專利名稱：一種NiCo六邊形片結(jié)構(gòu)的納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種NiCo六邊形片結(jié)構(gòu)的納米材料的制備方法。
背景技術(shù)：
磁性納米微觀結(jié)構(gòu)因其特殊的物理、催化、磁性等優(yōu)良性質(zhì)受到越來(lái)越多的關(guān)注。鎳鈷合金作為其中一種重要的磁性合金材料，同樣具有特別優(yōu)良的性質(zhì)。例如作為高溫電化學(xué)設(shè)備、固體氧化燃料電池和一些電磁性的裝置。最近幾年，發(fā)展了各種制備鎳鈷合金的方法。比如共同還原法、熱分解法、種子生長(zhǎng)法、電位置換法、比如NiCo納米環(huán)、NiCo納米鏈、NiCo納米線、啞鈴狀NiCo合金和NiCo 序列納米管等。Wei等人制備了樹(shù)枝狀及花狀的NiCo納米晶。過(guò)渡金屬雙元合金，因其在結(jié)構(gòu)、形貌及元素本身性質(zhì)的特點(diǎn)，在數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、光學(xué)、造影劑等方面具有很大的應(yīng)用前景。目前關(guān)于鎳鈷合金體系的研究主要有鏈狀、環(huán)狀、樹(shù)突狀及花狀鎳鈷合金體系。而對(duì)于形貌歸一的多面體鎳鈷合金納米體系幾乎沒(méi)有。尤其是對(duì)鎳鈷多面體的形貌從一種狀態(tài)到另外一種狀態(tài)的有效控制也鮮有人研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單、新型、成本低廉的NiCo六邊形片結(jié)構(gòu)的納米材料的制備方法。本發(fā)明提出利用水熱合成手段，小分子調(diào)控的方法完成了 NiCo六邊形片的制備。本發(fā)明提出的NiCo六邊形片結(jié)構(gòu)的納米材料的制備方法，具體步驟如下
(1)分別配置物質(zhì)的量濃度為0.08、. 12mol/L的鎳無(wú)機(jī)鹽溶液和含鈷無(wú)機(jī)鹽溶液25 50mL，同時(shí)配置25 50mL濃度為0. 8 I. 2mol/L的NaOH溶液；
(2)分別取0.5 lmL配置好的含鎳無(wú)機(jī)鹽溶液和含鈷無(wú)機(jī)鹽溶液加入到含有f 2mL的NaOH溶液的小燒杯中，最后在小燒杯中加入7 IOmL丙二醇。加入的鎳無(wú)機(jī)鹽溶液、鈷無(wú)機(jī)鹽溶液及NaOH溶液的體積比為I : I : I 1: 1:2 ;
(3)將步驟(2)所得溶液攪拌溶解后加入到含有甲醛的聚四氟反應(yīng)釜中，甲醛與步驟
(2)所得溶液的體積比為1:13 1:20，然后放入馬弗爐中進(jìn)行反應(yīng)；
(4)取樣、洗滌、離心、干燥。本發(fā)明中，所述含鎳無(wú)機(jī)鹽為醋酸鎳，含鈷無(wú)機(jī)鹽為醋酸鈷。本發(fā)明中，步驟(3)中所述的攪拌為超聲震蕩。本發(fā)明中，步驟(3)中所述的溫度為195-210度，保溫時(shí)間為4飛小時(shí)。本發(fā)明中，步驟(4)中所述的洗滌使用去離子水，無(wú)水乙醇，交替洗滌。本發(fā)明中，步驟(4)中所述的離心分離轉(zhuǎn)速為1500-6000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為15_20分鐘。利用本發(fā)明方法制備出尺寸均一，具有六邊形結(jié)構(gòu)的NiCo納米片，具有優(yōu)良的磁性，催化等性質(zhì)。本發(fā)明方法易操作、易控制。對(duì)本發(fā)明方法所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、形貌、組成進(jìn)行表征，可以分別選用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線能量能譜儀等進(jìn)行表征，SEM表征納米片的微觀結(jié)構(gòu)，EDX表明產(chǎn)物的組成成分。


圖I為實(shí)施例I的產(chǎn)物的掃描電鏡圖。 圖2為實(shí)施例I中所得產(chǎn)物的元素分析(EDX)圖譜。
圖3為六邊形的能譜圖。圖4為實(shí)施例I六邊形NiCo納米片的元素地圖照片。其中(a)為NiCo六邊形圖片(b)為單個(gè)NiCo六邊形片中Co元素分布照片，(c)為單個(gè)NiCo六邊形片中Ni元素分布照片。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例I :
第一步，配制25ml 0. 12 mol/L 的 Co(AC)24H20 水溶液，25ml 0. 12 mol/L 的 Ni (AC)26H20水溶液，25ml 1.2 mol/L氫氧化鈉水溶液。第二步，將0. 5ml 0. 12 mo I/LNi (AC) 26H20 水溶液，0. 5ml 0. 12 mol/L 的
Co (AC)24H20水溶液和Iml I. 2 mol/L NaOH水溶液混合于小燒杯中，最后加入7ml1，2-丙二醇。第三步，超聲使其完全溶解。將混合溶液加入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入70ML HCH0，密封。在恒溫20°C的情況下超聲IOmin。將聚四氟乙烯反應(yīng)釜裝入釜套。反應(yīng)體系在馬弗爐中保溫6-10小時(shí)，保溫溫度為200°C。第四步，取樣并將其冷卻至室溫，收集反應(yīng)釜底部得到的黑色產(chǎn)物。產(chǎn)物用無(wú)水乙醇，去離子水進(jìn)行洗滌，離心分離后重復(fù)洗滌多次，最后產(chǎn)物保存并分散在無(wú)水乙醇中。對(duì)于研究過(guò)程中，對(duì)比研究反應(yīng)時(shí)間、氫氧化鈉摩爾濃度、表面活性劑摩爾濃度、金屬離子摩爾濃度對(duì)產(chǎn)物形貌的影響，投料比為Ni2+ :Co2+之比為50 :50。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，其余步驟按實(shí)施例一進(jìn)行操作。由掃描電鏡(附圖I)可以看出，產(chǎn)物呈片狀結(jié)構(gòu)。六邊形片的邊長(zhǎng)為200納米。圖3、六邊形的能譜圖。從圖上我們可以看到鎳元素、鈷元素含量比較接近。圖4、是對(duì)NiCo六邊形納米晶的元素地圖的分析，從圖中可以看出NiCo六邊形納米晶是由鎳元素、鈷元素兩種元素組成的，且鎳元素與鈷元素的含量非常接近，并且分布很均勻。實(shí)施例2 :第一步，配制 25ml 0. 12 mol/L 的 Co(AC)24H20 水溶液，25ml 0. 12 mol/L的Ni (AC) 26H20水溶液,25ml I. 2 mol/L氫氧化鈉水溶液。第二步，將0. 8ml 0. 12 mo I/LNi (AC) 26H20 水溶液，0. 8ml 0. 12 mol/L 的Co(AC) 24H20水溶液和1.6ml 1.2 mol/L NaOH水溶液混合于小燒杯中，最后加入7ml1，2-丙二醇。第三步，超聲使其完全溶解。將混合溶液加入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入70 ML HCH0，密封。在恒溫20°C的情況下超聲IOmin。將聚四氟乙烯反應(yīng)釜裝入釜套。反應(yīng)體系在馬弗爐中保溫6-10小時(shí)，保溫溫度為200°C。第四步，取樣并將其冷卻至室溫，收集反應(yīng)釜底部得到的黑色產(chǎn)物。產(chǎn)物用無(wú)水乙醇，去離子水進(jìn)行洗滌，離心分離后重復(fù)洗滌多次，最后產(chǎn)物保存并分散在無(wú)水乙醇中。由掃描電鏡(附圖2)可以看出，產(chǎn)物呈片狀結(jié)構(gòu)。六邊形片的邊長(zhǎng)為200納米。
權(quán)利要求
1.一種NiCo六邊形片結(jié)構(gòu)的納米材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下 (1)分別配置物質(zhì)的量濃度為0.08、. 12mol/L的鎳無(wú)機(jī)鹽溶液和含鈷無(wú)機(jī)鹽溶液25 50mL，同時(shí)配置25 50mL濃度為0. 8 I. 2mol/L的NaOH溶液； (2)分別取0.5 lmL配置好的含鎳無(wú)機(jī)鹽溶液和含鈷無(wú)機(jī)鹽溶液加入到含有f 2mL的NaOH溶液的小燒杯中，最后在小燒杯中加入7 IOmL丙二醇； 加入的鎳無(wú)機(jī)鹽溶液、鈷無(wú)機(jī)鹽溶液及NaOH溶液的體積比為I :1 ri:l:2 ； (3)將步驟(2)所得溶液攪拌溶解后加入到含有甲醛的聚四氟反應(yīng)釜中，甲醛與步驟(2)所得溶液的體積比為1:13 1:20，然后放入馬弗爐中進(jìn)行反應(yīng)； (4)取樣、洗滌、離心、干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種NiCo六邊形片結(jié)構(gòu)的納米材料的制備方法，其特征在于所述含鎳無(wú)機(jī)鹽為醋酸鎳，含鈷無(wú)機(jī)鹽為醋酸鈷。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種NiCo六邊形片結(jié)構(gòu)的納米材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的攪拌為超聲震蕩。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種NiCo六邊形片結(jié)構(gòu)的納米材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的溫度為195-210度，保溫時(shí)間為4飛小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種NiCo六邊形片結(jié)構(gòu)的納米材料的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的洗滌使用去離子水，無(wú)水乙醇，交替洗滌。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種NiCo六邊形片結(jié)構(gòu)的納米材料的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的離心分離轉(zhuǎn)速為1500-6000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為15-20分鐘。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種NiCo六邊形納米片的新的制備方法。具體步驟為分別配置物質(zhì)的量濃度為0.08~0.12mol/L的鎳無(wú)機(jī)鹽溶液和鈷無(wú)機(jī)鹽溶液25~50mL，同時(shí)配置25~50mL 0.8~1.2mol/L的NaOH溶液；分別取0.5~1mL配置好的鎳無(wú)機(jī)鹽溶液和鈷無(wú)機(jī)鹽溶液加入到含有1~2mL的NaOH溶液的小燒杯中，最后在小燒杯中加入7~10mL丙二醇。加入的鎳無(wú)機(jī)鹽溶液、鈷無(wú)機(jī)鹽溶液及NaOH溶液的體積比為111~1:1:2；攪拌溶解后加入到含有一定甲醛的聚四氟反應(yīng)釜中，甲醛與加入的混合溶液的體積比為1:13~1:20，然后放入馬弗爐中進(jìn)行反應(yīng)；取樣、洗滌、離心、干燥。利用本發(fā)明方法制備出尺寸均一，具有六邊形結(jié)構(gòu)的NiCo納米片，具有優(yōu)良的磁性，催化等性質(zhì)。本發(fā)明方法易操作、易控制。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102717091SQ20121014906
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月15日
發(fā)明者孫玉珍, 彭錦, 溫鳴, 王娜 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)