導(dǎo)電薄膜、其制備方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種導(dǎo)電薄膜，包括層疊的FTO層及ReO3層，F(xiàn)TO層通式為SnO2-xFx，其中，x為0.04～0.4，具有較高的透光和低的電阻，薄膜做成納米線的集合，相對于普通的透明導(dǎo)電薄膜，提高了有機電致發(fā)光器件的出光效率。上述導(dǎo)電薄膜通過在FTO層的表面沉積三氧化錸層制備雙層導(dǎo)電薄膜，該薄膜具有較高的表面功函數(shù)，可降低器件的啟動電壓，提高發(fā)光效率。本發(fā)明還提供一種導(dǎo)電薄膜的制備方法及應(yīng)用。
【專利說明】導(dǎo)電薄膜、其制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光電材料，特別是涉及導(dǎo)電薄膜、其制備方法、使用該導(dǎo)電薄膜的有機電致發(fā)光器件的基板、其制備方法及有機電致發(fā)光器件。
【背景技術(shù)】
[0002]導(dǎo)電薄膜電極是有機電致發(fā)光器件(OLED)的基礎(chǔ)構(gòu)件，其性能的優(yōu)劣直接影響著整個器件的發(fā)光效率。其中，透明導(dǎo)電薄膜是把光學(xué)透明性能與導(dǎo)電性能復(fù)合在一體的光電材料，由于其具有優(yōu)異的光電特性，成為近年來的研究熱點和前沿課題，可廣泛應(yīng)用于太陽能電池，LED，TFT，LCD及觸摸屏等屏幕顯示領(lǐng)域。隨著器件性能要求的提高，用于作為器件陽極的透明導(dǎo)電膜的性能也在要求提高。對于器件出光效率的需要，很多研究機構(gòu)都在設(shè)法在陽極與基板之間插入散射層。
[0003]高性能的器件，還要求陽極有較高的表面功函數(shù)，使其與其他功能層的能級相匹配，降低勢壘，提高載流子注入效率，最終達到高的電光效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種功函數(shù)較高的導(dǎo)電薄膜、其制備方法、使用該導(dǎo)電薄膜的有機電致發(fā)光器件的基板、其制備方法及有機電致發(fā)光器件。
[0005]一種導(dǎo)電薄膜，包括層疊的FTO層及ReO3層，F(xiàn)TO層通式為Sn02_xFx，其中，x為0.04~0.4。
[0006]一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0007]將FTO靶材、ReO3靶材及襯底裝入脈沖激光沉積設(shè)備的真空腔體，其中，真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa~l.0X 10_5Pa，F(xiàn)TO靶材為氧化錫和氟化錫摻雜靶材；
[0008]在所述襯底表面沉積FTO層，沉積所述FTO層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，脈沖激光功率為80W~300W，工作壓強3Pa~30Pa，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為 250°C "750°C ；
[0009]在所述FTO層表面沉積ReO3層，沉積所述FTO層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，脈沖激光功率為80W~300W，工作壓強3Pa~30Pa，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為 250°C "750°C ;及
[0010]剝離所述襯底，得到所述導(dǎo)電薄膜包括層疊的FTO層及ReO3層，F(xiàn)TO層通式為Sn02_xFx，其中，X 為 0.04~0.4。
[0011]在其中一個實施例中，所述FTO層的厚度為80nnT300nm，所述ReO3層的厚度為2nm~20nmo
[0012]在其中一個實施例中，所述FTO靶材由以下步驟得到:按照各組份摩爾比為0-ΙΟ): (40~49)將SnO2和SnF4粉體混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)制成祀材。
[0013]在其中一個實施例中，所述ReO3靶材由以下步驟得到:將ReO3粉體在7000C~1100°C下燒結(jié)制成靶材。
[0014]一種有機電致發(fā)光器件的基板，包括依次層疊的襯底、FTO層及ReO3層，F(xiàn)TO層通式為 Sn02_xFx，其中，X 為 0.04~0.4。
[0015]一種有機電致發(fā)光器件的基板的制備方法，包括以下步驟:
[0016]將FTO靶材、ReO3靶材及襯底裝入脈沖激光沉積設(shè)備的真空腔體,其中,真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa~l.0X 10_5Pa，F(xiàn)TO靶材為氧化錫和氟化錫摻雜靶材；
[0017]在所述襯底表面沉積FTO層，沉積所述FTO層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，脈沖激光功率為80W~300W，工作壓強3Pa~30Pa，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為 250°C "750°C ;FT0 層通式為 Sn02_xFx，其中，x 為 0.04~0.4，及
[0018]在所述FTO層表面沉積ReO3層，沉積所述ReO3層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，脈沖激光功率為80W~300W，工作壓強3Pa~30Pa，工作氣體的流量為10sccm~40sccm,襯底溫度為 25CTC ~750°C。
[0019]在其中一個實施例中，所述FTO靶材由以下步驟得到:按照各組份摩爾比為1-10): (40~49)將SnO2和SnF4粉體混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)制成祀材。
[0020]在其中一個實施例中，所述ReO3靶材由以下步驟得到:將ReO3粉體在7000C~1100°C下燒結(jié)制成靶材。
[0021]一種有機電致發(fā)光器件，包括依次層疊的陽極、發(fā)光層以及陰極，所述陽極包括層疊的襯底、FTO層及ReO3層，F(xiàn)TO層通式為Sn02_xFx，其中，x為0.04~0.4。
[0022]上述導(dǎo)電薄膜通過在FTO層的表面沉積三氧化錸薄膜制備雙層導(dǎo)電薄膜，導(dǎo)電薄膜做成納米線的集合，具有較高的表面功函數(shù)，又能保證高的透光，有利于器件的出光效率提高，導(dǎo)電薄膜在47(T790nm長范圍可見光透過率80%~93%，方塊電阻范圍18~73 Ω / □，表面功函數(shù)4.8^5.5eV ;上述導(dǎo)電薄膜的制備方法，使用脈沖激光沉積設(shè)備即可連續(xù)制備FTO層及1^03層，工藝較為簡單；使用該導(dǎo)電薄膜作為有機電致發(fā)光器件的陽極，導(dǎo)電薄膜的表面功函數(shù)與一般的有機發(fā)光層的HOMO能級之間差距較小，降低了載流子的注入勢壘，可顯著的提高發(fā)光效率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為一實施方式的導(dǎo)電薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖2為一實施方式的有機電致發(fā)光器件的基板的結(jié)構(gòu)不意圖；
[0025]圖3為一實施方式的有機電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026]圖4為實施例1制備的導(dǎo)電薄膜的透射光譜圖；
[0027]圖5為實施例1制備的導(dǎo)電薄膜的電鏡掃描圖；
[0028]圖6為實施例1制備的電致發(fā)光器件與對比例比較的亮度與電壓關(guān)系曲線?！揪唧w實施方式】
[0029]下面結(jié)合附圖和具體實施例對導(dǎo)電薄膜、其制備方法、使用該導(dǎo)電薄膜的有機電致發(fā)光器件的基板、其制備方法及有機電致發(fā)光器件進一步闡明。
[0030]請參閱圖1，一實施方式的導(dǎo)電薄膜100包括層疊的FTO層30及ReO3層10，F(xiàn)TO層通式為Sn02_xFx，其中，X為0.04~0.4。
[0031]FTO 層 30 的厚度為 80nnT300nm，優(yōu)選為 180nm。
[0032]ReO3 層 10 的厚度為 2nnT20nm，優(yōu)選為 8nm。
[0033]上述導(dǎo)電薄膜100通過在FTO層30的表面沉積ReO3層10薄膜制備雙層導(dǎo)電薄膜，這樣制備的雙層導(dǎo)電薄膜既能保持良好的導(dǎo)電性能，又使導(dǎo)電薄膜100的功函數(shù)得到了顯著的提高，導(dǎo)電薄膜100在47(T790nm波長范圍可見光透過率80%~93 %，方塊電阻范圍18 Ω / □~73 Ω / □，表面功函數(shù) 4.8eV~5.5eV。
[0034]上述導(dǎo)電薄膜100的制備方法，包括以下步驟:
[0035]SI 10、將FTO靶材、ReO3靶材及襯底裝入脈沖激光沉積設(shè)備的真空腔體，其中，真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa~l.0X 10_5Pa，F(xiàn)TO靶材為氧化錫和氟化錫摻雜靶材。
[0036]本實施方式中，F(xiàn)TO靶材由以下步驟得到:按照各組份摩爾比為((1~10): (40-49)將SnO2和SnF4粉體混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)制成靶材。
[0037]ReO3靶材由以下步驟得到=ReO3靶材由以下步驟得到:將ReO3粉體在7000C~1100°C下燒結(jié)制成靶材。
[0038]襯底為柔性透明襯底。優(yōu)選的為聚碳酸酯，聚酯對苯二甲酸乙酯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚醚砜或聚萘二甲酸乙二醇酯，襯底在使用前用無水乙醇和去離子水超聲清洗。
[0039]本實施方式中，真空腔體的真空度優(yōu)選為5X10_4Pa。
[0040]步驟S120、在襯底表面沉積FTO層30，沉積所述FTO層30的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，脈沖激光功率為80W~300W，工作壓強3Pa~30Pa，工作氣體的流量為1Osccm~40sccm,襯底溫度為 25CTC ~750°C。
[0041]優(yōu)選的，基靶間距為60mm，脈沖激光功率為150W，工作壓強10Pa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C。
[0042]形成的FTO層30的厚度為80nnT300nm，優(yōu)選為180nm。
[0043]步驟S130、在所述FTO層30表面沉積ReO3層10，沉積所述ReO3層10的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，脈沖激光功率為80W~300W，工作壓強3Pa~30Pa，工作氣體的流量為 10sccnT40sccm，襯底溫度為 250°C ~750°C。
[0044]優(yōu)選的，基靶間距為60mm，脈沖激光功率為150W，工作壓強lOPa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C。
[0045]形成的ReO3層10的厚度為2nnT20nm,優(yōu)選為8nm。
[0046]步驟S140、剝離襯底，得到導(dǎo)電薄膜100包括層疊的FTO層30及ReO3層10，F(xiàn)TO層30通式為Sn02_xFx，其中，X為0.04~0.4。
[0047]上述導(dǎo)電薄膜的制備方法，僅僅使用脈沖激光沉積設(shè)備即可連續(xù)制備FTO層30及ReO3層10，工藝較為簡單。
[0048]請參閱圖2,—實施方式的有機電致發(fā)光器件的基板200,包括層疊的襯底201、FTO 層 202 及 ReO3 層 203，F(xiàn)TO 層 30 通式為 Sn02_xFx，其中，x 為 0.04~0.4。
[0049]襯底201為聚酯對苯二甲酸乙酯襯底。
[0050]FTO 層 202 的厚度為 80nnT300nm，優(yōu)選為 180nm。
[0051]ReO3層203的厚度為2nm~20nm,優(yōu)選為8nm。
[0052]上述有機電致發(fā)光器件的基板200通過在FTO層202的表面沉積ReO3層203，既能保持良好的導(dǎo)電性能，又使有機電致發(fā)光器件的基板200的功函數(shù)得到了顯著的提高。
[0053]上述有機電致發(fā)光器件的基板200的制備方法，包括以下步驟:
[0054]S210、將FTO靶材、ReO3靶材及襯底裝入脈沖激光沉積設(shè)備的真空腔體，其中，真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa~l.0X 10_5Pa，F(xiàn)TO靶材為氧化錫和氟化錫摻雜靶材。
[0055]本實施方式中，F(xiàn)TO靶材由以下步驟得到:按照各組份摩爾比為(廣10):(40-49)將SnO2和SnF4粉體混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)制成靶材。
[0056]ReO3靶材由以下步驟得到=ReO3靶材由以下步驟得到:將ReO3粉體在7000C~1100°C下燒結(jié)制成靶材。
[0057]襯底為是柔性透明襯底，優(yōu)選的聚碳酸酯，聚酯對苯二甲酸乙酯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚醚砜或聚萘二甲酸乙二醇酯，襯底在使用前用、無水乙醇和去離子水超聲清洗。
[0058]本實施方式中，真空腔體的真空度優(yōu)選為5X10_4Pa。
[0059]步驟S220、在襯底表面濺鍍FTO層202，濺鍍FTO層202的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，脈沖激光功率為80W~300W，工作壓強3Pa~30Pa，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm,襯底溫度為 25CTC ~750°C。[0060]優(yōu)選的，基靶間距為60mm，脈沖激光功率為150W，工作壓強10Pa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C。
[0061]形成的FTO層202的厚度為80nnT300nm，優(yōu)選為180nm。
[0062]步驟S230、在FTO層202表面濺鍍ReO3層203，濺鍍ReO3層203的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，脈沖激光功率為80W~300W，工作壓強3Pa~30Pa，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為250°C~750。。，F(xiàn)TO層202通式為Sn02_xFx，其中，x為
0.04~0.4，。
[0063]優(yōu)選的，基靶間距為60mm，脈沖激光功率為150W，工作壓強lOPa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C。
[0064]形成的ReO3層203的厚度為2nnT20nm,優(yōu)選為8nm。
[0065]上述有機電致發(fā)光器件的基板200的制備方法，使用脈沖激光沉積設(shè)備即可連續(xù)在襯底201上制備FTO層202及ReO3層203，工藝較為簡單。
[0066]請參閱圖3，一實施方式的有機電致發(fā)光器件300包括依次層疊的襯底301、陽極302、發(fā)光層303以及陰極304。
[0067]陽極302由導(dǎo)電薄膜100制成，包括依次層疊的FTO層及ReO3層，F(xiàn)TO層通式為Sn02_xFx，其中，X 為 0.04~0.4。
[0068]襯底301為聚酯對苯二甲酸乙酯襯底，可以理解，根據(jù)有機電致發(fā)光器件300具體結(jié)構(gòu)的不同，襯底301可以省略。發(fā)光層303材質(zhì)為Alq3及陰極304的材質(zhì)為銀、金、鋁、
鉬及鎂鋁合金等。
[0069]FTO層的厚度為80nm~300nm,優(yōu)選為180nm。
[0070]ReO3層的厚度為2nnT20nm,優(yōu)選為8nm。
[0071]可以理解，上述有機電致發(fā)光器件300也可根據(jù)使用需求設(shè)置其他功能層。
[0072]上述有機電致發(fā)光器件300，使用導(dǎo)電薄膜100作為有機電致發(fā)光器件的陽極，導(dǎo)電薄膜的表面功函數(shù)4.8^5.5eV,與一般的有機發(fā)光層的HOMO能級(典型的為5.7~
6.3eV)之間差距較小，降低了載流子的注入勢壘，可提高發(fā)光效率。[0073]下面為具體實施例。
[0074]實施例1
[0075]按摩爾比為0.92:0.04將SnO2和SnF4粉體經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的FTO陶瓷靶材，ReO3粉體在1000°C條件下，制成直徑為50mm，厚度為2mm的ReO3的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積室的腔體內(nèi)。然后，先后用、無水乙醇和去離子水超聲清洗聚碳酸酯襯底，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強調(diào)節(jié)為10Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光功率為150W。先后濺射FTO和ReO3的靶材，分別沉積180nm和8nm的薄膜，在襯底上得到FTO — ReO3雙層的透明導(dǎo)電薄膜作為有機半導(dǎo)體器件的陽極，其中，F(xiàn)TO為SnOu4FOj6，發(fā)光層采用Alq3,陰極采用Ag。
[0076]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻范圍50Ω/ □，表面功函數(shù)測試儀測得表面功函數(shù)5.5eV。
[0077]請參閱圖4，圖4所示為得到的透明導(dǎo)電薄膜的透射光譜，使用紫外可見分光光度計測試，測試波長為30(T800nm。由圖4可以看出薄膜在可見光470nnT790nm波長范圍內(nèi)平均透過率已經(jīng)達到88%。
[0078]請參閱圖5，圖5為實施例1制備的導(dǎo)電薄膜的電鏡掃描圖，由圖可以看出薄膜為柱狀納米線垂直生長于基底的集合，納米線的直徑以20nnTl80nm為主。
[0079]請參閱圖6，圖6為實施例1制備的電致發(fā)光器件與對比例比較的亮度與電壓關(guān)系曲線，由圖6可以 看出曲線I是實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件電壓與亮度關(guān)系曲線，曲線2是對比例制備的薄膜電致發(fā)光器件電壓與亮度關(guān)系曲線，可看出:納米線狀樣品使器件的啟動電壓降低從5.8V到5.2V，亮度提高從550cd/m2到620cd/m2。
[0080]對比例
[0081]按摩爾比為0..92:0.04將SnO2和SnF4粉體經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成尺寸為直徑50，厚度為2mm的FTO陶瓷靶材是圓餅的形狀，ReO3粉體在1000°C條件下，制成直徑為50mm，厚度為2mm的ReO3的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)，將透明玻璃襯底，先后用甲苯、和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氮氣吹干，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至
5.0X 10_4Pa;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為15SCCm，壓強調(diào)節(jié)為l.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，先后濺射FTO和ReO3的靶材，分別沉積180nm和8nm的薄膜，在襯底上得到FTO — ReO3雙層的透明導(dǎo)電薄膜作為有機半導(dǎo)體器件的陽極，其中，F(xiàn)TO為SnOu4TO16，發(fā)光層采用Alq3,陰極采用Ag。
[0082]該方法是采用激光燒蝕靶材，使靶材中的氧化鋁，氧化錫和氟化錫等材料被燒蝕成原子或離子團的粒子，粒子在基底上沉積的過程中，通過通入大量的惰性氣體，使粒子鈍化，在基板上分散成核，然后在各個成核點垂直生長，形成柱狀的納米線。納米線的粗細和線間距可以通過調(diào)節(jié)通入惰性氣體的量及壓強來控制。理論上，通入惰性氣體壓強大的，得到的納米線較細，線間距較大。
[0083]對比例是制備普通透明導(dǎo)電膜常用的工藝，通入氧氣可使燒蝕出來的粒子活化，在襯底上成核直接橫向生成成膜。
[0084]實施例2為2mm的ReO3的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積室的腔體內(nèi)。然后，先后用、無水乙醇和去離子水超聲清洗聚酯對苯二甲酸乙酯襯底，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為3Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光功率為300W。先后濺射FTO和ReO3的靶材，分別沉積80nm和15nm的薄膜，得到FTO-ReO3雙層的透明導(dǎo)電薄膜作為有機半導(dǎo)體器件的陽極，其中，F(xiàn)TO為SnOh96FO^4，發(fā)光層采用Alq3,陰極采用Ag。
[0086]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻范圍75Ω/ □，表面功函數(shù)
5.2eV，使用紫外可見分光光度計測試，測試波長為300~800nm薄膜在可見光470nnT790nm波長范圍內(nèi)平均透過率已經(jīng)達到90%。
[0087]實施例3
[0088]按摩爾比為0.8:0.1將SnO2和SnF4粉體經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的FTO陶瓷靶材，ReO3粉體在1100°C條件下，制成直徑為50mm，厚度為2mm的ReO3的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積室的腔體內(nèi)。然后，先后用、無水乙醇和去離子水超聲清洗聚甲基丙烯酸甲酯襯底，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為40sccm,壓強調(diào)節(jié)為30Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光功率為80W。先后濺射FTO和ReO3的靶材，分別沉積300nm和2nm的薄膜，在襯底上得到FTO — ReO3雙層的透明導(dǎo)電薄膜作為有機半導(dǎo)體器件的陽極，其中，F(xiàn)TO為SnOh6FOj，發(fā)光層采用Alq3,陰極采用Ag。
[0089]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻范圍95Ω/ □，表面功函數(shù)
4.9eV，使用紫外可見分光光度計測試，測試波長為300~800nm薄膜在可見光470nnT790nm波長范圍內(nèi)平均透過率已經(jīng)達到90%。
[0090]實施例4
[0091]按摩爾比為0.9:0.05將SnO2和SnF4粉體經(jīng)過均勻混合后，在1000°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的FTO陶瓷靶材，ReO3粉體在700°C條件下，制成直徑為50mm，厚度為2mm的ReO3的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積室的腔體內(nèi)。然后，先后用、無水乙醇和去離子水超聲清洗聚醚砜襯底，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為20sCCm，壓強調(diào)節(jié)為lOPa，襯底溫度為500°C，脈沖激光功率為150W。先后濺射ReO3和FTO的靶材，分別沉積IOOnm和20nm的薄膜，得到FTO-ReO3雙層的透明導(dǎo)電薄膜作為有機半導(dǎo)體器件的陽極，其中，F(xiàn)TO為SnOh8R).2，發(fā)光層采用Alq3，陰極采用Ag。
[0092]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻范圍73Ω/ □，表面功函數(shù)
4.8eV，使用紫外可見分光光度計測試，測試波長為300~800nm薄膜在可見光470nnT790nm波長范圍內(nèi)平均透過率已經(jīng)達到91%。
[0093]實施例5
[0094]按摩爾比為0.88:0.06將SnO2和SnF4粉體經(jīng)過均勻混合后，在1000°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的FTO陶瓷靶材，ReO3粉體在800°C條件下，制成直徑為50mm，厚度為2mm的ReO3的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積室的腔體內(nèi)。然后，先后用、無水乙醇和去離子水超聲清洗聚萘二甲酸乙二醇酯襯底，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為48mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到7.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為8Pa，襯底溫度為350°C，脈沖激光功率為250W。先后濺射FTO和ReO3的靶材，分別沉積130nm和4nm的薄膜，得到FTO — ReO3雙層的透明導(dǎo)電薄膜作為有機半導(dǎo)體器件的陽極，其中，F(xiàn)TO為SnOh76FO^4，發(fā)光層采用Alq3,陰極采用Ag。
[0095]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻范圍65Ω/ □，表面功函數(shù)
4.9eV，使用紫外可見分光光度計測試，測試波長為30(T800nm薄膜在可見光470nnT790nm波長范圍內(nèi)平均透過率已經(jīng)達到90%。
[0096]實施例6
[0097]按摩爾比為0.9:0.05將SnO2和SnF4粉體經(jīng)過均勻混合后，在1100°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的FTO陶瓷靶材，ReO3粉體在850°C條件下，制成直徑為50mm，厚度為2mm的ReO3的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積室的腔體內(nèi)。然后，先后用、無水乙醇和去離子水超聲清洗聚萘二甲酸乙二醇酯襯底，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為52mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到9.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為8Pa，襯底溫度為380°C，脈沖激光功率為180W。先后濺射FTO和ReO3的靶材，分別沉積160nm和6nm的薄膜，得到FTO — ReO3雙層的透明導(dǎo)電薄膜作為有機半導(dǎo)體器件的陽極，其中，F(xiàn)TO為SnOuFO^，發(fā)光層采用Alq3,陰極采用Ag。
[0098]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻范圍53Ω/ □，表面功函數(shù)5.0eV，使用紫外可見分光光度計測試，測試波長為30(T800nm薄膜在可見光470nnT790nm波長范圍內(nèi)平均透過率已經(jīng)達到89%。
[0099]實施例7
[0100]按摩爾比為0.96:0.02將SnO2和SnF4粉體經(jīng)過均勻混合后，在11 50°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的FTO陶瓷靶材，ReO3粉體在950°C條件下，制成直徑為50mm，厚度為2mm的ReO3的陶瓷靶材，并將靶材裝入脈沖激光沉積室的腔體內(nèi)。然后，先后用、無水乙醇和去離子水超聲清洗聚萘二甲酸乙二醇酯襯底，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為48mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到6.5X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為6Pa，襯底溫度為380°C，脈沖激光功率為120W。先后濺射FTO和ReO3的靶材，分別沉積190nm和9nm的薄膜，得到FTO — ReO3雙層的透明導(dǎo)電薄膜作為有機半導(dǎo)體器件的陽極，其中，F(xiàn)TO為SnO1.D2FOj8，發(fā)光層采用Alq3,陰極采用Ag。
[0101]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻范圍71Ω/ □，表面功函數(shù)
5.0eV，使用紫外可見分光光度計測試，測試波長為30(T800nm薄膜在可見光470nnT790nm波長范圍內(nèi)平均透過率已經(jīng)達到90%。
[0102]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1.一種導(dǎo)電薄膜，其特征在于，包括層疊的FTO層及ReO3層，F(xiàn)TO層通式為Sn02_xFx，其中，X 為 0.04~0.4。
2.一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將FTO靶材、ReO3靶材及襯底裝入脈沖激光沉積設(shè)備的真空腔體，其中，真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa~l.0X 10_5Pa，F(xiàn)TO靶材為氧化錫和氟化錫摻雜靶材； 在所述襯底表面沉積FTO層，沉積所述FTO層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，脈沖激光功率為80W~300W，工作壓強3Pa~30Pa，惰性工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為250°C~750°C ； 在所述FTO層表面沉積ReO3層，沉積所述ReO3層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，脈沖激光功率為80W~300W，工作壓強3Pa~30Pa，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為 250°C "750°C ； 剝離所述襯底，得到所述導(dǎo)電薄膜包括層疊的FTO層及ReO3層，F(xiàn)TO層通式為Sn02_xFx，其中，X為0.04~0.4。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述FTO層的厚度為80nm~300nm,所述ReO3層的厚度為2nm~20nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述FTO靶材由以下步驟得到:按照各組份摩爾比為0-10): (40-49)將SnO2和SnF4粉體混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)制成靶材。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述ReO3靶材由以下步驟得到:將ReO3粉體在700°C~1100°C下燒結(jié)制成靶材。
6.—種有機電致發(fā)光器件的基板,其特征在于,包括依次層疊的襯底、FTO層及ReO3層，F(xiàn)TO層通式為Sn02_xFx，其中，x為0.04~0.4。
7.一種有機電致發(fā)光器件的基板的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將FTO靶材、ReO3靶材及襯底裝入脈沖激光沉積設(shè)備的真空腔體，其中，真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa~l.0X 10_5Pa，F(xiàn)TO靶材為氧化錫和氟化錫摻雜靶材； 在所述襯底表面沉積FTO層，沉積所述FTO層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，脈沖激光功率為80W~300W，工作壓強3Pa~30Pa，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為2500C~750。。;FT0層通式為Sn02_xFx，其中，x為0.04~0.4，及 在所述FTO層表面沉積ReO3層，沉積所述ReO3層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，脈沖激光功率為80W~300W，工作壓強3Pa~30Pa，工作氣體的流量為IOsccm~40sccm,襯底溫度為 25CTC ~750°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的有機電致發(fā)光器件的基板的制備方法，其特征在于，所述FTO靶材由以下步驟得到:按照各組份摩爾比為((廣10): (40-49)將SnO2和SnF4粉體混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)制成靶材。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的有機電致發(fā)光器件的基板的制備方法，其特征在于，所述ReO3靶材由以下步驟得到:將ReO3粉體在700°C~1100°C下燒結(jié)制成靶材。
10.一種有機電致發(fā)光器件，包括依次層疊的陽極、發(fā)光層以及陰極，其特征在于，所述陽極包括依次層疊的襯底、FTO層及ReO3層，F(xiàn)TO層通式為Sn02_xFx，其中，x為0.04、.4。
【文檔編號】C23C14/28GK103668057SQ201210350669
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月20日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司