專利名稱：亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬粉體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
隨著電子產(chǎn)品向便攜式、小型化、網(wǎng)絡(luò)化和多媒體方向迅速發(fā)展，表面貼裝技術(shù)(SMT)在電子工業(yè)中得到越來越廣泛的應(yīng)用，在SMT涉及的眾多技術(shù)中，焊接技術(shù)是SMT的核心技術(shù)，隨著再流焊技術(shù)的應(yīng)用，焊錫膏已成為SMT中最重要的工藝材料。目前在SMT中 使用的焊錫膏，除了助焊劑和載體外，有85% 92%為不同合金成分的焊錫合金粉末，這些焊錫合金粉末包括Sn-Cu系、Sn-Pb-Ag系、Sn-Pb-Bi系以及無鉛系列，如Sn-Ag系、Sn-Cu系、Sn-Zn系等等。焊錫合金粉是構(gòu)成冶金焊點(diǎn)的唯一功能成分，為了保證焊接質(zhì)量，對(duì)焊錫合金粉在合金成分、氧含量、球形度、粒徑以及粒度分布都有著極高的要求，具體要求為成分嚴(yán)格控制、粉末的形狀為立體的球形形狀、表面光滑、粒度分布均勻，氧含量低于0. 6%。目前采用噴霧法制得的錫銅粉粒徑15 50um，粒徑較大，導(dǎo)致焊接涂層較厚，錫銅粉使用量較大，成本較高；另因合金粉顆粒較大，焊接涂層粉體間接觸面較小，焊接導(dǎo)電性不良；因噴射成形時(shí)凝固時(shí)間較短，顆粒較大，因此粉體不能在其表面張力的作用下成形，而造成粉體表面出現(xiàn)凹凸面，表面不光滑。以上原因均造成噴射法制成的錫銅合金粉在焊接時(shí)的燒結(jié)溫度高，燒結(jié)速度慢而不能滿足電子產(chǎn)品精細(xì)化的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提出的一種形狀為球形，氧含量低，粒徑為100 3000nm，粒度分布均勻，比表面積較大，表面活性較強(qiáng)，氧化時(shí)所需能量較低，使得在使用錫銅合金粉焊接時(shí)的燒結(jié)溫度低，燒結(jié)速度快的亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法，在依次連通的頂部設(shè)有等離子發(fā)生器的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，具體包括以下步驟(I)先將錫原料和銅原料按照1:0. 05 20的流速通過加料口加入高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝內(nèi)，檢驗(yàn)設(shè)備的氣密性合格后，對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，再通過設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部的閥門充入惰性氣體對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，保持反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部的氣氛為惰性，且系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)為75 150kPa ；(2)開啟設(shè)于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子發(fā)生器，產(chǎn)生高頻等離子氣體作為加熱源，將錫、銅原料加熱到熔化狀態(tài)，繼續(xù)升溫，使得錫、銅合金氣體蒸發(fā)出來，此時(shí)，根據(jù)坩堝內(nèi)原料的不斷蒸發(fā)而持續(xù)補(bǔ)充流速為1:0. 05 20的錫原料和銅原料；(3)調(diào)節(jié)設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部用于充入惰性氣體的閥門，使得惰性氣體的氣流量逐漸增加至15 120m3/h，惰性氣體的氣流將錫銅合金氣體帶入與高溫金屬蒸發(fā)器連通的粒子控制器中，錫銅合金氣體在粒子控制器中經(jīng)惰性氣體氣流過冷卻，形成錫銅金屬合金的氣固混合物；(4)粒子控制器內(nèi)的惰性氣體氣流將錫銅合金的氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使錫銅合金的氣固混合物附著在設(shè)于合金收集器內(nèi)的氣固分離器外壁上，然后開啟設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部用于充入惰性氣體的閥門，使氣固分離器外壁的錫銅合金顆粒被集中到設(shè)于收集器底部的收料斗中，得到形狀為球形，粒徑為100 3000nm的錫銅合金粉。本發(fā)明所述亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法運(yùn)用的原理如下由于錫、銅金屬元素的沸點(diǎn)不同，蒸發(fā)的速度也不同，在錫、銅金屬元素一起被加熱蒸發(fā)時(shí)，沸點(diǎn)低的錫金屬元素蒸發(fā)速度快，沸點(diǎn)高的銅金屬的蒸發(fā)速度慢，為了能使蒸發(fā)出來的合金成分符合最終錫銅合金粉的成分，根據(jù)坩堝內(nèi)原料的不斷蒸發(fā)需持續(xù)補(bǔ)充錫原料和銅原料，另還需提高沸點(diǎn)高的銅金屬的加料量。在蒸發(fā)過程中，坩堝內(nèi)的金屬液體的成分不斷發(fā)生變化，高沸點(diǎn)的金屬銅元素含量越來越高，低沸點(diǎn)的金屬錫元素含量降低，通過調(diào)整加料量，經(jīng)過一定時(shí)間后，加料和蒸發(fā)達(dá)到平衡，坩堝內(nèi)的成分也穩(wěn)定到某ー個(gè)值。錫銅金屬合金氣體被蒸發(fā)出·來，由系統(tǒng)內(nèi)的惰性氣體輸送到粒子控制器，金屬蒸氣進(jìn)一歩被惰性氣體冷卻，形成由幾十甚至上百個(gè)原子組成的極微細(xì)的原子族，微小原子族在氣體當(dāng)中彌散、碰撞，長大成納米或亞微米級(jí)的液滴，隨后被冷卻凝固成合金粉，由于合金粉是由成千上萬個(gè)微小原子族碰撞長大，所以所得的錫銅合金粉的成分是均勻的。本發(fā)明所述亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法的步驟(1)中檢驗(yàn)設(shè)備氣密性的方法如下將設(shè)于整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)的入口處的閥門以及出口處的閥門均關(guān)閉，將設(shè)于合金粉收集器上的用于充入惰性氣體的閥門打開，充入惰性氣體至反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)，觀察壓力表一段時(shí)間后無變化，說明整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)的氣密性良好。作為優(yōu)選，所述步驟(1)、步驟(3)和步驟(4)充入反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的惰性氣體為氮?dú)?。作為?yōu)選，所述步驟(2)中的等離子發(fā)生器中用于產(chǎn)生等離子體的氣體為氮?dú)?。進(jìn)ー步地，所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳?xì)止堋⑻細(xì)止堋⒉讳P鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設(shè)置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。該冷水循環(huán)系統(tǒng)給予粒子控制器內(nèi)的金屬合金蒸氣處在更為均勻的冷卻環(huán)境，從而使冷卻形成的合金粉顆粒的粒度分布更為均勻。進(jìn)ー步地，所述步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器為多個(gè)。多個(gè)氣固分離器的設(shè)置使錫銅合金粉顆粒的附著和被集中都更為有效。更近一歩地，所述的步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器優(yōu)選為40 60個(gè)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的生產(chǎn)方法有以下優(yōu)點(diǎn)1)合金蒸氣在整個(gè)反應(yīng)過程中呈高度分散狀態(tài)，因反應(yīng)系統(tǒng)密封無其它雜質(zhì)進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，使得制得的錫銅粉形貌為完全球形，粒度分布均勻，粉體流動(dòng)性好。2)通過調(diào)節(jié)エ藝參數(shù)即調(diào)節(jié)高溫蒸發(fā)器內(nèi)惰性氣體氣流量的大小，制得錫銅粉的粒徑可在100 3000nm間任意調(diào)節(jié)。3)由于系統(tǒng)內(nèi)只有惰性氣體作為保護(hù)氣，且反應(yīng)系統(tǒng)氣密性良好，經(jīng)抽真空處理，系統(tǒng)內(nèi)無氧氣殘留，故所生產(chǎn)錫銅合金粉的氧含量低。4)粉體粒徑較小，比表面積較大，表面活性較強(qiáng)，氧化時(shí)所需能量較低，使得在使用錫銅合金粉焊接時(shí)的燒結(jié)溫度低，燒結(jié)速度快。


附圖1所示的是本發(fā)明實(shí)施例1制備的錫銅合金粉的掃描電鏡圖；附圖2所示的是本發(fā)明實(shí)施例2制備的錫銅合金粉的掃描電鏡圖；附圖3所示的是本發(fā)明實(shí)施例3制備的錫銅合金粉的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例做詳細(xì)說明，但本發(fā)明不局限于以下實(shí)施例，本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)的任何修改，都認(rèn)為落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。實(shí)施例1本實(shí)施例的錫銅合金粉的生產(chǎn)方法為在依次連通的頂部設(shè)有等離子發(fā)生器的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，具體包括以下步驟 (1)先將錫原料和銅原料以0. 8kg/h和2. 4kg/h的流速通過加料ロ加入高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝內(nèi)，檢驗(yàn)設(shè)備的氣密性合格后，對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，再通過設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部的閥門充入氮?dú)鈱?duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，保持系統(tǒng)內(nèi)部氣氛為惰性且壓強(qiáng)為llOkPa ；(2)開啟設(shè)于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子發(fā)生器，產(chǎn)生高頻等離子氣體作為加熱源，將錫、銅原料加熱到熔化狀態(tài)，繼續(xù)升溫，使得錫、銅合金氣體蒸發(fā)出來，此時(shí)，根據(jù)坩堝內(nèi)原料的不斷蒸發(fā)而持續(xù)補(bǔ)充流速為0. 8kg/h的錫以及流速為3. Okg/h的銅；(3)調(diào)節(jié)設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部用于充入氮?dú)獾拈y門，使得氮?dú)獾臍饬髁恐饾u增加至35m3/h，氮?dú)鈿饬鲗㈠a銅合金氣體帶入與高溫金屬蒸發(fā)器連通的粒子控制器中，錫銅合金氣體在粒子控制器中經(jīng)氮?dú)鈿饬鬟^冷卻，形成錫銅金屬合金的氣固混合物；(4)粒子控制器內(nèi)的氮?dú)鈿饬鲗㈠a銅合金氣體金屬合金的氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使錫銅合金氣體金屬合金的氣固混合物附著在設(shè)于合金收集器內(nèi)的氣固分離器外壁上，然后開啟設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部用于充入氮?dú)獾拈y門，使氣固分離器外壁的錫-銅合金顆粒集中到收集器底部的收料斗中，得到形狀為球形的亞微米級(jí)錫銅合金粉。這樣生產(chǎn)出來的錫銅粉合金成分為錫含量為26. 83%，銅含量為72. 77% ;氧含量為0. 39%。粒度分布如表1所示。表1
D10 Γ D50 Γ D90 「D99.9 0. 751 1.293 2. 772 7. 759 .
0. 738 1.256 2.641 7. 108 .將該方法制得的錫-銅合金粉，使用掃描電鏡觀察顆粒形狀，如附圖1所示，顆粒為球形、形狀完美、包覆致密、均勻。實(shí)施例2本實(shí)施例的錫銅合金粉的生產(chǎn)方法為在依次連通的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器以及合金粉收集器的反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，具體包括以下步驟(1)先將錫原料和銅原料以1. 5kg/h和1. 5kg/h的流速通過加料ロ加入高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝內(nèi)，檢驗(yàn)設(shè)備的氣密性合格后，對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，再通過設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部的閥門充入氮?dú)鈱?duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，保持系統(tǒng)內(nèi)部氣氛為惰性且壓強(qiáng)為llOkPa ；(2)開啟設(shè)于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子發(fā)生器，產(chǎn)生高頻等離子氣體作為加熱源，將錫、銅原料加熱到熔化狀態(tài)，繼續(xù)升溫，使得錫、銅合金氣體蒸發(fā)出來，此時(shí)，根據(jù)坩堝內(nèi)原料的不斷蒸發(fā)而持續(xù)補(bǔ)充流速為1. 5kg/h的錫以及流速為2. Okg/h的銅；(3)調(diào)節(jié)設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部用于充入氮?dú)獾拈y門，使得氮?dú)獾臍饬髁恐饾u增加至30m3/h，氮?dú)鈿饬鲗㈠a-銅合金氣體帶入與高溫金屬蒸發(fā)器連通的粒子控制器中，錫-銅合金氣體在粒子控制器中經(jīng)氮?dú)鈿饬鬟^冷卻，形成錫-銅金屬合金的氣固混合物；(4)粒子控制器內(nèi)的氮?dú)鈿饬鲗㈠a-銅合金氣體金屬合金的氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使-銅合金氣體金屬合金的氣固混合物附著在設(shè)于合金收集器內(nèi)的氣固分離器外壁上，然后開啟設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部用于充入氮?dú)獾拈y門，使氣固分離器外壁的-銅合金顆粒被氮?dú)鈿饬鞔德涞绞占鞯撞康氖樟隙分?，得到形狀為球形的亞微米?jí)錫-銅合金粉。這樣生產(chǎn)出來的錫銅粉合金成分為錫含量為49. 13%，銅含量為50. 27%，氧含量為0. 51%。粒度分布如表2所述。表權(quán)利要求
1.一種亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，在依次連通的頂部設(shè)有等離子發(fā)生器的高溫蒸發(fā)器、粒子控制器以及合金粉收集器組成的反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，具體包括以下步驟 (1)先將錫原料和銅原料按照1:0.05 20的流速通過加料口加入高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝內(nèi)，檢驗(yàn)設(shè)備的氣密性合格后，對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，再通過設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部的閥門充入惰性氣體對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，保持反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部的氣氛為惰性，且系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)為75 150kPa ； (2)開啟設(shè)于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子發(fā)生器，產(chǎn)生高頻等離子氣體作為加熱源，將錫、銅原料加熱到熔化狀態(tài)，繼續(xù)升溫，使得錫、銅合金氣體蒸發(fā)出來，此時(shí)，根據(jù)坩堝內(nèi)原料的不斷蒸發(fā)而持續(xù)補(bǔ)充流速為1:0. 05 20的錫原料和銅原料； (3)調(diào)節(jié)設(shè)于高溫蒸發(fā)器底部用于充入惰性氣體的閥門，使得惰性氣體的氣流量逐漸增加至15 120m3/h，惰性氣體的氣流將錫銅合金氣體帶入與高溫金屬蒸發(fā)器連通的粒子控制器中，錫銅合金氣體在粒子控制器中經(jīng)惰性氣體氣流過冷卻，形成錫銅金屬合金的氣固混合物； (4)粒子控制器內(nèi)的惰性氣體氣流將錫銅合金的氣固混合物輸送到與粒子控制器連通的合金粉收集器中，使錫銅合金的氣固混合物附著在設(shè)于合金收集器內(nèi)的氣固分離器外壁上，然后開啟設(shè)置于氣固分離器內(nèi)部用于充入惰性氣體的閥門，使氣固分離器外壁的錫銅合金顆粒被集中到設(shè)于收集器底部的收料斗中，得到形狀為球形，粒徑為100 3000nm的錫銅合金粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(I)、步驟(3)和步驟(4)中充入反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的惰性氣體為氮?dú)狻?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(2)中的等離子發(fā)生器中用于產(chǎn)生等離子體的氣體為氮?dú)狻?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括五層，由內(nèi)向外依次為石墨管、碳?xì)止?、碳?xì)止?、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設(shè)置有冷水循環(huán)系統(tǒng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器為多個(gè)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的步驟(4)中收集器內(nèi)的氣固分離器優(yōu)選為40 60個(gè)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亞微米級(jí)錫銅合金粉的生產(chǎn)方法，包括以下步驟將錫原料和銅原料加入高溫金屬蒸發(fā)器內(nèi)的坩堝內(nèi)，充入惰性氣體沖洗反應(yīng)系統(tǒng)；開啟設(shè)于高溫蒸發(fā)器頂部的等離子發(fā)生器作為加熱源，使得錫、銅合金氣體蒸發(fā)出來；通入惰性氣體冷卻錫銅合金氣體，得到錫銅合金氣固混合物；再通入惰性氣體氣流將錫銅合金氣固混合物輸送到合金粉收集器中內(nèi)的氣固分離器外壁上，充入惰性氣體，使錫銅合金顆粒被集中到設(shè)于收集器底部的收料斗中，得到形錫銅合金粉。本發(fā)明制得的亞微米級(jí)錫銅合金粉具有球形，氧含量低，粒徑為100～3000nm，粒度分布均勻，比表面積較大，表面活性較強(qiáng)，氧化時(shí)所需能量較低的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/12GK102950291SQ20121038964
公開日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者趙登永, 陳鋼強(qiáng), 高書娟, 王光杰 申請(qǐng)人:寧波廣博納米新材料股份有限公司