專利名稱：一種FeNi-Ru合金納米球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種FeNi-Ru合金納米球的制備方法。
背景技術(shù)：
一維鐵基金屬納米材料不但具有普通納米粒子的各種特殊效應(yīng)，而且具有獨特的形狀各向異性和磁各向異性，是構(gòu)筑新型電磁功能材料的重要組元，在高密度磁記錄、敏感元器件、電磁波吸收、催化劑、醫(yī)學和生物功能材料等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。其中Fe基納米合金材料的合成為新一代的功能性材料開辟了新的途徑。Fe,Co,Ni過渡元素被認為在以上的領(lǐng)域里最為優(yōu)秀的元素，由于鐵具有降解有機氯化物的特性，貴金屬釕具有抗一氧化碳中毒的特性，所以Fe、Ru的納米合金材料以及Fe、Ni、Ru的納米合金材料會具有特殊的性質(zhì)，是一種有前景的材料。且非晶態(tài)合金在結(jié)構(gòu)上具有短程有序長程無序的特點，微觀多孔性，電子傳遞效率高。目前對Ru合金材料的研究已有文獻報道，有Ru的納米管，Pt、Ru的合金納米材料，F(xiàn)e、Ru的納米粒子等等,并對其性質(zhì)進行了研究。這些納米材料相對于它們的單一組分的粒子，在光致發(fā)光、光學、磁學、催化上的性質(zhì)以及穩(wěn)定性方面都能夠被很好的改善和修飾。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、無環(huán)境污染、成本低廉的FeNi-Ru合金納米球的制備方法。本發(fā)明提出通過水熱法利用多元醇還原，以乙二醇作為反應(yīng)溶劑和還原劑，制備FeNi-Ru合金納米球。本發(fā)明提出的FeNi-Ru合金納米球的制備方法，具體步驟如下
(I)將含鎳無機鹽、釕無機鹽與含鐵配合物溶液溶解于去離子水中配制成溶液，然后分別取鎳無機鹽溶液、釕無機鹽溶液、鐵配合物溶液和乙二醇溶液于反應(yīng)釜中。含鐵配合物與含鎳無機鹽的摩爾數(shù)比為8 '2 2 8 ;含釕無機鹽的物質(zhì)的量與含鐵配合物和含鎳無機鹽的總物質(zhì)的量的摩爾數(shù)比為3:97 10:90，含鐵配合物、含鎳無機鹽與含釕無機鹽的總物質(zhì)的量為O. 06mM ;乙二醇與含鐵配合物、含鎳的無機鹽和含釕的無機鹽的總物質(zhì)量的摩爾比為 1000 :1 1800 lo(2)將步驟(I)得到的反應(yīng)釜，從室溫加熱到145-185 °C，在145-185 °C保溫10-16h,待降溫后，在自然條件下冷卻，離心分離，洗滌，得到最終產(chǎn)物為黑色FeNi-Ru合金納米球。本發(fā)明中，所述含鐵配合物為草酸鐵或草酸亞鐵等中任一種。所述含鎳無機鹽為氯化鎳或硝酸鎳等中任一種。所述含釕無機鹽為三氯化釕。本發(fā)明中，步驟(I)中所述攪拌為超聲震蕩或磁力攪拌等。本發(fā)明中，步驟(2)中所述的洗滌使用去離子水，無水乙醇，交替洗滌。本發(fā)明中，步驟(2)中所述的離心分離轉(zhuǎn)速為1500-3000轉(zhuǎn)/分鐘，時間為10_20、分鐘。
利用本發(fā)明方法制備出尺寸均一，具有特殊結(jié)構(gòu)的FeNi-Ru合金納米球，具有優(yōu)良的磁性，催化等性質(zhì)。本發(fā)明方法易操作、易控制。對本發(fā)明方法所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、形貌、組成進行表征，可以分別選用掃描電子顯微鏡(SEM)、能量色譜儀(EDS)等進行表征，SEM表征納米棒的微觀結(jié)構(gòu)，EDS表明產(chǎn)物的組成成分。


圖1、2、3為實例I產(chǎn)物不同放大倍數(shù)的掃描電鏡圖。圖4為實例2產(chǎn)物的掃描電鏡圖。圖5為產(chǎn)物的能譜(EDS)。圖6為產(chǎn)物的X射線衍射峰(XRD)，其中a為晶態(tài)的(所得產(chǎn)物退火后)，b為非晶態(tài)的(所得產(chǎn)物)。
具體實施例方式下面通過實施例進一步說明本發(fā)明。實施例I :
第一步，稱取O. 9318g草酸鐵(AR)溶于50mL容量瓶配成O. 04mol/L的草酸鐵溶液，稱取O. 2378g六水合氯化鎳(AR)溶于25mL容量瓶配成O. 04mol/L的六水合氯化鎳溶液。秤取O. 1383克的三氯化釕溶解到O. 03M的50ml的氫氧化鈉的乙二醇溶液里配成
O.09486mol/L的三氯化釕溶液。取2. 5mL0. 09486mol/L的三氯化釕溶液溶于25mL容量瓶配成O. 009486mol/L的三氯化釕溶液。第二步，量取O. 7ImL的O. 04mol/L的草酸鐵溶液，O. 7ImL的O. 04mol/L的六水合氯化鎳溶液，O. 316ml的O. 09486mol/L的三氯化釕溶液，IOmL乙二醇(AR)溶液于25ml的反應(yīng)釜內(nèi)襯中，超聲十分鐘。將反應(yīng)釜置反應(yīng)爐中，以1°C /min的升溫速率加熱至180°C，反應(yīng)12-15h制得FeNi-Ru合金納米球。第三步，將反應(yīng)產(chǎn)物用IOml乙醇溶液洗出，在產(chǎn)物混合液中出現(xiàn)黑色粉末沉淀。超聲處理混合液，使其在乙醇溶液中盡量分散，然后在3000轉(zhuǎn)/分的速度下離心10分鐘，棄去上層清液，用同樣的方法用去離子水，無水乙醇，交替洗滌、離心5-10次。最后樣品分散于無水乙醇中，對樣品進行分析。實施例2
第一步，稱取O. 9318g草酸鐵(AR)溶于50mL容量瓶配成O. 04mol/L的草酸鐵溶液，稱取O. 2378g六水合氯化鎳(AR)溶于25mL容量瓶配成O. 04mol/L的六水合氯化鎳溶液。秤取O. 1383克的三氯化釕溶解到O. 03M的50ml的氫氧化鈉的乙二醇溶液里配成
O.09486mol/L的三氯化釕溶液。取2. 5mL0. 09486mol/L的三氯化釕溶液溶于25mL容量瓶配成O. 009486mol/L的三氯化釕溶液。第二步，量取O. 69mL的O. 04mol/L的草酸鐵溶液，O. 69mL的O. 04mol/L的六水合氯化鎳溶液，O. 506ml的O. 009486mol/L的三氯化釕溶液，IOmL乙二醇(AR)溶液于25ml的反應(yīng)釜內(nèi)襯中，超聲十分鐘。將反應(yīng)釜置反應(yīng)爐中，以l°c /min的升溫速率加熱至180°C，反應(yīng)12-15h制得FeNi-Ru合金納米球。第三步，將反應(yīng)產(chǎn)物用IOml乙醇溶液洗出，在產(chǎn)物混合液中出現(xiàn)黑色粉末沉淀。超聲處理混合液，使其在乙醇溶液中盡量分散，然后在3000轉(zhuǎn)/分的速度下離心10分鐘，棄去上層清液，用同樣的方法用去離子水，無水乙醇，交替洗滌、離心5-10次。最后樣品分散于無水乙醇中 ，對樣品進行分析。由掃描電鏡(圖I、圖2、圖3分別為不同放大倍數(shù)，圖4為實例2產(chǎn)物)可以看出，產(chǎn)物呈球狀結(jié)構(gòu)。由能量色譜(EDS，圖5)可以看出，產(chǎn)物組成為Fe，Ni，Ru，且各產(chǎn)物因含量不同呈現(xiàn)不同的峰高，圖中的Cu為測試時使用的銅網(wǎng)基底造成。圖6為所得產(chǎn)物的X-射線譜(XRD)，可以看出有FeNi的合金峰及Ru的峰。所得產(chǎn)物的尺寸為2_5um。
權(quán)利要求
1.一種FeNi-Ru合金納米球的制備方法,其特征在于具體步驟如下 (1)將含鎳無機鹽、釕無機鹽與含鐵配合物溶液溶解于去離子水中配制成溶液，然后分別量取鎳無機鹽溶液、釕無機鹽溶液、鐵配合物溶液和乙二醇溶液于反應(yīng)釜中，攪拌；含鐵配合物與含鎳無機鹽的摩爾數(shù)比為8 2^2 8 ;釕無機鹽的物質(zhì)的量與含鐵配合物和含鎳無機鹽的總物質(zhì)的量的摩爾數(shù)比為3:97 10:90，含鐵配合物、含鎳無機鹽與含釕無機鹽的總物質(zhì)的量為O. 06mM ;乙二醇與含鐵配合物、含鎳的無機鹽和含釕的無機鹽的總物質(zhì)量的摩爾比為1000 :1 1800 1 ； (2)將步驟(I)得到的反應(yīng)釜，以1°C/min的升溫速率加熱到145-185 °C，在145-185°C保溫10-16h，待降溫后，在自然條件下冷卻，離心分離，洗滌，得到最終產(chǎn)物為黑色FeNi-Ru合金納米球。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種FeNi-Ru合金納米球的制備方法，其特征在于所述的含鎳無機鹽為氯化鎳或硝酸鎳。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種FeNi-Ru合金納米球的制備方法，其特征在于所述的含釕無機鹽為三氯化釕。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種FeNi-Ru合金納米球的制備方法，其特征在于所述的含鐵配合物為草酸鐵或草酸亞鐵。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種FeNi-Ru合金納米球的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的洗滌分別使用去離子水及無水乙醇進行交替洗滌。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種FeNi-Ru合金納米球的制備方法。具體為將含鎳、釕的無機鹽與含鐵配合物溶液溶解于去離子水中配制成溶液，然后加入乙二醇溶液，攪拌；含鐵配合物與含鎳無機鹽摩爾比為82~28；釕無機鹽的物質(zhì)的量與含鐵配合物和含鎳無機鹽的總物質(zhì)的量的摩爾數(shù)比為3:97~10:90，含鐵配合物、含鎳無機鹽與含釕無機鹽的總物質(zhì)的量為0.06mM；乙二醇與含鐵配合物、含鎳的無機鹽和含釕的無機鹽的總物質(zhì)量的摩爾比為10001~18001；將得到的混合溶液移入反應(yīng)釜中，加熱，保溫，待降溫后，在自然條件下冷卻，離心分離，洗滌，得到最終產(chǎn)物為黑色FeNi-Ru合金納米球。利用本發(fā)明方法制備出尺寸均一，具有特殊結(jié)構(gòu)的FeNi-Ru合金納米球，具有優(yōu)良的磁性，催化性質(zhì)。本發(fā)明方法易操作、易控制。
文檔編號B22F9/24GK102642029SQ201210120658
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者孫玉珍, 彭錦, 溫鳴, 王娜 申請人:同濟大學