉 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)